CN109283103A - 一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法 - Google Patents

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Abstract

一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法，属于钢中原奥氏体晶界的物理检测技术领域。具体步骤及参数为：首先准备样品，样品为低碳钢淬火态试样，C≤0.1wt％，获得的抛光表面进行面扫描；电镜参数设置为加速电压15kV～20kV等；扫描参数的设置中步长的设置原则是不大于平均晶粒尺寸的十分之一；面扫描结束后数据结果进行处理，通过对马氏体板条束与原奥氏体的晶界取向差进行分析，得到晶界取向差取值范围为20～50°，由此计算出原奥氏体晶粒的尺寸。优点在于，通过本方法准确的计算出原奥氏体晶粒的尺寸，为研究相变过程中的组织演变提供重要理论依据。

Description

一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法
技术领域
本发明属于钢中原奥氏体晶界的物理检测技术领域，特别涉及一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法。本方法利用电子背散射衍射EBSD技术勾勒出原奥氏体晶粒边界的轮廓，通过清晰显示出的奥氏体晶粒的大小、形态和分布，准确的计算出原奥氏体晶粒的尺寸。
背景技术
钢中原奥氏体晶粒大小对其强韧性等力学性能的优化起着非常重要的作用，对于研究钢在热处理工艺过程中组织的相变规律、以及组织演变与力学性能的关系均具有重要作用,因此原奥氏体晶粒大小的检测有着举足轻重的地位。原奥氏体晶界的显示方法有很多种，如氧化法、网状渗碳体法、晶界腐蚀法等,其中效果较好的是晶界腐蚀法。晶界腐蚀法使用最多的腐蚀剂是饱和苦味酸水溶液或酒精溶液,此外,可加入一些表面活性剂如洗洁精等增强腐蚀效果。然而原奥氏体晶界能否被清晰的显示出来除了跟样品本身的化学成分、热处理状态等有关，还与浸蚀时间、浸蚀条件等有关，因此实际操作中，往往需要反复尝试，多次重复改变侵蚀参数，成功率不高。另外，苦味酸属于强酸，具有危险性，易爆炸，很多研究机构已禁止使用。因此摸索出一种能清晰显示低碳钢淬火态原奥氏体晶界的方法,对研究该钢种的相变过程是一种非常重要的手段。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法，解决了物理检测中无法准确的计算出原奥氏体晶粒的尺寸的问题。从而为研究相变过程中的组织演变提供重要的理论依据。
一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法，包括样品准备、电镜参数的设置、扫描参数的选择，取向数据的处理和数据分析等，具体步骤及参数如下：
1、样品准备：样品为低碳钢淬火态试样，C≤0.1wt％，样品尺寸要求长度10～15mm，宽度5～10mm，厚度0.5～3mm，并且保证上下表面平行，通过对表面电解抛光去除残留应力，最终获得平整、干净、光亮的抛光表面进行面扫描。
2、电镜参数的设置:为了获得清晰的菊池花样，需要对电镜的参数进行设置，根据EBSD分析，电镜参数设置为加速电压15kV～20kV，束流1～10nA，工作距离WD为13～17mm。
3、扫描参数的设置：步长的设置原则是不大于平均晶粒尺寸的十分之一，采集时间为大于等于1小时，时间不易过短，以免面扫描图像质量较差，不利于后续的数据后处理分析。
4、数据后处理分析：面扫描结束后，对数据结果进行处理，用EBSD分析软件对面扫描结果进行再处理，首先去除视场中的零解点、再去除奇异点和误标点，获得以马氏体为基体的花样质量图，通过对晶界取向差的取值范围0～62.5°进行调整，选取晶界取向差的取值范围，即将原奥氏体晶界清晰显示出来，进而勾勒出原奥氏体晶粒的轮廓。通过对马氏体板条束与原奥氏体的晶界取向差进行分析，得到晶界取向差取值范围为20～50°，由此获得淬火态原奥氏体晶粒的大小、形态与分布等信息，计算出原奥氏体晶粒的尺寸。
