JP5473072B2 - 結晶方位差精度を定量化するための方法、システム、プログラム、及びプログラム記録媒体 - Google Patents

Description

本発明は、金属を中心とする多結晶性材料の変形や損傷を、局所的な結晶方位差を用いて評価する際に、局所的な結晶方位差の測定精度を定量化する方法、システム、プログラム、及びプログラム記録媒体に関する。

試料表面に走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の電子線を照射することで得られる電子後方散乱回折（Electron Back-Scatter Diffraction：ＥＢＳＤ）を用いることで、結晶方位を測定することができる。

このような測定方法（以後、ＥＢＳＤ測定という。）を用いて、試料表面を走査しながら、縦横一定間隔の測定点の結晶方位を同定して、マッピングすることにより結晶方位分布を得ることができる。このような結晶方位分布から得られる指標として局所方位差（株式会社ＴＳＬソリューションズが提供する解析ソフトウェアではＫＡＭ（Kernel Average Misorientation）値として定義されている。）がある（非特許文献１、２）。

局所方位差は、ある測定点とその周囲にある複数の測定点との方位差の平均として表され、局所的な変形や局所的な塑性ひずみと相関のあることが知られている（非特許文献３）。また、疲労損傷量との相関も明らかになっている（非特許文献４）。材料の変形によって発生した転位などの欠陥が、結晶方位の局所的な変化（局所変化）をもたらすことから、局所方位差がこれらの損傷量と相関をもつことになる（特許文献１、２、非特許文献５）。

塑性ひずみは、応力腐食割れの感受性を変化させるなど材料劣化に大きな影響を及ぼす。そして、微視的な割れの発生と局所変形の関係を調べるため、ＥＢＳＤ測定を用いた局所方位差の検討が実施されている。原子力発電プラントでは中性子照射によって応力腐食割れが発生するが、その要因として照射硬化によって発生する変形の局所化が指摘されている。また、疲労損傷も局所変形と大きな相関を有することが示されている。このように局所変形は材料劣化にとって重要な挙動であり、それをＥＢＳＤ測定によって局所方位差として定量化するこができる（非特許文献６等）。

特開２００９‐５２９９３号公報 特開２００７−３２２１５１号公報

釜谷昌幸著（Masayuki Kamaya）、 電子後方散乱回折によるステンレス鋼の局所塑性変形の測定（Measurement of local plastic strain distribution of stainless steel by electron backscatter diffraction）、「マテリアル キャラクタライゼイション ジャーナル」（Material Characterization Journal） 、２００９年２月発行、第６０巻: １２５〜１３２頁 株式会社ＴＳＬソリューションズ、鈴木精一、ＥＢＳＤ／ＯＩＭ法の基礎原理と活用法、九州大学中央分析センター センターニュース１０７号、Ｖｏｌ．２９、Ｎｏ１、２０１０、平成２２年１月３０日発行＜http://www.bunseki.cstm.kyushu-u.ac.jp/F/107.pdf#search='ＥＢＳＤ／ＯＩＭ法の基礎原理と活用法'＞ 釜谷昌幸著（Masayuki Kamaya）、ウィルキンソン エイジェイ（Wilkinson AJ）、ティチマーシュ ジェイエム（Titchmarsh JM）著、電子後方散乱回折によるステンレス鋼の局所塑性変形の測定（Measurement of plastic strain of polycrystalline material by electron backscatter diffraction）、「ニュークリアー エンジニアリング アンド デザイン」（ Nuclear Engineering and Design）、２００５年６月発行、２３５巻、７１３〜７２５頁. 釜谷昌幸著（Masayuki Kamaya）、 ＥＢＳＤ観察による低サイクル疲労による微細構造損傷の特性（Characterization of microstructural damage due to low-cycle fatigue by EBSD observation）、「マテリアル キャラクタライゼイション ジャーナル」（Material Characterization Journal）、２００９年１２月発行、第６０巻、１４５４〜１４６２頁 ニー ジェイエフ著（Nye JF）、変位した結晶内における幾何学的関係（Some geometrical relations in dislocated crystals）、「アクタ メタラージカ」（Acta Metallurgica ）、第１巻２月号、１５３〜１６２頁、ＩＳＳＮ： ０００１６１６０ 釜谷昌幸著、電子後方散乱回折（EBSD）による結晶方位差分布の測定、原子力安全システム研究所、INSS JOURNAL１４，２００７，＜http://www.inss.co.jp/seika/pdf/14/253.pdf＞

