DE102018132652B4

DE102018132652B4 - Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld

Info

Publication number: DE102018132652B4
Application number: DE102018132652.1A
Authority: DE
Inventors: Dongling LI; Xuejing Shen; Lei Zhao; Haizhou Wang; Weihao WAN; Bing Han; Yuhua LU; Feifei Feng; Chao Ll
Original assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 2017-12-29
Filing date: 2018-12-18
Publication date: 2020-10-22
Anticipated expiration: 2038-12-19
Also published as: US20190204199A1; CN108226159B; US10895521B2; CN108226159A; DE102018132652A1

Abstract

Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:(1) Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe:Zunächst Ausführen eines elektrolytischen Polierens an der Metallmaterialprobe, nachdem ein mechanisches Polieren ausgeführt worden ist, so dass die Oberfläche der Metallmaterialprobe hell, sauber und glatt ist; unddaraufhin Ausführen einer elektrolytischen Korrosion an der Metallmaterialprobe, nachdem das elektrolytische Polieren ausgeführt worden ist, so dass Ausscheidungspartikel von der Oberfläche der Metallmaterialprobe hervortreten;(2) Automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen:Positionieren und Markieren eines charakteristischen Gebiets der Oberfläche der Metallmaterialprobe, an der die elektrolytische Korrosion ausgeführt wird, Ausführen einer automatischen Erfassung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an dem markierten Gebiet unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops, um mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit einer Bildsynthese kombiniert werden; und währenddessen Aufzeichnen dreidimensionaler Koordinaten der Ausscheidungspartikel an verschiedenen Fokussierungspositionen, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Ausscheidungspartikel zu erhalten;(3) Automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld:für eine Mehrzahl von klaren charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen, die Ausscheidungspartikel enthalten, die in dem Schritt (2) erhalten werden, Erfassen der Transinformation zum Suchen metallografischer charakteristischer Bilder durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen unterschiedlicher Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus und Bestimmen der Position und der Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise, dass die automatische Identifizierung und das Zusammenfügen der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht wird; und Ausführen einer mathematischen Verarbeitung an Randgraustufen der zusammengefügten charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld in der Weise, dass die Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und schließlich ein charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einer Mikrostruktur in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird;(4) Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln:Ausführen des Prozesses der Rauschunterdrückung, der Segmentierung, der Binarisierung, der Lochfüllung, der Fragmententfernung an dem charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, das in dem Schritt (3) erhalten wurde, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten; Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild; und Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einer Wasserscheide unter Verwendung eines Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten;(5) Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Ausscheidungspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich:Ausführen einer Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln an 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel, die in dem Schritt (2) erhalten werden, und an dem segmentierten charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld, das in dem Schritt (4) erhalten wird, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels in dem vollen Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative Daten der statistischen Verteilung der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung innerhalb verschiedener Partikelgrößenbereiche zu erhalten; ferner wobei: in dem Schritt (1) die Metallmaterialprobe, nachdem das mechanische Polieren ausgeführt worden ist, als eine Anode genommen wird und ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode genommen wird;die Elektrolytlösung in dem Prozess des elektrolytischen Polierens eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol ist, wobei das Volumenverhältnis von anorganischer Säure zu Methanol 1:3 bis 1:4 beträgt, die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; unddie Elektrolytlösung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Chromtrioxid ist, wobei die Spannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, wobei die gemischte Lösung von anorganischer Säure und Chromtrioxid durch Zugeben von 10 g - 20 g Chromtrioxid zu 150 ml - 200 ml anorganischer Säurelösung zubereitet wird.

Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung gehört zu dem technischen Gebiet der Analyse einer quantitativen statistischen Verteilung der Merkmale von charakteristischen Bildern von Mikrostrukturen und ausgeschiedenen Phasen in Metallmaterialien und bezieht sich auf ein quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln (Niederschlagspartikeln) in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld.
Stand der Technik
Phasen, die in einer Matrix mit einem diskontinuierlichen Zustand verteilt sind und darin keine anderen Phasen im Material enthalten können, werden zusammen ausgeschiedene Phasen genannt. Die ausgeschiedene Phase ist eine neue Phase, die im Korninneren und an der Korngrenze ausgeschieden wird und eine Kristallstruktur oder Gitterkonstante besitzt, die von einer Matrixstruktur verschieden ist, wobei es zwischen der ausgeschiedenen Phase und der Matrixstruktur eine deutliche Grenzfläche gibt. Somit spielt die ausgeschiedene Phase in Stahl eine wichtige Rolle, und sie hat einen großen Einfluss auf die Festigkeit, auf die Zähigkeit, auf die Plastizität, auf die Tiefzieheigenschaft, auf die Ermüdung, auf den Abrieb, auf den Bruch, auf die Korrosion und auf wichtige mechanische und chemische Eigenschaften von Stahl. Zum Beispiel sind zwei Grundbestandteilphasen der nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp die γ-Phase und die γ'-Phase, wobei die γ'-Phase die wichtigste ausgeschiedene Phase davon ist, wobei die γ'-Phasen in der polykristallinen nickelbasierten Superlegierung im Korninneren und an der Korngrenze in Form nahezu sphärischer Partikel vorhanden sind und wobei der Volumenanteil, die Verteilung, die Größe und die Morphologie der γ'-Phase-Partikel Hauptfaktoren sind, die mechanische Eigenschaften, insbesondere Hochtemperatureigenschaften, von Legierungen beeinflussen. Insbesondere können in einem bestimmten ultra-überkritischen wärmebeständigen Stahl für die ausgeschiedenen Phasen, d. h. Laves-Phasen der in dem Alterungsprozess erzeugten intermetallischen Verbindung, die Anzahl, die Größe und die Verteilung der Partikel davon einen starken Einfluss auf die Hochtemperaturfestigkeit und Korrosionsbeständigkeit des wärmebeständigen Stahls haben. Somit hat die statistische Analyse der quantitativen Verteilung einiger Ausscheidungspartikel in dem Metallmaterial für die Untersuchung des Metallmaterials eine große Bedeutung.
Gegenwärtig werden die Morphologie und die Partikelgröße von Ausscheidungspartikeln hauptsächlich durch metallografische und elektronenmikroskopische Verfahren und durch Analysieren des charakteristischen Bilds davon beobachtet, wobei die Partikelgröße davon erhalten wird und der Volumenanteil berechnet wird. Allerdings werden die obigen Verfahren alle verwendet, um eine Partikelstatistik in einem einzelnen Sichtfeld auszuführen, währenddessen die Morphologieverarbeitung und die Partikeltrennung unter Verwendung eines manuellen Verfahrens ausgeführt werden und daraufhin die Partikelzählung und -statistik unter Verwendung von Bildsoftware ausgeführt werden, so dass nicht nur die statistische Effizienz niedrig ist, sondern es auch schwierig ist, die Genauigkeit sicherzustellen, und die Anforderungen der quantitativen Charakterisierung einer statistischen Verteilung ausgeschiedener Phasen im Metall in einer größeren Reichweite nicht erfüllt werden können, da die Inhomogenität des Materials entscheidet, dass einer solchen Messbetriebsart die statistische Repräsentativität fehlt.
Gegenwärtig gibt es drei Probleme, die die schnelle quantitative Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in metallurgischen charakteristischen Bildern behindern: Erstens fallen die ausgeschiedenen Phasen ab oder sie werden nicht klar von der Matrixstruktur unterschieden, falls an ausgeschiedenen Phasen und einer Matrixstruktur ein allgemeines Polieren und eine chemische Korrosion ausgeführt werden; ähnlich ist es schwierig, Ausscheidungspartikel quantitativ zu behalten, wenn keine geeignete elektrolytische Korrosionsbedingung ausgewählt wird, so dass quantitative metallurgische statistische Software keine genaue Statistik ausführen kann. Zweitens sind die beobachteten Sichtfelder beschränkt, werden Mikrostrukturbilder durch mehrere einzelne Sichtfelder erhoben und sind die beobachtete Reichweite und die gezählten Partikel beschränkt, wobei es unmöglich ist, den Verteilungszustand ausgeschiedener Phasen des Materials in einem großen Bereich darzustellen. Drittens fehlen Algorithmen für die Verarbeitung metallurgischer Bilddaten und wird die Segmentierung von Mikrostrukturen nur durch Binarisierung verwirklicht, was eine Fehlbeurteilung vieler anhaftender Partikel veranlasst.
Die Chinesische Patentanmeldungsschrift Nummer CN 103 196 733 A offenbart ein Ätzmittel zum Anzeigen der metallografischen Struktur einer Hochtemperaturlegierung auf Nickelbasis. Die gemäß der CN 103 196 733 A zu beobachtende metallographische Struktur der Hochtemperaturlegierung auf Nickelbasis umfasst eine Gamma'-Phase und eine Carbidphase. Das dortige Ätzmittel I zum Anzeigen der Gamma'-Phase der Hochtemperaturlegierung auf Nickelbasis umfasst die folgenden Komponenten in Gewichtsprozent: 30 bis 45 Prozent Schwefelsäure und 55 bis 70 Prozent Methanol. Das dortige Ätzmittel II zum Anzeigen der Carbidphase der Hochtemperaturlegierung auf Nickelbasis umfasst die folgenden Komponenten in Gewichtsprozent: 10 bis 20 Prozent Schwefelsäure, 5 bis 15 Prozent Wasserstoffperoxid und den Rest Phosphorsäure; und das Ätzmittel II wirkt unter Verwendung des Ätzmittels I auf die Hochtemperaturlegierung auf Nickelbasis. Die Gamma'-Phase ist an der Korngrenze klar und im Gegensatz zur Umgebung hoch und erleichtert gemäß der CN 103 196 733 A die quantitative Analyse des Volumenanteils. Das Carbid ist in der Grenze klar und in der dritten Dimension stark, was die Beobachtung der dreidimensionalen Form somit eine quantitative metallographische Analyse ermöglicht.
Die Chinesische Patentanmeldungsschrift Nummer CN 102 494 976 A offenbart ein Verfahren zur automatischen Messung und morphologischen Klassifizierungsstatistik von ultrafeinkörnigen Stahlkörnern. Das dortige Verfahren umfasst insbesondere die folgenden Schritte:

1) Erfassen eines Bildes eines ultrafeinen Kornstahlkorns und Durchführen einer Vorbehandlung.
2) Durchführen einer binären Segmentierung des vorbehandelten Bildes durch eine auf Regionsteilung basierende selbstadaptive Schwellensegmentierungsverfahren zum Erhalten eines Binärbildes.
3) Durchführen einer Korngrenzen-Reparatur des Binärbilds durch einen auf Entfernungstransformation basierenden modifizierten Wassereinzugsgebietsalgorithmus und Durchführen einer Kornöffnungsfüllung durch einen modifizierten Keimfüllalgorithmus, um ein repariertes Bild zu erhalten.
4) Extrahieren der charakteristischen Parameter der Kornmorphologie, und
5) Durchführen einer Einstufungsstatistik der Korngrößen nach Durchmessern und Durchführen einer Klassifizierung der Kornmorphologie nach Rundheit, Formfaktoren und Längen-Breiten-Verhältnissen.

