CN111487272B - 一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法 - Google Patents

一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法 Download PDF

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Abstract

本申请属于航空发动机领域，特别涉及一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法。包括：获取切割试样，将部分切割试样制作成金相试样，采用扫描电子显微镜对切割试样以及金相试样进行形貌和成分分析，采用X射线衍射仪对切割试样以及金相试样进行物相分析，并通过视频显微镜测量金相试样的产物层平均深度。本申请采用金刚石线切割机切割叶片，对产物层影响较小，产物层完整性提高；对叶片产物层进行镀镍保护，极大地阻止了产物层在抛磨过程中的损失，也防止了镶嵌料对产物层深度测量的影响；结合扫描电子显微镜、X射线衍射仪和视频显微镜等仪器对产物层进行形貌、物相、成分和深度进行全面性分析，效率高、指导性强。

Description

一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法
技术领域
本申请属于航空发动机领域，特别涉及一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法。
背景技术
涡轮叶片是涡轮段的重要组成部分，高速旋转的叶片负责将高温高压的气流吸入燃烧器，以维持引擎的工作。涡轮叶片一般承受较大的工作应力、较高的工作温度和较浓的燃气环境，在为了保证在高温高压高燃气的极端环境下稳定长时间工作，涡轮叶片往往采用不同的方法例如内部气流冷却、边界面冷却、喷涂热障涂层等方式来保证运转时的可靠性。喷涂热障涂层是现阶段最有效的防护方法，热障涂层是一层陶瓷涂层，它沉积在耐高温金属或合金表面，达到降低基底温度和提高基底抗热腐蚀的作用，使材料在高温高燃气的极端环境下稳定运转。先进的热障涂层能够在高温的工作环境下降低发动机涡轮叶片170K左右的温度。高温氧化和热腐蚀是影响涡轮叶片基底和涂层失效的主要因素。高温氧化是指金属材料在高温环境下，与氧反应生成氧化物造成的一种金属腐蚀。金属在高温氧化时，只有当表面生成完整的、致密的、与金属基体附着良好的氧化膜，对金属起到保护作用。热腐蚀是由表面沉积盐和高温氧化气体的联合作用所导致的使涡轮叶片加速氧化的腐蚀形式，危害性极大。使用后的涡轮叶片在两种因素共同作用下，在表面会形成一层或者多层氧化腐蚀产物层，产物层的状态情况是最能体现涡轮叶片整个工作经历的过程，为了研究涡轮叶片防护涂层服役过程中的变化，需要对其表面产物层进行分析，从而为研究涂层寿命及可靠性提供基础数据。
现有技术中对航空发动机涡轮叶片产物层进行分析时一般存在以下缺点：涡轮叶片切割机使用性差，砂轮厚度较大，影响区较大，精密度不高，电火花线切割机不可切割不导电的喷有防护涂层的涡轮叶片；在制备金相试样分析产物层的成分和深度过程中，疏松多孔的产物层在磨制金相试样时，会出现磨损情况，使产物层的成分和深度分析产生极大影响；在制备金相试样分析产物层的深度过程中，镶嵌料与产物层表面相互连接，由于非金属镶嵌料在扫描电镜中会产生放电现象，对产物层的深度分析有所影响；不同的腐蚀环境，对同一涡轮叶片的不同部位的腐蚀程度不同，致使产物层的深度不同，不能有效评估腐蚀层的深度。
因此，希望有一种技术方案来克服或至少减轻现有技术的至少一个上述缺陷。
发明内容
本申请的目的是提供了一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，以解决现有技术存在的至少一个问题。
本申请的技术方案是：
一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，包括：
步骤一：采用金刚石线切割机对涡轮叶片进行切割取样，获取切割试样；
步骤二：将部分所述切割试样制作成金相试样，具体包括：
对部分所述切割试样进行表面喷金，并采用化学镀镍方法对所述切割试样的表面产物层进行镀镍层保护，制取金相试样；