ＥＢＳＤ測定によって局所方位差は同定されるが、その値は方位測定の測定点の間隔（電子顕微鏡の電子ビームを照射する点と点の間隔に相当し、「ステップサイズ」とも言う。）や、測定精度などによって変化する。ＥＢＳＤ測定による結晶方位差の同定誤差は、０．１〜１°程度と言われており、その精度は対象となる方位差が小さくなるほど悪くなる。また、方位差は絶対値であるため、方位差の平均値をとっても精度の向上には寄与しない。ＥＢＳＤ測定ではデジタル画像処理によって結晶方位が同定されるため、誤差を零にすることは困難となる。誤差の要因として以下が考えられる。

（１） 材料（原子構造、欠陥量など）
（２） 試料準備方法（表面粗さなど）
（３） 走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の観察条件（電子銃の種類、加速電圧、電流密度など）
（４） ＥＢＳＤ観察条件（ワーキングディスタンス、倍率、焦点の精度など）
（５） ＥＢＳＤパターン取得方法（スクリーンの形状、CCDカメラの分解能、ノイズ除去など）
（６） ＥＢＳＤパターンのデータ処理方法
また、測定精度は測定される結晶方位にも依存する。さらに、結晶方位から方位差を算出する段階においては、以下の条件を考慮する必要がある。

（７） ステップサイズ
（８） 結晶方位取得の格子形状（四角形 or 六角形）
このように、誤差要因が多岐にわたるため、常に同じ条件で（同じ精度で）測定することは困難となる。また、他のデータとの比較も難しい。

すなわち、方位差を算出する際に対象とする２つの測定点の距離によって方位差が変化したり、測定精度によって方位差の大きさが変化したりするため、異なる測定者や異なる材料から得られる方位差を直接比較することは困難であった。

そこで、本発明は、結晶方位差測定において、誤差の定量化、言い換えると測定精度を定量化する方法、システム、コンピュータプログラム、及び、コンピュータプログラム記録媒体を提供することを主たる目的とする。

上記目的を達成するため、本発明は、第１の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化する方法であって、マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法を提供する。

本発明は、第２の手段として、上記第１の手段において、前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求めることにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップを更に含む。

また、本発明は、第３の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化する方法であって、マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、前記線形関数の傾きを算出することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法を提供する。

また、本発明は、第４の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化するシステムであって、マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システムを提供する。

また、本発明は、第５の手段として、上記第４の手段として、前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求める手段を更に備えることを特徴とする。

また、本発明は、第６の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化するシステムであって、前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、前記線形関数の傾きを算出する手段と、を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システムを提供する。

また、本発明は、第７の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データの分布を記憶している結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出してコンピュータによって算出される結晶方位差の精度を定量化するために、コンピュータに、前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶するステップと、前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、を実行させるためのコンピュータプログラムを提供する。

また、本発明は、第８の手段として、上記第７の手段において、前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求めるステップをコンピュータに更に実行させることを特徴とする。

また、本発明は、第９の手段として、電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データの分布を記憶している結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出してコンピュータによって算出される結晶方位差の精度を定量化するために、コンピュータに、前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶させるステップと、前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似し、近似された線形関数を関数記憶手段に記憶させるステップと、前記関数記憶手段に記憶された線形関数を読み出して、前記線形関数の傾きを算出するステップと、を実行させるためのコンピュータプログラムを提供する。

さらに、本発明は、第１０の手段として、上記第７〜第９の手段の何れかに記載のコンピュータプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体を提供する。

本発明によれば、１つの結晶方位分布データから測定点間距離の異なる方位差を算出することで、測定点間距離と方位差の関係を直線で近似し、更には測定点距離が零のときの方位差の大きさを外挿で求め、測定精度の指標として用いることで、測定精度を定量的に示すことにより、測定条件（測定精度）の異なる状態で得られた測定結果を比較する際の参考にできる。また、測定精度を一致させるように測定条件を調整することも可能なる。また、測定点の距離に依存しない方位差を代表する指標を用いることで、測定条件（測定点間距離）の異なる結晶方位データが比較できる。

