CN110658040A - 一种金属球形粉末标准样品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属球形粉末标准样品的制备方法，具体按照以下步骤进行：步骤1，使用等离子旋转电极法制备金属粉末，备用；步骤2，将步骤1中得到的金属粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除金属粉末中的异形粉；步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成不同的粒度段；步骤4，按需求选取将不同粒度的金属粉末，将不同粒度的金属粉末混合均匀，得到样品；步骤5，称取10～20g样品，利用电镜进行粒度分布标定，得到标准样品。本发明将金属粉末分成不同的粒度段，选取不同粒度范围的标准样品，标准样品的粒度范围和粒度分布可控；利用电镜对样品粒度分布进行直观统计，可信度高。
Description
技术领域
本发明属于金属粉末技术领域，涉及一种金属球形粉末标准样品的制备方法。
背景技术
由于3D打印等增材制造技术的兴起，市场对金属球形粉末的需求越发旺盛，金属粉末的粒度分布是此类产品重要的参数，因此测试金属球形粉末的粒度分布是粉末生产厂家和下游客户的必要工序。目前主要测试金属球形粉末粒度分布的方法有筛分法和激光粒度法，行业中比较认可的是激光粒度法。
激光粒度法的基本原理是利用光的散射，不同颗粒大小产生的散射角度不同，再利用米氏散射理论进行颗粒分布的计算，通过体积大小计算得出颗粒直径，因此在测试过程中粉末的形状对结果影响非常大。而且不同材料再在介质中的折射率也是不同的，因此粉末的成分对测试的结果也会有影响。另外设备的状态，如背景、遮光率等也会影响结果。因为这些样品特性或者设备参数的影响，导致测试结果的千差万别，经常出现上下游之间对同一批粉末粒度存在争议的问题，或者同一批球形粉末的筛分粒度与激光粒度差距过大的问题，因此，需要一种标准样品，跟待测样品的成分和形状一样，先利用这种标准样品对激光粒度仪进行标定，再对待测样品进行测试，这样可以大大提高测试的准确性。
目前市面上的激光粒度标样主要是以聚苯乙烯胶乳微粒为主，且为不规则形状，金属粉末生产行业急需一种金属球形粉末标样对激光粒度仪进行标定。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属球形粉末标准样品的制备方法，解决了现有技术中存在的标准样品形貌不规则、误差较大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备金属粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的金属粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除金属粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成不同的粒度段；
步骤4，按需求选取将不同粒度的金属粉末，将不同粒度的金属粉末混合均匀，得到样品；
步骤5，称取10～20g样品，利用电镜进行粒度分布标定，得到金属粉末标准样品。
步骤2中，圆孔筛的孔径大小为212～250μm。
步骤3中，拍击筛的孔径大小为38～212μm。
步骤3中，通过拍击筛将金属粉末分为9种不同的粒度段：15～38μm，38～45μm，45～53μm，53～75μm，75～90μm，90～106μm，106～150μm，150～180μm，180～212μm。
步骤4中，称取9种粒度段中的至少两种进行混合，所选粒度段为相邻粒度段。
步骤4中，选取不同粒度的金属粉末20～100g，进行混合。
步骤5中，选取10～20g样品，拍摄多张扫描电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含200～300颗粒，选取100～200张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到金属粉末标准样品及金属粉末标准样品的粒度分布。
本发明的有益效果是，将金属粉末分成不同的粒度段，选取不同粒度范围的标准样品，标准样品的粒度范围和粒度分布可控，利用扫描电镜对样品粒度分布进行直观统计，误差小，选用金属粉末，与待检测金属样品物理性质一致，标定的结果准确；制备的标准样品可以是钛合金、高温合金、不锈钢等合金，种类多样，丰富了标准样品的类型；制备的标准样品中金属粉末球形度不小于90％，本发明所用方法易操作，成本低廉，可大规模生产。
附图说明
图1是本发明制备标准样品的软件统计粒度过程图；
图2是本发明一种金属球形粉末标准样品的扫描电镜图；
图3是本发明一种金属球形粉末标准样品的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备金属粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的金属粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除金属粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成不同的粒度段；
步骤4，按需求选取将不同粒度的金属粉末，将不同粒度的金属粉末混合均匀，得到样品；
步骤5，称取10～20g样品，利用电镜进行粒度分布标定，得到金属粉末标准样品。
步骤2中，圆孔筛的孔径大小为212～250μm。
步骤3中，拍击筛的孔径大小为38～212μm。
步骤3中，通过拍击筛将金属粉末分为9种不同的粒度段：15～38μm，38～45μm，45～53μm，53～75μm，75～90μm，90～106μm，106～150μm，150～180μm，180～212μm。
步骤4中，选取9种粒度段中的至少两种进行混合，所选粒度段为相邻粒度段。
步骤4中，选取不同粒度的金属粉末20～100g，进行混合。
步骤5中，选取10～20g样品，拍摄多张扫描电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含200～300颗粒，选取100～200张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到金属粉末标准样品及金属粉末标准样品的粒度分布。
本发明中使用的金属粉末可为钛合金、高温合金及不锈钢，制备的金属粉末的形貌为球形，球形度不小于90％，异形粉比例不大于1％，粉末粒度范围为15～212μm，粉末的粒度分布接近正态分布，均值为27～113μm，标准差为1.5～25μm。
本发明使用的图像统计软件为Imageproplus软件。
实施例1
一种金属球形粉末标准样品的制备方法，以钛合金为例，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备TC4钛合金粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的TC4钛合金粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除TC4钛合金粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成分为4种不同的粒度段：15～38μm，38～45μm，45～53μm，53～75μm；
