CN114216916B - 测试隔膜耐电气强度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测试隔膜耐电气强度的方法，它包括以下步骤：S1、激发电子束或离子束处理隔膜样品；S2、放大成像装置对样品的处理位置进行表征，获得图像数据；S3、根据图像数据中表面结构形变或保持程度判断其耐电气强度。通过本发明方法可以有效判断薄膜微观层面对电气强度的耐受性，以便对比或判断其使用寿命。
Description
技术领域
本申请发明所属技术领域为锂电池隔膜以及其他薄膜行业，主要应用于表征薄膜耐电气性能，具体是一种测试隔膜耐电气强度的方法。
背景技术
目前，表征锂电池隔膜或其他电气用膜耐电气强度主要是隔膜耐击穿电压值，即在薄膜两侧施加一定电压，观测其击穿值，其表征结果受隔膜厚度、孔隙率或者透气度影响较大，是隔膜整体表征的一种手段。但在实际应用过程中锂电池隔膜浸泡在有一定电场的电解液中，以及电芯经过多次循环后，电芯内部极化较大，，此时如果隔膜存在薄弱点或者因纤维逐渐老化形成薄弱点，击穿电压较小，形成击穿，造成电芯短路，严重的直接造成爆炸，对人身安全、生产生活会造成极大的影响。
发明内容
本发明针对背景技术中存在的问题，提出一种从微观层面表征薄膜的耐电气强度，进而评测薄膜其长期循环使用寿命的方案。
技术方案：
1、一种测试隔膜耐电气强度的方法，它包括以下步骤：
S1、激发装置激发电子束或离子束处理隔膜样品；
S2、放大成像装置对样品的处理位置进行表征，获得图像数据；
S3、根据图像数据中表面结构形变或保持程度判断其耐电气强度。
优选的S1中，所述电子束或离子束的激发装置为扫描电子显微镜或透射电子显微镜。
优选的S1中，所述电子束或离子束的参数设置为：加速电压0.2～30kV，引出电流：10～300pA，工作距离WD:3～30mm，斑点直径为：10～450nm，保持时间为0.1S～24h。
优选的S1中，所述隔膜样品为塑料隔膜，或塑料隔膜与无机材料的复合薄膜，或塑料隔膜与无机材料、有机材料的复合薄膜。
具体的，塑料隔膜成分为：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、芳纶、聚亚酰胺以及其他树脂；无机材料为：Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、Mg(OH)2、黏土、ZrO2、SiC的陶瓷粉料中的一种或两种以上；有机材料为：聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、芳纶的有机粉料。。
优选的S1中，所述隔膜样品的厚度为1nm～10cm。
优选的S2中，所述放大成像装置为扫描电子显微镜、透射电子显微镜或光学显微镜。
优选的S3中，通过人眼识别判断处理位置和未处理位置图像数据的表面结构形变或保持程度：
表面结构保持不变或无明显变化判断为隔膜样品的耐电气强度优异；
表面结构出现明显边界判断为轻型损坏，隔膜样品的耐电气强度一般；
表面结构出现糊状现象判断为重型损坏，隔膜样品的耐电气强度差。
优选的S3中，判断为轻型损坏时，根据边界面积占比确定隔膜样品的耐电气强度：隔膜样品的耐电气强度＝1-边界面积占比；
判断为重型损坏时，根据损坏图形面积占比确定隔膜样品的耐电气强度：隔膜样品的耐电气强度＝1-损坏图形面积占比。
优选的，它还包括1个通过放大成像装置获取隔膜样品未处理位置图像数据的步骤；
在S3中，通过计算处理位置和未处理位置图像数据的相似度，以获取隔膜样品的耐电气强度＝相似度。
隔膜纤维的微观耐电气强度更能表征其长期循环使用寿命，同样适用其他应用在电气方面的薄膜。
本发明的有益效果
通过本发明方法可以有效判断薄膜微观层面对电气强度的耐受性，以便对比或判断其使用寿命。其表征结果不再受隔膜厚度、孔隙率或者透气度影响；且不会造成电芯短路，消除了传统对薄膜两侧施加电压方案所带来的安全隐患。
附图说明
图1为本发明实施例的操作实例示意图。
图2为本发明实施例的轻型损坏示意图。
图3为本发明实施例的重型损坏示意图。
图4为本发明实施例3在透射电子显微镜下的微观结构图。
图5为本发明实施例5在透射电子显微镜下的微观结构图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
结合图1，给出了操作流程：将隔膜样品1放入扫描电子显微镜2(ScanningElectron Microscopy，SEM)(在其它实施例中，2还可以是透射电子显微镜)中，用电子束3(在其它实施例中，3还可以是离子束)处理隔膜样品得到处理后样品4，然后用透射电子显微镜5(Transmision Electronic Microscopy，TEM)(在其它实施例中，5还可以是扫描电子显微镜或光学显微镜)对样品4进行放大成像表征，观测被处理样品部位与未处理部位结构变化或损害程度，判断其耐电气强度。
实施例1：
加速电压1kV，引出电流：76pA,工作距离WD:6±1mm处理时间为30s。所述隔膜样品1为塑料锂电池隔膜，成分为聚乙烯；厚度为9μm。
1)粗略判断法：
透射电子显微镜5下的微观结构如图2所示，表面结构无明显变化。故判断为无损坏，薄膜的耐电气强度优异。
2)准确判断法：
采用Matlab、DiffImg等软件的图像相似性计算被处理样品部位前后相似度，采用直方图算法，得到相似度为96％，故耐电气强度为96％。
实施例2：
加速电压1kV，引出电流：85pA,工作距离WD:6±1mm，处理时间为60s。所述隔膜样品1为塑料隔膜与无机材料的复合薄膜，塑料隔膜成分为聚乙烯，无机材料为Al2O3和SiO2的陶瓷粉料；厚度为13μm。
1)粗略判断法：
透射电子显微镜5下的微观结构如图3所示，表面结构出现明显边界。故判断为轻型损坏，根据边界面积判断轻型损坏的程度，其边界面积占比为0.25％，相应的耐电气强度为1-0.25％＝99.75％。
