CN104569009A - 基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料x射线辐射损伤的测量方法 - Google Patents
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Abstract
基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，包括以下步骤：步骤1.将固体绝缘材料等制备成薄膜；步骤2.分别在带电与不带电的情况下，利用X射线对薄膜进行不同时间与强度的辐射损伤；步骤3.对辐射前后的薄膜进行X射线衍射，并对其聚合度与晶粒尺寸进行计算；步骤4.利用扫描电子显微镜对辐射前后薄膜的微观形貌进行检测，观察材料表面损伤情况纹等；步骤5.对辐射前后的薄膜击穿电压进行测试，并计算其击穿场强；步骤6.对辐射前后薄膜的介电常数进行测试；步骤7.对辐射前后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试。该测量方法可准确得到固体绝缘材料在X射线辐射后微观形貌、晶体结构以及电气性能等损伤情况。
Description
技术领域
本发明属于电气工程与材料科学领域交叉范畴，具体来说，是一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法。
背景技术
无损检测是利用物质的声、光、磁和电等特性，在不损害或不影响被检测对象使用性能的前提下，检测被检对象中是否存在缺陷或不均匀性，给出缺陷大小，位置，性质和数量等信息。与破坏性检测相比，无损检测有以下特点。第一是具有非破坏性，因为它在做检测时不会损害被检测对象的使用性能；第二具有全面性，由于检测是非破坏性，因此必要时可对被检测对象进行100％的全面检测，这是破坏性检测办不到的；第三具有全程性，破坏性检测一般只适用于对原材料进行检测，如机械工程中普遍采用的拉伸、压缩、弯曲等，破坏性检验都是针对制造用原材料进行的，对于产成品和在用品，除非不准备让其继续服役，否则是不能进行破坏性检测的，而无损检测因不损坏被检测对象的使用性能。
尤其是射线照相法(RT)是指用X射线或γ射线穿透试件，记录信息的器材的无损检测方法，该方法是最基本的，应用最广泛的一种非破坏性检验方法。RT的定性准确，有长期保存的直观图像,已广泛用于机械与焊接等领域。
随着我国电力工业的迅速发展和电力检修工艺水平的提高及新材料的广泛应用，电力企业长期延用的设备定期检修制度因缺少针对性与科学性，常使部分运行状态良好的设备到期也被迫停运检修，造成人力资源和备品备件等材料的大量浪费，同时还会减小设备的可用系数，出现设备检修后重新投运不稳定等缺陷的上升趋势。
对输变电设备进行状态检修的前提是必须对设备的状态有着准确、可靠的掌握。电力设备绝缘材料主要分为气体、液体和固体绝缘材料，这些材料长期受到电磁、热、化学、机械应力作用，逐渐老化，直至电解质劣化，电力设备受到极大威胁，导致电力设备作用失效。电力系统采用传统定检预试的方法，力图在电力设备绝缘完全劣化前发现缺陷，然而通过多年运行经验和事故发现，多数事故很难通过定检预试的方法检测出来，当检测出来时又很难下定决心拆解电力设备，这一问题一直困扰着广大电力工作者及研究者。
X射线数字成像技术能在不解体、不停电情况下，对GIS、罐式断路器、复合绝缘子等电力设备进行透视检测，达到可视化诊断的目的。但通过查阅文献和试验研究表明，X射线在较高能量下，长时间连续照射会对固体绝缘材料有一定损伤，损伤情况及测量方法仍有待研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，该测量方法可准确得到固体绝缘材料在X射线辐射后微观形貌、晶体结构以及电气性能等损伤情况。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，该测量方法包括以下步骤：
步骤1.将固体绝缘材料制备成约为10cm×10cm×0.01cm的薄膜；
步骤2.将薄膜固定在铜导线上，设定铜导线电压(0-10kV)，设置高频X射线机的电压，控制辐射强度，以及辐射固体绝缘材料薄膜样品的时间，利用高频X射线机对薄膜进行辐射损伤；
