CN112444469A - 一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法 - Google Patents
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Abstract
一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法。利用分辨率较高的SEM，在其背散射模式下将清洗好的锡合金粉进行形貌表征，SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，锡合金粉以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，在背散射模式下，锡合金粉金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，因此可以拍摄出单分散的衬度明显且轮廓清晰的合金粉末形貌照片。照片经图像处理软件二值化后准确测量焊料粉末的尺寸、长轴和短轴，导出足够的数据进行分析、判定产品是否合格。通过这种方法很容易精确测量出超过1000个锡合金粉颗粒的粒径、长轴和短轴，测定的锡合金粉颗粒的数目具有统计学意义，可精确测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法，用于检测焊接用锡合金粉尺寸分布和形状，判定合金粉末类型，判定焊膏该项性能指标是否达标。
背景技术
焊膏回流焊工艺是表面组装技术中比较关键的一道工序，会直接影响电子产品的最终质量及可靠性。随着电子产品向更轻、更薄、更小、更方便使用的方向发展，制备工艺的改进以及电子元器件微型化、高密化的趋势将更加明显，这就要求表面组装技术向小间距、高密度、细孔径、多层化、高可靠的方向突破。因此对回流焊工艺及焊膏性能的研究具有极大的实用价值。焊膏主要由合金焊料粉末和助焊剂组成，合金焊料粉末以锡合金粉为主。合金焊料颗粒的形状和大小决定了粉末的含氧量，直接影响着焊膏的粘性和可印制性。一般情况球形锡合金粉更适用于印制，锡合金粉的尺寸和粒径分布是焊膏产品分级的依据，因此锡合金粉的尺寸分布和形状是焊膏应用的两个重要参数，是表面组装技术中选择焊膏型号的依据之一。如何精确测定焊接用锡合金粉尺寸分布和形状对焊膏的性能和后期应用具有重要的指导意义。目前，测定锡合金粉尺寸分布的方法主要有筛分法、激光衍射法、显微镜法，测定锡合金粉性状的方法以显微镜法为主。
现有技术一的技术方案，筛分法(中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019)：
将焊膏处于室温搅拌使其均匀，称取约150 g的焊膏，放到一个干净的烧杯中。向烧杯中加入100 ml的溶剂并搅拌，用玻璃片盖住烧杯静置10 min，使合金粉末充分沉淀，将烧杯中的溶剂慢地倒出，尽量不损失合金粉末。重复上述过程五次，每次要用新的溶剂约100ml。然后烧杯内的合金粉末中加入约100 ml的丙酮进行清洗，重复这一过程两次。将清洗好的合金粉末在室温下干燥，直到其质量稳定。
根据焊锡合金粉类型选择试验筛，将试验筛按其筛孔名义尺寸从小到大的顺序依次安放于震筛机上，并在底端试验筛的下面装上底盘。称量被筛锡合金粉质量后加入顶端的试验筛中，启动震筛机振动约15 min。筛分后，对各试验筛筛上和筛下的锡合金粉称重并记录，然后计算各尺寸范围内锡合金粉所占的百分比。
现有技术一的缺点为：
1、筛分法无法确定锡合金粉形状；
2、筛分法因为粒径段的划分受限于筛层数，对粒径分布的测量略显粗糙，不能测定现有目数标准筛之外的尺寸分布，一定程度上影响了结果的精度；
3、某些颗粒相互吸附的能力较强，尤其近些年来使用的超细粉焊膏，其锡合金粉尺寸较小，在筛分中易出现团聚，或者也会粘附在筛分筛上，影响了筛分结果的准确性；
4、筛分过程为了减小误差，需要大量的锡合金粉，一般都在100 g以上，清洗大量锡合金粉会使用更多对环境有害的有机试剂，成本较高。
5、筛分法只适合1型～3型焊膏锡合金粉，其他型号焊膏锡合金粉很难用该方法准确测定。
