CN109724914B - 热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，其步骤包括：提供热镀锌高强钢基板，对样品进行预氧化‑还原退火工艺处理及热浸镀处理；使用双束型聚焦离子束设备在样品表面沉积保护金属，机械手焊接在沉积金属表面撕裂涂层；捕捉裂纹尖端区域，切断包含裂纹尖端的区域；对该试样进行成分分析，进行透射电子显微镜观察。本发明方法针对热浸镀锌超高强钢表层附着性分析，能够在制备透射样品时定位镀层失效位置并进行成分分析，有效提高了热浸镀锌钢表层附着性分析的准确性。本发明在现有双束型聚焦离子束设备的基础上进行灵活的改进，不需要增加更多的实验步骤和实验成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属基体材料表面性能测试分析方法，特别是涉及一种钢铁镀层失效分析方法，应用于金属测试分析技术领域。
背景技术
研究热浸镀锌超高强钢表面质量的过程中，通常需要使用聚焦离子束(FIB)来制备极精细的样品用于透射等显微检测分析，含有电子束系统的FIB双束系统使整个制备过程都具备SEM观察条件，可以通过双束聚焦离子束系统精确控制所取样品的位置以及所制备样品的厚度等信息。
随着汽车工业的发展，为了达到节能、环保、安全方面的标准，汽车车身向着轻量化方向发展，同时其对耐蚀性的要求也逐渐增高，因此涂镀层钢板得到大量使用，镀锌系超高强钢板是其中具有代表性的一种。热浸镀锌超高强钢是将超高强钢板浸入镀锌液中经过一系列工艺加工而成，由于高强钢中添加了大量合金元素，在热浸镀锌预处理过程形成的Si、Mn等合金元素的氧化层是影响其附着性的重要因素之一。热浸镀锌预处理过程使用的预氧化-还原工艺是控制外氧化程度、改善镀层附着性的重要途径，其过程为在加热段于带钢表面形成一薄层氧化铁，均热段使得氧化铁还原成铁。经过预氧化-还原处理的超高强钢基体表层由锌层、外氧化层、还原铁层、内氧化层等厚度小至纳米级别的不同分层组成，此时的外氧化层厚度很薄且分布位置多样化，通常只有几十纳米，可在于锌层下方界面处，也可在于还原铁层上下界面处。热浸镀锌超高强钢附着性问题的研究难点在于很难捕捉到精确的失效位置，目前采用的胶带粘帖撕拉失效层并结合SEM分析的方法无法实现失效位置的真实准确分析，而常规的FIB制样结合TEM分析的方法则无法判断失效发生的位置。因此需要一种测试方法既能够制备或捕捉热浸镀锌超高强钢表层的失效位置，又能够对失效位置进行精准原位分析，以用于研究热浸镀锌超高强钢的表层附着性问题。
发明内容
为了解决传统方法无法对失效位置精确定位的问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，能够对镀锌超高强钢表层的失效界面位置进行准确定位及分析，能实现有效研究热浸镀锌超高强钢的表层附着性，提取样品效率高，方法灵活，能实现更加精确、快速的检测分析。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，其步骤如下：
步骤一：取用的热浸镀锌超高强钢作为待测样品，对待测样品进行预氧化-还原退火工艺处理，随后进行热浸镀锌得到含有镀层的试样；
步骤二：将步骤一所得的试样置于双束型聚焦离子束设备内，将保护金属沉积在试样表面，使保护金属表层与镀锌层紧密连结在一起；优选保护金属的材料为铂或铬；作为本发明优选的技术方案，上述沉积保护金属过程为先沉积一层金属后，在原有沉积层表面再次沉积一层同样金属的后续层金属；作为本发明进一步优选的技术方案，使后续沉积的金属层从原有沉积保护金属层边缘延伸部分的伸出长度为1～5μm，形成悬挑金属层边缘；
步骤三：将机械手的端部焊接在所述步骤二制备的沉积金属层上，使机械手的尖端与沉积金属层进行一体连接，并将钨的机械手的尖端连接的沉积金属层作为待处理的撕裂涂层部分；作为本发明优选的技术方案，所述机械手前端处理成一个小的平台连接部，使所述平台连接部焊接在所述步骤二制备的沉积金属层上；作为本发明进一步优选的技术方案，所述机械手前端处理成一个的平台连接部，将所述机械手的前端平台连接部焊接在二次沉积的保护金属层的悬挑金属层下沿表面位置处，使所述平台连接部一体连接在沉积金属层上；