ＥＢＳＤ装置を用いた本発明に係るシステムの一例を示すブロック図である。 電子後方散乱回折像を示す画像である。 結晶方位分布図の一例を示すモニター表示画像である。 本発明方法の一実施形態を示すフローチャートである。 正方形格子状に配列された結晶方位測定点を示すイメージ図である。 図５に粒界を追加して示すイメージ図です。 正方形格子状に配列された結晶方位測定点を示すイメージ図である。 正六角形格子状に配列された結晶方位測定点を示すイメージ図である。 ＥＢＳＤ装置に付属する画像処理ソフトでマッピングした局所方位差分布図を示すモニター表示画像である。 ＥＢＳＤ装置に付属する画像処理ソフトでマッピングした他の局所方位差分布図を示すモニター表示画像である。 局所方位差平均の分布を示す棒グラフである。 ケース１の場合の測定点３について算出された拡張局所方位差（M^３ _L、）の分布図である。 ケース１の場合の測定点５について算出された拡張局所方位差（M^５ _L）の分布図である。 ケース１，２，３についての拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ）との関係を示すグラフである。 ケース１，８，９，１０について、拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ）との関係を示すグラフである。 離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差との関係を示すグラフである。 ケース１〜１０について、誤差指標Ｂｎと拡張局所方位差平均（Ｍ^ｎ _ave）との関係を示すグラフである。 離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差の関係を示すグラフである。 ケース１について算出された局所方勾配Ｇ_Ｌを示す分布図である。 ケース５について算出された局所方位勾配Ｇ_Ｌを示す分布図である。 ケース６について算出された局所方位勾配Ｇ_Ｌを示す分布図である。 ケース９について算出された局所方位勾配Ｇ_Ｌを示す分布図である。

本発明について、以下に、図１〜２２を参照して説明する。ＥＢＳＤ装置を用いた本発明に係るシステムの一例の概略図を図１に示す。走査型電子顕微鏡１の鏡筒内に傾斜させてセットしたステージ２上の試料３に電子線Ｅを照射するとスクリーン４上に、図２に示されるような電子後方散乱回折像（Electron Backscatter Diffraction Pattern：ＥＢＳＰ）が投影される。この電子後方散乱回折像を、ＤＳＰ（デジタルシグナルプロセッサ）内蔵のＣＣＵ（カメラコントロールユニット）５を介して、ＣＣＤ等の高感度カメラ６で撮像し、画像データとしてコンピュータ７に取り込む。走査型電子顕微鏡１は、コンピュータ７と接続されたＳＥＭコントロールユニット９を通じて、コンピュータ７の制御指令によって制御される。ステージ２は、コンピュータと接続されたステージコントロールユニット８を通じて、コンピュータ７からの制御指令により制御される。コンピュータ７では、記憶装置に記録された画像解析プログラムの指令に従って画像解析処理が行われ、既知の結晶系を用いたシミュレーションによるパターンとの比較によって結晶方位が決定される。測定された結晶方位は、指数付けされた後、オイラー角のデータ等数値（結晶方位データ）に変換され、２次元の座標データとともに、記憶装置７ａの結晶方位データ記憶手段７ａ１に記憶される。コンピュータ７は、座標データを基に結晶方位データ記憶手段７ａ１の結晶方位データを、各々の座標データを基にマッピングし、図３に示すような結晶方位分布図をモニター１０に出力（表示）することができる。なお図３の結晶方位分布図は、実際には、グレースケールではなく、フルカラーで色分けされている。

試料への電子線の照射は、一定の領域内において、所定間隔の格子点状の測定点について行われる。隣り合う測定点の間隔（データ密度）は、例えば、０．２〜２０μｍに設定される。ＥＢＳＤ装置は、コンピュータ７が、記憶装置７ａに格納したプログラムの指令に従い、設定したデータ密度で自動的に電子線を測定点毎に照射しながら結晶方位を同定し、結晶方位分布図を自動的に作成し、モニター１０に表示することができる。

