KR101813624B1 - EBSD pattern quality를 활용한 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 특히 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도를 EBSD pattern quality를 활용하여 핵연료용 지르코늄 합금 피복관의 재결정도를 측정하는 방법에 관한 것으로서, 완전재결정된 시편1과, 재결정도 측정이 필요한 부분재결정된 시편2 및, As-deformed 시편3을 전해연마 한 후 SEM 전자빔을 상기 시편1 내지 시편3 각각에 일정한 스캔 간격으로 입사시킨 후 EBSD 카메라로 후방산란전자(Backscattered electron) 신호를 취득하는 1단계와, 시편1 내지 시편3으로부터 취득한 후방산란전자(Backscattered electron) 신호를 EBSD 소프트웨어를 이용해 pattern quality 값들로 변환하고 pattern quality 값들을 특정 범위의 빈도수로 산출하는 2단계와, 시편2의 전체 빈도수 분포 중에서 시편3의 빈도수로부터 벗어난 pattern quality 빈도수(B + D)를 구하고, 시편1의 전체 빈도수 분포 중에서 시편3의 빈도수로부터 벗어난 pattern quality 빈도수(D + E)를 구하는 3단계 및,
Figure 112017114715720-pat00010
식으로 시편2의 재결정도를 구하는 4단계로 구성됨으로써, 기존 pattern quality를 이용한 재결정도 계산방법보다 더욱 정확한 재결정도를 구할 수 있는 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법을 제공하고자 한다.

Description

EBSD pattern quality를 활용한 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법{Measuring method of recrystallization of Zirconium alloy for nuclear fuel rod using EBSD pattern quiality}
본 발명은 금속 재결정도 측정방법에 관한 것으로서, 특히 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도를 EBSD pattern quality를 활용하여 핵연료용 지르코늄 합금 피복관의 재결정도를 측정하는 방법에 관한 것이다.
일반적으로 산업계에서 사용되는 금속 재질의 제품들은 최종 제품이 되기 전 최종성형을 통해 쓰임새에 맞는 형상으로 만들어지게 되고 최종열처리를 통해 제품성능을 만족하는 특성들을 가지게 된다.
이러한 제품 특성은 미세조직을 이루는 결정립들의 상태와 직접적인 관련이 있으므로 냉간가공 후 가해지는 최종열처리에 의해 유발되는 미세조직 변화에 의해 결정된다.
따라서 제품을 생산하는 측면에서 최종열처리는 제품의 재료 특성을 조절할 수 있는 마지막 단계이다.
제품특성에 영양을 끼치는 최종열처리 효과는 구체적으로 아래와 같이 설명할 수 있다.
최종열처리의 냉간가공은 열적 도움을 얻지 못한 상태에서 단시간에 원자들의 이동을 강제함에 따라 거시적으로 미세조직을 구성하는 결정립들의 변형을 일으킨다.
미시적인 관점으로 결정립에서는 변형을 위한 전위들의 생성 및 이동이 시작되며 계속된 가공으로 인한 전위밀도의 상승은 원자간 배열을 무너뜨려 결국 결정립과 결정립계를 구분할 수 없는 정도로 미세조직을 무질서하게 만든다. 이러한 가공조직으로 구성된 재료는 더 이상의 전위 이동 및 생성이 불가함에 따라 높은 기계적 강도를 갖지만 낮은 연신율로 인해 열처리를 통한 개선이 요구된다.
즉, 열처리를 통해 취화 특성을 보이는 변형 결정립 내부 결함들을 소멸시키거나, 새롭게 생겨나는 무결함 결정립들이 기존 결정립들을 대체하게 함으로써 재료에 연화 특성을 가미한다.
이러한 현상을 각각 회복(Recovery) 및 재결정(Recrystallization)이라고 하며 일반적으로 재결정은 회복에 비해 상대적으로 높은 온도에서 일어난다. 이러한 최종제품 특성을 좌우하는 열처리에 의한 회복 및 재결정 중 재결정은 재결정도라는 정량적인 분율로 표현되고 이는 주로 한 재료의 거동을 예측할 수 있는 열처리 목표 또는 재료의 특성 인자로 사용되고 있다.