6、现有的许多超细粉焊膏锡合金粉颗粒小于10 μm，市面上很少有相应规格的标准筛。
现有技术二的技术方案，显微镜测量法(中华人民共和国电子行业标准SJ/T11391-2019和SJ/T 11186-2019)：
将焊膏处于室温搅拌使其均匀，称取约5 g的焊膏，放到一个干净的烧杯中。向烧杯中加入10 ml的溶剂并搅拌，用玻璃片盖住烧杯静置10 min，使合金粉末充分沉淀，将烧杯中的溶剂慢地倒出，尽量不损失合金粉末。重复上述过程五次，每次要用新的溶剂约10 ml。然后烧杯内的合金粉末中加入约10 ml的丙酮进行清洗，重复这一过程两次。将清洗好的合金粉末在室温下干燥。
称取约4 g的分散剂放入干净的量杯中并加入约1 g的锡合金粉，用超声分散器分散锡合金粉，使其与分散剂成为均匀的混合物。在干净的显微镜载物片上滴一小滴约0.05m1混合物，在小滴混合物上盖上一个干净的盖玻片，然后再轻轻按压使混合物在两片之间铺展。用显微镜观察不同视野累计至少800颗锡合金粉的尺寸，并测量它们的长轴与短轴，计算其质量和长短轴比，并计算各尺寸范内粉末颗粒所占总粉的质量分数和长短轴比小于1.2的粉末所占总粉的质量分数。将测量粉末尺寸和计算结果记录，并判断锡合金粉颗粒尺寸分布是否符合该型号锡合金粉分布以及锡合金粉的形状是否为球形。
现有技术二的缺点为：
1、光学显微镜分辨率有限。6号焊锡合金粉尺寸为5～15 μm，7号焊锡合金粉尺寸为2～11 μm，8号焊锡合金粉尺寸为2～8 μm，9号焊锡合金粉尺寸为1～5 μm，10号焊锡合金粉尺寸为1～3 μm，随着表面组装技术向小间距、高密度、细孔径、多层化发展，越来越多的超细粉焊膏将被使用。测定这些类型的锡合金粉尺寸时，由于光学显微镜分辨率有限，图像上颗粒过小，无法准确分辨颗粒边界，因此无法准确测量尺寸以及长轴、短轴。
2、为了使测定的锡合金粉颗粒的数目具有统计学意义，一般需测定至少800个颗粒尺寸，判断锡合金粉是否为球形，更需同时测量每个颗粒的长轴和短轴，显微镜测量法测定更多的颗粒数目需要大量工作，费时费力。
现有技术三的技术方案，激光衍射法（中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019）：
将焊膏处于室温搅拌使其均匀，称取约10 g的焊膏，放到一个干净的烧杯中。向烧杯中加入20 ml的溶剂并搅拌，用玻璃片盖住烧杯静置10 min，使合金粉末充分沉淀，将烧杯中的溶剂慢地倒出，尽量不损失合金粉末。重复上述过程五次，每次要用新的溶剂约20 ml。然后烧杯内的合金粉末中加入约20 ml的丙酮进行清洗，重复这一过程两次。将清洗好的合金粉末在室温下干燥。
利用激光粒度仪测定锡合金粉的粒径分布。
现有技术三的缺点为：
1、激光衍射法无法确定锡合金粉形状；
2、激光衍射法能测量样品粒径分布范围，但很难得到各粒径段准确的百分比，一般测定锡合金粉尺寸分布和形状的试验中很少采用该方法。
发明内容
锡合金粉的尺寸分布和形状是焊膏应用的两个重要参数，但近些年来超细粉焊膏的使用越来越广泛，其锡合金粉尺寸较小，现有技术很难再精确测定尺寸分布和形状。鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法，顺利解决上述问题是本发明的目的。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案是，一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法,步骤如下：
用SEM表征焊接用锡合金粉形貌；
SEM因其较高的分辨率，是当前观察材料微观形貌的一个重要手段，SEM背散射电子成像更侧重于原子序数衬度，这是由于视场中平均原子序数大的位置会产生更多的背散射电子信号，成像时该区域较亮，平均原子序数小的位置成像较暗，当使用专用软件中二值化进行图像分割时，所有在某阈值范围的像素都被判属于物体，其余大于或小于该阈值范围的像素则属于背景，因此样品和背景衬度好的图像在后续图像二值化处理中更容易精确提取分析目标；