Darstellung der Erfindung
Die auf die obigen technische Probleme gerichtete Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Charakterisierungsverfahrens einer quantitativen statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, um durch das manuelle Auswählen von Sichtfeldern verursachte subjektive Fehler zu beseitigen und um die statistische Auslassung von Ausscheidungspartikeln zu vermeiden, um das durch das manuelle Modifizieren von Bildern verursachte Problem niedriger Effizienz zu lösen und um ein repräsentativeres, umfassenderes, genaueres und effizienteres Detektionsmittel für die quantitative Charakterisierung einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich zu schaffen, während das Merkmal der Inhomogenität des Materials berücksichtigt wird.
Zur Lösung der obigen Aufgabe schafft die vorliegende Erfindung die folgende technische Lösung:
Die vorliegende Erfindung schafft ein quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe:
Zunächst Ausführen eines elektrolytischen Polierens an der Metallmaterialprobe, nachdem ein mechanisches Polieren ausgeführt worden ist, so dass die Oberfläche der Metallmaterialprobe hell, sauber und glatt ist; und
daraufhin Ausführen einer elektrolytischen Korrosion an der Metallmaterialprobe, dungspartikel von der Oberfläche der Metallmaterialprobe hervortreten;
Automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen:
Positionieren und Markieren eines charakteristischen Gebiets der Oberfläche der Metallmaterialprobe, nachdem die elektrolytische Korrosion ausgeführt worden ist, Ausführen einer automatischen Erfassung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an dem markierten Gebiet unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops, um mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit einer Bildsynthese kombiniert werden; und währenddessen Aufzeichnen dreidimensionaler Koordinaten der Ausscheidungspartikel an verschiedenen Fokussierungspositionen, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Ausscheidungspartikel zu erhalten;
Automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld:
für eine Mehrzahl von klaren charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen die Ausscheidungspartikel enthalten, die in dem Schritt (2) erhalten werden, Erfassen der Transinformation zum Suchen der charakteristischen Bilder metallografischer Strukturen durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder metallurgischer Strukturen unterschiedlicher Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus und Bestimmen der Position und der Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise, dass die automatische Identifizierung und Zusammenfügen der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht wird; und Ausführen einer mathematischen Verarbeitung an Randgraustufen der zusammengefügten charakteristischen Bilder metallurgischer Strukturen bei vollem Sichtfeld in der Weise, dass die Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und schließlich ein charakteristisches Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird;
(4) Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln:
Ausführen einer Rauschunterdrückung, Segmentierung, Binarisierung, Lochfüllung, Fragmententfernung und anderer Vorverarbeitung an dem charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, das in dem Schritt (3) erhalten wurde, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten; Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild; und Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einem Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten; und
(5) Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Ausscheidungspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich:
Ausführen einer Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln an 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel, die in dem Schritt (2) erhalten werden, und an dem segmentierten charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld, das in dem Schritt (4) erhalten wird, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels in dem vollen Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative Daten der statistischen Verteilung der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung innerhalb verschiedener Partikelgrößenbereiche zu erhalten.
In dem Schritt (1) wird die Metallmaterialprobe, an der das mechanische Polieren ausgeführt wird, als eine Anode genommen und wird ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode genommen;
die Elektrolytlösung in dem Prozess des elektrolytischen Polierens ist eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol, wobei das Volumenverhältnis von anorganischer Säure zu Methanol 1:3 bis 1:4 beträgt, die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; und
die Elektrolytlösung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion ist eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Chromtrioxid, wobei die Spannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, wobei die gemischte Lösung von anorganischer Säure und Chromtrioxid durch Zugeben von 10 g - 20 g Chromtrioxid zu 150 ml - 200 ml anorganischer Säurelösung zubereitet wird.
Die anorganische Säure in dem Prozess des elektrolytischen Polierens ist Schwefelsäure; die anorganische Säure in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion ist eine gemischte Lösung von Schwefelsäure und Phosphorsäure und das Volumenverhältnis von Schwefelsäure zu Phosphorsäure ist 1:15 bis 1:20.
In dem Schritt (1) wird die Oberfläche der Metallmaterialprobe, an der eine elektrolytische Korrosion ausgeführt wird, der Reihe nach in wässrige Zitronensäurelösung und entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült und wird schließlich die Oberfläche der Metallmaterialprobe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet, um die Ausscheidungspartikel der Oberfläche der Metallmaterialprobe vor Verlust zu sichern.
In dem Schritt (2) werden charakteristische Bilder von Mikrostrukturen aller Sichtfelder unter Verwendung einer Erweiterung der Tiefenschärfe wie folgt verarbeitet: Überlappen mehrerer charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an verschiedenen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in dem markierten Gebiet, um schließlich ein klares charakteristisches Bild der Mikrostruktur, das Ausscheidungspartikel enthält, zu erzeugen.
In dem Schritt (3) ist der Prozess des auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus wie folgt:
Der Ausdruck der Entropie ist wie folgt: $H (X) =- \sum_{j=1}^{N} p_{j} {logP}_{j},$
wobei P_j die Wahrscheinlichkeitsverteilung der j-ten Variable repräsentiert; die Verbundentropie die Korrelation zwischen den Zufallsvariablen X und Y widerspiegelt und der Ausdruck dafür wie folgt ist: $H (X,Y) =- \sum_{x,y} P_{XY} (x,y) {logP}_{XY} (x,y),$
wobei P_XY(x, y) die Verbundentropieverteilung von x und y repräsentiert; wobei die Transinformation davon für zwei beliebige charakteristische Bilder A und B von Mikrostrukturen mit unterschiedlichen Sichtfeldern wie folgt ausgedrückt ist:
wobei H(A) die Entropie von A repräsentiert, H(B) die Entropie von B repräsentiert und H(A, B) die Verbundentropie von A und B repräsentiert.
In dem Schritt (4) ist die Formel der Transformation des euklidischen Abstands wie folgt: $disf (p (x_{1} {,y}_{1}),q (x_{2} {,y}_{2})) = \sqrt{{(x_{1} {-x}_{2})}^{2} + {(y_{1} {-y}_{2})}^{2},}$
wobei p und q zwei Punkte in dem Bild repräsentieren, (x1, y1) und (x2, y2) die Koordinaten von p bzw. q repräsentieren und disf(p, q) den euklidischen Abstand zwischen zwei Punkten, d. h. die Streckenlänge zwischen zwei Punkten, repräsentiert.
Das Verfahren wird zum Analysieren von Ausscheidungen in einer nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp verwendet.
Im Vergleich zum Stand der Technik besitzt die vorliegende Erfindung die folgenden vorteilhaften Wirkungen:
1. Für die vorhandene metallografische Analyse kann die Mikrostruktur allgemein unter Verwendung eines chemischen Korrosionsverfahrens beobachtet werden, das veranlasst, dass einige Ausscheidungspartikel abfallen und eine ausgeschiedene Phase nicht deutlich von einer Matrixstruktur unterschieden wird. In hochlegierten Stählen kann gelegentlich die elektrolytische Korrosion verwendet werden, wobei sie aber nicht in der Lage ist, die quantitative Retention der Ausscheidungspartikel sicherzustellen, falls die Elektrolysebedingungen nicht geeignet ausgewählt werden, obgleich die Morphologie einiger Ausscheidungspartikel zu sehen sein kann.
In der vorliegenden Erfindung wird die ausgeschiedene Phase unter Verwendung von spezifischen elektrolytischen Polier- und elektrolytischen Korrosionsverfahren durch eine Grenzfläche von der Matrixstruktur getrennt, so dass Ausscheidungspartikel von der Materialoberfläche hervortreten und Mikrostrukturbilder, die Ausscheidungspartikel enthalten, mittels der Erweiterung der Tiefenschärfe vollständig und klar gesammelt werden.
2. Das vorhandene metallografische Bildverfahren wird hauptsächlich verwendet, um eine Bildanalyse an einem einzelnen Sichtfeld auszuführen, wobei die beobachteten Sichtfeldbereiche und Strukturen begrenzt sind. Obgleich das Rasterelektronenmikroskop die Morphologie und Verteilung einiger kleiner niedergeschlagener Phasen beobachten kann, sind die beobachteten Sichtfelder ähnlich beschränkt, so dass es unmöglich ist, die automatische Erhebung mehrerer Sichtfelder zu verwirklichen.
Mittels der vorliegenden Erfindung können durch automatische Erfassung, Fusion und Zusammenfügen von Bildern bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich charakteristische Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld und ausgeschiedenen Phasen in einem größeren charakteristischen Gebiet erhalten werde.
3. Die vorhandene quantitative metallurgische Analysesoftware kann eine Statistik an den Partikeln in einzelnen Mikrostrukturbildern ausführen. Da Partikel nur durch Binarisierung unterschieden werden, kann allerdings für einige anhaftende Partikel und unvollständige Partikel, die sich am Bildrand befinden, eine falsche Detektion oder fehlende Detektion auftreten, was somit eine schlechte Zuverlässigkeit statistischer Daten verursacht. Falls das gegenwärtige metallografische Bildanalyseverfahren zum Trennen von Partikeln verwendet wird, muss das Verfahren zum manuellen Modifizieren von Bildern verwendet werden, so dass die Analyseeffizienz niedrig ist und die Subjektivität hoch ist.
Dadurch, dass in der vorliegenden Erfindung an den Daten der metallografischen charakteristischen Bilder eine mathematische Verarbeitung ausgeführt wird, wird eine Analyse anhaftender Partikel verwirklicht. Da die statistische Analyse von Partikeln an Heftungsbildern bei vollem Sichtfeld ausgeführt wird, wird währenddessen die Erscheinung der unvollständigen Statistik mehrerer Partikel an dem Rand während der Beobachtung von einzelnen Sichtfeldern im Wesentlichen beseitigt. Somit besitzt die vorliegende Erfindung die Vorteile eines großen statistischen Sichtfelds und einer hohen Effizienz, wobei die statistischen Daten genauer und zuverlässiger sind.
Figurenliste

