CN107607744A

CN107607744A - 镀锌板表面镀层的三维表征方法

Info

Publication number: CN107607744A
Application number: CN201710772302.4A
Authority: CN
Inventors: 王志奋; 邓照军; 周元贵; 彭周; 欧阳珉路; 熊飞; 马家艳; 张彦文; 洪梦庆; 黄海娥
Original assignee: Wuhan Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Wuhan Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2017-08-31
Filing date: 2017-08-31
Publication date: 2018-01-19

Abstract

本发明公开了一种镀锌板表面镀层的三维表征方法，属于分析方法技术领域。它包括如下具体步骤：1)镀锌板试样的预处理；2)镀锌板试样的切割和分析；3)镀锌板试样的三维重构。本发明的三维表征方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的离子束对镀锌板镀层进行切割，电子束采集切割截面的相关数据，并结合三维图像分析软件有效的分析镀层的三维形貌或成分。可系统的分析镀锌板表面镀层的信息，对于提高镀锌板的表面质量起到了重要作用。

Description

镀锌板表面镀层的三维表征方法

技术领域

本发明涉及镀锌板表面镀层的表征，属于分析方法技术领域，具体的涉及一种镀锌板表面镀层的三维表征方法。

背景技术

镀锌板为在钢铁材料表面涂镀耐腐蚀性的镀锌层，以此来提高钢铁的抗腐蚀性，目前，汽车车身上广泛使用的镀锌类钢板有：热镀纯锌板(GI)、合金化热镀锌板(GA)、电镀纯锌板(EG)、电镀锌镍合金板(EGA)等。截至目前，欧系车多采用热镀纯锌板，日系车则多采用热镀锌合金化板，电镀锌板由于相对成本较高而主要用于高端车型的外板件，其中，镀锌层的微观组织结构与镀锌板的冲压性能、焊接性能、耐蚀性能、涂装性能等宏观性能有着直接联系，因此分析镀锌层的微观组织结构对于提高镀锌板镀层质量具有重要意义。由于锌层结构及形成机理复杂，因此在研究镀锌层的微观组织结构前，需要详细了解镀锌层的结构、性质以及形成机理。

观察汽车板镀锌层的主要物理表征方法有光学显微镜、扫描电镜、电子探针、X射线衍射等分析手段。各种分析手段的主要特点如下：(1)光学显微镜分析方法：分辨率和放大倍数低，因此除了能观察镀锌层的低倍形貌外，其他细节均无法分析。(2)扫描电镜/电子探针分析方法：可观察和分析镀锌层的表面和截面的高倍微观形貌，同时应用能谱仪可分析微区成分。从镀层表面形貌可观察相颗粒的大小和尺寸，缺点是无法获取其具体相结构。(3)X射线衍射分析方法：可有效的分析汽车用钢镀锌层中不同相结构的含量，理论上可分辨镀锌层中α(Fe)、Γ(Fe₃Zn₁₀-FeZn₃)、Γ1(Fe₅Zn₂₁-FeZn₄)、δ(FeZn_6.67-11)、ζ(FeZn₁₃)、η(Zn)等各相，但是由于Γ相、δ相、ζ相等各相的相结构相当接近，因此在X射线衍射中不易分别分辨出来。

因此，目前对于镀锌层的观察都是分析其二维平面的微观形貌和微区成分，没有一种方法可以观察其三维形貌和成分。

聚焦离子束扫描电子显微镜(FIB)双束系统因具有高强度聚焦离子束，可实现对材料进行微纳米尺度精密加工，并结合扫描电子显微镜(SEM)进行实时观察的优点，充分发挥了聚焦离子束和电子束两者的长处而成为制造纳米器件、加工纳米结构的重要手段和重要方法。

文献期刊《电子显微学报》2014年6月第33卷第3期，报道了聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用，通过采用聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM)通过对页岩样品的连续切割和成像，能够在纳米尺度上三维重建页岩的空间分布。依据不同岩石组分灰度值的差异，可以将页岩内的孔隙、有机质、黄铁矿等分割提取出来，不仅可以三维展示其空间分布形态，还可以对孔隙的分布特征和孔隙度等参数进行定量计算。因此采用FIB-SEM可以进行物质结构的三维表征，但目前尚未有关于采用此种方法对镀锌板表面镀层进行三维表征的报道。