コンピュータ７内のＣＰＵによって、記憶装置７ａの結晶方位データ記憶手段７ａ１に記憶されている結晶方位データが読み込まれ、以下に説明する手順に従って、同じく記憶装置７ａにインストールされたプログラムの指令を受けてデータ処理がなされる。なお、前記プログラムは、ＤＶＤやＣＤ−ＲＯＭ等の記憶媒体に記録して提供される場合もある。

先ず、結晶粒界を求めるために、結晶方位データを用いて、隣り合う測定点間の方位差βが演算される（図４のステップＳ１）。すなわち、コンピュータ７内の演算装置が、記憶部７ａに記録されているプログラムの指令に従い、結晶方位データ記憶手段７ａ１に記録されている結晶方位データを読み込んで、方位差βを演算する。

方位差βは、図５に示すように、一定間隔の格子点状の測定点について、例えば測定点０と、測定点０を中心に隣り合う周囲４点の測定点１…との間で算される。なお、図５において、格子状に分割された各々の正方形の中心部に配置されている黒丸が測定点をイメージしている。図５では、正方形の格子に格子分割されて、それぞれの分割領域内の中心部に測定点があるようにイメージされているが、実際には、このような分割処理が施されるわけでなく、各々の分割領域（仮想領域である。）の中心部分に測定点が位置するイメージを示している。

算出された方位差βが予め定められた閾値以上、例えば５°以上（即ち、β≧５°）の場合には粒界が存在すると定義し、結晶粒界を求める（図４のステップＳ２）。なお、粒界の存在を判定するための前記閾値は、材料の結晶構造、塑性ひずみの大きさを考慮して、５〜１５°の範囲において適宜決定される。

上記のようにして図６に実線で示すように結晶粒界Ｂが求まれば、結晶粒界Ｂで囲まれた領域を結晶粒と判定する（図４のステップＳ３）。

次に、結晶粒界Ｂで囲まれた同一結晶粒内の各測定点における結晶方位データを用いて、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離（以下、単に「離間距離」とも言う。）が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値（「局所方位差」と称する。）を、複数の異なる離間距離について算出する（図４のステップＳ４）。なお、後述するが、複数の異なる離間距離についてここで得られる結晶方位差の平均値（局所方位差）は、「拡張局所方位差」と称する。

図７は、試料表面の測定点のイメージを示す概念図である。各測定点の位置関係を理解し易くするために、図７では、正方形の格子に格子分割されて、それぞれの分割領域内の中心部に測定点があるようにイメージされているが、実際には、このような分割処理が施されるわけでなく、各々の分割領域（仮想領域である。）の中心部分に測定点が位置するイメージを示している。図７において、方位差測定の対象とする測定点０に対し、その周囲の測定点１〜５は、各々が測定点０と同一の離間距離（Ｌ）にある複数点を持ち（例えば４つの測定点１…は、何れも測定点０からの離間距離が等しい。）、互いに測定点０との離間距離（Ｌ）が異なる関係にある（即ち図７の離間距離Ｌ１〜Ｌ５は互いに異なる。）。このような測定点に沿って結晶方位を測定するが、図８に示すように、正六角形格子に格子分割された分割領域に沿って結晶方位を測定することもできる。なお、この場合も、（仮想領域であり、各分割領域の中心部分に測定点が位置する。このような正六角形格子に沿って測定された各測定点の方位データを用いる場合、図８において、同じ数字で示された測定点が、測定点０からの離間距離が同じ測定点である。

例えば、図７を参照して、方位差計算の対象となる結晶方位の測定点０とその測定点から離間距離が同一（Ｌ１）である４つの測定点１…との結晶方位の平均値を下記式１によって求める（非特許文献６参照）。

式１において、β（ｐ_０，ｐ_ｉ ⁽¹⁾）は、測定点０の方位Ｐ_０とその周囲の４つの測定点１…の方位Ｐ_ｉ ⁽¹⁾との方位差を示す。上付き添え字の（１）は、測定点１に関するものであることを示している。こうして求められた方位差の平均値を、測定点０の第１局所方位差と称することとする。