采用树脂镶嵌料对所述金相试样进行镶嵌后，依次进行磨制、抛光、清洗以及烘干；
步骤三：
采用扫描电子显微镜对所述切割试样进行产物层表面形貌分析，获取所述切割试样的产物层表面形貌，以及采用能谱仪对所述切割试样进行产物层表面成分分析，获取所述切割试样表面元素组成；
采用扫描电子显微镜对所述金相试样进行产物层内部形貌分析,获取所述金相试样的产物层内部形貌，以及采用能谱仪对所述金相试样进行产物层内部成分分析，获取所述金相试样内部元素组成；
步骤四：
采用X射线衍射仪对所述切割试样进行产物层表面物相分析，获取所述切割试样的表面产物组成；
采用X射线衍射仪对所述金相试样进行产物层内部物相分析，获取所述金相试样的内部产物组成；
步骤五：对所述金相试样进行化学腐蚀，使所述金相试样的基体和产物层显现不同的形貌特征，并通过视频显微镜测量工具软件测量所述金相试样的产物层平均深度。
可选地，步骤一中，所述涡轮叶片包括低压涡轮工作叶片、低压涡轮导向叶片、高压涡轮工作叶片以及高压涡轮导向叶片。
可选地，步骤二中，所述化学镀镍方法包括：
在烧杯中加入去离子水，将硫酸镍、柠檬酸、柠檬酸钠、丁二酸钠、柠檬酸氢钠、十二烷基硫酸钠以及十二烷基磺酸钠加入烧杯中；
对烧杯中的溶液进行加热，当达到预置温度时，将喷金后的所述切割试样放入烧杯，将次亚磷酸钠加入烧杯中，直至反应结束。
可选地，烧杯中的溶液组成包括：1～2L的去离子水，25～30g/L的硫酸镍，5～10g/L的柠檬酸和柠檬酸钠，5～10g/L的丁二酸钠和柠檬酸氢钠，5～10g/L的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，15～20g/L的次亚磷酸钠。
可选地，步骤二中，所述采用化学镀镍方法对所述切割试样的表面产物层进行镀镍层保护过程中，对烧杯中的溶液进行加热达到的预置温度为85℃～90℃，实验时间为30～90min。
可选地，步骤二中，所述切割试样的镀镍层厚度为5～15mm。
可选地，步骤二中，采用400～2000#水砂纸对所述金相试样进行磨制，采用W1.5～W2.5的金刚石研磨膏对所述金相试样进行抛光，并采用丙酮或者酒精对所述金相试样进行超声清洗。
可选地，步骤五中，所述金相试样的产物层平均深度为同一截面下不同的深度产物层的面积与对应产物层的横向宽度之间的比值。
发明至少存在以下有益技术效果：
本申请的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，采用金刚石线切割机切割叶片，对产物层影响较小，产物层完整性提高；对叶片产物层进行镀镍保护，极大地阻止了产物层在抛磨过程中的损失，也防止了镶嵌料对产物层深度测量的影响；结合扫描电子显微镜、X射线衍射仪和视频显微镜等仪器对产物层进行形貌、物相、成分和深度进行全面性分析，本申请系统完备、分析手段多样化、工作效率高、指导性强。
附图说明
图1是本申请一个实施方式的航空发动机涡轮叶片表面产物层示意图；
图2是本申请一个实施方式的航空发动机涡轮叶片产物层表面形貌示意图；
图3是本申请一个实施方式的航空发动机涡轮叶片产物层截面形貌及元素组成变化规律示意图；
图4是本申请一个实施方式的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析结果示意图；
图5是本申请一个实施方式的航空发动机涡轮叶片表面产物层平均深度测量结果示意图。
其中：
1-树脂镶嵌料；2-镀镍层；3-表面产物层；4-基体。
具体实施方式
为使本申请实施的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。下面结合附图对本申请的实施例进行详细说明。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请保护范围的限制。
下面结合附图1至图5对本申请做进一步详细说明。
本申请提供了一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，包括以下步骤：
步骤一：采用金刚石线切割机对涡轮叶片进行切割取样，获取切割试样；
步骤二：将部分切割试样制作成金相试样，具体包括：
对部分切割试样进行表面喷金，并采用化学镀镍方法对切割试样的表面产物层进行镀镍层保护，制取金相试样；
采用树脂镶嵌料对金相试样进行镶嵌后，依次进行磨制、抛光、清洗以及烘干；
步骤三：