결국 존재하는 재결정립들의 전체 부피대비 분율을 재결정도로 나타낼 수 있고 이러한 분율은 기계적 강도 비율로도 나타난다. 실제로 산업계에서는 재료의 재결정도를 아래 두 가지 종래방법을 이용해 평가한다.
첫 번째 방법인 재결정 부피 분율 측정법은 일반적으로 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy, 이하 TEM)을 이용해 촬영한 미세조직 사진을 이용한다. 이때, 일반적인 결정립 크기 측정과 마찬가지로 3차원적인 공간을 2차원으로 측량하는 방법을 이용해 2차원의 전체 넓이(Stotal) 대비 재결정립 면적(SRex) 분율(Stotal/SRex)을 재결정도로 규정한다.
하지만 TEM 사진 특성상 결정립 관찰을 위한 촬영가능 최대범위가 수십 마이크로미터 단위로 협소하므로 그 재료를 대표하기에는 충분하지 못한 정보이고, 재결정립과 가공 결정립을 판단하는 기준이 모호하므로 실제 재결정도 값과는 조금 다른 결과를 얻을 수 있다.
두 번째 기계적 강도 측정법은 일반적으로 항복강도를 이용해 계산된다. 구체적으로 가공된 재료를 열처리를 통해 완전재결정화 시킨 후 일축인장 시험을 통해 얻은 항복강도(Ymin)를 재결정도 100 %로 설정하고 열처리가 되지 않은 상태의 재료 항복강도(Ymaz)를 재결정도 0 %로 지정한다. 따라서 부분 재결정된 재료의 항복강도(Yp)는 0과 100 % 재결정도 사이에 위치하므로, Ymin으로부터의 강도감소가 Ymaz과 Ymin 차 대비 얼마나 발생했는지가 그 재료의 재결정(XY,rex)도로 계산된다. 계산식은 하기 식 1과 같다.
[수학식 1]
?? ??
Figure 112017114715720-pat00001
항복강도는 수많은 결정립으로부터 기인된 결과이므로 미세조직의 상태를 대표할 수 있는 정보다. 하지만. 재결정 온도(Trex) 이하에서 열처리된 재료의 경우 재결정립 형성에 따른 강도감소가 아닌 회복에 의한 강도감소가 주를 이루기 때문에 실제 재결정도와는 동떨어진 계산 결과가 초래될 수 있다.
일반적으로 핵연료용 지르코늄 합금 피복관의 재결정 온도(Trex)는 500℃ 정도이다. 실제로 지르코늄 합금재들의 항복강도 측정을 통한 재결정도 모델링을 다룬 논문들을 보면 500 ℃ (Trex)이하에서 열처리한 경우는 제외하고 실험을 수행한 것을 볼 수 있다[Hang Tian et al., J. Nucl. Mater. 456 (2015) p.321, Y. I. Jung et al., J. Alloys Compd. 497 (2009) p.423].
이는 열적유기 재결정(Recrystallization)에 의해 발생한 강도감소가 아닌 회복(Recovery)에 의한 감소로 인해 재결정도 모델링 계산에 부적합한 결과가 나오기 때문이다.
실제 원자력발전소에서 사용하는 핵연료용 지르코늄 합금 피복관들의 최종열처리 온도는 500 ℃ 이하이므로, 핵연료 제조사들은 지르코늄 합금 피복관의 재결정도를 측정하기 위해 TEM 사진을 이용한다. 일반적으로 TEM 사진은 최대 수십 제곱 마이크론 범위의 국소부위만이 관찰 가능하므로 열처리된 시편의 대표적인 재결정도를 입증하기 위해 다수 TEM 사진촬영이 요구된다.
한국등록특허 제101,493,944호에서는 EBSD를 이용해 금속재료의 결정립내방위퍼짐(intragranular orientation spread) 값을 측정하여 임계값을 선정한 후 특정 크기 이상의 결정립들의 결정립 내 방위퍼짐 값들과 비교하는 과정을 통해 재결정도가 측정된다.
미국등록특허 제9,002,499호에서는 EBSD를 이용해 금속재료의 결정립들의 방위각 측정을 통해 회복 정도를 결정하는 방법이 제시되고 있다.
기존 등록특허들처럼 현재까지 EBSD를 활용한 재결정도 측정 방법은 결정립들의 결정학적 방위들을 측정한 후 방위각 차에 따라 재결정 유무를 판단할 수 있는 다양한 해석방법을 개진 한다. 또한 많은 문헌들도 결정학적 방위를 기준으로 재결정립을 판단하는 방법들을 보고하고 있다.