步骤4，分别选取4种不同粒度的金属粉末20g，混合均匀后得到样品；
步骤5，称取20g样品，拍摄多张电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含200颗粒，选取100张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到标准样品及标准样品的粒度分布。
实施例2
一种金属球形粉末标准样品的制备方法，以钛合金为例，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备TC4钛合金粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的TC4钛合金粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除TC4钛合金粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成分为4种不同的粒度段：45～53μm，53～75μm，75～90μm，90～106μm；
步骤4，分别选取4种不同粒度的金属粉末40g，混合均匀后得到样品；
步骤5，称取12g样品，拍摄多张电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含240颗粒，选取160张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到标准样品及标准样品的粒度分布。
实施例3
一种金属球形粉末标准样品的制备方法，以钛合金为例，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备TC4钛合金粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的TC4钛合金粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除TC4钛合金粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成分为5种不同的粒度段：75～90μm，90～106μm，106～150μm，150～180μm，180～212μm；
步骤4，分别选取5种不同粒度的金属粉末80g，混合均匀后得到样品；
步骤5，称取15g样品，拍摄多张电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含300颗粒，选取180张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到标准样品及标准样品的粒度分布。
实施例4
一种金属球形粉末标准样品的制备方法，以高温合金为例，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备Inconel718高温合金粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的Inconel718高温合金粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除TC4钛合金粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成分为7种不同的粒度段：38～45μm，45～53μm，53～75μm，75～90μm，90～106μm，106～150μm，150～180μm；
步骤4，分别选取7种不同粒度的金属粉末100g，混合均匀后得到样品；
步骤5，称取20g样品，拍摄多张电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含210颗粒，选取200张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到标准样品及标准样品的粒度分布。
从图1中可以看出，软件自动识别出图中的颗粒物，并标记颗粒物的数目，统计方法可靠，从图2可以看出，本发明制备的金属粉末为球形，表面光滑，从图3中可以看出，本发明制备的标准样品粒度分布基本接近正态分布。
本发明制备用于激光粒度仪标准样品，在使用激光粒度仪检测其它金属粉末之前，先使用标准样品进行标定，从而设置好激光粒度仪的测试参数，再检测其它金属粉末，得到的检测结果更加准确明了。
表格1标准样品标定前后测量结果
表1为使用本发明标准样品标定前后测试数据，所用标准样品为TC4，D10为20μm，D50为52μm，D90为78μm，D10的物理意义为粒径小于它的颗粒占10％，D50的物理意义为粒径大于(或小于)它的颗粒占50％，D50的物理意义为粒径小于它的颗粒占90％。从表1可以看出，经过标定，测量值更加接近于标准样品。
Claims (7)
1.一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，使用等离子旋转电极法制备金属粉末，备用；
步骤2，将步骤1中得到的金属粉末放入圆孔筛中进行筛分，去除金属粉末中的异形粉；
步骤3，使用拍击筛对金属粉末进行筛分，将金属粉末分成不同的粒度段；
步骤4，按需求选取将不同粒度的金属粉末，将不同粒度的金属粉末混合均匀，得到样品；
步骤5，称取10～20g样品，利用电镜进行粒度分布标定，得到金属粉末标准样品。
2.根据权利要求1所述的一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，圆孔筛的孔径大小为212～250μm。
3.根据权利要求1所述的一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，拍击筛的孔径大小为38～212μm。
4.根据权利要求1所述的一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，通过拍击筛将金属粉末分为9种不同的粒度段：15～38μm，38～45μm，45～53μm，53～75μm，75～90μm，90～106μm，106～150μm，150～180μm，180～212μm。
5.根据权利要求1所述的一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，选取9种粒度段中的至少两种进行混合，所选粒度段为相邻粒度段。
6.根据权利要求1所述的一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，选取不同粒度的金属粉末20～100g，进行混合。
7.根据权利要求1所述的一种金属球形粉末标准样品的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，选取10～20g样品，拍摄多张扫描电镜照片，将电镜照片放大，使每张照片包含200～300颗粒，选取100～200张照片，使用图像统计软件对照片进行粒度统计，根据统计结果得到金属粉末标准样品及金属粉末标准样品的粒度分布。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200107 |