采用扫描电子显微镜对切割试样进行产物层表面形貌分析，获取切割试样的产物层表面形貌，以及采用能谱仪对切割试样进行产物层表面成分分析，获取切割试样表面元素组成；
采用扫描电子显微镜对金相试样进行产物层内部形貌分析,获取金相试样的产物层内部形貌，以及采用能谱仪对金相试样进行产物层内部成分分析，获取金相试样内部元素组成；
步骤四：
采用X射线衍射仪对切割试样进行产物层表面物相分析，获取切割试样的表面产物组成；
采用X射线衍射仪对金相试样进行产物层内部物相分析，获取金相试样的内部产物组成；
步骤五：对金相试样进行化学腐蚀，使金相试样的基体和产物层显现不同的形貌特征，并通过视频显微镜测量工具软件测量金相试样的产物层平均深度。
本申请的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，步骤一中，涡轮叶片包括低压涡轮工作叶片、低压涡轮导向叶片、高压涡轮工作叶片以及高压涡轮导向叶片。
本申请的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，步骤二中，化学镀镍方法中对试样预先进行表面喷金，作为化学镀镍的催化剂。在本申请的一个实施方式中，化学镀镍方法过程包括：
在烧杯中加入去离子水，将硫酸镍、柠檬酸、柠檬酸钠、丁二酸钠、柠檬酸氢钠、十二烷基硫酸钠以及十二烷基磺酸钠加入烧杯中；
对烧杯中的溶液进行加热，当达到预置温度时，将喷金后的切割试样放入烧杯，将次亚磷酸钠加入烧杯中，直至反应结束。
本实施例中，烧杯中的溶液组成包括：1～2L的去离子水，25～30g/L的硫酸镍，5～10g/L的柠檬酸和柠檬酸钠，5～10g/L的丁二酸钠和柠檬酸氢钠，5～10g/L的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，15～20g/L的次亚磷酸钠。采用化学镀镍方法对切割试样的表面产物层进行镀镍层保护过程中，对烧杯中的溶液进行加热达到的预置温度为85℃～90℃，实验时间为30～90min。采用上述的方式对切割试样进行镀镍达到的镀镍层厚度为5～15mm。
本实施例中，采用树脂镶嵌料对金相试样进行镶嵌后，采用400～2000#水砂纸对金相试样进行磨制，采用W1.5～W2.5的金刚石研磨膏对金相试样进行抛光，并采用丙酮或者酒精对金相试样进行超声清洗。
本申请的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，步骤五中，平均深度的测量是通过视频显微镜的面积测量软件来实现的，通过同一截面下不同的深度产物层的面积与所测对应产物层的横向宽度之间的比值即为产物层的平均深度。
本申请的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，通过上述步骤得到金相试样的涡轮叶片表面产物层的截面示意图，如图1所示，由上层至底层依次包括树脂镶嵌料1、镀镍层2、表面产物层3以及基体4。
在本申请的一个实施方式中，获取切割试样以及金相试样后，根据上述方式得到切割试样产物层的表面形貌如图2所示，元素组成如表1所示；金相试样的产物层内部形貌和元素变化规律如图3所示，元素组成如表2所示；切割试样表面和金相试样内部产物物相组成如图4所示；同一截面下不同的深度产物层的面积与所测对应产物层的横向宽度之间的比值即为产物层的平均深度，如图5所示。
表1
元素 1 2
Cr 21.2 21.1
Co 4.2 5.0
Al 7.0 7.4
Ti 32.4 25.5
Ni 15.8 22.1
O 17.7 0.3
S 0.3 17.2
Na 1.2 0.8
Cl 0.2 0.6
表2
元素 1 2
Cr 9.02 10.04
Co 9.02 8.94
Al 5.61 14.56
Ti 2.42 6.85
Ni 63.80 45.09
O 3.28 1.98
S 0.29 3.65
Mo 1.81 1.21
Ta 4.75 7.68
