CN111344560B - 利用ebsd衍射花样质量的核燃料用锆合金包覆管的再结晶度的测量方法 - Google Patents

利用ebsd衍射花样质量的核燃料用锆合金包覆管的再结晶度的测量方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种利用EBSD衍射花样质量的核燃料用锆合金包覆管的再结晶度的测量方法，包括：步骤一：在对完全再结晶的试片1、需测量再结晶度的部分再结晶的试片2、以及变形的试片3进行电解研磨后，分别以预定的扫描间隔将SEM电子束入射到试片1至试片3，并通过EBSD摄像机获得背散射电子信号，步骤二：通过EBSD软件将从试片1至试片3获得的背散射电子信号转换为衍射花样质量值，并按指定的范围计算衍射花样质量值的频率，步骤三：在试片2的总体频率分布中，求出从试片3的频率中脱离的衍射花样质量的频率(B+D)，在试片1的总体频率分布中，求出从试片3的频率中脱离的衍射花样质量的频率(D+E)，以及步骤四：通过下式
Figure DDA0002486704990000011
％求出试片2的再结晶度，与现有的利用衍射花样质量的再结晶度的计算方法相比，能够求出更准确的再结晶度。

Description

利用EBSD衍射花样质量的核燃料用锆合金包覆管的再结晶度的测量方法
技术领域
本发明涉及一种金属再结晶度的测量方法，更具体地，涉及一种利用EBSD衍射花样质量(EBSD pattern quality)的核燃料用锆合金包覆管的再结晶度的测量方法。
背景技术
通常，工业界使用的金属材质的产品在成为最终产品前，需通过最终成型而制成与用途相符的形状，并通过最终热处理而具备满足产品性能的特性。
这种产品特性与构成微观结构的晶粒的状态直接相关，因而其由冷加工后受到的最终热处理引起的微观结构变化来决定。
因此，在生产产品方面，最终热处理是能够调节产品的材料特性的最后一步。
最终热处理对产品特性的影响可通过如下内容来具体说明。
最终热处理的冷加工在未获得热辅助的状态下强制原子在短时间内移动，从而在宏观上引起构成微观结构的晶粒的变形。
从微观角度来看，晶粒开始出现用于变形的电位的生成和移动，并且由于连续加工而引起的电位密度的上升破坏了原子之间的排列，使得微观结构最终成为无法区分晶粒与晶界的无序状态。由这种加工结构构成的材料无法再发生电位的移动及生成，从而具有高机械强度，但由于延伸率低，因而需要通过热处理进行改良。
即，通过热处理消灭表现出脆化特性的变形晶粒内部的缺陷，或由新生成的无缺陷的晶粒代替现有的晶粒，使得材料增加软化特性。
这种现象分别称为回复(Recovery)和再结晶(Recrystallization)，与回复相比，再结晶通常在相对较高的温度下发生。在这种通过热处理进行的确定最终产品的特性的回复和再结晶中，再结晶通过称为“再结晶度”的定量分数表示，其主要用作可预测一个材料的性能的热处理目标或材料的特性因子。
最终，可以将相对于存在的再结晶粒的总体体积的分数表示为再结晶度，甚至将这种分数表示为机械强度比。实际上工业界利用以下两种现有的方法评价材料的再结晶度。
第一种方法为再结晶体积分数测量法，通常利用由透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy，以下TEM)拍摄的微观结构照片进行。在此，与一般的晶粒尺寸测量相同，利用二维测量三维空间的方法将相对于二维的总面积(Stotal)的再结晶粒面积(SRex)的分数(Stotal/SRex)定义为再结晶度。
然而，由于TEM照片的特性，用于观察晶粒的最大可拍摄范围非常窄，仅数十微米单位，导致提供的信息不足以代表该材料，并且判断再结晶粒与加工晶粒的基准模糊，因而可能会得到与实际再结晶度的值略有差异的结果。
