CN102252944A - 一种颗粒尺寸的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种颗粒尺寸的测量方法，涉及高温气冷堆燃料元件制造技术领域，包括以下步骤：S1、将待测颗粒倒入进样器中使颗粒分散，然后使待测颗粒进入下落装置；S2、使待测颗粒通过所述下落装置进入测试区域，对下落中的待测颗粒进行动态图像采集；S3、对采集到的图像进行处理，得到待测颗粒的尺寸信息。采用本发明的方法进行粒度测量可以通过调节图像采集频率及进行重复测量得到颗粒或粉体不同角度的尺寸信息，测量样品量大，测量速度快。通过设定上述筛选条件的范围排除尘埃及未呈单个分散状态的粉体和颗粒的影响，因此测量精度高。
Description
技术领域
本发明涉及高温气冷堆燃料元件制造技术领域，尤其涉及一种用于检测粉体或颗粒尺寸信息的测量方法，具体涉及高温气冷堆燃料元件制造中的核芯及包覆颗粒的粒度、粒形等技术指标的检测方法。
背景技术
粒度、粒形是粉体及颗粒的重要指标之一，直接影响其性质和应用。
模块式高温气冷堆堆芯中装有直径为6cm的球形燃料元件，每个球形燃料元件内有8000-16000多个包覆燃料颗粒弥散在石墨基体材料中，包覆燃料颗粒是由多层热解炭和SiC等材料包覆在UO2微球上制成的。核芯直径及包覆燃料颗粒各层厚度均是重要的设计指标，对最终球形燃料元件的性能有重要影响。在包覆燃料颗粒的生产中，要求快速准确地测量核芯直径及包覆燃料颗粒各层厚度，及时调整工艺参数，确保制备出高性能的高温气冷堆包覆燃料颗粒。测量颗粒尺寸的方法有：X射线显微照相-投影放大法、V型槽法、金相法等。
1、X射线显微照相-投影放大法
该方法是清华大学在研究10MW高温气冷实验堆UO2核芯直径和包覆燃料颗粒包覆层厚度的测量方法时发展起来的，并在实际生产中得到了应用。这种方法根据不同密度的材料对X光吸收的差别，利用细颗粒底片对包覆颗粒进行1∶1的X光照相。首先将接收的包覆颗粒样品倒入X光相机的样品支撑网膜上，尽量做到每个孔中有一个样品。装好样品后，将X光相机放入X射线晶体分析仪的照相箱内，开始照相，然后显影、定影、水冲洗和晾干，待测量用。将底片在光栅投影仪上进行尺寸测量可得到包覆层的厚度，或将底片摄入图像分析仪中也可测量包覆层的厚度。该方法操作过程复杂，效率低，难以实现在线快速测量。
2、V型槽法
该方法采用比长仪测出颗粒在V型槽中的平均直径。该方法在清华大学10MW高温气冷实验堆燃料元件的研发过程中得到了实际应用，用于测量UO2核芯直径和包覆燃料颗粒疏松热解炭层厚度。该方法采用比长仪测出在V型槽中的包覆层沉积前后的颗粒平均直径，即可求出包覆层的平均厚度。该方法需要小心操作，将UO2核芯或包覆颗粒紧密地排列在V型槽内，会引入不确定的人为误差。
3、金相法
金相法首先使颗粒互相贴近制成镶样，在金相显微镜上测量镶样可以得到颗粒的粒度信息。该方法会引入不确定的人为误差，效率也较低。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明要解决的技术问题是：如何快速、高精度地测量颗粒尺寸。
(二)技术方案
为解决上述技术问题，本发明提供了颗粒尺寸的测量方法，包括以下步骤：
S1、将待测颗粒倒入进样器中使颗粒分散，然后使待测颗粒进入下落装置；
S2、使待测颗粒通过所述下落装置落入测试区域，对下落中的待测颗粒进行动态图像采集；
S3、对采集到的图像进行处理，得到待测颗粒的尺寸信息，根据所述尺寸信息计算出颗粒的平均尺寸信息。
步骤S3中，所述颗粒的平均尺寸信息包括颗粒的平均直径、最大直径、最小直径及标准偏差，在得到待测颗粒的尺寸信息之后以待测颗粒为单位计算所述平均直径、最大直径、最小直径及标准偏差。
步骤S3中得到所述尺寸信息的步骤包括：
S31、设置筛选条件，根据所述筛选条件去除所采集到的图像中未呈单个分散状态的颗粒图像，从而筛选出待测颗粒的图像数据；
S32、从筛选出的待测颗粒的图像数据中去除异形图像，然后通过统计得到颗粒的尺寸信息。
所述筛选条件包括：最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径中的一种或几种。
所述下落装置位于进样器前端的正下方和测试区域的正上方，包括相互连接的通道和狭缝，颗粒在进样器前端落入通道，通过狭缝后直接进入测试区域；在步骤S1中向进样器倒入待测颗粒时，尽量分散倒入以使待测颗粒在到达进样器前端时排成一列。
步骤S2中，通过激光探测系统对下落中的待测颗粒进行动态图像采集。
所述尺寸信息包括粒度和粒形信息。
用待测粉体代替所述待测颗粒(包括平均直径、最大直径、最小直径及标准偏差等)。
其中，用待测粉体代替所述待测颗粒。
(三)有益效果
采用本发明的方法进行粒度测量可以通过调节图像采集频率及进行重复测量得到颗粒或粉体不同角度的粒度信息，其显著的效果是：测量样品量大，测量速度快，测量效率比前述三种方法提高了几十倍。而且通过设定上述筛选条件的范围排除尘埃及未呈单个分散状态的粉体和颗粒的影响，因此测量精度高。
附图说明
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