本申请航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，具有操作简单快捷、系统完善和实用性强等优点，对航空发动机涡轮叶片产物层的评价更加科学、稳定和可靠；金刚石线切割机可有效切割不导电的防护涂层，切割丝较细对产物层影响较小，可保证产物层的完整性，提高分析的准确性；镀镍层与产物层结合紧密，防止在磨制金相试样中产物层的剥落磨损，有效形成一层保护膜；采用镀镍层将镶嵌料和产物层物理隔离，有效避免了镶嵌料的放电现象对产物层深度测量结果的影响；采用线扫描对基体和产物层进行成分分析，可有效表达整个产物层到基体的各元素之间的变化；采用X射线衍射仪对产物层进行物相分析，可判断产物层的各区域的生成物质；采用平均深度代表涡轮叶片的产物层的深度，避免产物层各位置的不均匀性对结果的分析对比带来影响，有效地表征了涡轮叶片工作状态。
本申请的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，是一种简单高效、系统完善、实用性强和科学严谨的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，可对产物层的形貌、物相、成分和深度进行有效分析，对涡轮叶片的腐蚀机理和使用寿命评估具有重要的指导意义。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (4)

1.一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，其特征在于，包括：
步骤一：采用金刚石线切割机对涡轮叶片进行切割取样，获取切割试样；所述涡轮叶片包括低压涡轮工作叶片、低压涡轮导向叶片、高压涡轮工作叶片以及高压涡轮导向叶片；
步骤二：将部分所述切割试样制作成金相试样，具体包括：
对部分所述切割试样进行表面喷金，并采用化学镀镍方法对所述切割试样的表面产物层进行镀镍层保护，制取金相试样；
采用树脂镶嵌料对所述金相试样进行镶嵌后，依次进行磨制、抛光、清洗以及烘干；
所述化学镀镍方法包括：
在烧杯中加入去离子水，将硫酸镍、柠檬酸、柠檬酸钠、丁二酸钠、柠檬酸氢钠、十二烷基硫酸钠以及十二烷基磺酸钠加入烧杯中；
对烧杯中的溶液进行加热，当达到预置温度时，将喷金后的所述切割试样放入烧杯，将次亚磷酸钠加入烧杯中，直至反应结束；
烧杯中的溶液组成包括：1~2L的去离子水，25~30g/L的硫酸镍，5~10g/L的柠檬酸和柠檬酸钠，5~10g/L的丁二酸钠和柠檬酸氢钠，5~10g/L的十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠，15~20g/L的次亚磷酸钠；
步骤三：
采用扫描电子显微镜对所述切割试样进行产物层表面形貌分析，获取所述切割试样的产物层表面形貌，以及采用能谱仪对所述切割试样进行产物层表面成分分析，获取所述切割试样表面元素组成；
采用扫描电子显微镜对所述金相试样进行产物层内部形貌分析, 获取所述金相试样的产物层内部形貌，以及采用能谱仪对所述金相试样进行产物层内部成分分析，获取所述金相试样内部元素组成及其变化规律；
步骤四：
采用X射线衍射仪对所述切割试样进行产物层表面物相分析，获取所述切割试样的表面产物组成；
采用X射线衍射仪对所述金相试样进行产物层内部物相分析，获取所述金相试样的内部产物组成；
步骤五：对所述金相试样进行化学腐蚀，使所述金相试样的基体和产物层显现不同的形貌特征，并通过视频显微镜测量工具软件测量所述金相试样的产物层平均深度，所述金相试样的产物层平均深度为同一截面下不同的深度产物层的面积与对应产物层的横向宽度之间的比值。
2.根据权利要求1所述的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，其特征在于，步骤二中，所述采用化学镀镍方法对所述切割试样的表面产物层进行镀镍层保护过程中，对烧杯中的溶液进行加热达到的预置温度为85℃~90℃，实验时间为30~90min。
3.根据权利要求2所述的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，其特征在于，步骤二中，所述切割试样的镀镍层厚度为5~15mm。
4.根据权利要求1所述的航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法，其特征在于，步骤二中，采用400～2000#水砂纸对所述金相试样进行磨制，采用W1.5~W2.5的金刚石研磨膏对所述金相试样进行抛光，并采用丙酮或者酒精对所述金相试样进行超声清洗。
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