将焊膏处于室温打开搅匀后随机取1 g焊膏放入干净的小烧杯中，在烧杯中加入10 mL溶剂，例如三氯甲烷，用保鲜膜封住烧杯口放入超声波清洗机中清洗至锡合金粉分散，静置10 min等合金颗粒沉淀下来后轻轻倒出烧杯里的溶剂，在倾倒过程中尽量避免焊料颗粒流出，再加入10 mL溶剂重新洗涤一次，使得锡合金粉表面无助焊剂及添加剂残留，然后换10mL无水乙醇冲洗，洗涤过程同样要避免焊料颗粒损失，在室温下干燥将得到表面干净的锡合金粉颗粒；
取干燥好的锡合金粉均匀地涂抹在SEM样品托的碳导电胶上，用吹风机或洗耳球吹掉未粘牢的多余颗粒；
洗干净的锡合金粉是单分散的球状合金颗粒，所以很容易在导电胶上制成平铺成单层的颗粒试样，采用SEM背散射模式观察样品，因为SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，锡合金粉以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，在背散射模式下，锡合金粉金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，锡合金粉颗粒和碳导电胶背景之间的衬度更加明显，容易得到锡合金粉颗粒和碳导电胶背景衬度明显的照片，为了获得足够的有效数据，分别在试样不同的位置随机拍摄10张或更多合适倍数的SEM背散射电子图像；
将上述照片用专业处理软件打开，此处采用Micro-image Analysis & Process金相图像分析系统，该软件为金相图像分析常用软件，普通计算机安装此软件运行即可，按照特定倍数SEM照片的比例尺设定标尺并加载；
通过二值化对图像进行精准分割，使提取的分析图像恰好与锡合金粉边界重合，
通过形态工具箱“清除所选颗粒物体”和“清除所选区域内的全部颗粒物体”，将照片四周上没能完整显示的焊料球取消，并用工具“直线方式擦除毛刺或多余晶界”将连接在一起成整体的颗粒手动分割开来，使得执行分析后每个颗粒上都有一个数字编号独立分散；
因为锡合金粉颗粒基本都呈球形或类球形，要分析颗粒尺寸分布只需选取照片中各分析目标的等积圆直径作为锡合金粉颗粒粒径，要判断锡合金粉形状是否为球形，需要测量颗粒的长轴和短轴，因此，将处理好的照片执行分析后，只需选择等积圆直径、长轴和短轴三组数据发送，依次处理10张或更多照片，将发送的数据导出到Excel，这样就很容易得到超过1000个颗粒的等积圆直径、长轴和短轴数据，数目具有统计学意义；
分析Excel中数据，通过粒径计算出颗粒体积，各尺寸范围内的颗粒所占全部参与统计颗粒的质量分数可由体积百分比得出，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，锡合金粉的颗粒尺寸若符合相应型号焊膏尺寸分布的规定，则为合格产品；
计算每个颗粒的长轴与短轴的比值并进行统计，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，如果90%以上的锡合金粉是球形和长轴与短轴比不大于1.2的近球形，则归类为球形，即为合格产品；
本发明技术方案带来的有益效果是：
用SEM表征焊接用锡合金粉形貌，SEM分辨率较高，SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，锡合金粉以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，在背散射模式下，锡合金粉金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，因此可以拍摄出衬度明显且轮廓清晰的合金粉末形貌照片。照片经图像处理软件二值化处理后能够准确提取锡合金粉球并测量其粒径、长轴和短轴。通过这种方法很容易精确测量出超过1000个锡合金粉颗粒的粒径、长轴和短轴，测定的锡合金粉颗粒的数目具有统计学意义。