步骤3.利用X射线衍射仪对步骤2中辐射前后的薄膜进行X射线衍射，并通过Jade软件对其结晶度与晶粒尺寸进行计算；
步骤4.利用扫描电子显微镜对步骤2中辐射前后薄膜的表面进行检测，观察材料表面微观形貌；
步骤5.利用无晕放电装置对步骤2中辐射前后的薄膜击穿电压进行测试，同时利用涂层测厚仪测试其精确厚度，计算击穿场强；
步骤6.利用宽频介电谱仪对步骤2中辐射前后薄膜在100-105Hz频率下的介电常数进行测试；
步骤7.利用高阻计对步骤2中辐射前后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试；
步骤8.利用步骤3-7的参数共同表征固体绝缘材料受X射线辐射损伤情况。
本发明所述的固体绝缘材料是用于电气设备绝缘的固体聚合物材料，如聚乙烯、环氧树脂等。
本发明所述的电气性能是指击穿场强、介电常数、体积电阻和表面电阻。
本发明具有以下有益效果：
目前尚无测量固体绝缘材料经X射线辐射后损伤情的方法。本发明的测试方法通过对经X射线辐射的固体绝缘材料的微观形貌、晶体结构和电气性能的参数进行测试以获得其损伤情况。结合辐射时间与强度、其微观形貌与结构损伤程度、击穿场强、介电常数和电阻等参数最终获得固体绝缘材料损伤情况。本发明可用于研究电气设备聚合物绝缘材料的X射线辐射损伤，包括聚乙烯、环氧树脂等材料。借助本测量方法，不但可以直接获得固体绝缘材料损伤的三维数字技术图像及晶体结构参数，而且可以获得其损伤后各电气性能变化提供数据支撑，为无损检测技术的进一步发展提供有力的数据支持。
附图说明
图1为本发明实例1步骤1中制备所得低密度聚乙烯薄膜图；
图2为本发明实例1步骤2中辐射后所得低密度聚乙烯薄膜图；
图3为本发明实例1步骤3中所得低密度聚乙烯薄膜X射线衍射谱图；
图4为本发明实例1步骤4中所得低密度聚乙烯薄膜表面微观形貌图；
图5为本发明实例1步骤6中所得低密度聚乙烯薄膜介电常数谱图；
图6为本发明实例2步骤2中辐射后所得低密度聚乙烯薄膜图；
图7为本发明实例2步骤3中所得低密度聚乙烯薄膜X射线衍射谱图；
图8为本发明实例2步骤4中所得低密度聚乙烯薄膜表面微观形貌图；
图9为本发明实例2步骤6中所得低密度聚乙烯薄膜介电常数谱图；
图10为本发明实例3步骤1中制备所得环氧树脂薄膜图；
图11为本发明实例3步骤2中辐射后所得环氧树脂薄膜图；
图12为本发明实例3步骤3中所得环氧树脂薄膜X射线衍射谱图；
图13为本发明实例3步骤4中所得环氧树脂薄膜表面微观形貌图；
图14为本发明实例3步骤6中所得环氧树脂薄膜介电常数谱图；
图15为本发明实例4步骤2中辐射后环氧树脂聚乙烯薄膜图；
图16为本发明实例4步骤3中所得环氧树脂薄膜X射线衍射谱图；
图17为本发明实例4步骤4中所得环氧树脂薄膜表面微观形貌图；
图18为本发明实例4步骤6中所得环氧树脂薄膜介电常数谱图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，对本发明的技术方案进行详细说明。
实例1：
本发明的一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，包括以下步骤：
步骤1.将低密度聚乙烯加热熔融后进入模具制备成约为10cm×10cm×0.01cm的薄膜，图1为本发明实例步骤1中制备所得低密度聚乙烯薄膜图；
步骤2.将薄膜固定在铜导线上，设定铜导线电压为零，设定高频X射线机辐射电压为50kV，计算辐射强度为6.09W/m2；辐射时间为1分钟，对薄膜进行辐射损伤，图2为本发明实例步骤2中辐射后所得低密度聚乙烯薄膜图；
步骤3.利用X射线衍射仪对步骤2中辐射后的薄膜进行X射线衍射，并通过Jade软件对其结晶度与晶粒尺寸进行计算，图3为本发明实例步骤3中所得低密度聚乙烯薄膜X射线衍射谱图，由于聚乙烯未结晶，属无定型结构，无法进行结晶度与晶粒尺寸计算；
步骤4.利用扫描电子显微镜对步骤2中辐射后薄膜的表面进行检测，观察材料表面微观形貌，图4为本发明实例步骤4中所得低密度聚乙烯薄膜表面微观形貌图；
步骤5.利用无晕放电装置对步骤2中辐射后的薄膜击穿电压进行测试，共测试5次，取平均值，同时利用涂层测厚仪测试其精确厚度，计算击穿场强为59.5kV/mm；