測定点０と４つの測定点１…との離間距離（Ｌ１）は等しい。図７に示すように、測定点０から等しい離間距離にある測定点は、測定点１の他にも、測定点２（離間距離Ｌ２），測定点３（離間距離Ｌ３），測定点４（離間距離Ｌ４），測定点５（離間距離Ｌ５）がある。そこで、測定点１と同様にして、図７における、測定点０と測定点２…の方位差の平均値（第２局所方位差）、測定点０と測定点３…の方位差の平均値（第３局所方位差）、測定点０と測定点４の方位差の平均値（第4局所方位差）、測定点０と測定点５…の方位差の平均値（第５局所方位差）を、求める。このようにして第１〜第５局所方位差（拡張局所方位差）を演算する。

なお、図７の測定点４…は、８か所あるため、測定点０との方位差の平均値は下記式２により計算される。

図７の例では、測定点０の局所方位差を求める測定点を測定点１〜５の５つにしているが、５つに限定されない。

測定領域の全ての測定点について、上記のようにして方位差の平均値（拡張局所方位差）を算出し、座標データとともに記憶装置７ａの平均値記憶手段７ａ２に記憶される。

次に、方位差の平均値の度数分布が対数正規分布に従う（非特許文献６参照）ことから、全測定領域の方位差の平均値（拡張局所方位差）の対数平均（「拡張局所方位差平均」と称する。）を下記式３によって算出する（図４のステップＳ５）。

ここで、Ｎは度数、即ち、全測定領域の測定点数である。添え字（ｎ）は、図７の測定点１〜５に対応し、ｎ＝１の場合は第１局所方位差の対数平均であることを意味する。

拡張局所方位差平均は、コンピュータ７の演算装置が、記憶装置７ａに記録されたプログラムの指令に従って、局所方位差記憶手段７ａ２から拡張局所方位差のデータを読み出し、上記式３を用いて演算することによって算出される。算出された拡張局所方位差平均のデータは、拡張局所方位差平均記憶手段７ａ３に記憶される。

後述の実施例において示されるように、拡張局所方位差平均は、拡張局所方位差を算出する際の測定点間の離間距離（Ｌ）と線形の関係がある。これは、局所方位差が局所変形によって発生していることと関連していると考えられ、離間距離（Ｌ）が零の場合は、本来は局所方位差平均も零に収束する。しかしながら、測定誤差の影響により、離間距離（Ｌ）が零の場合にも局所方位差平均は零にならず、その大きさは測定条件によって異なる。従って、離間距離（Ｌ）が零であるときの拡張局所方位差平均が結晶方位差測定の精度若しくは誤差を示す指標、即ち、誤差指標（Ｂｎ）となる。また、近似によって得られた線形関数の勾配も、誤差指標として使用し得る。

誤差指標（Ｂｎ）は、上記式３で得られた拡張局所方位差平均と、離間距離（Ｌ）との間の線形関係を、最小二乗法等の近似法によって線形関数（一次関数）として求め（図４のステップＳ６）、得られた線形関数によって離間距離（Ｌ）を零とした場合の拡張局所方位差平均を算出する（図４のステップＳ７）によって求められる。

具体的には、近似式計算プログラムは記憶装置７ａに記憶されており、コンピュータ７内の演算装置は、近似式計算プログラムの指令を受け、拡張局所方位差平均記憶手段７ａ３から拡張局所方位差平均のデータを読み出し、離間距離（Ｌ）を導入して、最小二乗法に基づく近似計算により一次関数を算出する。算出された一次関数は、関数記憶手段７ａ４に記憶される。コンピュータ７の演算装置は、関数記憶手段７ａ４から前記一次関数を読み込んで、離間距離（Ｌ）に零を代入して、誤差指標（Ｂｎ）を算出する。算出された誤差指標（Ｂｎ）は、コンピュータ７内の制御装置により、モニター１０に出力され得る。なお、図７、８に関して、離間距離Ｌ１は結晶方位測定時のステップサイズｈと同じであり、その他の離間距離（Ｌ２〜）は、ステップサイズ（ｈ）から算出され得る。

また、結晶方位測定の精度若しくは誤差を示す指標として、後述の実施例において示されるように、結晶方位の個々の測定点において、離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差（拡張局所方位差平均ではない。）の線形にある相関関係を、最小二乗法等の近似法によって近似直線（一次関数）によって算出し（図４のステップＳ７）、得られた一次関数の勾配（「局所方位勾配Ｇ_Ｌ」と言う。）を誤差指標として利用することができる。

