CN109632851A - 一种材料断口与金相组织相结合的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种材料断口与金相组织相结合的分析方法，包括宏观与微观断口检查分析；断口镶嵌；断口面上的金相磨面制备；试样腐蚀；金相检测分析；扫描电镜检测分析交截区；清除断口上的镶嵌料；扫描电镜检测分析交截区与断口。本发明的材料断口与金相组织相结合的分析方法，采用将金相磨面与断口形貌特征联系分析的方法，能直接在微观尺度上确定断裂与组织特征之间的对应关系，直接获取断口上的信息与组织形貌间的联系；有效的结合分析方法为材料深层次的研究分析提供了依据。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁材料技术领域，尤其涉及一种材料断口与金相组织相结合的分析方法。
背景技术
材料的断裂与组织有着密切的关系，材料的显微组织明显地影响材料的断裂过程。因此，材料断裂后的断口分析常需要将断口形貌与金相组织特征联系起来考虑，这种综合分析在断裂研究中已经受到普遍的重视。目前，现有技术在分析材料的断裂与组织时，一般为分别进行断口和金相分析，不能直接在微观尺度上确定断裂与组织特征之间的对应关系。例如在断口金相技术方法中最常使用的直接侵蚀法，该方法是清洗断口不镶嵌，不打磨抛光，直接对断口面进行化学(或电化学)处理的方法，将腐蚀的断口放入扫描电子显微镜内进行观察，存在的缺陷为只能观察到断口的金相组织的形貌和形态，无法获取断口上的信息与组织形貌间的直接联系。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种材料断口与金相组织相结合的分析方法，解决上述在分析断口形貌与金相组织特征联系时存在的技术缺陷。
发明内容
鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是现有技术中在分析断口形貌与金相组织特征联系时，不能直接在微观尺度上确定断裂与组织特征之间的对应关系，无法获取断口上的信息与组织形貌间的直接联系的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种材料断口与金相组织相结合的分析方法，包括以下步骤：
步骤1、宏观与微观断口检查分析；
步骤2、断口镶嵌；
步骤3、断口面上的金相磨面制备；
步骤4、试样腐蚀；
步骤5、金相检测分析；
步骤6、扫描电镜检测分析交截区；
步骤7、清除断口上的镶嵌料；
步骤8、扫描电镜检测分析交截区与断口。
进一步地，所述步骤1，具体步骤为检查并用丙酮溶液清洗断口，清洗后放入扫描电子显微镜中进行微观观察，确定分析内容和分析部位，根据确定的分析部位确定交截方式和打磨位置与深度；
进一步地，所述步骤2，所述镶嵌为热镶嵌；所述镶嵌温度为150℃～180℃；所述镶嵌的镶嵌料为丙烯酸树脂和聚氯乙烯；
进一步地，所述步骤3，具体步骤为根据步骤1检查确定的分析部位，进行打磨；所述打磨的磨面与需观察的断面之间的夹角为20°～45°；
进一步地，所述步骤4，具体为将步骤3打磨的磨面浸入腐蚀液中进行腐蚀；
进一步地，所述步骤5，具体为将步骤4腐蚀后的断口金相试样放在光学显微镜下进行组织观察，观察并记录下组织特征；
进一步地，所述步骤6，将在光学显微镜下观察后的断口金相试样放入扫面电子显微镜下进行观察交截区的组织是否显露清楚，如果达不到要求则需要重新抛光腐蚀；
进一步地，所述步骤7，具体为采用机械方法将步骤6的试样周边和底部的镶嵌料去除，再将断口金相样品放入丙酮溶液中溶解5～72小时，最后超声波进行清洗，使断口洁净；
进一步地，所述步骤8，具体为采用扫面电子显微镜观察步骤7得到的试样的交截区的组织特征与断口形貌特征。
采用以上方案，本发明公开的显示钢铁马氏体-奥氏体相的金相组织方法，具有以下技术效果：
本发明的材料断口与金相组织相结合的分析方法，采用将金相磨面与断口形貌特征联系分析的方法，能直接在微观尺度上确定断裂与组织特征之间的对应关系，直接获取断口上的信息与组织形貌间的联系；有效的结合分析方法为材料深层次的研究分析提供了依据。
以下将结合具体实施方式对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是实施例1样品视场相对检测器位置的示意图；
图2是实施例1的断口腐蚀后在光学显微镜显示磨面组织为贝氏体+马氏体的显像图；
图3是实施例1的断口在扫描电子显微镜显示形貌为带有二次裂纹的沿晶断口的显像图；
图4是是实施例1的断口交截区的组织特征与断口形貌特征的扫描电子显微镜显像图；
图中，1、样品；2、断面；3、金相面；4、电子束。
具体实施方式
以下介绍本发明的优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例1、
以贝氏体钢脆性断裂断口为试样进行分析，具体步骤如下：
实验人员肉眼检查断口试样的宏观状态，采用放有丙酮溶液的超声波进行清洗。清洗后放入扫描电子显微镜中进行微观观察，确定断口特征为沿晶断口，根据确定的分析部位确定交截方式为正截和打磨位置与深度；
采用聚氯乙烯为镶嵌料，使用热镶嵌机对所取试样的整个断口面进行镶嵌，设定温度为160℃使镶嵌料融化并覆盖断口面，到温后热镶嵌机自然冷却至室温取出试样；