1 ist ein schematisches Strukturdiagramm einer elektrolytischen Prüfvorrichtung, die in der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
2 ist eine schematische Darstellung eines Wasserscheidealgorithmus der vorliegenden Erfindung;
3 zeigt ein charakteristisches Bild einer Mikrostruktur nach Erweiterung der Tiefenschärfe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
4 ist ein 3D-Morphologieverteilungsdiagramm von γ'-Phase-Partikeln von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
5 zeigt ein Bild nach der Rauschunterdrückung, Segmentierung, Binarisierung, Lochfüllung, Fragmententfernung und nach der Vorverarbeitung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
6 zeigt ein Bild, das nach einer Transformation des euklidischen Abstands von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung erhalten wird;
7 zeigt eine Wasserscheidelinie, die nach der automatischen Segmentierung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung gebildet wird;
8 ist eine Wirkungsdiagramm der automatischen Segmentierung von Partikeln in einem lokalen Gebiet einer ersten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung;
9 ist ein Wirkungsdiagramm der automatischen Segmentierung von Partikeln in einem lokalen Gebiet einer zweiten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung; und
10 ist ein Diagramm der statistischen Verteilung von Partikeln einer ersten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung; und
11 ist ein Diagramm der statistischen Verteilung von Partikeln einer zweiten Probe von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.

Bezugszeichenliste

1.: Metallmaterialprobe
2.: Katode aus rostfreiem Stahl
3.: Becherglas
4.: Elektrolytlösung
5.: Gummikapsel
6.: lokales Minimum
7.: Becken
8.: Wasserscheide
9.: Damm

Detaillierte Beschreibung
Die vorliegende Erfindung schafft ein quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren umfasst: elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe, automatisches Erfassen charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen, automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld, automatische Identifizierung und Segmentierung der Ausscheidungspartikel und Charakterisierung der quantitativen Verteilung der Ausscheidungspartikel bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich. Die spezifischen Schritte sind wie folgt:
(1) Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe:
An der Metallmaterialprobe wird unter Verwendung einer in 1 gezeigten elektrolytischen Prüfvorrichtung eine elektrolytische Korrosion ausgeführt, wobei die elektrolytische Prüfvorrichtung ein Becherglas 3, das eine Elektrolytlösung 4 enthält, eine Gummikapsel 5 (wobei das Gummiobjekt eine Rolle einer Membran spielt), die das Becherglas 3 in eine Anodenkammer und in eine Katodenkammer teilt, und eine Leistungsquelle, die die Spannung steuern kann und die mit einer Katode 2 aus rostfreiem Stahl, die sich in der Katodenkammer befindet, bzw. mit einer Metallmaterialprobe 1, die sich in der Katodenkammer befindet, verbunden ist, umfasst;
die Metallmaterialprobe wird nach mechanischem Polieren als eine Anode und ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode ausgeführt, das elektrolytische Polieren an der Metallmaterialprobe wird bei Raumtemperatur und bei einer bestimmten Spannung ausgeführt, indem eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol als die Elektrolytlösung gemäß dem Typ des Metallmaterials genommen wird, wobei die Dauer des elektrolytischen Polierens gesteuert wird und wobei der Einfluss von Oberflächenkratzern und anderen anhaftenden Partikeln beseitigt wird, so dass die Oberfläche der Metallmaterialpartikel hell und sauber und glatt ist;
daraufhin wird in der gemischten Lösung von anorganischer Säure und Chromoxid eine elektrolytische Korrosion ausgeführt, auf der Oberfläche der Metallmaterialprobe wird durch eine geeignete Spannung, Elektrolyttemperatur und Elektrolysedauer unter Verwendung der Zersetzungspotentialdifferenz zwischen der Matrix und der ausgeschiedenen Phase eine wahlweise Korrosion hervorgerufen, und vorzugsweise wird die Matrix in der Weise elektrolysiert, dass die Ausausscheidungspartikel auf der Materialoberfläche erscheinen; währenddessen wird die elektrolytische Oberfläche der Metallmaterialprobe der Reihe nach in eine wässrige Zitronensäurelösung oder in eine andere Lösung und in entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült, und schließlich wird die Oberfläche der Metallmaterialprobe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet, um die Ausscheidungspartikel der Oberfläche der Metallmaterialprobe vor Verlust zu sichern,
wobei in dem Prozess des elektrolytischen Polierens die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; und wobei die Spannung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolyttemperatur 0 °C - 25 °C beträgt.
Automatische Erhebung charakteristischer Bilder metallurgischer Strukturen:
Ein charakteristisches Gebiet der Oberfläche der Metallmaterialprobe nach der elektrolytischen Korrosion wird markiert, an dem markierten Gebiet wird unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops eine automatische Erfassung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen ausgeführt, um automatisch mehr als 10⁴ Stück charakteristischer Bilder in Übereinstimmung mit der Größe des markierten Gebiets zu erfassen. Da die Ausscheidungspartikel von der Oberfläche der Matrix hervortreten und der Durchmesser jedes Ausscheidungspartikels 1 - 10 Mikrometer beträgt, können die Höhen der ausgeschiedenen Phase und der Matrix auf der Oberfläche des Metallmaterials unterschiedlich sein. Somit sind die Schärfentiefen während der Fokussierung inkonsistent und muss eine Erweiterung der Tiefenschärfe ausgeführt werden. Mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen an verschiedenen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in den markierten Gebieten werden überlappt, um mehrere klare charakteristische Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit der Bildsynthese kombiniert werden. Währenddessen werden dreidimensionale Koordinaten der Ausscheidungspartikel in unterschiedlichen Fokussierungspositionen aufgezeichnet, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Partikel der ausgeschiedenen Phase zu erhalten;
(3) Automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld:
Für die klaren charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld, die Ausscheidungspartikel enthalten, die durch automatische Erhebung und Erweiterung der Tiefenschärfe erzeugt werden, wird durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen verschiedener Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus die Transinformation der charakteristischen Bilder metallurgischer Strukturen erfasst, und es werden die Position und die Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise bestimmt, dass die Identifizierung und Zusammenfügen der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht werden; währenddessen wird an den Randgraustufen der zusammengeklebten charakteristischen Bilder der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld eine mathematische Verarbeitung in der Weise ausgeführt, dass Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und dass schließlich ein charakteristisches Bild einer metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird.
(4) Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln:
In der Mathematik wird ein Wasserscheidealgorithmus verwendet, um die automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln zu verwirklichen, der insbesondere enthält:

a) Ausführen einer Rauschunterdrückung, einer Segmentierung, einer Binarisierung, einer Lochfüllung, einer Fragmententfernung und anderer Vorverarbeitung an dem erhaltenen charakteristischen Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten;
b) Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild, um eine objektive Verfeinerung, eine Skelettextraktion, eine Forminterpolation und ein Angleichen und eine Trennung anhaftender Objekte zu verwirklichen; und
c) Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einem Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld zu erhalten. Der Graustufenwert jedes Punkts in dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, repräsentiert die Höhe des Punkts, wobei (wie in 2 gezeigt ist) jedes lokale Minimum 6 und jedes betroffene Gebiet davon Becken 7 genannt werden, die Begrenzungen der Becken 7 eine Wasserscheide 8 bilden und die Ränder unterschiedlicher Becken 7 einen Damm 9 konstruieren.

Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Ausscheidungspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich:
An den 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel und an dem segmentierten charakteristischen Bild der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld wird eine Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln ausgeführt, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative statistische Verteilungsdaten der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung in unterschiedlichen Partikelgrößenbereichen zu erhalten.
Die vorliegende Erfindung wird weiter in Verbindung mit Zeichnungen und Ausführungsformen beschrieben.
Ausführungsformen
Diese Ausführungsform beschreibt eine nickelbasierte Superlegierung für eine Flugzeugtriebwerks-Turbinenlaufscheibe. Die nickelbasierte Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp ist ein wärmebeständiges Hauptmaterial für die Herstellung von Flugzeugtriebwerken, Gasturbinen, Kernreaktionsvorrichtungen und dergleichen und ihr Entwicklungsniveau wird zu einem wichtigen Kennzeichen, das das Niveau der Flugzeugindustrie eines Landes angibt. Mit der Verbesserung des Verhältnisses von Triebwerksschub zu Gewicht und Leistungsanforderungen wird die Turbineneinlasstemperatur ständig erhöht und werden dann höhere Anforderungen für die Temperatur der Turbinenlaufscheibenlegierungslager vorgeschlagen. Wegen der Spezifität der Größe der Flugzeugtriebwerks-Turbinenlaufscheibe gibt es einen Unterschied der Prozesse und der Wärmebehandlungsregimes verschiedener Teile, wobei insbesondere die Abkühlgeschwindigkeit eine abgestufte Verteilung an dem Dickenquerschnitt bilden kann, was veranlasst, dass es in unterschiedlichen Gebieten in Bezug auf die Anzahl, die Größe und die Verteilung von γ'-Phasen einen Unterschied gibt. Somit kann nur eine zuverlässige Einflussregel von γ'-Phasen auf Hochtemperatureigenschaften erhalten werden, wenn an den γ'-Phasen der nickelbasierten Superlegierung in einem größeren Bereich eine quantitative Charakterisierung der statistischen Verteilung ausgeführt wird, was zu einer Prozessverbesserung und zu einer Eigenschaftsverbesserung führt.
Indem zwei Superlegierungen für Flugzeugtriebwerks-Turbinenlaufscheiben mit unterschiedlichen Hochtemperatur-Kriecheigenschaften als Beispiele genommen werden, wird ein quantitatives Charakterisierungsverfahren der statistischen Verteilung bei vollem Sichtfeld von γ'-Phase-Partikeln in einer nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp vorgeschlagen.
Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion von Material
Elektrolytisches Polieren von Material
Eine erste Probe und eine zweite Probe, die aus unterschiedlichen Teilen einer Turbinenlaufscheibe geschnitten werden, werden durch Grobschleifen, Feinschleifen, Polieren und einen anderen Schritt zu einer hellen und sauberen Spiegeloberfläche vorbereitet, unter Verwendung der in 1 gezeigten Vorrichtung wird in einer gemischten Lösung aus Schwefelsäure und Methanol von 1:3 bis 1:4 (V/V) bei Raumtemperatur erneut ein elektrolytisches Polieren ausgeführt, wobei die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s ist, ferner werden Kratzer oder andere Partikel, die auf der Oberfläche verbleiben, beseitigt, so dass die zu detektierende Oberfläche glatter ist.
Elektrolytische Korrosion von Material:
Nach dem elektrolytischen Polieren in einem bestimmten Anteil einer gemischten Lösung aus Phosphorsäure, Schwefelsäure und Chromtrioxid wird an der ersten Probe und an der zweiten Probe eine elektrolytische Korrosion ausgeführt, wobei die Elektrolysespannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, durch die Zersetzungspotentialdifferenz zwischen der Matrix und der γ'-Phase wird die Matrix selektiv gelöst, so dass die γ'-Phase-Partikel auf der Materialoberfläche erhöht erscheinen, die Elektrolyseoberfläche der Probe wird der Reihe nach in 1 %-ige (m/V) wässrige Zitronensäurelösung und entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült und schließlich wird die Oberfläche der Probe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet, wobei die gemischte Lösung aus Phosphorsäure, Schwefelsäure und Chromtrioxid durch Zugabe von 10 g - 20 g Chromtrioxid in 150 ml - 200 ml gemischte Lösung von Schwefelsäure und Phosphorsäure zubereitet wird (wobei das Volumenverhältnis 1:15 bis 1:20 ist).
Automatische Erfassung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen
Die charakteristischen Gebiete der Oberflächen der ersten Probe und der zweiten Probe nach der elektrolytischen Korrosion werden positioniert und durch Eindruck unter Verwendung eines Vickers-Härteprüfers markiert, wenn sie auf das 1000-fache vergrößert werden, ist die ausgelegte Anzahl der automatisch erhobenen Sichtfelder 10 x 10, d. h., die Anzahl der Sichtfelder in der X-Richtung ist 10, die Anzahl der Sichtfelder in der Y-Richtung ist 10, und schließlich werden die charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen von γ'-Phasen von 100 Sichtfeldern erhalten.
Da die γ'-Phase-Partikel von der Materialoberfläche hervortreten, wird die Erfassung charakteristischer Bilder der metallurgischen Strukturen an den markierten charakteristischen Gebieten unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops ausgeführt, wobei es zwischen der ausgeschiedenen Phase und der Matrix in Bezug auf die Höhe eine unterschiedliche Höhe geben kann und wobei die Höhendifferenz mehrere Mikrometer erreichen kann, so dass die Schärfentiefen während der Fokussierung inkonsistent sein können und nur durch Erweiterung der Tiefenschärfe mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen an unterschiedlichen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in den markierten Gebieten überlappt werden, um ein klares charakteristisches Bild der metallurgischen Struktur von γ'-Phasen (wie in 3 gezeigt ist) zu erzeugen, so dass schließlich ein klares charakteristisches Bild der metallurgischen Struktur, das Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird.
Währenddessen werden dreidimensionale Koordinaten der γ'-Phasen in unterschiedlichen Fokussierungspositionen aufgezeichnet, um 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der γ'-Phasen (wie in 4 gezeigt ist) zu erhalten.
Automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld
Für die klaren charakteristischen Bilder der metallurgischen Strukturen bei vollem Sichtfeld, die Ausscheidungspartikel enthalten, die durch automatische Erhebung und Erweiterung der Tiefenschärfe erzeugt werden, werden die Entropien und die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder (A und B) metallurgischer Strukturen unterschiedlicher Sichtfelder berechnet.
Der Ausdruck für die Entropie ist wie folgt: $H (X) =- \sum_{j=1}^{N} p_{j} {logP}_{j},$
wobei P_j die Wahrscheinlichkeitsverteilung der j-ten Variable repräsentiert; die Verbundentropie die Korrelation zwischen den Zufallsvariablen X und Y widerspiegelt und der Ausdruck dafür wie folgt ist: $H (X,Y) =- \sum_{x,y} P_{XY} (x,y) {logP}_{XY} (x,y),$
wobei P_XY(x, y) die Verbundentropieverteilung von x und y repräsentiert; wobei die Transinformation davon für zwei beliebige charakteristische Bilder A und B von Mikrostrukturen unterschiedlicher Sichtfelder wie folgt ausgedrückt ist: $MI (A,B) =H (A) +H (F) -H (A,B),$
wobei H(A), H(B) und H(A, B) in dieser Reihenfolge die Entropien von A und B und ihre Verbundentropie repräsentieren. Je größer die Ähnlichkeit zwischen zwei Bildern ist oder je größer der Überlappungsteil ist, desto größer ist die Transinformation. Durch Berechnen der Transinformation der Bilder wird ein Bild ermittelt, das an den Rand jedes Bilds angeglichen ist, die Position und die Größe angrenzender Bilder und Überlappungsgebiete werden bestimmt und daraufhin wird das automatische Zusammenfügen ausgeführt. Währenddessen werden die Randgraustufen der zusammengeklebten charakteristischen Bilder metallurgischer Strukturen bei vollem Sichtfeld homogenisiert und fusioniert und wird schließlich ein charakteristisches Bild (5) der metallurgischen Struktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere γ'-Phase-Partikel enthält, erhalten.
Automatische Identifizierung und Segmentierung von γ'-Phase-Partikeln
In der Mathematik wird ein Wasserscheide-Segmentierungsverfahren eingeführt, um die automatische Identifizierung und Segmentierung von γ'-Phase-Partikeln zu verwirklichen, wobei der spezifische Algorithmus durch das Softwareeditierprogramm MATLAB verwirklicht wird. Der Graustufenwert des Pixels jedes Punkts in dem Bild repräsentiert die Höhe des Punkts und jedes lokale Minimum und das betroffene Gebiet davon werden ‚Becken‘ genannt, wobei die Begrenzungen der Becken eine Wasserscheide bilden. Währenddessen wird an dem binären Bild eine Abstandstransformation ausgeführt, um eine Objektverfeinerung, eine Skelettextraktion, eine Forminterpolation und eine Trennung angeglichener und anhaftender Objekte usw. zu erzielen. Zur Bestimmung des Abstands ist die Formel des euklidischen Abstands in der vorliegenden Erfindung wie folgt: $disf (p (x_{1} {,y}_{1}),q (x_{2} {,y}_{2})) = \sqrt{{(x_{1} {-x}_{2})}^{2} + {(y_{1} {-y}_{2})}^{2},}$
wobei p und q zwei Punkte in dem Bild repräsentieren, (x1, y1) und (x2, y2) die Koordinaten von p bzw. q repräsentieren und disf(p, q) den euklidischen Abstand zwischen zwei Punkten, d. h. die Streckenlänge zwischen zwei Punkten, repräsentiert.
Der Prozess des Trennens anhaftender Partikel unter Verwendung des Wasserscheide-Segmentierungsverfahrens, kombiniert mit der Abstandstransformation, ist wie folgt:

a) Zunächst werden an dem erhaltenen charakteristischen Bild (5) der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungsausgeführt, um ein vorverarbeitetes Bild (6) zu erhalten;
b) an dem vorverarbeiteten Bild wird eine Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt, um 7 zu erhalten; und
c) an dem vorverarbeiteten Bild, an dem unter Verwendung eines Wasserscheidealgorithmus eine Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, wird eine Segmentierung in einer Wasserscheide ausgeführt, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten.

Mittels dieses Verfahrens wird ermittelt, dass die anhaftenden Partikel segmentiert sind. Die Wirkung der automatischen Segmentierung von Partikeln eines lokalen Gebiets der ersten Probe ist wie in 8 gezeigt und die Wirkung der automatischen Segmentierung von Partikeln eines lokalen Gebiets der zweiten Probe ist wie in 9 gezeigt.
Quantitative Charakterisierung der statistischen Verteilung von γ'-Phase-Partikeln in dem vollen Sichtfeldbereich
Durch Analyse der statistischen Verteilung der Partikel, die an den 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der γ'-Phasen und an den charakteristischen Bildern der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld, die segmentierte Partikel enthalten, ausgeführt wird, können quantitative Daten (Tabelle 1) wie etwa die Fläche und ein äquivalenter Kreisdurchmesser jedes γ'-Phase-Partikels des gesamten vollen Sichtfelds in einem großen Bereich erhalten werden, währenddessen durch statistische Berechnung schnell Daten (Tabelle 2, Tabelle 3) wie etwa die Partikelzahlverteilung und die Flächenanteilsverteilung in unterschiedlichen Partikelgrößenbereichen von γ'-Phase-Partikeln in dem vollen Sichtfeldbereich erhalten werden können.
Währenddessen werden als ein Vergleichsbeispiel an 100 metallografischen Bildern, die von den zwei Proben unter Verwendung eines Verfahrens des manuellen Modifizierens von Bildern erhoben werden, die Binarisierung, die Rauschunterdrückung und die Partikelsegmentierung ausgeführt, wobei die Daten davon wie in Tabelle 4 und Tabelle 5 gezeigt sind.