步骤四：然后通过机械手提拉使试样表层的镀锌层或氧化层被撕裂，并使用双束型聚焦离子束设备捕捉裂纹尖端区域，提取包含裂纹尖端的区域及裂纹尖端向后延续区域；当部分区域开裂时停止机械手的提拉动作，选择裂纹尖端所在区域及裂纹尖端向后延续区域并覆盖表层与基体的选区作为表层失效位置最终样品；作为本发明优选的技术方案，在对包含裂缝尖端区域及裂纹尖端向后延续区域的样品进行提取之前，对失效位置表层进行补充沉积保护金属，并切断失效位置表层的三边链接，提取样品之后，还需对样品进行离子减薄至50～200nm，作为后续对失效位置进行原位分析的最终样品；
步骤五：使用透射电子显微镜对表层失效位置最终样品进行成分分析；
步骤六：使用透射电子显微镜进行原位分析失效位置的晶态、取向或界面位向关系数据。
本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：
1.本发明方法通过双束型聚焦离子束设备制备镀锌超高强钢表层失效裂缝端，并进行原位观测分析；相比现有双束聚焦离子束技术，本发明方法探索了用于提取样品的机械手的新用途，能在显微环境下获得并精确定位样品表层附着性不良的位置，本发明方法提取的含有失效位置的样品能够被进一步制备成超薄样品用于透射电子显微技术原位精准分析；
2.本发明方法技术的效果更是目前工业使用的胶带粘帖撕拉结合SEM分析方法远远不可比拟的，此方法简单易行，只是在现有双束型聚焦离子束设备的基础上进行灵活的改进，不需要增加更多的实验步骤和实验成本，试验的成功结果证明该方法能做为一种可靠的研究热浸镀锌超高强钢表层附着性的方法，同时也能做为相似涂镀层领域的研究测试方法使用；
3.本发明方法快速便捷地进行热浸镀锌超高强钢表层附着性检测，便于实现自动化，并能够提高批量检测实验分析的效率。
附图说明
图1为本发明实施例一方法进行二次沉积保护层后的热浸镀锌超高强钢样品示意图。
图2为本发明实施例一方法的机械手与金属保护层的位置关系示意图。
图3为本发明实施例一的含有裂缝尖端的热浸镀锌超高强钢的表层截面分布图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例，对本发明进行详细说明对上述方案做进一步说明，本发明的优选实施例详述如下：
实施例一
在本实施例中，参见图1～图3，一种热浸镀锌超高强钢中表层附着性的分析方法，热浸镀锌超高强钢的基体材料化学成分为0.2C-1.8Si-2.6Mn-Fe(wt％)，为了制备用于TEM分析的截面样品，采用了helios600聚焦离子束(FIB)设备进行预处理、撕裂和提取样品，其步骤如下：
步骤一：取用的热浸镀锌超高强钢作为待测样品，对待测样品进行预氧化-还原退火工艺处理，以5℃/s加热至800℃，保持60s，然后冷却至460℃进行热浸镀锌，3s后取出样品冷至室温，得到含有镀锌层的试样；
步骤二：将步骤一获得的试样置于双束型聚焦离子束设备内，将Pt保护金属沉积在试样表面，再错开一段距离二次沉积金属Pt，使其从第一层Pt的边缘伸出3μm，形成悬挑金属层边缘，位置示意图如图1所示，其中第一层金属保护层1和第二层金属保护层2为在含有镀层的热浸镀锌超高强钢的镀锌层3上进行二次沉积Pt保护金属层；并设定双束型聚焦离子束设备的离子束电压为30kv，束流0.3nA；本实施例在热浸镀锌超高强钢的复合镀锌层表面上继续附着一层保护金属表层，使保护金属表层与镀锌层紧密连结在一起；上述沉积保护金属过程为先沉积一层金属后，在原有沉积层表面再次沉积一层同样金属的后续层金属，形成图1所述样品结构；
步骤三：如图2所示，将机械手探针前端处理成一个小的平台连接部4；将机械手探针贴近样品区域，即连接到沉积Pt后的区域，且调整探针前端与样品沉积Pt的区域高度一致，使机械手探针的前端平台连接部焊接在二次沉积的保护金属层的悬挑金属层下沿表面位置处，使所述平台连接部一体连接在Pt沉积金属层上，从而将机械手探针以及待开裂的部分区域沉积Pt固定；本实施例将机械手的端部焊接在所述步骤二制备的沉积金属层上，使机械手的尖端与沉积金属层进行一体连接，并将钨的机械手的尖端连接的沉积金属层作为待处理的撕裂涂层部分；