步骤6.利用宽频介电谱仪对步骤2中辐射前后薄膜在100-105Hz频率下的介电常数进行测试,图5为本发明实例步骤6中所得低密度聚乙烯薄膜介电常数谱图,在工频下,其相对介电常数约为2.2；
步骤7.利用高阻计对步骤2中辐射后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试，其表面电阻为3.1×108Ω/m2，体积电阻为69.4×108Ω/m3。
步骤8.根据步骤3-7的参数与未受X射线辐射聚乙烯相比，无明显辐射损伤情况。
实例2：
本发明的一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，包括以下步骤：
步骤1.将低密度聚乙烯加热熔融后进入模具制备成约为10cm×10cm×0.01cm的薄膜；
步骤2.将薄膜固定在铜导线上，设定铜导线电压为10kV，设定高频X射线机辐射电压为300kV，计算辐射强度为36.55W/m2；辐射时间为60分钟，对薄膜进行辐射损伤，图6为本发明实例步骤2中辐射后所得低密度聚乙烯薄膜图；
步骤3.利用X射线衍射仪对步骤2中辐射后的薄膜进行X射线衍射，并通过Jade软件对其结晶度与晶粒尺寸进行计算，图7为本发明实例步骤3中所得低密度聚乙烯薄膜X射线衍射谱图，由于聚乙烯未结晶，属无定型结构，无法进行结晶度与晶粒尺寸计算；
步骤4.利用扫描电子显微镜对步骤2中辐射后薄膜的表面进行检测，观察材料表面微观形貌，图8为本发明实例步骤4中所得低密度聚乙烯薄膜表面微观形貌图,从图中可看见明显裂纹；
步骤5.利用无晕放电装置对步骤2中辐射后的薄膜击穿电压进行测试，共测试5次，取平均值，同时利用涂层测厚仪测试其精确厚度，计算击穿场强为44kV/mm,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,击穿场强明显降低；
步骤6.利用宽频介电谱仪对步骤2中辐射前后薄膜在100-105Hz频率下的介电常数进行测试,图9为本发明实例步骤6中所得低密度聚乙烯薄膜介电常数谱图,其在工频下介电常数为约为2.1,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,介电常数有微小降低；
步骤7.利用高阻计对步骤2中辐射后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试，其表面电阻为2.35×108Ω/m2，体积电阻为68.1×108Ω/m3,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,电阻明显降低；
步骤8.根据步骤3-7的参数与未受X射线辐射聚乙烯相比，辐射损伤情况明显。
实例3：
本发明的一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，包括以下步骤：
步骤1.将环氧树脂加固化剂后进入模具制备成约为10cm×10cm×0.01cm的薄膜，图10为本发明实例步骤1中制备所得环氧树脂薄膜图；
步骤2.将薄膜固定在铜导线上，设定铜导线电压为零，设定高频X射线机辐射电压为50kV，计算辐射强度为6.09W/m2；辐射时间为1分钟，对薄膜进行辐射损伤，图11为本发明实例步骤2中辐射后所得环氧树脂薄膜图；
步骤3.利用X射线衍射仪对步骤2中辐射后的薄膜进行X射线衍射，并通过Jade软件对其结晶度与晶粒尺寸进行计算，图12为本发明实例步骤3中所得环氧树脂薄膜X射线衍射谱图，运用Jade软件进行计算得到结晶度约为58.3％与晶粒尺寸约为65.3纳米；
步骤4.利用扫描电子显微镜对步骤2中辐射后薄膜的表面进行检测，观察材料表面微观形貌，图13为本发明实例步骤4中所得环氧树脂薄膜表面微观形貌图；
步骤5.利用无晕放电装置对步骤2中辐射后的薄膜击穿电压进行测试，共测试5次，取平均值，同时利用涂层测厚仪测试其精确厚度，计算击穿场强为64.7kV/mm；
步骤6.利用宽频介电谱仪对步骤2中辐射前后薄膜在100-105Hz频率下的介电常数进行测试,图14为本发明实例步骤6中所得环氧树脂薄膜介电常数谱图,其在工频下介电常数为约为2.9；