具体的には、コンピュータ７は、記憶装置７ａに記憶されているプログラムの指令を受けて、結晶方位データ記憶手段７ａ１から結晶方位差データを読み出して、結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点（１…、２…、３…、４…、５…）との結晶方位差を、複数の異なる離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）について算出し、拡張局所方位差記憶手段７ａ２に記憶させ、次いで、拡張局所方位差記憶手段７ａ２に記憶されている結晶方位差のデータを読み出して、複数の異なる離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）について算出された結晶方位差と該複数の異なる離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）との関係を線形関数で近似し、近似された線形関数を関数記憶手段７ａ４に記憶させる。そして、関数記憶手段７ａ４に記憶された線形関数を読み出して、その線形関数の傾き（局所方位勾配Ｇ_Ｌ）を算出する。

本発明を、更に以下の実施例により明らかにするが、以下の実施例は本発明を単に例示するものである。なお、実施例の説明において、適宜、図１〜図２２を参照する。

試料として、材料容体化３１６ステンレス鋼を使用し、厚さ２ｍｍ、幅４ｍｍの平板試験片を作成し、引張試験によって１０．３％の塑性ひずみを与えた。結晶方位差の測定には、市販のＥＢＳＤ装置（ＴＳＬソリューションズ製OIM Data Collection Ver. 5.2）を用いた。また、電界放射型ＳＥＭ（カールツァイス株式会社製ULTRA55）を用いて、加速電圧２０keVでＥＢＳＤ測定を実施した。試料表面の１００μｍ×１００μｍの範囲を表1の各条件で観察・測定した。

表1の各ケースの条件において変更した条件は以下となる。
（１） ＣＣＤカメラの画素数：画素数が大きいほどパターン解析の解像度が向上する。使用した装置での画素数の最大値は６４０×４８０（ピクセル）
（２） Ｈｏｕｇｈ変換（非特許文献２参照）時のパターンサイズ：ＥＢＳＤ測定装置での設定値。値が大きい方が精度が良い傾向にある。
（３） ＳＥＭ観察の焦点：通常は注意深く焦点を合わせているが、ケース６ではワーキングディスタンスで０．１mm焦点をずらした。
（４） ＳＥＭの電流密度：ケース７では電流密度を小さく設定した
（５） 格子形状：通常は四角形格子に沿って方位を測定するが、ケース８では六角形格子（図８のイメージ図を参照）に沿って方位を測定
（６） ステップサイズ（ｈ）：ケース９と１０ではそれぞれ0.4μm、０．６μmとし、それ以外は、通常は０．２μmとした。

比較例
ケース１〜１０の其々について測定された結晶方位データを用いて、下記式４により、局所方位差（Ｍ_Ｌ）を算出した。

ここで、β（Ｐ_０、Ｐ_ｉ）は、図７に示す、方位測定の対象とする測定点０と、その測定点０に隣接する周囲の測定点１…との方位差である。得られた局所方位差のデータは、座標データとともに、記憶装置７ａに記憶させた。ただし、結晶粒界をまたぐ方位差（β≧５°とした。）は、局所方位差のデータから除外した（図５，６参照）。

記憶装置７ａに記憶させたケース１とケース２の局所方位差（Ｍ_Ｌ）のデータを、ＥＢＳＤ装置に付属する画像処理ソフトでマッピングした局所方位差分布図を図９、図１０にそれぞれ示す。図２によく表れているように、微視組織的な構造の不均一性により局所方位差の分布は一様でない。そして、ケース１の方がケース５より局所方位差のコントラストが明瞭であった。これは、測定誤差が影響しており、ケース1の方が、ケース５より測定誤差が少ない。また、ケース５では測定誤差の影響により局所方位差が相対的に大きくなっている。

次に、局所方位差の対数平均（局所方位差平均Ｍ_ａｖｅ）を下記式５により算出した。

Ｎは度数、即ちデータ数を示す。

算出された局所方位差平均は、座標データともに記憶装置７ａに記憶される。局所方位差平均の分布を図１０に示す。同じ材料（試料）で同じ位置を測定しているため、局所方位差平均は同じになることが理想であるが、誤差の影響によって局所方位差平均が変化していることが分かる。

