CN113155838A - 一种高强镀锌钢板漏镀评价方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种高强镀锌钢板漏镀评价方法。该技术方案基于宏观观察和表面形貌观察，首先确定漏镀区域的位置、形貌，并分析是否存在因表面问题而造成的漏镀；在此基础上，通过金相组织分析判断钢铁金相组织对镀锌质量的影响；再通过SEM测试和EDS分析，判断锌液对镀锌钢板质量的影响，从而得到综合的评价结论。本发明运用多种表征手段及检测方法，对可能引发漏镀的原因进行逐一排查，从而寻找漏镀的主要原因，为后续的工艺改进提供技术依据和指导。本发明方法对漏镀情况的分析更加全面，使局部的微观成因得到充分表征，以此获得的评价结果更加客观、准确。

Description

一种高强镀锌钢板漏镀评价方法

技术领域

本发明涉及镀锌技术领域，具体涉及一种高强镀锌钢板漏镀评价方法。

背景技术

镀锌钢板是表面附着有热浸镀或电镀锌层的钢板，广泛用于建筑、家电、车船、机电以及容器制造业等领域。对于高强钢而言，镀锌是提高其耐腐蚀能力和使用寿命的一种常用技术手段。在镀锌工艺中，确保镀层的完整性是保证预期性能的必要技术前提，然而，实际生产中时常会出现镀层缺损现象，习惯上称之为漏镀。漏镀区域会成为镀锌钢板抗腐蚀的薄弱环节，对钢板整体的性能及使用寿命都具有直接影响，因此，及时找到漏镀原因，进而在工艺中予以克服，是工艺改进的重要环节。

要准确找到漏镀原因，首先应当在技术层面对漏镀情况进行客观、准确的评价。现有技术中，常规方法难以系统化的对漏镀情况进行表征和量化，因而难以全面分析漏镀原因，对工艺改进也缺乏指导意义。

发明内容

本发明旨在针对现有技术的技术缺陷，提供一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，以解决目前，常规方法难以对钢板漏镀情况进行系统分析和准确评价的技术问题。

为实现以上技术目的，本发明采用以下技术方案：

一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，包括：对钢板样品进行肉眼观察、金相组织分析、SEM测试、EDS分析后即成。

作为优选，所述肉眼观察包括宏观观察和表面形貌观察。

作为优选，所述表面形貌观察包括，采用带有三维成像功能的显微镜进行放大观察。

作为优选，所述放大的倍率为50倍。

作为优选，所述金相组织分析包括：将漏镀区、镀层区断面进行研磨抛光后用4％的硝酸酒精溶液腐蚀，再利用光学显微镜进行观察，判断钢铁金相组织对镀锌质量的影响。

作为优选，在金相组织分析中，利用光学显微镜放大500倍观察。

作为优选，所述SEM测试的对象为钢板样品的表面和截面。

作为优选，所述EDS分析的对象为钢板样品的表面和截面。

本发明对漏镀钢板样品进行分析，寻找漏镀原因，对后续改进措施进行指导。分别设计宏观观察，表面形貌观察，金相组织分析，SEM测试(表面/截面)及 EDS分析(表面/截面)。

对钢板进行宏观观察及表面形貌观察，主要目的是确定漏镀区域的位置，漏镀区域形貌，分析钢板在镀锌过程中是否存在因表面问题造成的漏镀。其中表面形貌观察包括借助带有三维成像功能的显微镜进行高倍观察。

金相组织分析为金属检测中较常见分析手段之一，将漏镀区/镀层区断面进行研磨抛光后用4％硝酸酒精腐蚀，再借助光学显微镜进行观察。从而判断钢铁金相组织对镀锌质量的影响。

SEM及EDS则是通过高放大倍率，弥补光学显微镜无法达到的间隙和不足。它不仅可以显示出优异的材料微观结构性能和形态，而且可以与(ESD)结合使用。根据获得的材料的微观结构和化学元素，判断锌液对镀锌钢板质量的影响。