步骤四：缓慢抬起探针，当部分区域开裂时停止抬起动作，机械手具体位置见图2，其中之前沉积的两层Pt保护金属层5与镀锌层紧密连接；在捕捉到裂纹尖端后停止撕裂过程，由于裂纹尖端向后延伸，脱离开始选择的初始区域S1而延伸到图2中失效位置区域S2，因此舍去初始区域S1，选择失效位置区域S2作为最终样品；继续在失效位置区域S2表层沉积Pt，见图2中的虚线部分，两侧凿坑至约15um厚，切断失效位置区域S2周围三个区域，提取失效位置区域S2的样品，并用Ga离子束轰击样品将其减薄至100nm；本实施例通过机械手提拉使镀锌层被撕裂，并使用双束型聚焦离子束设备捕捉裂纹尖端区域，提取包含裂纹尖端的区域及裂纹尖端向后延续区域；当部分区域开裂时停止机械手的提拉动作，选择裂纹尖端所在区域及裂纹尖端向后延续区域的镀锌层作为镀锌层失效位置最终样品；本实施例在对包含裂缝尖端区域及裂纹尖端向后延续区域的样品进行提取之前，对失效位置表层进行补充沉积保护金属，并切断失效位置表层的三边链接，提取样品之后，还需对样品进行离子减薄，作为后续对失效位置进行原位分析的最终样品；
步骤五：使用透射电子显微镜对镀锌层失效位置最终样品进行成分分析；
步骤六：使用透射电子显微镜进行原位分析失效位置的晶态、取向或界面位向关系数据。
本实施例采用透射电子显微镜的能谱(STEM)及透射衍射方法，分析了氧化层的化学成分和分层结构，得到了如图3所示的含有裂缝尖端的热浸镀锌超高强钢的表层截面分布图，并采用高分辨率法(HR-TEM)对位向结构进行了判断，图3中样品截面各层分别为镀锌层6、还原铁7、外氧化层8、内氧化层9、热浸镀锌超高强钢基体10和裂纹线11。本实施例针对热浸镀锌超高强钢表层附着性分析，能够在制备透射样品是定位镀层失效位置并进行成分分析，有效提高了热浸镀锌钢表层附着性分析的准确性。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，热浸镀锌超高强钢的基体材料化学成分为0.2C-1.8Si-2.6Mn-Fe(wt％)，为了制备用于TEM分析的截面样品，采用了helios600聚焦离子束(FIB)设备进行预处理、撕裂和提取样品，其步骤如下：
步骤一：本步骤与实施例一相同；
步骤二：将退火后的试样置于双束型聚焦离子束设备内，将铬保护金属沉积在试样表面，再错开一段距离二次沉积金属铬，使其从第一层铬的边缘伸出5μm，形成悬挑金属层边缘；并设定双束型聚焦离子束设备的离子束电压为30kv，束流0.3nA；本实施例在热浸镀锌超高强钢的复合镀锌层表面上继续附着一层保护金属表层，使保护金属表层与镀锌层紧密连结在一起；上述沉积保护金属过程为先沉积一层金属后，在原有沉积层表面再次沉积一层同样金属的后续层金属，形成样品结构；
步骤三：将机械手探针前端处理成一个小的平台连接部；将机械手探针贴近样品区域，即连接到沉积铬后的区域，且调整探针前端与样品沉积铬的区域高度一致，使机械手探针的前端平台连接部焊接在二次沉积的保护金属层的悬挑金属层下沿表面位置处，使所述平台连接部一体连接在铬沉积金属层上，从而将机械手探针以及待开裂的部分区域沉积铬固定；本实施例将机械手的端部焊接在所述步骤二制备的沉积金属层上，使机械手的尖端与沉积金属层进行一体连接，并将钨的机械手的尖端连接的沉积金属层作为待处理的撕裂涂层部分；
步骤四：缓慢抬起探针，当部分区域开裂时停止抬起动作，其中之前沉积的两层铬保护金属层与镀锌层紧密连接；在捕捉到裂纹尖端后停止撕裂过程，由于裂纹尖端向后延伸，脱离开始选择的初始区域S1而延伸到失效位置区域S2，因此舍去初始区域S1，选择失效位置区域S2作为最终样品；继续在失效位置区域S2表层沉积铬，两侧凿坑至约15um厚，切断失效位置区域S2周围三个区域，提取失效位置区域S2的样品，并用Ga离子束轰击样品将其减薄至100nm；本实施例通过机械手提拉使镀锌层被撕裂，并使用双束型聚焦离子束设备捕捉裂纹尖端区域，提取包含裂纹尖端的区域及裂纹尖端向后延续区域；当部分区域开裂时停止机械手的提拉动作，选择裂纹尖端所在区域及裂纹尖端向后延续区域的镀锌层作为镀锌层失效位置最终样品；本实施例在对包含裂缝尖端区域及裂纹尖端向后延续区域的样品进行提取之前，对失效位置表层进行补充沉积保护金属，并切断失效位置表层的三边链接，提取样品之后，还需对样品进行离子减薄，作为后续对失效位置进行原位分析的最终样品；