为了解决现有技术制样繁琐、测试效率低、测量参数单一、以及引入人为误差的问题，本发明的目的在于提供一种操作简单、测试效率高、能够测量多个参数的UO2核芯或包覆颗粒以及其它粉体或颗粒粒度测量方法。以UO2核芯为例，测量方法包括以下步骤：
S1、进样过程：
a)取样品约1-20g左右，用溶剂(该溶剂不得与样品发生反应，且样品必须不溶于该溶剂)超声清洗样品后烘干；
b)打开颗粒尺寸分析仪并预热后，设置测试参数，这里将参数设置为直径，也可以设置多个其它的表征尺寸的参数；
c)将样品缓慢地倒入进样器中，通过震荡的方式倒入可以达到分散样品的目的，注意控制倒入样品的速度适中，不要太慢或太快导致颗粒过于分散或过于紧凑，基本上以颗粒呈一列排列为宜。然后使待测颗粒进入下落装置，所述下落装置为现有设备，其作用是使颗粒顺着通道落下并通过狭缝进入测试区域，而不落到测试区域外部；所述下落装置位于进样器前端的正下方和测试区域的正上方，包括相互连接的通道和狭缝，颗粒在进样器前端落入通道，通过狭缝后直接进入测试区域；在步骤S1中向进样器倒入待测颗粒时，尽量分散倒入以使待测颗粒在到达进样器前端时排成一列。
S2、图像采集过程：
首先设置采集图像的频率，可在10-450Hz之间，设在高的频率值可以更全面的反映颗粒在不同角度的粒度信息；
然后使分散好的粉体通过下落装置依次进入测试区域，通过激光探测系统对下落中的颗粒进行动态图像采集，通过设定图像采集频率，可以对1个颗粒进行不止一次拍照(例如20次)，从而得到颗粒的不同角度的图像。
S3、数据处理
a)导出实验数据，包括图像和数据信息；
b)根据待测样品的特征设置筛选条件，包括：最大直径、最小直径、圆度、长宽比、平均直径。通过设定上述筛选条件的范围去除尘埃及未呈单个分散状态的粉体和颗粒图像，筛选出测试样品的图像数据，从而确保实验结果的准确。
c)再浏览筛选得到的图像，看是否存在异形图像，若仍存在沾污尘埃或连体颗粒图像，则记录下图像编号。
d)将颗粒对应的数据信息导出，在导出的结果中按照记录的图像编号删除异形图像。
e)通过统计处理最终得到颗粒的粒度信息，在得到待测颗粒的尺寸信息之后以待测颗粒为单位计算出颗粒的平均直径、最大最小直径及标准偏差。
上述颗粒是指小麦、稻谷、矿物、陶瓷微球、玻璃微珠以及合成的二氧化铀等具有特定形状的物质。粉体是指奶粉、灰尘、碳粉、金属粉末、陶瓷粉体等粉末状物体，粉体是由固体颗粒组成的细微粒子，粉体一般比颗粒具有更细微的粒径尺寸。
由以上实施例可以看出，采用本发明的方法进行粒度测量可以通过调节图像采集频率及进行重复测量得到颗粒或粉体不同角度的粒度信息，测量样品量大，测量速度快。通过设定上述筛选条件的范围排除尘埃及未呈单个分散状态的粉体和颗粒的影响，因此测量精度高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种颗粒尺寸的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将待测颗粒倒入进样器中使颗粒分散，然后使待测颗粒进入下落装置；
S2、使待测颗粒通过所述下落装置落入测试区域，对下落中的待测颗粒进行动态图像采集；
S3、对采集到的图像进行处理，得到待测颗粒的尺寸信息，根据所述尺寸信息计算出颗粒的平均尺寸信息。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述颗粒的平均尺寸信息包括颗粒的平均直径、最大直径、最小直径及标准偏差，在得到待测颗粒的尺寸信息之后以待测颗粒为单位计算所述平均直径、最大直径、最小直径及标准偏差。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤S3中得到所述尺寸信息的步骤包括：
S31、设置筛选条件，根据所述筛选条件去除所采集到的图像中未呈单个分散状态的颗粒图像，从而筛选出待测颗粒的图像数据；
S32、从筛选出的待测颗粒的图像数据中去除异形图像，然后通过统计得到颗粒的尺寸信息。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述筛选条件包括：最大直径、最小直径、圆度、长宽比和平均直径中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述下落装置位于进样器前端的正下方和测试区域的正上方，且包括相互连接的通道和狭缝，颗粒在进样器前端落入通道，通过狭缝后直接进入测试区域；在步骤S1中向进样器倒入待测颗粒时，尽量分散倒入以使待测颗粒在到达进样器前端时排成一列。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，通过激光探测系统对下落中的待测颗粒进行动态图像采集。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述尺寸信息包括粒度和粒形信息。
8.如权利要求1～7中任一项所述的方法，其特征在于，用待测粉体代替所述待测颗粒。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111123 |