이러한 방법들의 문제점은 측정 결정립이 재결정 여부를 판단하기 위해서는 기준이 되는 임계 결정립 내 방위퍼짐 값과 최소유효결정립 크기를 기초실험을 통해 설정해야한다는 점이다. 즉, 위 두 임계값들의 설정이 잘못될 경우 실제 재료가 가지는 재결정도와는 틀린 값을 얻을 수 있는 가능성이 존재한다.
따라서 회복이 아닌 재결정이 일어났는지 및 어느 정도로 재결정도가 진행되었는지가 수많은 시행착오를 거치는 정밀 측정을 통하지 않고도 높은 정확도로 파악될 수 있는 기술이 절실하게 요청된다.
한국특허등록공보 제10-1493944호(등록일자:2015.02.10.)
미국특허등록공보 제9,002,499호(등록일자:2015.04.07.)
이에 본 발명은 EBSD를 활용해 측정한 pattern quality 값을 이용해 핵연료용 지르코늄 피복관의 재결정도를 다양한 온도 범위에서 기존 계산방법대비 보다 안정적이고 정확한 계산방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
이러한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 피복관 재결정도 측정방법은 지르코늄 합금으로서, 완전재결정된 시편1과, 재결정도 측정이 필요한 부분재결정된 시편2 및, As-deformed 시편3을 전해연마 한 후 SEM 전자빔을 상기 시편1 내지 시편3 각각에 일정한 스캔 간격으로 입사시킨 후 EBSD 카메라로 후방산란전자(Backscattered electron) 신호를 취득하는 단계 (단계 1)와, 상기 시편1 내지 시편3으로부터 취득한 후방산란전자(Backscattered electron) 신호를 EBSD 소프트웨어를 이용해 pattern quality 값들로 변환하고 pattern quality 값들을 특정 범위의 빈도수로 산출하는 단계 (단계 2)와, 시편2의 전체 빈도수 분포 중에서 시편3의 빈도수로부터 벗어난 pattern quality 빈도수(B + D)를 구하고, 시편1의 전체 빈도수 분포 중에서 시편3의 빈도수로부터 벗어난 pattern quality 빈도수(D + E)를 구하는 단계 (단계 3) 및,
Figure 112017114715720-pat00002
식으로 시편2의 재결정도를 구하는 단계 (단계 4)로 구성된다.
여기서 상기 단계 1에서 시편1 내지 시편3 각각에 SEM 전자빔이 입사되는 면적은 바람직하게는 100 ㎛ x 100 ㎛이다.
그리고 단계 1에서 일정한 스캔 간격은 바람직하게는 200 내지 300 nm이다.
또한 바람직하게는 상기 단계 2에서 pattern quality 값의 범위는 100 내지 1000이다.
본 발명에 따른 EBSD를 이용한 핵연료용 지르코늄 피복관의 재결정도 계산방법으로 재결정온도 이하에서 열처리가 된 경우 회복에 의한 강도저하로 인해 유발되는 기계적 강도를 활용한 부정확한 재결정도 계산과 TEM 사진을 활용하였을 경우 국소부위 관찰에 따른 불충분한 재결정 정보 취득 가능성을 모두 보강할 수 있으며, 기존 pattern quality를 이용한 재결정도 계산방법보다 더욱 정확한 재결정도를 구할 수 있다.
도 1은 임의로 열처리된 지르코늄 피복관의 pattern quality를 특정 범위별로 나눈 후 그 빈도수를 히스토그램으로 나타낸 그래프이고,
도 2는 누적 빈도수를 나타낸 개략적인 꺾은선 그래프로서, 각 꺾은선 그래프들에 의해 포함되는 영역들을 A, B, C, D, E로 나눈 그래프이며,
도 3은 다양한 온도에서 열처리된 지르코늄 피복관을 실시예를 통해 측정한 pattern quality 분포도를 3차원 히스토그램 및 2차원 꺾은선 그래프이고,
도 4는 수학식 1 ~ 3로 구한 재결정도 값 꺾은선 그래프이며,
도 5는 TEM을 이용해 x4,900 배율로 실시예의 결정립들을 관찰한 사진이고,
도 6은 As-deformed, 완전재결정 시편을 기준으로 520, 540, 560 ℃의 pattern quality 분포도를 각각 나타낸 꺾은선 그래프이다.