将覆盖镶嵌料的断口试样确定位置后，选择打磨的角度和深度，磨面与需观察的断面之间的夹角为30°，打磨试样过程为粗磨、精磨、抛光；
抛光后的试样磨面浸入4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，磨面组织腐蚀程度要比普通光学显微镜分析时深一些；
腐蚀后的试样在光学显微镜下进行组织观察，磨面组织为贝氏体+马氏体，如图2所示；
将在光学显微镜下观察后的断口金相试样放入扫面电子显微镜下进行观察交截区的组织，该区组织清晰；
从扫面电镜中取出断口金相试样，首先采用机械方法将周边和底部的镶嵌料去除，再将断口金相样品放入丙酮溶液中溶解，溶解过程为24小时。溶解过程中三次更换丙酮溶剂，在接近溶解结束时采用超声波进行清洗，使断口洁净，聚氯乙烯的清洗过程仍保留完好的金相组织；
采用扫描电子显微镜首先观察断口面，扫描电镜的信号采用非线性系统；通过调节θ角位置来达到交截线与样品台平行的目的，θ角通过样品台倾斜来实现。断口形貌为带有二次裂纹的沿晶断口，如图3所示；
再观察交截区的组织特征与断口形貌特征，断口的起伏大于组织的起伏，如图4所示；从图4可以看出，由于断口与金相组织的平均亮度也存在差异，当景深满足断口起伏面的清晰程度后，金相组织的分辨率较低，图中可以清楚地看出断口上沿晶的二次裂纹沿着金相组织中的晶界开裂，并且裂纹基本上平行于马氏体针。
由于断口与金相组织的平均亮度也存在差异，所以应将交截线与样品台平行(即断口视场和金相视场相对于检测器为前后位置，)通过调节θ角位置来达到交截线与样品台平行的目的，θ角可通过样品台倾斜来实现，图1为样品视场相对检测器位置的示意图。
采用上述实施例的分析方法，能直接在微观尺度上确定断裂与组织特征之间的对应关系为断口上沿晶的二次裂纹沿着金相组织中的晶界开裂，并且裂纹基本上平行于马氏体针，直接获取断口上的信息与组织形貌间的联系。
本发明其他技术方案也具有与上述实施例相类似的有益效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种材料断口与金相组织相结合的分析方法，其特征在于，
包括以下步骤：
步骤1、宏观与微观断口检查分析；
步骤2、断口镶嵌；
步骤3、断口面上的金相磨面制备；
步骤4、试样腐蚀；
步骤5、金相检测分析；
步骤6、扫描电镜检测分析交截区；
步骤7、清除断口上的镶嵌料；
步骤8、扫描电镜检测分析交截区与断口。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤1，具体步骤为检查并用丙酮溶液清洗断口，清洗后放入扫描电子显微镜中进行微观观察，确定分析内容和分析部位，根据确定的分析部位确定交截方式和打磨位置与深度。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤2，所述镶嵌为热镶嵌；所述镶嵌温度为150℃～180℃；所述镶嵌的镶嵌料为丙烯酸树脂和聚氯乙烯。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤3，具体步骤为根据步骤1检查确定的分析部位，进行打磨；所述打磨的磨面与需观察的断面之间的夹角为20°～45°。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤4，具体为将步骤3打磨的磨面浸入腐蚀液中进行腐蚀。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤5，具体为将步骤4腐蚀后的断口金相试样放在光学显微镜下进行组织观察，观察并记录下组织特征。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤6，将在光学显微镜下观察后的断口金相试样放入扫面电子显微镜下进行观察分析交截区的组织。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤7，具体为采用机械方法将步骤6的试样周边和底部的镶嵌料去除，再将断口金相样品放入丙酮溶液中溶解5～72小时，最后超声波进行清洗，使断口洁净。
9.如权利要求1所述方法，其特征在于，
所述步骤8，具体为采用扫面电子显微镜观察步骤7得到的试样的交截区的组织特征与断口形貌特征。
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|---|---|---|---|---|
| CN111487272A (zh) * | 2020-04-21 | 2020-08-04 | 中国航发沈阳发动机研究所 | 一种航空发动机涡轮叶片表面产物层分析方法 |
| CN113155838A (zh) * | 2020-12-31 | 2021-07-23 | 天津海钢板材有限公司 | 一种高强镀锌钢板漏镀评价方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN103217446A (zh) * | 2013-04-16 | 2013-07-24 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 镶嵌交截法 |
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