第二种方法为机械强度测量法，通常利用屈服强度来计算。具体而言，通过热处理使经过加工的材料完全再结晶后对其进行单轴拉伸试验，并将通过单轴拉伸试验获得的屈服强度Ymin设为再结晶度100％，将未经过热处理的材料的屈服强度Ymax设为再结晶度0％。因此，部分再结晶的材料的屈服强度Yp位于再结晶度0％～100％之间，因而将从Ymax降低的强度相对于Ymax与Ymin之差的量计算为该材料的再结晶度(XY,rex)。计算公式如下式1所示：
[式1]
Figure BDA0002486704970000021
由于屈服强度为众多晶粒共同作用的结果，因而其是能够代表微观结构的状态的信息。但是，针对在再结晶温度(Trex)以下进行了热处理的材料，回复所引起的强度降低占主导，而不是再结晶晶粒的形成所引起的强度降低占主导，因而可能导致与实际再结晶度相差甚远的结果。
通常，核燃料用锆合金包覆管的再结晶温度(Trex)为500℃左右。实际上，在通过测量锆合金材料的屈服强度来进行再结晶度建模的论文中，可以看到进行的实验不包括在500℃(Trex)以下进行热处理的情况[Hang Tian et al.,J.Nucl.Mater.456(2015)p.321,Y.I.Jung et al.,J.Alloys Comp.497(2009)p.423]。
这是由于强度降低为回复(Recovery)所引起的强度降低，而不是热诱导的再结晶(Recrystallization)所引起的强度降低，因而导致再结晶度建模的计算中产生了不合适的结果。
实际中的核电站所使用的核燃料用锆合金包覆管的最终热处理温度为500℃以下，因而核燃料制造商为了测量锆合金包覆管的再结晶度而使用TEM照片。通常，TEM照片只能观察到最大为几十平方微米范围的局部区域，因而为了证明经过热处理的试片的典型再结晶度，需要拍摄多个TEM照片。
在韩国授权专利第101,493,944号中，利用EBSD测量金属材料的晶粒内取向发散(intragranular orientation spread)值来选定临界值之后，通过将临界值与特定尺寸以上的晶粒的晶粒内取向发散值进行比较的过程来测量再结晶度。
在美国授权专利第9,002,499号中，公开了一种利用EBSD测量金属材料的晶粒的方位角来确定回复程度的方法。
如现有的授权专利一样，迄今为止，利用EBSD测量再结晶度的方法已经研究出了多种分析方法，这些方法能够在测量晶粒的晶体取向后，根据方位角的差异判断是否存在再结晶。并且，大量文献还报告了以晶体取向为基准判断再结晶晶粒的方法。
但这种方法存在如下问题：为了判断所测量的晶粒是否为再结晶晶粒，需要通过基础实验设定作为基准的临界晶粒内取向发散值和最小有效晶粒尺寸。即，在上述两个临界值的设定有误的情况下，存在可能得到与实际材料具有的再结晶度不同的错误值的可能性。
因此，迫切需要一种无需进行大量的试验和错误的精密测量，就能够非常准确地获知是否是发生了再结晶而不是发生了回复，并且再结晶度已发生到何种程度的技术。
现有技术文献
专利文献
韩国发明授权公报第10-1493944号(授权日2015.02.10)
美国发明授权公报第9,002,499号(授权日2015.04.07)
发明内容
发明所要解决的问题
鉴于此，本发明的目的在于，提供一种利用由EBSD测量的衍射花样质量(patternquality)值计算核燃料用锆包覆管的再结晶度的计算方法，与现有的计算方法相比，该计算方法在多种温度范围内更稳定、准确。
用于解决问题的手段
为了实现上述目的，根据本发明的包覆管再结晶度测量方法，包括以下步骤：步骤一：在对锆合金的完全再结晶的试片1、需测量再结晶度的部分再结晶的试片2、以及变形(As-deformed)的试片3进行电解研磨之后，分别以预定的扫描间隔将SEM电子束入射到所述试片1至所述试片3，并通过EBSD摄像机获得背散射电子(Backscattered electron)信号；步骤二：通过EBSD软件将从所述试片1至所述试片3获得的背散射电子(Backscatteredelectron)信号转换为衍射花样质量值，并按指定的范围计算衍射花样质量值的频率；步骤三：在所述试片2的总体频率分布中，求出从所述试片3的频率中脱离的衍射花样质量的频率(B+D)，在所述试片1的总体频率分布中，求出从所述试片3的频率中脱离的衍射花样质量的频率(D+E)；以及步骤四：通过下式