步骤7.利用高阻计对步骤2中辐射后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试，其表面电阻为3.01×1012Ω/m2，体积电阻为2.71×1012Ω/m3。
步骤8.根据步骤3-7的参数与未受X射线辐射环氧树脂相比，无明显辐射损伤情况。
实例4：
本发明的一种基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，包括以下步骤：
步骤1.将环氧树脂加固化剂后进入模具制备成约为10cm×10cm×0.01cm的薄膜；
步骤2.将薄膜固定在铜导线上，设定铜导线电压为10kV，设定高频X射线机辐射电压为50kV，计算辐射强度为6.09W/m2；辐射时间为1分钟，对薄膜进行辐射损伤，图15为本发明实例步骤2中辐射后所得环氧树脂薄膜图；
步骤3.利用X射线衍射仪对步骤2中辐射后的薄膜进行X射线衍射，并通过Jade软件对其结晶度与晶粒尺寸进行计算，图16为本发明实例步骤3中所得环氧树脂薄膜X射线衍射谱图，运用Jade软件进行计算得到结晶度约为47.7％与晶粒尺寸约为66.7纳米,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,结晶度明显降低,晶粒尺寸明显增大；
步骤4.利用扫描电子显微镜对步骤2中辐射后薄膜的表面进行检测，观察材料表面微观形貌，图17为本发明实例步骤4中所得环氧树脂薄膜表面微观形貌图,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,环氧树脂表面裂纹明显增加；
步骤5.利用无晕放电装置对步骤2中辐射后的薄膜击穿电压进行测试，共测试5次，取平均值，同时利用涂层测厚仪测试其精确厚度，计算击穿场强为42kV/mm,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,击穿场强明显降低；
步骤6.利用宽频介电谱仪对步骤2中辐射前后薄膜在100-105Hz频率下的介电常数进行测试,图18为本发明实例步骤6中所得环氧树脂薄膜介电常数谱图,其在工频下介电常数为约为2.7,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,介电常数逐渐降低；
步骤7.利用高阻计对步骤2中辐射后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试，其表面电阻为1.79×1012Ω/m2，体积电阻为1.68×1012Ω/m3,相较辐射时间较短,强度较低的测试情况,电阻明显降低。
步骤8.根据步骤3-7的参数与未受X射线辐射聚乙烯相比，辐射损伤情况明显。
Claims (2)
1.基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，其特征在于，该测量方法包括以下步骤：
步骤1.将固体绝缘材料制备成为10cm×10cm×0.01cm的薄膜；
步骤2.将薄膜固定在铜导线上，设定铜导线电压为0-10kV，设置高频X射线机的电压，控制辐射强度，以及辐射固体绝缘材料薄膜样品的时间，利用高频X射线机对薄膜进行辐射损伤；
步骤3.利用X射线衍射仪对步骤2中辐射前后的薄膜进行X射线衍射，并通过Jade软件对其结晶度与晶粒尺寸进行计算；
步骤4.利用扫描电子显微镜对步骤2中辐射前后薄膜的表面进行检测，观察材料表面微观形貌；
步骤5.利用无晕放电装置对步骤2中辐射前后的薄膜击穿电压进行测试，同时利用涂层测厚仪测试其精确厚度，计算击穿场强；
步骤6.利用宽频介电谱仪对步骤2中辐射前后薄膜在100-105Hz频率下的介电常数进行测试；
步骤7.利用高阻计对步骤2中辐射前后薄膜的表面电阻和体积电阻进行测试；
步骤8.利用步骤3-7的参数共同表征固体绝缘材料受X射线辐射损伤情况。
2.根据权利要求1所述的基于微观形貌与电气性能的固体绝缘材料X射线辐射损伤的测量方法，其特征在于，所述的固体绝缘材料是用于电气设备绝缘的固体聚合物材料，为聚乙烯或环氧树脂。
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