Durch Vergleich wird ermittelt, dass die vorliegende Erfindung die gute Konsistenz des Ergebnisses des automatischen Zusammenfügens, der Segmentierung und der Statistik von Ausscheidungspartikeln charakteristischer Gebiete bei vollem Sichtfeld einer Superlegierung und des quantitativen metallografischen Ergebnisses, das durch den komplizierten Prozess des manuellen Modifizierens von Bildern erhalten wird, besitzt, die Analyseeffizienz aber stark erhöht. Die statistische Verteilung von Partikeln der ersten Probe ist wie in 10 gezeigt und die statistische Verteilung von Partikeln der zweiten Probe ist wie in 11 gezeigt. Es wird ermittelt, dass es zwischen Verteilungen von γ'-Phase-Partikeln in den Superlegierungen der ersten Probe und der zweiten Probe einen starken Unterschied gibt, was einen Unterschied zwischen Hochtemperatur-Kriecheigenschaften der ersten Probe und der zweiten Probe verursacht. Tabelle 1 - Statistische Daten der Partikelgrößenverteilung

Durchmesserverteilung von Kreisen gleicher Fläche	1,009	2,008	3,007	4,006	5,005	6,004	7,003	8,002	9,001	10
Partikelzahl	61	86	57	28	20	11	3	1	0	0
Anzahlprozentsatz	22,85 %	32,21 %	21,35 %	10,49 %	7,49 %	4,12%	1,12%	0,37 %	0,00 %	0,00 %
Durchmesserprozentsatz von Kreisen gleicher	5,48 %	22,72 %	24,61 %	16,48 %	15,46 %	10,61 %	3,39 %	1,24 %	0,00 %	0,00 %
Fläche Klassifikations-Flächeninhalt	0,14%	1,39 %	2,42 %	2,19 %	2,70 %	2,31 %	0,86%	0,34 %	0,00 %	0,00 %
Prozentsatz der akkumulierten Anzahl	22,85 %	55,06 %	76,40 %	86,89 %	94,38 %	98,50 %	99,63 %	100,00 %	% 100,00 %	100,00 %
Prozentsatz des akkumulierten äquivalenten Kreisdurchmessers	5,48 %	28,20 %	52,81 %	69,30 %	84,76 %	95,37 %	98,76 %	100,00 %	100,00 %	100,00 %

Tabelle 2 - Verteilung von γ'-Phase-Partikeln der ersten Probe, nach der automatischen Heftung und Segmentierung gezählt

Nr.	Partikelgrößenbereich (µm)	Partikelanzahl	Partikelprozentsatz (%)
1	0,0-0,5	8036	20,02
	0,5-1,0	17194	42,86
	1,0-1,5	9792	24,41
	1,5-2,0	2990	7,45
	2,0-2,5	1591	3,96
	2,5-3,0	442	1,10
	3,0-3,5	61	0,15
	3,5-4,0	23	0,05
	4,0-4,5	0	0,00
	4,5-5,0	0	0,00
	Summe	40129	100,00

Tabelle 3 - Verteilung von γ'-Phase-Partikel der zweiten Probe, nach der automatischen Heftung und Segmentierung gezählt

Nr.	Partikelgrößenbereich (µm)	Partikelanzahl	Partikelprozentsatz (%)
2	0,0-0,5	6681	21,21
	0,5-1,0	15467	49,08
	1,0-1,5	6282	19,94
	1,5-2,0	1450	4,60
	2,0-2,5	781	2,48
	2,5-3,0	532	1,68
	3,0-3,5	291	0,92
	3,5-4,0	33	0,10
	4,0-4,5	0	0,00
	4,5-5,0	0	0,00
	Summe	31517	0,00

Tabelle 4 - Verteilung von γ'-Phase-Partikeln der ersten Probe, die nach dem manuellen Ändern von Bildern erhalten wird

Nr.	Partikelgrößenbereich (µm)	Partikelanzahl	Partikelprozentsatz (%)
1	0,0-0,5	10864	26,37
	0,5-1,0	16242	39,44
	1,0-1,5	9181	22,29
	1,5-2,0	2660	6,46
	2,0-2,5	1601	3,89
	2,5-3,0	573	1,38
	3,0-3,5	51	0,12
	3,5-4,0	22	0,05
	4,0-4,5	0	0,00
	4,5-5,0	0	0,00
	Summe	41194	100

Tabelle 5 - Verteilung von γ'-Phase-Partikeln der zweiten Probe, die nach dem manuellen Ändern von Bildern erhalten wird

Nr.	Partikelgrößenbereich (µm)	Partikelanzahl	Partikelprozentsatz (%)
1	0,0-0,5	7583	23,64
	0,5-1,0	14531	45,31
	1,0-1,5	6972	21,73
	1,5-2,0	1413	4,40
	2,0-2,5	714	2,21
	2,5-3,0	512	1,59
	3,0-3,5	321	1,00
	3,5-4,0	40	0,12
	4,0-4,5	0	0,00
	4,5-5,0	0	0,00
	Summe	32086	100

Dadurch, dass ein mathematischen Modell aufgestellt wird, werden das automatische Heften der charakteristischen Bilder der Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld und die automatische Segmentierung und Identifizierung der Ausscheidungspartikel verwirklicht; und werden Informationen zur Charakterisierung der quantitativen Verteilung der Morphologie, der Menge, der Größe und der Positionsverteilung und dergleichen reichlicher nahezu sphärischer ausgeschiedener Phasen in einem größeren Bereich schnell erhalten. Das Verfahren weist die Merkmale auf, dass es genau ist, dass es hocheffizient ist und dass es in Bezug auf die Informationsqualität der statistischen Verteilung groß ist, sowie, dass es im Vergleich zu der herkömmlichen quantitativen Analyse von Mikrostrukturbildern einzelner Sichtfelder viel mehr statistische Repräsentativität aufweist.