发明内容

为实现上述目的，本发明公开了一种镀锌板表面镀层的三维表征方法，该方法为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的离子束对镀锌板镀层进行切割，电子束采集切割截面的相关数据，并结合三维图像分析软件有效的分析镀层的三维形貌或成分，它包括如下具体步骤：

1)镀锌板试样的预处理；

2)镀锌板试样的切割和分析；

3)镀锌板试样的三维重构；

所述步骤2)包括如下具体步骤：

21)调整镀锌板试样表面至电子束和离子束的共聚焦点，确定分析区域；

22)运用离子束对分析区域的周围进行挖坑，并保留分析区域其中的一面不做挖坑处理；

23)对分析区域进行切割和观察，并采集切割截面的二次电子形貌图片或成分分布图片；

进一步地，所述步骤21)中，分析区域的平面形状为方形，沿方形连续的三个边分别进行挖坑处理，每个挖坑处理区域的平面形状均为梯形，每个梯形分别有一边与方形的一边平行，每相邻两个梯形之间还共用一边，梯形高度为5～20μm，深度为10～30μm。

再进一步地，所述步骤21)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流>15nA。

更进一步地，所述步骤22)中，分析区域的平面形状为方形，切割的深度为10～30μm。

更进一步地，所述步骤23)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流为1～4nA。

更进一步地，所述步骤23)中，设置切割步长为10～100nm，每次完成设定的切割步长后，暂停切割，对切割截面采集二次电子形貌图片或成分分布图片，采集完数据，再继续切割直至分析区域完全切割完成。

更进一步地，所述步骤21)中，电子束加速电压为5～15kV，离子束加速电压为20～30kV，样品台倾斜至52°～56°，电镜工作距离为4.9～5.3mm。

更进一步地，所述步骤3)中，将所有采集的二次电子形貌图片或成分分布图片导入三维图像分析软件中，合成得到镀锌板表面镀层的三维形貌图或成分分布图，所述三维图像分析软件为ORS Visual分析软件。

更进一步地，所述步骤1)中，将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，对镀锌板试样表面的污染物进行清除，然后对镀锌板试样的表面分析区域进行标记。

有益效果：

本发明采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的离子束对镀锌板镀层进行切割，电子束采集切割截面的相关数据，并结合三维图像分析软件得到镀层的三维形貌或成分，可系统的分析镀锌板表面镀层的信息，对于提高镀锌板的表面质量起到了重要作用。

附图说明

图1为电子束与离子束的共聚焦点结构示意图；

图2为沿离子束视角观察得到的切割区域结构示意图；

图3为实施例中镀锌板锌层微观形貌的三维二次电子成像图；

其中，图1中和图2的标号如下：

试样1、样品台2、共聚焦点3、分析区域4、挖坑区域5、挖坑区域6、挖坑区域7。

具体实施方式

为了更好地解释本发明，以下结合具体实施例进一步阐明本发明的主要内容，但本发明的内容不仅仅局限于以下实施例。

本发明实施例中所用镀锌板试样为镀锌板DX53D+ZF，该镀锌钢板一般用于复杂的深冲件。同时，本实施例采用蔡司的AURIGA双束系统对该镀锌板试样表面镀层进行了三维表征，主要为采用聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的离子束对镀锌板镀层进行切割，电子束采集切割截面的相关数据，并结合三维图像分析软件分析镀层的三维形貌或成分，具体步骤如下：

1)镀锌板试样的预处理：将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，本实施例优选切割成15×15mm(长×宽)，并对镀锌板试样表面的污染物采用超声清洗仪进行清除，镀锌板试样表面吹干后对分析区域进行标记。

2)镀锌板试样的切割和分析；具体步骤如下：

21)调整镀锌板试样表面至电子束和离子束的共聚焦点，确定分析区域：将预处理结束后的镀锌板试样送入聚焦离子束扫描电子显微镜双束系统的可调样品台中，如图1所示的试样1，调整镀锌板试样表面至电子束和离子束的共聚焦点，具体过程为控制电子束加速电压为5kV，离子束加速电压为30kV，如图1所示，将样品台2倾斜至54°，电镜工作距离(WD)为5.1mm，使得分析区域同时位于电子束和离子束观察区域的中心，即图1中的分析区域3；