본 발명의 실시예에서 제시되는 특정한 구조 내지 기능적 설명들은 단지 본 발명의 개념에 따른 실시예를 설명하기 위한 목적으로 예시된 것으로, 본 발명의 개념에 따른 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있다. 또한 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 아니 되며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경물, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대해 상세히 설명한다.
앞서 배경기술 란에서 설명된 바와 같이 결정립 방위각 및 최소결정립 크기 임계값 설정을 통한 재결정도 측정방법은 정확하고 안정적인 재결정도 계산이 어려운 측면이 있다.
따라서 본 발명에서는 재결정도 계산에서 pattern quality라는 EBSD로부터 얻을 수 있는 값이 도입된다.
pattern quality란 SEM의 전자빔이 시편에 입사되어 후방산란회절(Backscattered)되어 나오는 키쿠치 선(Kikuchi line)의 선명도 값을 나타내며, 부분 재결정된 재료의 pattern quality 값들을 완전 재결정된 시편과 As-deformed 시편의 pattern quality 값들과 비교하여 재결정도가 계산될 수 있다.
Pattern quality 값 취득을 통한 계산방법은 기존문헌에도[Tarasiuk et al., Acta Mater. 50(2002) p.1467] 구리 합금에 한해 소개된 바가 있다. 하지만 해당 계산방법으로는 핵연료용 지르코늄 피복관의 pattern quality 분포로 부터 정확한 재결정도를 얻을 수 없는 문제가 있다.
따라서 pattern quality를 이용한 재결정도 계산방법의 개선이 필요한 상황이다.
그러므로 이하에서는 본 발명의 계산방법을 아래와 같이 서술하며 적절한 예를 통해 그 유효성을 증명하기로 한다.
본 발명에서 사용하는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscopy, 이하 SEM) 내에 설치된 EBSD에 관한 특징은 아래와 같다.
재료를 구성하는 원자들의 배열은 각 결정립마다 다른 방향으로 위치해있으며 SEM 전자총으로 부터 입사된 단파장 전자가 각 결정립들로부터 회절 되어 나와 키쿠치 선으로 EBSD 검출기에 인식이 된다. 이때 키쿠치 선은 자체 계산을 통해 선명도 정도를 나타내는 pattern quality 값으로 저장이 된다.
키쿠치 선이 선명하다는 뜻은 원자들의 배열이 그만큼 규칙적이라는 의미이고 이는 해당 측정부위가 재결정되어 결함이 없음을 나타내므로 높은 pattern quality 지수를 가진다. 반대로 가공 조직에서의 원자배열은 수많은 결함들로 인해 무질서하게 분포되어 있어 입사 전자를 회절하기 어려워 흐린 Kikuchi선이 나타나므로 낮은 pattern quality 값이 취득된다.
발명을 특징짓는 구체적인 재결정도 계산방법을 설명하기에 앞서, 계산 입력 값으로 이용되는 EBSD로부터 취득한 pattern quality 값 취득방법에 대해 다음과 같이 설명할 수 있다.
pattern quality 값은 SEM으로 관찰하고 있는 재료 표면의 지정한 영역 내에서 특정 간격만큼씩을 이동하며 스캔하는 형식으로 전자빔을 쏴서 얻은 수치결과이다. 이렇게 취득한 pattern quality 값들은 지정영역에서 스캔된 재료의 표면 정보들을 담고 있으며, 이를 입력 값으로 하여 재결정도를 계산한다.
도 1은 임의의 재료로부터 얻은 실제 pattern quality 값들을 임의의 범위별로 나눈 후 해당 범위별로 빈도수를 측정한 후 각 pattern quality 값의 분포를 히스토그램 형태로 나타내고 있다.
도 2에는 임의의 재료에서 재결정도가 다른 빈도수 분포 경향이 각 pattern quality 값들의 최고점들을 이어 그린 꺾은선 형 그래프로 개략적으로 표현되며, 서로 중복되거나 따로 떨어진 영역들이 A, B, C, D, E로 표시되어 있다.
도 2에서처럼 완전재결정에 가깝게 열처리가 될수록 pattern quality 값들은 점차 높은 pattern quality 값 쪽으로 분포한다.