Figure BDA0002486704970000041
求出所述试片2的再结晶度。
其中，优选地，所述步骤1中的SEM电子束分别向所述试片1至所述试片3入射的面积为100μm×100μm。
并且，优选地，所述步骤1中的预定的扫描间隔为200至300nm。
并且，优选地，所述步骤2中的衍射花样质量值的范围为100至1000。
发明的效果
通过本发明的利用EBSD的核燃料用锆包覆管的再结晶度的计算方法，能够防止如下问题：在再结晶温度以下进行了热处理的情况下，因回复引起强度降低，从而导致的机械强度不准确的再结晶度的计算，以及在利用TEM照片观察局部区域的情况下，获得不充分的再结晶信息的可能性，并且与现有的利用衍射花样质量的再结晶度的计算方法相比，能够求出更准确的再结晶度。
附图说明
图1为按特定范围划分经过任意热处理的锆包覆管的衍射花样质量(patternquality)后用直方图示出其频率的图。
图2为示出累积频率的简要折线图，其是将通过各折线图所包含的区域分成A、B、C、D、E的图。
图3a是利用三维直方图示出通过实施例测量的在多种温度下进行了热处理的锆包覆管的衍射花样质量分布图。
图3b是通过二维折线图示出通过实施例测量的在多种温度下进行了热处理的锆包覆管的衍射花样质量分布图。
图4为通过式1～3求出的再结晶度的值的折线图。
图5为利用TEM以乘以4,900的倍率观察实施例的晶粒的照片。
图6为以变形(As-deformed)的试片、完全再结晶的试片为基准而分别示出520℃、540℃、560℃下的衍射花样质量分布图的折线图。
具体实施方式
本发明的实施例公开的特定结构乃至功能性说明只是用于说明基于本发明的概念的实施例，基于本发明的概念的实施例可以以多种形态实施。并且，不得解释为限于本说明书说明的实施例，应理解为包括属于本发明的思想及技术范围的所有变更物、等同物乃至替代物。
以下，参照附图对本发明进行具体说明。
如以上在背景技术中所述，通过设定晶粒的方位角和最小晶粒尺寸的临界值来测量再结晶度的方法存在难以准确、稳定地测量再结晶度的问题。
因此，本发明在再结晶度的计算中引入了可从EBSD获得的被称为衍射花样质量(pattern quality)的值，即衍射花样质量值。
衍射花样质量是指扫描电子显微镜(SEM)的电子束入射到试片后背散射(Backscattered)出来的菊池线(Kikuchi line)的清晰度值，可通过对部分再结晶的试片、完全再结晶的试片、以及变形(As-deformed)的试片的衍射花样质量值进行比较，从而计算出再结晶度。
虽然在现有文献[Tarasiuk et al.,Acta Mater.50(2002)p.1467]中也介绍了通过获取衍射花样质量值来进行计算的方法，但其仅适用于铜合金。并且，该计算方法还存在无法根据核燃料用锆包覆管的衍射花样质量分布而获得准确的再结晶度的问题。
因此，需要改进利用衍射花样质量的再结晶度的计算方法。
鉴于此，对本发明的计算方法进行如下说明，并通过适当的实施例证明其有效性。
本发明中使用的扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscopy，以下称之为SEM)内设定的EBSD的特征如下：
对于构成材料的原子的排列而言，各晶粒均朝向不同的方向配置，从SEM电子枪入射的短波长电子从各晶粒中衍射出，并被EBSD检测器识别为菊池线。在此，菊池线通过自我计算而被存储为表示清晰度的衍射花样质量值。
菊池线清晰，意味着原子的排列极为规则，这表明该测量部位已再结晶且无缺陷，因而具有较高的衍射花样质量值。相反，加工结构中的原子排列由于诸多缺陷而杂乱分布，则难以使入射的电子衍射，出现模糊的菊池线，从而导致衍射花样质量值较低。