Claims

Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst: (1) Elektrolytisches Polieren und elektrolytische Korrosion einer Metallmaterialprobe: Zunächst Ausführen eines elektrolytischen Polierens an der Metallmaterialprobe, nachdem ein mechanisches Polieren ausgeführt worden ist, so dass die Oberfläche der Metallmaterialprobe hell, sauber und glatt ist; und daraufhin Ausführen einer elektrolytischen Korrosion an der Metallmaterialprobe, nachdem das elektrolytische Polieren ausgeführt worden ist, so dass Ausscheidungspartikel von der Oberfläche der Metallmaterialprobe hervortreten; (2) Automatische Erhebung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen: Positionieren und Markieren eines charakteristischen Gebiets der Oberfläche der Metallmaterialprobe, an der die elektrolytische Korrosion ausgeführt wird, Ausführen einer automatischen Erfassung charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an dem markierten Gebiet unter Verwendung eines vollautomatischen metallografischen Mikroskops, um mehrere charakteristische Bilder von Mikrostrukturen zu erhalten, die Ausscheidungspartikel enthalten, die mit einer Bildsynthese kombiniert werden; und währenddessen Aufzeichnen dreidimensionaler Koordinaten der Ausscheidungspartikel an verschiedenen Fokussierungspositionen, um mehrere 3D-Morphologieverteilungsdiagramme der Ausscheidungspartikel zu erhalten; (3) Automatisches Zusammenfügen und Fusion der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld: für eine Mehrzahl von klaren charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen, die Ausscheidungspartikel enthalten, die in dem Schritt (2) erhalten werden, Erfassen der Transinformation zum Suchen metallografischer charakteristischer Bilder durch die Entropien und durch die Verbundentropie zweier beliebiger charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen unterschiedlicher Sichtfelder unter Verwendung eines auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus und Bestimmen der Position und der Größe angrenzender Überlappungsgebiete in der Weise, dass die automatische Identifizierung und das Zusammenfügen der Überlappungsgebiete der charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld verwirklicht wird; und Ausführen einer mathematischen Verarbeitung an Randgraustufen der zusammengefügten charakteristischen Bilder von Mikrostrukturen bei vollem Sichtfeld in der Weise, dass die Graustufen homogenisiert und fusioniert werden und schließlich ein charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einer Mikrostruktur in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, erhalten wird; (4) Automatische Identifizierung und Segmentierung von Ausscheidungspartikeln: Ausführen des Prozesses der Rauschunterdrückung, der Segmentierung, der Binarisierung, der Lochfüllung, der Fragmententfernung an dem charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich, das mehrere Ausscheidungspartikel enthält, das in dem Schritt (3) erhalten wurde, um ein vorverarbeitetes Bild zu erhalten; Ausführen einer Transformation des euklidischen Abstands an dem vorverarbeiteten Bild; und Ausführen einer Segmentierung an dem vorverarbeiteten Bild, an dem die Transformation des euklidischen Abstands ausgeführt wird, mit einer Wasserscheide unter Verwendung eines Wasserscheidealgorithmus, um ein segmentiertes charakteristisches Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld zu erhalten; (5) Quantitative Charakterisierung der Verteilung von Ausscheidungspartikeln bei vollem Sichtfeld in einem großen Bereich: Ausführen einer Analyse der statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln an 3D-Morphologieverteilungsdiagrammen der Ausscheidungspartikel, die in dem Schritt (2) erhalten werden, und an dem segmentierten charakteristischen Bild der Mikrostruktur bei vollem Sichtfeld, das in dem Schritt (4) erhalten wird, um die Position, die Morphologie, die Fläche und den äquivalenten Kreisdurchmesser jedes Ausscheidungspartikels in dem vollen Sichtfeld in einem großen Bereich und quantitative Daten der statistischen Verteilung der Partikelzahlverteilung und der Flächenanteilverteilung innerhalb verschiedener Partikelgrößenbereiche zu erhalten; ferner wobei: in dem Schritt (1) die Metallmaterialprobe, nachdem das mechanische Polieren ausgeführt worden ist, als eine Anode genommen wird und ein Blech aus rostfreiem Stahl als eine Katode genommen wird; die Elektrolytlösung in dem Prozess des elektrolytischen Polierens eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Methanol ist, wobei das Volumenverhältnis von anorganischer Säure zu Methanol 1:3 bis 1:4 beträgt, die Spannung 20 V - 40 V beträgt und die Elektrolysedauer 10 s - 100 s beträgt; und die Elektrolytlösung in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion eine gemischte Lösung einer anorganischen Säure und von Chromtrioxid ist, wobei die Spannung 0,1 V - 5 V beträgt, die Elektrolysedauer 1 s - 30 s beträgt und die Elektrolysetemperatur 0 °C - 25 °C beträgt, wobei die gemischte Lösung von anorganischer Säure und Chromtrioxid durch Zugeben von 10 g - 20 g Chromtrioxid zu 150 ml - 200 ml anorganischer Säurelösung zubereitet wird.
Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld gemäß Anspruch 1, wobei die anorganische Säure in dem Prozess des elektrolytischen Polierens Schwefelsäure ist; die anorganische Säure in dem Prozess der elektrolytischen Korrosion eine gemischte Lösung von Schwefelsäure und Phosphorsäure ist und das Volumenverhältnis von Schwefelsäure zu Phosphorsäure 1:15 bis 1:20 ist.
Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld gemäß Anspruch 1, wobei in dem Schritt (1) die Oberfläche der Metallmaterialprobe, an der eine elektrolytische Korrosion ausgeführt wird, der Reihe nach in wässrige Zitronensäurelösung und entionisiertes Wasser getaucht und darin gespült wird und schließlich die Oberfläche der Metallmaterialprobe durch reinen Ethylalkohol gespült und natürlich getrocknet wird, um die Ausscheidungspartikel der Oberfläche der Metallmaterialprobe vor Verlust zu sichern.
Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld gemäß Anspruch 1, wobei in dem Schritt (2) charakteristische Bilder von Mikrostrukturen aller Sichtfelder mittels Erweiterung der Tiefenschärfe wie folgt verarbeitet werden: Überlappen vieler charakteristischer Bilder von Mikrostrukturen an verschiedenen Fokussierungspositionen desselben Sichtfelds in dem markierten Gebiet, um schließlich ein klares charakteristisches Bild von Mikrostrukturen, das Ausscheidungspartikel enthält, zu erzeugen.
Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld gemäß Anspruch 1, wobei in dem Schritt (3) der Prozess des auf Transinformation beruhenden Bildregistrierungsalgorithmus wie folgt ist: Der Ausdruck der Entropie ist wie folgt: $^{H (X) =- \sum_{j=1}^{N} p_{j} {logP}_{j},}$
wobei P_j die Wahrscheinlichkeitsverteilung der j-ten Variable repräsentiert; die Verbundentropie die Korrelation zwischen den Zufallsvariablen X und Y widerspiegelt und der Ausdruck dafür wie folgt ist: $H (X,Y) =- \sum_{x,y} P_{XY} (x,y) {logP}_{XY} (x,y),$
wobei P_XY(x, y) die Verbundentropieverteilung von x und y repräsentiert; wobei die Transinformation davon für zwei beliebige charakteristische Bilder A und B von Mikrostrukturen mit unterschiedlichen Sichtfeldern wie folgt ausgedrückt ist: $MI (A,B) =H (A) +H (F) -H (A,B),$
wobei H(A) die Entropie von A repräsentiert, H(B) die Entropie von B repräsentiert und H(A, B) die Verbundentropie von A und B repräsentiert.
Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld gemäß Anspruch 1, wobei in dem Schritt (4) die Formel der Transformation des euklidischen Abstands wie folgt ist: $disf (p (x_{1} {,y}_{1}),q (x_{2} {,y}_{2})) = \sqrt{{(x_{1} {-x}_{2})}^{2} + {(y_{1} {-y}_{2})}^{2},}$
wobei p und q zwei Punkte in dem Bild repräsentieren, (x1, y1) und (x2, y2) die Koordinaten von p bzw. q repräsentieren und disf(p, q) den euklidischen Abstand zwischen zwei Punkten, d. h. die Streckenlänge zwischen zwei Punkten, repräsentiert.
Quantitatives Charakterisierungsverfahren einer statistischen Verteilung von Ausscheidungspartikeln in einem Metallmaterial bei vollem Sichtfeld gemäß Anspruch 1, wobei das Verfahren zum Analysieren von Ausscheidungen in einer nickelbasierten Superlegierung vom Ausscheidungshärtungstyp verwendet wird.