Tarasiuk은 아래 수학식 2의 방법으로 pattern quality를 입력 값으로 재결정도(X )를 계산하였다.
[수학식 2]
Figure 112017114715720-pat00003
여기서, 도2에서처럼 B는 부분 재결정된 시편의 pattern quality 분포가 As-deformed 시편과 완전재결정 시편보다는 큰 영역의 빈도합계를 나타낸다. C는 세 조건이 겹치는 영역에서의 빈도 합계를 나타낸다. D는 완전재결정보다는 작고 As-deformed보다는 큰 빈도수를 가지는 부분재결정 pattern quality 빈도합계를 나타낸다. E는 부분재결정보다 큰 완전재결정의 pattern quality 분포영역의 빈도합계를 나타낸다. 총 측정 빈도수는 A, B, C, D 빈도수를 모두 더한 수이다.
먼저, 본 발명에 있어서 단계１에서는 재결정도를 측정하기 원하는 핵연료용 지르코늄 피복관들을 전해연마를 이용해 EBSD를 통해 pattern quality 값들을 취득하는 단계이다. 이때 사용한 피복관들은 진공분위기에서 440, 460, 480, 500, 520, 540, 560, 580 ℃에서 8시간 동안 열처리를 수행하였으며 EBSD 측정 시에는 As-deformed 시편도 함께 측정하였다. 이때 580℃에서 8시간 열처리된 시편은 완전재결정 기준시편으로 활용할 수 있다.
열처리 후 피복관 축 방향에 수직인 면을 기계적으로 연마하였으며 추가적으로 전해연마를 통해 미려한 표면을 만들었다. 표면의 100(가로) X 100(세로) ㎛ 부위를 250 nm 간격으로 스캔을 진행하며 시편 당 185,031개씩의 후방 전자 산란된 신호를 수신하였다.
본 발명에 있어서 단계2에서는 측정된 각 시편들의 후방 전자 산란된 신호들을 EBSD 소프트웨어를 활용해 pattern quality 값으로 변환한 후 특정 구간범위로 pattern quality를 나누고 구간별로 빈도수로 누적산출 한다. 이때 최대 pattern quality 값은 69,647이었으며 각 시편들의 pattern quality 값들을 1,000 단위씩으로 나누어 빈도수를 산출하였다.
도 3은 모든 열처리 온도에서 얻은 pattern quality 값들을 1,000 씩 구간별로 나누고 해당 구간에 누적 빈도수를 구한 값들을 3차원 히스토그램과 2차원 꺾은선 그래프에 표현하였다.
본 발명에 있어서 단계 3에서는 As-deformed, 부분재결정, 완전 재결정된 pattern quality 분포도로부터 도 2의 B, D, E 영역에 해당하는 빈도수를 각각 구한다.
본 발명에 있어서 단계 4에서는 각각 구한 B, D, E 영역의 빈도수 계산을 수행한다. 계산은 아래의 수학식 3과 같다.
[수학식 3]
Figure 112017114715720-pat00004
[표 1]
Figure 112017114715720-pat00005
표 1은 본 발명의 계산방법(수학식 3)과 Tarasiuk의 문헌에서 나온 방법(수학식 2), 그리고 배경기술 란에서 설명된 항복강도 측정값을 통한 계산방법(수학식 1)으로 구한 재결정도를 함께 나타내고 있으며, 열처리 온도별로 그 값들을 도 4에 꺾은선 그래프로 도시하였다. 또한, 도 5는 측정된 시편들의 TEM 사진을 나타내고 있다.
도 5에의 미세조직 사진을 통한 유추된 재결정도 값은 520 ℃ 미만에서 열처리된 시편의 경우 항복강도로부터 계산된 재결정도(
Figure 112017114715720-pat00006
) 값과는 큰 편차를 보이는 것을 알 수 있다. 하지만 520 ℃ 이상 재결정도(
Figure 112017114715720-pat00007
) 값은 미세조직 사진과 잘 일치한다.
도 4에서 그래프를 통해 열처리 온도 증가에 따라 상승하고 있는 재결정도를 꺾은선 그래프를 통해 확인할 수 있으며, Tarasiuk 식(수학식 2)과 본 발명식(수학식 3)은 각 온도에서 거의 같은 경향으로 재결정도가 변화하고 있다. 하지만 540 ℃에서는 수학식 2의 결과가 76.9 %로 수학식 1과 수학식 3의 결과인 94.8, 95.2 % 보다 18 % 가량 낮은 결과를 보인다.