実施例
図７に示されるように、着目する測定点０と、その周囲の測定点１〜５との間で、拡張局所方位差（Ｍ^ｎ _L）を、上記式１、２と同様の式を用いて算出した。拡張局所方位差（Ｍ^ｎ _L）のデータは、記憶装置７ａの拡張局所方位差記憶手段７ａ２に格納される。

ケース１の場合の測定点３と測定点５について算出された拡張局所方位差（M^３ _L、M^５ _L）の分布図を図１２、図１３に示す。この分布図は、コンピュータ７が、記憶装置７ａの拡張局所方位差記憶手段７ａ２から拡張局所方位差のデータを読み込み、マッピングすることによって分布図を作成し、モニター１０に表示させることにより得られる。

図１２、図１３を参照すると、測定点５の拡張局所方位差（M^５ _L）の方が測定点３の拡張局所方位差（M^３ _L）より大きくなっている。このことから、離隔間隔（Ｌ）が大きくなるほど、拡張局所方位差（Ｍ^ｎ _L）も大きくなることが分かる。

次に、拡張局所方位差についても、対数平均による局所方位差平均を算出した。算出方法は、上記式３を用いた。ここで、拡張局所方位差の対数平均を拡張局所方位差平均（Ｍ^ｎ _AVE）と称することにする。

図１４は、ケース１，２，３についての拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ）との関係を示すグラフである。このグラフは、離間距離（Ｌ１〜Ｌ５）毎にケース１，２，３についての拡張局所方位差平均をプロットするとともに、ケース１，２，３毎に拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ〜Ｌ５）のデータから最小二乗法によって計算された近似直線を表示してある。図１４の近似直線に示されるように、拡張局所方位差平均は、離間距離（Ｌ〜Ｌ５）と線形の関係がある。これは、上記したように、局所方位差が局所変形によって発生していることと関連している。離間距離（Ｌ）が零の場合に本来は拡張局所方位差平均も零に収束するはずであるが、図１４に示されるように、離間距離（Ｌ）が零の場合に拡張局所方位差平均は零になっていない。図１４から、離間距離（Ｌ）が零の場合における拡張局所方位差平均の大きさ（近似直線のＬ＝０におけるＹ軸切片）は、測定条件（この場合はＣＣＤカメラの解像度）によって異なっていることが分かる。

図１５は、ＣＣＤカメラの解像度が同じであるため測定精度は同じと考えられるケース１，９，８，１０について、拡張局所方位差平均と離間距離（Ｌ）との関係を示すグラフである。なお、ケース８は、結晶方位の測定点の位置が正六角形の格子分割領域に沿っているのに対し、ケース１，９，１０では通常の正方形の格子分割領域に沿っている点が相違する。図１５では、全てのデータが直線上に位置している。従って、この直線を近似した近似直線の離間距離（Ｌ）が零の場合の拡張局所方位差平均（Ｙ軸切片）が同一である。

図１４及び図１５の結果から、離間距離（Ｌ）が零の場合における拡張局所方位差平均の大きさは、方位測定における測定精度又は測定誤差を表す指標となり得ることが分かる。すなわち、近似直線のＹ軸切片の値（「誤差指標Ｂｎ」と称する。）を外挿で求めれば、結晶方位差の測定精度の度合を知ることができる（図１６参照）。

また、図１４及び図１５から分かるように、離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差平均との関係を線形関数（一次関数）で近似し、得られた近似直線を比較することによっても、結晶方位差の測定精度の度合を知ることができる。

ケース１〜１０について、誤差指標Ｂｎと拡張局所方位差平均（Ｍ^ｎ _ave）との関係を図１７に示す。図１７に示されるように誤差指標Ｂｎと拡張局所方位差平均（Ｍ^ｎ _ave）とには相関関係があり、誤差指標Ｂｎが誤差の程度を反映していることが分かる。ただし、ステップサイズ（ｈ）を変更したケース９とケース１０は、ステップサイズの影響により拡張局所方位差平均（Ｍ^ｎ _ave）が変化したため、逸脱している。

次に、個々の測定点において、離間距離（Ｌ）と拡張局所方位差の関係を算出し、最小二乗法によって近似直線の勾配（局所方位勾配Ｇ_Ｌと称する。）を求めた（図１８参照）。図１９にケース１の場合の局所方位勾配Ｇ_Ｌを示し、図２０にケース５の場合の局所方位勾配Ｇ_Ｌを示すが、図９，１０や図１２，１３で示した局所方位差と同様の分布をしていることが分かる。特に、局所方位差では分布が不鮮明であったケース５の場合でも、局所方位勾配Ｇ_Ｌでは、分布の特徴が明瞭に現れている。