步骤五：本步骤与实施例一相同；
步骤六：本步骤与实施例一相同。
本实施例采用透射电子显微镜的能谱(STEM)及透射衍射方法，分析了氧化层的化学成分和分层结构，得到了含有裂缝尖端的热浸镀锌超高强钢的表层截面分布数据，并采用高分辨率法(HR-TEM)对位向结构进行了判断，样品截面各层分别为镀锌层、裂纹线、还原铁、外氧化层、内氧化层和热浸镀锌超高强钢基体。本实施例针对热浸镀锌超高强钢表层附着性分析，能够在制备透射样品是定位镀层失效位置并进行成分分析，有效提高了热浸镀锌钢表层附着性分析的准确性。
实施例三
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于：
在本实施例中，一种热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，热浸镀锌超高强钢的基体材料化学成分为0.2C-1.8Si-2.6Mn-Fe(wt％)，为了制备用于TEM分析的截面样品，采用了helios600聚焦离子束(FIB)设备进行预处理、撕裂和提取样品，能对批量样品进行高通量检测和性能表征。本实施例方法快速便捷地进行热浸镀锌超高强钢表层附着性检测，便于实现自动化，并能够提高批量检测实验分析的效率。
综上所述，上述实施例热浸镀锌超高强钢中表层附着性的分析方法步骤包括：提供热浸镀锌高强钢基板，对样品进行预氧化-还原退火工艺处理及热浸镀处理；使用双束型聚焦离子束设备在样品表面沉积保护金属，机械手焊接在沉积金属表面撕裂涂层层；捕捉裂纹尖端区域，切断包含裂纹尖端的区域；对该试样进行成分分析，进行透射电子显微镜观察。本发明方法针对热浸镀锌超高强钢表层附着性分析，能够在制备透射样品时定位镀层失效位置并进行成分分析，有效提高了热浸镀锌钢表层附着性分析的准确性。
上面对本发明实施例结合附图进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，其特征在于，其步骤如
下：
步骤一：取用的热浸镀锌超高强钢作为待测样品，对待测样品进行预氧化-还原退火工艺处理，随后进行热浸镀锌，得到含有镀层的试样；
步骤二：将步骤一所得的试样置于双束型聚焦离子束设备内，将保护金属沉积在试样表面，使保护金属表层与镀锌层紧密连结在一起；
步骤三：将机械手的端部焊接在所述步骤二制备的沉积金属层上，使机械手的尖端与沉积金属层进行一体连接，并将钨的机械手的尖端连接的沉积金属层作为待处理的撕裂涂层部分；
步骤四：然后通过机械手提拉使试样表层的镀锌层或氧化层被撕裂，并使用双束型聚焦离子束设备捕捉裂纹尖端区域，提取包含裂纹尖端的区域及裂纹尖端向后延续区域；当部分区域开裂时停止机械手的提拉动作，选择裂纹尖端所在区域及裂纹尖端向后延续区域并覆盖表层与基体的选区作为表层失效位置最终样品；
步骤五：使用透射电子显微镜对表层失效位置最终样品进行成分分析；
步骤六：使用透射电子显微镜进行原位分析失效位置的晶态、取向或界面位向关系数据；
所述方法还包括：
在步骤二中，所述沉积保护金属过程为先沉积一层金属后，在原有沉积层表面再次沉积一层同样金属的后续层金属，使后续沉积的金属层从在先沉积保护金属层边缘延伸部分的伸出长度为 1～5μm，形成悬挑金属层边缘；
在步骤三中，所述机械手前端处理成一个平台连接部，将所述机械手的前端平台连接部焊接在二次沉积的保护金属层的悬挑金属层下沿表面位置处，使所述平台连接部一体连接在沉积金属层上。
2.根据权利要求 1 所述热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，其特征在于：在步骤二中，所述保护金属的材料为铂或铬。
3.根据权利要求 1 所述热浸镀锌超高强钢表层附着性的分析方法，其特征在于：在步骤四中，在对包含裂缝尖端区域及裂纹尖端向后延续区域的样品进行提取之前，对失效位置表层进行补充沉积保护金属，并切断失效位置表层的三边链接，提取样品之后，还需对样品进行离子减薄至 50～200nm，作为后续对失效位置进行原位分析的最终样品。
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