本发明的优点在于：通过设置晶界取向差的取值范围来辨识原奥氏体晶粒的边界，获得淬火态原奥氏体晶粒的大小、形态以及分布等信息，准确的计算出原奥氏体晶粒的尺寸，从而为研究相变过程中的组织演变提供重要的理论依据。
附图说明
图1为原奥氏体晶界与马氏体板条束的晶界取向差分布图。
图2为原奥氏体晶界处理前显示的示意图。
图3为原奥氏体晶界处理后显示的示意图。
图4为奥氏体晶粒尺寸分布图。
具体实施方式
实施例1
本实施例为通过对低碳含Nb钢，碳含量为0.88wt％，淬火态原奥氏体晶粒的大小、形态以及分布特征清晰显示后，计算出准确的奥氏体晶粒尺寸。具体技术步骤及参数为：
1、样品准备：样品为低碳钢淬火态试样，样品尺寸要求长度10mm，宽度8mm，厚度2mm，并且保证上下表面平行，通过对表面电解抛光去除残留应力，最终获得一个平整、干净、光亮的抛光表面进行面扫描。
2、电镜参数：为了获得较为清晰的菊池花样，需要对电镜的参数进行设置。根据EBSD分析，其电镜参数选用加速电压15kV，束流5nA，样品台倾斜角度70°，工作距离WD为15mm。
3、扫描参数。电镜参数设置好后，需要对EBSD扫描软件Flamenco的面扫描主要参数进行设定，如步长、扫描面积和采集时间等，根据实际需要选择合适的扫描参数，步长0.08μm，扫描面积600×400μm2，花样采集时间2h。
4、数据后处理。面扫描结束后，需要对数据结果进行处理，此时需要EBSD后处理软件对面扫描结果进行再处理，首先去除视场中的零解点、再去除奇异点和误标点等。去除零解点的目的是将界面上的单个或几个像素块的零解点进行填补，使得界面完整，然后再去除晶粒内的奇异点和误标点，可以获得以淬火态马氏体为基体组织的花样质量图，通过对马氏体板条束与原奥氏体晶界的取向差分别进行测量，见表1，将测量的100数据点进行绘图分析，见图1，从图中不难发现，大部分原奥氏体晶界取向差与马氏体板条束的取向差存在着一定的规律，原奥氏体晶界的取向差在20～50°范围内，而马氏体板条束的取向差在此范围之外。由此可知，我们可以通过只将奥氏体晶粒间的取向差显示出来，进而勾勒出原奥氏体晶粒的轮廓，以此绘制原奥氏体晶界分布图，见图2、图3。图2为处理前的晶界分布图，图中原奥氏体晶界与马氏体板条束边界混在一起，无法很好的分辨清楚，图3为处理后的原奥氏体晶界分布图，与之相比，可以相对清晰地分辨出原奥氏体晶界的轮廓，以及晶粒的大小和形态。然后对原奥氏体晶粒尺寸进行统计分析见图4。从图中可知，对图3中78个相对清晰的奥氏体晶粒测量其尺寸，可知其平均尺寸为40.02μm，最大为88.22μm，最小为16.11μm。
表1原奥氏体晶界与马氏体板条束晶界的取向差

Claims (2)

1.一种低碳钢淬火态原奥氏体晶界的显示方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)样品准备：样品为低碳钢淬火态试样，C≤0.1wt％，并且保证上下表面平行，通过对表面电解抛光去除残留应力，抛光表面进行面扫描；
2)电镜参数的设置：为了获得清晰的菊池花样，需要对电镜的参数进行设置，根据EBSD分析，电镜参数设置为加速电压15kV～20kV，束流1～10nA，工作距离WD为13～17mm；
3)扫描参数的设置：步长的设置原则是不大于平均晶粒尺寸的十分之一，采集时间为大于等于1小时；
4)数据后处理分析：面扫描结束后，对数据结果进行处理，用EBSD分析软件对面扫描结果进行再处理，首先去除视场中的零解点、再去除奇异点和误标点，获得以马氏体为基体的花样质量图，通过对晶界取向差的取值范围0～62.5°进行调整，选取晶界取向差的取值范围，进而勾勒出原奥氏体晶粒的轮廓；通过对马氏体板条束与原奥氏体的晶界取向差进行分析，得到晶界取向差取值范围为20～50°，由此计算出原奥氏体晶粒的尺寸。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的样品尺寸长度10～15mm，宽度5～10mm，厚度0.5～3mm。
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