局所方位勾配Ｇ_Ｌの最大の特徴として、ステップサイズ（ｈ）の影響がないことが挙げられる。方位測定点のパターンの異なるケース６と、ステップサイズ（ｈ）の異なるケース９の場合の結果を図２１、図２２に示す。いずれの場合も局所方位勾配Ｇ_Ｌの分布（局所方位勾配Ｇ_Ｌの絶対値）に大きな変化は見られなかった。つまり、局所方位勾配Ｇ_Ｌを用いることで、これまで局所方位差で問題となっていた、ステップサイズ依存性の問題を解決できる。また、誤差による影響も局所方位勾配の方が、局所方位差よりも相対的に小さく、良好な指標となり得る。

結晶方位測定装置のデータ処理プログラムに本発明の指標を算出する機能を追加することで、測定精度の評価と局所的な方位変化の評価を行うことができる。

これまで多くの結晶方位差に関する測定データが取得されてきたが、それらの比較が困難であった。本発明の指標を用いることで結晶方位差データの比較が容易になり、変形量や材料損傷の測定手法の標準化が可能となる。

１ 走査型電子顕微鏡
２ ステージ
３ 試料
４ スクリーン
５ ＣＣＵ
６ カメラ（ＣＣＤ）
７ コンピュータ
７ａ 記憶装置
１０ モニター

Claims (10)

1. 電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化する方法であって、
   マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、
   前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、
   を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法。
2. 前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求めることにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップを更に含むことを特徴とする請求項１に記載の結晶方位差精度の定量化方法。
3. 電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化する方法であって、
   マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出するステップと、
   前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、
   前記線形関数の傾きを算出することにより、結晶方位差の精度の度合を得るステップと、
   を含むことを特徴とする結晶方位差精度の定量化方法。
4. 電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化するシステムであって、
   マッピングされた前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、
   前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、
   を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システム。
5. 前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求める手段を更に備えることを特徴とする請求項４に記載の結晶方位差精度の定量化システム。
6. 電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データをマッピングした結晶方位分布から算出される結晶方位差の精度を定量化するシステムであって、
   前記結晶方位データから結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出する手段と、
   前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差の平均値と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似する手段と、
   前記線形関数の傾きを算出する手段と、
   を有することを特徴とする結晶方位差精度の定量化システム。
7. 電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データの分布を記憶している結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出してコンピュータによって算出される結晶方位差の精度を定量化するために、コンピュータに、
   前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶するステップと、
   前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の離間距離について算出された結晶方位差の平均値の対数平均と該複数の離間距離との関係を線形関数で近似するステップと、
   を実行させるためのコンピュータプログラム。
8. 前記線形関数において前記離間距離が零の場合の前記対数平均を外挿で求めるステップを、コンピュータに更に実行させることを特徴とする請求項７に記載のコンピュータプログラム。
9. 電子後方散乱回折によって得られる多結晶性材料表面近傍の結晶方位データの分布を記憶している結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出してコンピュータによって算出される結晶方位差の精度を定量化するために、コンピュータに、
   前記結晶方位データ記憶手段から結晶方位データを読み出して、結晶方位差を算出する際に、対象となる結晶方位測定点と該対象となる結晶方位測定点からの離間距離が同一である複数の測定点との結晶方位差の平均値を、複数の異なる離間距離について算出し、該平均値を拡張局所方位差記憶手段に記憶させるステップと、
   前記拡張局所方位差記憶手段に記憶されている結晶方位差の平均値を読み出して、前記複数の異なる離間距離について算出された結晶方位差と該複数の異なる離間距離との関係を線形関数で近似し、近似された線形関数を関数記憶手段に記憶させるステップと、
   前記関数記憶手段に記憶された線形関数を読み出して、前記線形関数の傾きを算出するステップと、
   を実行させるためのコンピュータプログラム。
10. 請求項７〜９の何れかに記載のコンピュータプログラムを記録したコンピュータ読み取り可能な記録媒体。