通过这种方法很容易精确测量出超过1000个锡合金粉颗粒的粒径、长轴和短轴，可精确测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状，判定焊膏产品是否合格。相比较我国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019所涉及的筛分法、显微镜法和激光衍射法，这种方法测定焊接用锡合金粉尺寸分布和形状更加准确、便捷；试验所需焊膏试样量极少，1 g足够，避免了浪费；清洗过程只需要20 ml有机试剂如三氯甲烷和10 ml无水乙醇，大大减少对环境有害的有机试剂的使用；对超细粉焊膏同样适用，只需选择更大的放大倍数就能得到单分散的衬度明显且轮廓清晰的合金粉末形貌照片，扫描电镜的放大倍数在30～200000倍之间连续可调。精确测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状对优化焊膏的性能和后期应用具有重要的指导意义。
具体实施方式
一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法,步骤如下：
用SEM表征焊接用锡合金粉形貌；
SEM因其较高的分辨率，是当前观察材料微观形貌的一个重要手段，SEM背散射电子成像更侧重于原子序数衬度，这是由于视场中平均原子序数大的位置会产生更多的背散射电子信号，成像时该区域较亮，平均原子序数小的位置成像较暗。当使用专用软件中二值化进行图像分割时，所有在某阈值范围的像素都被判属于物体，其余大于或小于该阈值范围的像素则属于背景，因此样品和背景衬度好的图像在后续图像二值化处理中更容易精确提取分析目标；
将焊膏处于室温打开搅匀后随机取1 g焊膏放入干净的小烧杯中，在烧杯中加入10 mL溶剂，例如三氯甲烷，用保鲜膜封住烧杯口放入超声波清洗机中清洗至锡合金粉分散，静置10 min等合金颗粒沉淀下来后轻轻倒出烧杯里的溶剂，在倾倒过程中尽量避免焊料颗粒流出，再加入10 mL溶剂重新洗涤一次，使得锡合金粉表面无助焊剂及添加剂残留，然后换10mL无水乙醇冲洗，洗涤过程同样要避免焊料颗粒损失，在室温下干燥将得到表面干净的锡合金粉颗粒；
取干燥好的锡合金粉均匀地涂抹在SEM样品托的碳导电胶上，用吹风机或洗耳球吹掉未粘牢的多余颗粒；
洗干净的锡合金粉是单分散的球状合金颗粒，所以很容易在导电胶上制成平铺成单层的颗粒试样，采用SEM背散射模式观察样品，因为SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，锡合金粉以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，在背散射模式下，锡合金粉金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，锡合金粉颗粒和碳导电胶背景之间的衬度更加明显，容易得到锡合金粉颗粒和碳导电胶背景衬度明显的照片，为了获得足够的有效数据，分别在试样不同的位置随机拍摄10张或更多合适倍数的SEM背散射电子图像；
将上述照片用专业处理软件打开，此处采用Micro-image Analysis & Process金相图像分析系统，该软件为金相图像分析常用软件，普通计算机安装此软件运行即可，按照特定倍数SEM照片的比例尺设定标尺并加载；
通过二值化对图像进行精准分割，使提取的分析图像恰好与锡合金粉边界重合；
通过形态工具箱“清除所选颗粒物体”和“清除所选区域内的全部颗粒物体”将照片四周上没能完整显示的焊料球取消，并用工具“直线方式擦除毛刺或多余晶界”将连接在一起成整体的颗粒手动分割开来，使得执行分析后每个颗粒上都有一个数字编号独立分散；
因为锡合金粉颗粒基本都呈球形或类球形，要分析颗粒尺寸分布只需选取照片中各分析目标的等积圆直径作为锡合金粉颗粒粒径，要判断锡合金粉形状是否为球形，需要测量颗粒的长轴和短轴。因此，将处理好的照片执行分析后，只需选择等积圆直径、长轴和短轴三组数据发送，依次处理10张或更多照片，将发送的数据导出到Excel，这样就很容易得到超过1000个颗粒的等积圆直径、长轴和短轴数据，数目具有统计学意义；
分析Excel中数据，通过粒径计算出颗粒体积，各尺寸范围内的颗粒所占全部参与统计颗粒的质量分数可由体积百分比得出，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，锡合金粉的颗粒尺寸若符合表1的规定，则为合格产品；