520 ℃와 560 ℃의 경우 이러한 경향은 나타나지 않는데 도 6의 520, 540, 560 ℃의 분포도를 비교함으로써 그 이유를 설명할 수 있다. 도 6의 540 ℃는 520, 560 ℃ 에 비해 B 빈도수가 많고 D 빈도수가 적게 나타난다. 이는 지르코늄 합금의 불균질한 재결정 거동에 의해 발생되는데, D 부분 신호를 내는 abnormal 성장한 결정립들이 더 높은 온도에서 다시 작은 결정립들로 재결정되면서 B 영역 신호들을 내기 때문이다[G. Kumar et al., J. Nucl. Mater. 466(2015)]. 즉, B 영역의 신호를 내는 결정립들도 마찬가지로 재결정된 영역의 신호이지만 Tarasiuk의 계산방법에서는 B 부분의 재결정에 끼치는 비중을 낮춰서 계산하게끔 설정해 놓았다.
구체적으로 Tarasiuk의 계산방법에 있어서 높은 B 값에 의해 우항이 감소되어 재결정도 값이 감소하게 된다. 즉, B 영역이 실제로는 재결정이 되었음에도 불구하고 해당 식에는 D와 같은 비중으로 계산되지 못했기 때문에 540 ℃에서 감소된 값을 취득하였다. 도 5의 540℃ TEM 사진은 재결정 분율이 90 %이상인 것으로 확실히 판단되는 결과이므로 Tarasiuk의 계산방법은 지르코늄 합금 피복관에서는 유효한 방법이 아닌 것으로 판단된다.
따라서 지르코늄 합금 피복관에서는 B 영역 또한 D와 같은 비중으로 재결정도 계산에 사용되어야 한다. 따라서 수학식 3과 같이 개선된 계산식을 제시하였다.
발명 식을 통해 As-deformed의 pattern quality 분포에서 벗어난 완전재결정 pattern quality 빈도수(D + E)를 분모로 놓고 부분재결정된 pattern quality 빈도수가 As-deformed로부터 벗어난 빈도수(B +　D)를 분자로 가져감으로써 그 비율을 백분율로 표현한 것이 재결정도로 계산된다.
발명 식은 실시예를 통해 측정된 핵연료용 지르코늄 합금 피복관의 재결정도 (
Figure 112017114715720-pat00008
)를 특정 온도 구간에서의 재결정도 값 감소 없이 모든 온도 구간에서 정확한 재결정도를 계산할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims (4)

  1. 완전재결정된 시편1과, 재결정도 측정이 필요한 부분재결정된 시편2 및, As-deformed 시편3을 전해연마 한 후 SEM 전자빔을 상기 시편1 내지 시편3 각각에 일정한 스캔 간격으로 입사시킨 후 EBSD 카메라로 후방산란전자(Backscattered electron) 신호를 취득하는 단계 (단계 1);
    상기 시편1 내지 시편3으로부터 취득한 후방산란전자(Backscattered electron) 신호를 EBSD 소프트웨어를 이용해 pattern quality 값들로 변환하고 pattern quality 값들을 특정 범위의 빈도수로 산출하는 단계 (단계 2) ;
    시편2의 전체 빈도수 분포 중에서 시편3의 빈도수로부터 벗어난 pattern quality 빈도수(B + D)를 구하고, 시편1의 전체 빈도수 분포 중에서 시편3의 빈도수로부터 벗어난 pattern quality 빈도수(D + E)를 구하는 단계 (단계 3);
    Figure 112017114715720-pat00009
    식으로 시편2의 재결정도를 구하는 단계 (단계 4);
    로 구성되는 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1에서 시편1 내지 시편3 각각에 SEM 전자빔이 입사되는 면적은 100 ㎛ x 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 단계 1에서 일정한 스캔 간격은 200 내지 300 nm인 것을 특징으로 하는 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 단계 2에서 pattern quality 값의 범위는 100 내지 1000인 것을 특징으로 하는 핵연료용 지르코늄 합금 피복관 재결정도 측정방법.
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