本发明提供了一种高强镀锌钢板漏镀评价方法。该技术方案运用多种表征手段及检测方法，对可能引发漏镀的原因进行逐一排查，从而寻找漏镀的主要原因，为后续的工艺改进提供技术依据和指导。本发明方法对漏镀情况的分析更加全面，使局部的微观成因得到充分表征，以此获得的评价结果更加客观、准确。

附图说明

图1是本发明具体实施方式中，对两试样钢板表面进行宏观观察的结果图；其中左侧为试样1，右侧为试样2。

图2是本发明具体实施方式中，对两试样钢板表面放大50倍进行观察的结果图；其中左侧为试样1，右侧为试样2。

图3是本发明具体实施方式中，试样1的等高云图(左)及3D示意图(右)。

图4是本发明具体实施方式中，试样2的等高云图(左)及3D示意图(右)。

图5是本发明具体实施方式中，试样1的金相组织图；其中，左侧为镀层区，右侧为漏镀区。

图6是本发明具体实施方式中，试样2的金相组织图；其中，左侧为镀层区，右侧为漏镀区。

图7是本发明具体实施方式中，两试样表面的SEM分析结果图；其中，左侧为试样1，右侧为试样2。

图8是本发明具体实施方式中，两试样截面的SEM分析结果图；其中，左侧为试样1，右侧为试样2。

图9是本发明具体实施方式中，试样1表面的EDS分析结果图。

图10是本发明具体实施方式中，试样2表面的EDS分析结果图。

图11是本发明具体实施方式中，试样1截面的EDS分析结果图。

图12是本发明具体实施方式中，试样2截面的EDS分析结果图。

具体实施方式

以下将对本发明的具体实施方式进行详细描述。为了避免过多不必要的细节，在以下实施例中对属于公知的结构或功能将不进行详细描述。以下实施例中所使用的近似性语言可用于定量表述，表明在不改变基本功能的情况下可允许数量有一定的变动。除有定义外，以下实施例中所用的技术和科学术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。

1、分析方法

1.1宏观观察：

对镀锌板表面形貌进行观察，结果如图1所示，发现其表面存在大面积漏镀区及部分零星针孔状漏镀区；

对漏镀区表面放大50倍进行观察，结果如图2所示，发现漏镀区中存在零星镀锌。

如图3所示，通过云图对样品一漏镀部分进行分析发现该部分比较粗糙。其漏镀区内部存在粗糙的起伏状颗粒，高度约为8μm左右。

如图4所示，对样品二进行相同分析，发现其同样存在相同的粗糙问题，在漏镀区中存在颗粒状粗糙形貌。(注：因整体试样存在弧度，因此在3D图中显示为倾斜表面)

1.2金相观察：

如图5、图6所示，在两样品漏镀区及较完整区分别取不同的断面试样进行 500倍放大观察，其中镀锌层根据其形貌判断为为η-Zn相即可以看作是纯Zn层，且该层与漏镀层在基体钢部分组织并无较大差别，其中漏镀区的表层较为粗糙而镀层区表层较为整齐，因此推断该类钢板漏镀原因与表面质量相关，而与基体钢组织及Zn液元素无较大关系。

1.3 SEM分析(表面)：

如图7所示，通过对两样品钢板表面进行SEM分析，由图可看见两样品漏镀区存在较多沟壑，结合之前的金相组织图可知其为沿晶界分布的沟壑。

1.4 SEM分析(截面)：

如图8所示(断面SEM；1000倍)，通过对钢板截面进行SEM分析，一号样品漏镀区存在较明显的深沟壑，而二号样品表面存在较大起伏。

1.5 EDS分析(表面)：

对镀锌钢板表面进行EDS成分分析，试样1的能谱及成分分析分别如图9、表1所示。

表1

原子种类	原子浓度(％)	原子重量(％)
			O	41.43	13.91
Fe	23.71	27.79
			Dy	14.7	50.11
C	12.62	3.18
			Mg	6.19	3.16
Zn	1.35	1.85