在说明本发明的具体的再结晶度的计算方法之前，首先说明从EBSD获得的用作计算输入值的衍射花样质量值的获得方法。
衍射花样质量值是通过如下方式而获得的数值结果：在通过SEM观察的材料表面的指定区域内以预定的间隔移动，同时以扫描的形式射出电子束而获得的数值结果。这样获得的衍射花样质量值具有在指定区域进行了扫描的材料的表面信息，将其作为输入值来计算再结晶度。
图1以直方图的形式示出了按任意范围对从任意材料获得的实际的衍射花样质量值进行划分后，按该范围测量出频率后，各衍射花样质量值的分布。
在图2中，通过连接各衍射花样质量值的最高点而画出的折线图，简要示出了任意材料中具有不同再结晶度的频率的分布趋势，彼此重复或彼此分开的区域用A、B、C、D、E示出。
如图2所示，越是被热处理至接近完全再结晶，衍射花样质量值越向较高的衍射花样质量值侧分布。
Tarasiuk通过将衍射花样质量作为下式2的输入值，而对再结晶度(X)进行了计算。
[式2]
Figure BDA0002486704970000071
其中，如图2所示，B表示部分再结晶的试片的衍射花样质量的频率分布大于变形(As-deformed)的试片及完全再结晶的试片的区域的频率总和。C表示三种试片的衍射花样质量的频率分布相互重叠的区域的频率总和。D表示部分再结晶的试片的衍射花样质量的频率分布小于完全再结晶的试片且大于变形的试片的区域的频率总和。E表示完全再结晶的试片的衍射花样质量的频率分布大于部分再结晶的试片的区域的频率总和。总测量频率是A、B、C、D的频率相加后的总和。
首先，在本发明的步骤一中，对需测量再结晶度的核燃料用锆合金包覆管进行电解研磨并通过EBSD获得衍射花样质量值。在此，使用的包覆管为，在真空气氛于440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃下经过8小时热处理的包覆管，并且在测量EBSD时还测量了变形的试片。在此，在580℃下经过8小时热处理的试片，可用作完全再结晶的基准试片。
在进行热处理后，对垂直于包覆管的轴向的表面进行机械研磨，并通过进一步的电解研磨而制造成发亮的表面。以250nm的间隔对表面上的100μm(长)×100μm(宽)的部分进行扫描，同时每个试片接收185,031个电子背散射信号。
在本发明的步骤二中，利用EBSD软件将测量的各试片的背散射电子信号转换为衍射花样质量值之后，按指定的区间范围对衍射花样质量值进行划分，并按区间累积生成为频率。在此，最大衍射花样质量值为69,647，以1,000为单位划分各试片的衍射花样质量值并计算出频率。
在图3a和图3b中，通过三维直方图和二维折线图示出了以1,000为区间划分的在所有热处理温度下获得的衍射花样质量值、以及在该区间获得的累积频率的值。
在本发明的步骤三中，根据变形(As-deformed)、部分再结晶、完全再结晶的衍射花样质量分布图，分别求出与图2的B、D、E的区域对应的频率。
在本发明的步骤四中，针对分别求出的B区域、D区域、E区域执行频率的计算。计算如下式3所示进行：
[式3]
Figure BDA0002486704970000081
[表1]
Figure BDA0002486704970000082
表1同时示出了使用本发明的计算方法(式3)、Tarasiuk的文献中公开的方法(式2)、背景技术中说明的通过屈服强度测量值计算的方法(式1)而求出的再结晶度，在图4中，通过折线图按热处理温度示出了其值。并且，图5示出了测量的试片的TEM照片。
根据通过图5的微观结构照片推断的再结晶度的值，可以看出，在低于520℃的温度下进行了热处理的试片，与根据屈服强度计算出的再结晶度(XY,rex)的值相比，具有很大的偏差。但520℃以上的再结晶度(XY,rex)的值与微观结构照片非常一致。
