JP7440309B2 - 複合材料評価方法 - Google Patents
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Description
前記複合材料に対して、エッチング処理及び導電膜形成処理のいずれも行わずに、測定試料表面を形成し、
10Pa以上4000Pa以下の減圧下、加速電圧3kV以下で電子線を照射し、
前記走査型電子顕微鏡の撮影画像を画像処理して得られる二値化画像から、前記マトリックス樹脂と、前記ドメイン又は粒子と、を区別して前記分散状態を画像化することを特徴とする複合材料評価方法。
2. ガリウムイオン源からの収束イオンビーム照射によるFIB-SEM又はアルゴンイオン照射によるイオンミリング手法で前記測定試料表面を形成する前記1記載の複合材料評価方法。
3. 試料上の加工位置に遮蔽板のエッジを立て、イオンビーム照射によって遮蔽板から突出している部分を削り取ることで、遮蔽版エッジに沿った平滑断面を形成する断面ミリング法で前記測定試料表面を形成する前記1又は2に記載の複合材料評価方法。
4. 前記走査型電子顕微鏡の反射電子検出器から検出される反射電子により前記測定試料表面の反射電子像を取得し、
前記反射電子像の輝度を画像処理して得られる二値化画像から、前記マトリックス樹脂と、前記ドメイン又は粒子と、を区別して前記分散状態を画像化することを特徴とする前記1から3のいずれかに記載の複合材料評価方法。
5. 前記ドメイン又は粒子の径が1μm以下である、前記1から4のいずれかに記載の複合材料評価方法。
6. 前記二値化画像から、前記測定試料表面における前記ドメイン又は粒子の断面積を定量化する、前記5に記載の複合材料評価方法。
7. 前記マトリックス樹脂がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、分散する前記ドメインが1μm以下のエラストマーである前記1から6のいずれかに記載の複合材料評価方法。
8. 前記複合材料は無機フィラーを含むものである前記1から7のいずれかに記載の複合材料評価方法。
本発明の複合材料評価方法は、観察試料を作成する試料準備工程と、走査型電子顕微鏡により反射電子像を取得する観察工程と、反射電子操作画像の輝度から試料の表面の元素を定量する解析工程と、を含む複合材料評価方法である。以下、各工程についてそれぞれ説明する。そして、最後に測定対象とする複合材料(以下単に試料ともいう)について説明する。
本発明に関する試料準備工程は、試料の表面を切削又は研磨して観察鏡面を作成する工程である。試料に観察鏡面を作成する方法は、特に限定されるものではない。例えば、ウルトラミクロトームを用いて室温、又は液体窒素やクライオシステム等による冷却温度下、ガラスナイフ又はダイヤモンドナイフを用いて観察鏡面を削り出す方法や、研磨機により研磨する方法を挙げることができる。
本発明に関する観察工程は、試料準備工程により得られた観察試料の研磨された表面に走査型電子顕微鏡を用いて減圧下で電子線を照射し走査型電子顕微鏡の反射電子検出器から検出される反射電子により観察試料の反射電子像を取得する工程である。
本発明に関する解析工程は、観察工程によって得られた反射電子像の輝度の分布から、ドメイン等として画像認識をさせる輝度の閾値を設定し、ドメイン等以外との二値化画像を得てドメイン等の断面積や試料中の分散状態を評価する工程である。輝度の閾値は1つでも良いし、2つの閾値を設定してその間の輝度の範囲を使用することも出来る。実用上、画像処理装置を用いて輝度や輝度の範囲を調整しながら二値化画像を確認することでマトリックスとドメイン等を簡便に分離して表示することが出来る。
また、輝度は画像処理にてグレースケール化し、グレースケールの閾値を設定することで二値化画像を得てもよい。この場合輝度値はグレースケールでの画素値を示す。
<実施形態1>
図1は、上記複合材料の研磨工程後の走査電子顕微鏡による反射電子像(2000倍)であり(加速電圧0.7kV)、図2は、図1を画像処理して得られた二値化画像である。
図5、図6は、マトリックス樹脂2(液晶ポリマー 真密度1.4g/cm3)95質量部と、ドメイン等2(平均径55nmのカーボンブラック(真密度1.8g/cm3)2.5質量部と、無機フィラー2(ガラス繊維)2.5質量部とが分散している液晶ポリマー(LCP)複合材料であり、図5はその反射電子像(10000倍)、図6は図4と同様の二値化画像である。
図10は、表3の複合材料をイオンミリングにより研磨後の走査電子顕微鏡による反射電子像(20000倍)であり、図11と図12は、図10を画像処理して得られた二値化画像である。
Claims (8)
- 真密度X(g/cm3)のマトリックス樹脂中に、真密度Y(g/cm3)のドメイン又は粒子が分散しており、(真密度X-真密度Y)の絶対値が0.2g/cm3以上である複合材料における、前記ドメイン又は粒子の分散状態を、走査型電子顕微鏡によって評価する複合材料評価方法であって、
前記複合材料に対して、エッチング処理及び導電膜形成処理のいずれも行わずに、測定試料表面を形成し、
10Pa以上4000Pa以下の減圧下、加速電圧3kV以下で電子線を照射し、
前記走査型電子顕微鏡の撮影画像を画像処理して得られる二値化画像から、前記マトリックス樹脂と、前記ドメイン又は粒子と、を区別して前記分散状態を画像化することを特徴とする複合材料評価方法。 - ガリウムイオン源からの収束イオンビーム照射によるFIB-SEM又はアルゴンイオン照射によるイオンミリング手法で前記測定試料表面を形成する請求項1記載の複合材料評価方法。
- 試料上の加工位置に遮蔽板のエッジを立て、イオンビーム照射によって遮蔽板から突出している部分を削り取ることで、遮蔽版エッジに沿った平滑断面を形成する断面ミリング法で前記測定試料表面を形成する請求項1又は2に記載の複合材料評価方法。
- 前記走査型電子顕微鏡の反射電子検出器から検出される反射電子により前記測定試料表面の反射電子像を取得し、
前記反射電子像の輝度を画像処理して得られる二値化画像から、前記マトリックス樹脂と、前記ドメイン又は粒子と、を区別して前記分散状態を画像化することを特徴とする請求項1から3のいずれかに記載の複合材料評価方法。 - 前記ドメイン又は粒子の径が1μm以下である、請求項1から4のいずれかに記載の複合材料評価方法。
- 前記二値化画像から、前記測定試料表面における前記ドメイン又は粒子の断面積を定量化する、請求項5に記載の複合材料評価方法。
- 前記マトリックス樹脂がポリアリーレンスルフィド樹脂であり、分散する前記ドメインが1μm以下のエラストマーである請求項1から6のいずれかに記載の複合材料評価方法。
- 前記複合材料は無機フィラーを含むものである請求項1から7のいずれかに記載の複合材料評価方法。
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