21)运用离子束对分析区域的周围进行挖坑，并保留分析区域其中的一面不做挖坑处理：如图2所示，本实施例的分析区域的平面形状为方形，该方形优选为图2所示的标号为4的部分，该分析区域4也为要被切割的部分，方形的面积为20×10μm，沿方形连续的三个边分别进行挖坑处理，每个挖坑处理区域的平面形状均为梯形，分别如图2所示的标号为5、6、7的部分，其中，每个梯形分别有一边与方形的一边平行，每相邻两个梯形之间还共用一边，梯形高度为10μm(如图2中所示的AC与EF之间的距离)，即每个梯形的长边与短边之间的距离为10μm，挖坑处理的目的是使切割分析区域4时能留出堆放切割粉末的空间，提高切割和观察质量；

控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为30kV，离子束流为16nA，切割的开始边为梯形的长边，即图2所示的边FE、EH、HG，切割的结束边为梯形的短边，即边AC、CD和DB，控制切割的深度为20微米；

22)对分析区域进行切割和观察，并采集切割截面的二次电子形貌图片或成分分布图片：分析区域4的平面形状为方形，本实施例优选切割的开始边和结束边分别为CD和AB，便于堆放切割的废料，切割的深度为20μm，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为30kV，离子束流为2nA；

此外，设置切割步长为20nm，每次完成设定的切割步长后，暂停切割，对切割截面采集一次二次电子形貌图片，采集完数据，再继续切割直至分析区域4完全切割完成，本实施例一共采集二次电子形貌图片500张，切割分析时间如下数学关系式：

(分析区域长度(AC或BD)/切割步长)×(切割时间+采集形貌或成分时间)；

3)镀锌板试样的三维重构：将所有采集的500张二次电子形貌图片导入三维图像分析软件ORS Visual中，对每一张图片进行位置、亮度、对比度等的修正，合成得到镀锌板表面镀层的三维形貌图片如图3所示。

以上实施例仅为最佳举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。除上述实施例外，本发明还有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims

1.一种镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：它包括如下步骤：

1)镀锌板试样的预处理；

2)镀锌板试样的切割和分析；

3)镀锌板试样的三维重构；

所述步骤2)包括如下步骤：

23)对分析区域进行切割和观察，并采集切割截面的二次电子形貌图片或成分分布图片。

2.根据权利要求1所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤22)中，分析区域的平面形状为方形，沿方形连续的三个边分别进行挖坑处理，每个挖坑处理区域的平面形状均为梯形，每个梯形分别有一边与方形的一边平行，每相邻两个梯形之间还共用一边，梯形高度为5～20μm，深度为10～30μm。

3.根据权利要求2所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤22)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流>15nA。

4.根据权利要求1所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤23)中，分析区域的平面形状为方形，切割的深度为10～30μm。

5.根据权利要求4所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤23)中，控制离子束与镀锌板试样表面垂直，设置离子束加速电压为20～30kV，离子束流为1～4nA。

6.根据权利要求5所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤23)中，设置切割步长为10～100nm，每次完成设定的切割步长后，暂停切割，对切割截面采集二次电子形貌图片或成分分布图片，采集完数据，再继续切割直至分析区域完全切割完成。

7.根据权利要求1～6中任意一项所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤21)中，电子束加速电压为5～15kV，离子束加速电压为20～30kV，样品台倾斜至52°～56°，电镜工作距离为4.9～5.3mm。

8.根据权利要求1～6中任意一项所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤3)中，将所有采集的二次电子形貌图片或成分分布图片导入三维图像分析软件中，合成得到镀锌板表面镀层的三维形貌图或成分分布图，所述三维图像分析软件为ORSVisual分析软件。

9.根据权利要求1～6中任意一项所述镀锌板表面镀层的三维表征方法，其特征在于：所述步骤1)中，将完成宏观观察和分析后的镀锌板试样切割成可放入扫描电镜观察的尺寸，对镀锌板试样表面的污染物进行清除，然后对镀锌板试样的表面分析区域进行标记。