通过图4中的折线图可以确认，再结晶度随着热处理温度的增大而上升，通过Tarasiuk式(式2)与本发明式(式3)获得的再结晶度在各温度以大致相同的趋势变化。但在540℃时，式2的结果为76.9％，与作为式1、式3的结果的94.8、95.2％相比，通过式(2)获得的结果少了18％左右。
在520℃和560℃的情况下没有出现这种倾向，可通过对图6的520℃、540℃、560℃的分布图的比较来说明其理由。在图6中，与520℃、560℃的情况相比，540℃的分布图显示出更多的B频率和更少的D频率。这是由于锆合金不均匀的再结晶现象而引起的，在D区域发出信号的异常生长晶粒会在更高的温度下以小晶粒的形式再结晶而发出B区域的信号[G.Kumar et al.,J.Nucl.Mater.466(2015)]。即，尽管发出B区域的信号的晶粒也同样发出了再结晶区域的信号，但在Tarasiuk的计算方法中，通过降低B区域对再结晶的贡献比重来进行计算。
具体而言，在Tarasiuk的计算方法中，由于B的值较高而使得右项减小，从而减少了再结晶度的值。即，尽管B区域实际上已再结晶，但该式未按与D区域相同的比重进行计算，因而在540℃时获得了减小的值。图5的540℃下的TEM照片可以明确地判断出再结晶率为90％以上的结果，因而对于锆合金包覆管而言，Tarasiuk的计算方法并不是有效的方法。
因而，在计算锆合金包覆管的再结晶度时，B区域的权重应与D区域权重相同。因此，提出了如式3所示的改进的等式。
在本发明的等式中，将从变形(As-deformed)的衍射花样质量分布中脱离的完全再结晶衍射花样质量的频率(D+E)作为分母，并从变形的衍射花样质量分布中脱离的部分再结晶的衍射花样质量的频率(B+D)作为分子，利用百分比表示其比率，则为计算出的再结晶度。
对于通过实施例测量的核燃料用锆合金包覆管的再结晶度(X')，本发明的等式能够在不降低特定温度区间的再结晶度的值的情况下，在所有的温度区间计算出准确的再结晶度。
以上说明的本发明不受限于上述实施例及附图，在不脱离本发明的技术思想的范围内可进行多种置换、变形及变更，这对于本发明所属技术领域的普通技术人员是显而易见的。

Claims (4)

1.一种测量方法，用于测量核燃料用锆合金包覆管的再结晶度，包括以下步骤：
步骤一：在对完全再结晶的试片1、需测量再结晶度的部分再结晶的试片2、以及变形的试片3进行电解研磨之后，分别以预定的扫描间隔将SEM电子束入射到所述试片1至所述试片3上，并通过每个所述试片1至所述试片3的EBSD摄像机获得背散射电子信号；
步骤二：通过EBSD软件将从每个所述试片1至所述试片3获得的背散射电子信号转换为衍射花样质量值，并按指定的范围计算相对于频率的衍射花样质量值直方图；
步骤三：在所述试片2的所述衍射花样质量值直方图中，求出从所述试片3的所述衍射花样质量值直方图中脱离的衍射花样质量频率B+D，B表示部分再结晶的试片2的衍射花样分布的频率大于变形的试片3及完全再结晶的试片1的衍射花样分布的频率的区域的频率总和，D表示部分再结晶的试片2的衍射花样分布的频率小于完全再结晶的试片1且大于变形的试片3的衍射花样分布的频率的区域的频率总和，以及在所述试片1的所述衍射花样质量值直方图中，求出从所述试片3的衍射花样质量值直方图中脱离的衍射花样质量的频率D+E，E表示完全再结晶的试片3的频率大于部分再结晶的试片1的频率的区域的频率总和；以及
步骤四：通过下式
求出所述试片2的再结晶度。
2.根据权利要求1所述的测量方法，其中，所述步骤一中的SEM电子束分别向所述试片1至所述试片3入射的面积为100μm×100μm。
3.根据权利要求1所述的测量方法，其中，所述步骤一中的预定的扫描间隔为200nm至300nm。
4.根据权利要求1所述的测量方法，其中，所述步骤二中的衍射花样质量值的所述指定的范围为100至1000。
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