计算每个颗粒的长轴与短轴的比值并进行统计，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，如果90%以上的锡合金粉是球形和长轴与短轴比不大于1.2的近球形，则归类为球形，即为合格产品；
采用的图像处理软件是Micro-image Analysis & Process金相图像分析系统，可由其他相似图像处理软件代替。
Claims (1)
1.一种测定焊接用超细锡合金粉尺寸分布和形状的方法,其特征在于，步骤如下：
用SEM表征焊接用锡合金粉形貌；
SEM因其较高的分辨率，是当前观察材料微观形貌的一个重要手段，SEM背散射电子成像更侧重于原子序数衬度，这是由于视场中平均原子序数大的位置会产生更多的背散射电子信号，成像时该区域较亮，平均原子序数小的位置成像较暗，当使用专用软件中二值化进行图像分割时，所有在某阈值范围的像素都被判属于物体，其余大于或小于该阈值范围的像素则属于背景，因此样品和背景衬度好的图像在后续图像二值化处理中更容易精确提取分析目标；
将焊膏处于室温打开搅匀后随机取1 g焊膏放入干净的小烧杯中，在烧杯中加入10 mL溶剂，例如三氯甲烷，用保鲜膜封住烧杯口放入超声波清洗机中清洗至锡合金粉分散，静置10 min等合金颗粒沉淀下来后轻轻倒出烧杯里的溶剂，在倾倒过程中尽量避免焊料颗粒流出，再加入10 mL溶剂重新洗涤一次，使得锡合金粉表面无助焊剂及添加剂残留，然后换10mL无水乙醇冲洗，洗涤过程同样要避免焊料颗粒损失，在室温下干燥将得到表面干净的锡合金粉颗粒；
取干燥好的锡合金粉均匀地涂抹在SEM样品托的碳导电胶上，用吹风机或洗耳球吹掉未粘牢的多余颗粒；
洗干净的锡合金粉是单分散的球状合金颗粒，所以很容易在导电胶上制成平铺成单层的颗粒试样，采用SEM背散射模式观察样品，因为SEM常用制备样品的导电胶主要成分是C，锡合金粉以Sn元素为主，两者原子序数相差较大，在背散射模式下，锡合金粉金属元素相比较C元素产生更多的背散射电子信号，锡合金粉颗粒和碳导电胶背景之间的衬度更加明显，容易得到锡合金粉颗粒和碳导电胶背景衬度明显的照片，为了获得足够的有效数据，分别在试样不同的位置随机拍摄10张或更多合适倍数的SEM背散射电子图像；
将上述照片用专业处理软件打开，此处采用Micro-image Analysis & Process金相图像分析系统，该软件为金相图像分析常用软件，普通计算机安装此软件运行即可，按照特定倍数SEM照片的比例尺设定标尺并加载；
通过二值化对图像进行精准分割，使提取的分析图像恰好与锡合金粉边界重合，
通过形态工具箱“清除所选颗粒物体”和“清除所选区域内的全部颗粒物体”，将照片四周上没能完整显示的焊料球取消，并用工具“直线方式擦除毛刺或多余晶界”将连接在一起成整体的颗粒手动分割开来，使得执行分析后每个颗粒上都有一个数字编号独立分散；
因为锡合金粉颗粒基本都呈球形或类球形，要分析颗粒尺寸分布只需选取照片中各分析目标的等积圆直径作为锡合金粉颗粒粒径，要判断锡合金粉形状是否为球形，需要测量颗粒的长轴和短轴，因此，将处理好的照片执行分析后，只需选择等积圆直径、长轴和短轴三组数据发送，依次处理10张或更多照片，将发送的数据导出到Excel，这样就很容易得到超过1000个颗粒的等积圆直径、长轴和短轴数据，数目具有统计学意义；
分析Excel中数据，通过粒径计算出颗粒体积，各尺寸范围内的颗粒所占全部参与统计颗粒的质量分数可由体积百分比得出，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，锡合金粉的颗粒尺寸若符合相应型号焊膏尺寸分布的规定，则为合格产品；
计算每个颗粒的长轴与短轴的比值并进行统计，根据中华人民共和国电子行业标准SJ/T 11391-2019和SJ/T 11186-2019，如果90%以上的锡合金粉是球形和长轴与短轴比不大于1.2的近球形，则归类为球形，即为合格产品。
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