通过对一号样品漏镀区的基体进行能谱分析，发现其主要元素为Fe，O，C，及其他一些杂质(后经证实为SEM制样时引入，并非样品自带)，但其中并未出现容易引起漏镀的Si等元素出现。

试样2的能谱及成分分析分别如图10、表2所示。

表2

原子种类	原子浓度(％)	原子重量(％)
			Fe	42.58	74.09
O	35.61	17.75
			C	21.81	8.16

通过对二号样品漏镀区边界部分的基体进行能谱分析，发现其主要元素为 Fe，O，C，同样并未出现容易引起漏镀的Si及其他元素出现

1.6 EDS分析(截面)：

试样1的能谱及成分分析分别如图11、表3所示。

表3

原子种类	原子浓度(％)	原子重量(％)
			Fe	86.77	95.91
C	12.12	2.88
			Mn	1.11	1.21

对靠近漏镀区的组织进行EDS分析可知，该区域成分为Fe，C，Mn。

试样2的能谱及成分分析分别如图12、表4所示。

表4

原子种类	原子浓度(％)	原子重量(％)
			Fe	88.02	96.06
C	10.32	2.42
			Mn	1.17	1.25
Si	0.48	0.27

二号样品的元素分布如图所示，虽然在2号样品中检测含有Si，但Si的分布位置普遍存在于远离样品的外区域，因此并不能说明此处的Si影响镀锌效果。

2、漏镀原因总结

经过金相组织分析得知，该镀锌板镀锌层为η-Zn相组成的Zn层，几乎不存在影响镀层质量的ζ相，δ相等，同时在对漏镀区的能谱检测中，也未发现影响表面附着力的Si等物质。而在扫描电镜及金相组织检测中，发现表面崎岖部分镀锌性能较差。故推断，影响镀锌钢板质量的主要原因为镀前表面质量，包括原始带钢质量及镀前带钢质量。

3、改进方法

3.1酸洗改进：

通过对两样品钢板表面进行SEM分析，由图可看见两样品漏镀区存在较多沟壑，结合之前的金相组织图可知其为沿晶界分布的沟壑。而钢铁产品热镀锌前都要进行酸洗除锈、除油，对于有大量红色水锈的钢铁件，可尝试在酸洗槽中浸泡5分钟左右再吊出槽外静置在空气中重新氧化8～24h再酸洗。

3.2热处理炉改进：

3.2.1控制无氧化段的氧化现象

(1)当炉温1 180℃、控制过剩空气系数在0.9左右时，可以使无氧化段达到弱氧化气氛，减少带钢表面的氧化层深度，为还原炉的进一步还原提供便利，减少还原炉内H₂通入量。

(2)降低带钢在无氧化段的出口温度，也可以减少带钢表面氧化层厚度。根据国内外的生产经验，带钢出口温度在650℃左右比较合适，一般控制在不超过680℃。

(3)在生产薄料时(厚度<0.5mm)，为保证烧嘴燃烧功率在70％以上，用手动方式控制。

(4)每两个月检查一次换热器是否泄漏，对泄漏的换热器及时更换。正常生产时，按计划点检助燃空气预热温度、压力、排烟成分等参数，检查换热器状态。

3.2.2控制还原炉和露点

(1)在炉子第一次生产前和年修后开炉时，对炉壳进行气密性试验。首先用助燃风机向炉内鼓风，保持炉内压力在500Pa，用肥皂水对所有的焊接点和法兰接口进行气密性实验，然后使用硫黄棒进行气密性实验。在炉内充满氮气和一定比例的氨气，外面用点燃的硫黄棒进行气密性检查，如果有泄漏，硫黄棒处有白烟。在每次检修期间，检查辐射管是否泄漏，对辐射管进行压力试验。检修结束后对整个炉体进行压力试验，用肥皂水检查炉壳泄漏情况，对泄漏部分及时修补。