2)准确判断法：
采用Matlab、DiffImg等软件的图像相似性计算被处理样品部位前后相似度，采用直方图算法，得到相似度为90％，故耐电气强度为90％。
实施例3：
加速电压1kV，引出电流：76pA,工作距离WD:6±1mm处理时间为120s。所述隔膜样品1为塑料隔膜与无机材料、有机材料的复合薄膜，塑料隔膜成分为聚亚酰胺，无机材料为Mg(OH)2的陶瓷粉料，有机材料为芳纶的有机粉料；厚度为20μm。
1)粗略判断法：
透射电子显微镜5下的微观结构如图4所示，表面结构出现明显边界。故判断为轻型损坏，根据边界面积判断轻型损坏的程度，其边界面积占比为0.4％，相应的耐电气强度为1-0.4％＝99.6％。
2)准确判断法：
采用Matlab、DiffImg等软件的图像相似性计算被处理样品部位前后相似度，采用直方图算法，得到相似度为82％，故耐电气强度为82％。
实施例4：
加速电压1kV，电引出流：76pA,工作距离WD:6±1mm，处理时间为45s。所述隔膜样品1为塑料隔膜与无机材料的复合薄膜，塑料隔膜成分为聚乙烯_，无机材料为ZrO2的陶瓷粉料；厚度为16μm。
1)粗略判断法：
透射电子显微镜5下的微观结构如图5所示，表现结构出现孔结构消失变成糊状结构现象，说明隔膜的耐电气强度差；经计算损坏面积占比为29.3％，相应耐电器强度为1-29.3％＝70.7％。
2)准确判断法：
采用Matlab、DiffImg等软件的图像相似性计算被处理样品部位前后相似度，采用直方图算法，得到相似度为55％，故耐电气强度为55％。
需要说明的是，所述电子束或离子束的参数设置为：加速电压0.2～30kV，引出电流：10～300pA，工作距离WD:3～30mm，斑点直径为：10～450nm，保持时间为0.1S～24h。均可准确测试隔膜耐电气强度。
本申请可测试的隔膜样品可以为塑料隔膜，或塑料隔膜与无机材料的复合薄膜，或塑料隔膜与无机材料、有机材料的复合薄膜。厚度为1nm～10cm。
塑料隔膜成分为：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、芳纶、聚亚酰胺以及其他树脂；无机材料为：Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、Mg(OH)2、黏土、ZrO2、SiC的陶瓷粉料中的一种或两种以上；有机材料为：聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、芳纶的有机粉料。。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神做举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (7)
1.一种测试隔膜耐电气强度的方法，其特征在于它包括以下步骤：
S1、激发装置激发电子束或离子束处理隔膜样品；
S2、放大成像装置对样品的处理位置进行表征，获得处理位置图像数据；
S3、通过放大成像装置获取隔膜样品未处理位置图像数据，根据处理位置图像数据中表面结构形变或保持程度判断其耐电气强度；
通过人眼识别判断处理位置和未处理位置图像数据的表面结构形变或保持程度：
表面结构保持不变或无明显变化判断为隔膜样品的耐电气强度优异；
表面结构出现明显边界判断为轻型损坏，隔膜样品的耐电气强度一般；根据边界面积占比确定隔膜样品的耐电气强度：隔膜样品的耐电气强度＝1-边界面积占比；
表面结构出现糊状现象判断为重型损坏，隔膜样品的耐电气强度差；根据损坏图形面积占比确定隔膜样品的耐电气强度：隔膜样品的耐电气强度＝1-损坏图形面积占比；
或
通过计算处理位置图像数据和未处理位置图像数据的相似度，以获取隔膜样品的耐电气强度＝相似度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于S1中，所述电子束或离子束的激发装置为扫描电子显微镜或透射电子显微镜。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于S1中，所述电子束或离子束的参数设置为：加速电压0.2～30kV，引出电流：10～300pA，工作距离WD:3～30mm，斑点直径为：10～450nm，保持时间为0.1S～24h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于S1中，所述隔膜样品为塑料隔膜，或塑料隔膜与无机材料的复合薄膜，或塑料隔膜与无机材料、有机材料的复合薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于塑料隔膜成分为：聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、芳纶、聚亚酰胺以及其他树脂；无机材料为：Al2O3、SiO2、TiO2、MgO、Mg(OH)2、黏土、ZrO2、SiC的陶瓷粉料中的一种或两种以上；有机材料为：聚偏二氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚环氧乙烷、聚丙烯腈、芳纶的有机粉料。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于S1中，所述隔膜样品的厚度为1nm～10cm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于S2中，所述放大成像装置为扫描电子显微镜、透射电子显微镜或光学显微镜。
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