(2)对所有的法兰接口，重点是喷冷风机与炉壳接口、冷却器与炉壳接口使用耐高温的弹性密封垫片，以保证法兰经过热胀冷缩后不泄漏，保证炉内露点满足工艺要求。

3.2.3炉内环境检测：

注意定时打开炉盖，清理转向辊表面。定时清理辊室上表面，减少耐火材料颗粒积存。控制炉温，避免快速升温、降温，可以延长耐火材料使用寿命。

另外，在冷却段循环风机冷却器入口侧有保护气流不断冲刷，易造成部分杂质颗粒脱落。它脱落的颗粒完全由风机吹到带钢表面，在镀后的带钢表面极易形成麻点。针对这一情况，要定时清理喷冷段，减少耐火材料颗粒积存。还可以逐步更改此部分的结构。此部分炉内的温度比较低，一般在300℃左右，建议采用外保温结构，内侧使用耐热钢板做炉壳。或者使用与冷却段其它地方一样的耐火材料结构，最里层为耐热钢板，最外为碳钢板炉壳，中间夹相对薄一些的耐热陶瓷纤维。

3.3其他工艺改进：

1)在钢板进入锌锅前可进行适当清洁，防止炉中杂质颗粒及油污，防火材料剥落等附着于钢板上，进入锌锅引发漏镀，具体方法可在热处理炉之前增加一道清洗工序，清洗掉悬浮颗粒且对板材温度影响较小。

2)定期对传动辊(特别是接触刚出炉的高温板材及冷却段辊)进行检查清洁，防止其所带的杂质突起等影响镀锌质量，

3)适当增加镀锌时间及浸镀温度，可提高其反应充分程度。

4)若有条件，可在镀锌前增加平整工序。

4、总结

通过系列表征手段检测，发现影响镀锌钢板镀锌质量的的主要因素为镀锌过程的条件及板面质量。

1、通过金相及断面SEM可知，影响该批次Q420、Q460钢板镀锌质量的主要原因并非基体组织及镀锌液成分。

2、通过宏观观察发现，漏镀区主要集中在钢板边缘地区，结合实际生产线推测引起漏镀的原因之一是钢板在进入锌锅之前，可能存在整板温度不均匀的情况，引起漏镀。

3、而在扫描电镜及金相组织检测中，发现表面崎岖部分镀锌性能较差。故推断，影响镀锌钢板质量的主要原因为镀前表面质量，包括原始带钢质量及镀前带钢质量。

5、采取措施

1、对于热轧直镀材料，我们增加光整工序，控制轧辊表面粗糙度在： 0.5um-0.9um，同时控制轧制变形量在：0.06-0.15mm，总变形量在0.5％-3％之间，而后进入连续热浸镀工序，批量生产未发现漏镀缺陷。

2、控制带钢出炉子NOF段板温在720℃左右，提升炉子RTF段氢含量在20％，批量生产未见漏镀缺陷。

3、控制锌锅锌液铝含量在：0.24％-0.28％，批量生产质量良好。

以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，包括：对钢板样品进行肉眼观察、金相组织分析、SEM测试、EDS分析后即成。

2.根据权利要求1所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，所述肉眼观察包括宏观观察和表面形貌观察。

3.根据权利要求2所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，所述表面形貌观察包括，采用带有三维成像功能的显微镜进行放大观察。

4.根据权利要求3所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，所述放大的倍率为50倍。

5.根据权利要求1所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，所述金相组织分析包括：将漏镀区、镀层区断面进行研磨抛光后用4％的硝酸酒精溶液腐蚀，再利用光学显微镜进行观察，判断钢铁金相组织对镀锌质量的影响。

6.根据权利要求5所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，在金相组织分析中，利用光学显微镜放大500倍观察。

7.根据权利要求1所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，所述SEM测试的对象为钢板样品的表面和截面。

8.根据权利要求1所述的一种高强镀锌钢板漏镀评价方法，其特征在于，所述EDS分析的对象为钢板样品的表面和截面。

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