CN103778980A - 一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法，包括：将包覆燃料颗粒置于镶样模具中，使得包覆燃料颗粒都紧密排列于同一个样品平面上；利用固化剂在所述镶样模具中固定所述包覆燃料颗粒，制成固态样品；对所述固态样品进行研磨，并使研磨平面平行于所述样品平面，直至显微镜下观察到的研磨平面上的包覆燃料颗粒的研磨面中有至少80%与其他包覆燃料颗粒的研磨面相切；对研磨后的固态样品进行抛光，使得显微镜下固态样品在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差；采集显微镜下固态样品在研磨平面上的图像；结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度。本发明可实现包覆燃料颗粒的包覆层厚度的快速准确测量。

Description

一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法

技术领域

本发明涉及核反应堆工程，具体涉及一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法。

背景技术

包覆燃料颗粒（Coated fuel particle）是高温气冷堆的燃料元件的基本构成单元，其由燃料核芯、疏松热解炭层、内致密热解炭层、碳化硅层和外致密热解炭层组成。疏松热解炭层可储存气态裂变产物，吸收辐照引起的核芯肿胀，缓冲辐照及温度变化引起的应力，防止裂变反冲核对致密热解炭层的损伤；内致密热解炭层防止沉积碳化硅层时产生的氯化氢和二氧化铀核芯反应，延缓金属裂变产物对碳化硅层的腐蚀，承受辐照时对热解镀层产生的内压；碳化硅层强度高、弹性模量大、耐腐蚀，是承受包覆燃料颗粒内压及阻挡裂变产物释放的关键热解镀层；外致密热解炭层是阻挡放射性裂变产物的又一道屏障，并能保护碳化硅层免受机械损伤。总之，由包覆燃料颗粒的热解镀层构成的微球形复合压力容器能包容燃料和放射性裂变产物，是阻挡放射性裂变产物的最主要屏障，相当于通常核反应堆燃料元件棒的包壳管。因此，包覆燃料颗粒的质量直接关系到核反应堆的安全运行。从而在包覆燃料颗粒的生产过程中，就要求工艺流程能够较为快速、准确地测量包覆燃料颗粒各包覆层的厚度，从而根据测量结果及时调整工艺参数，以确保制备出高性能的高温气冷堆包覆燃料颗粒。

包覆燃料颗粒由核芯和4个包覆层构成，其中核芯直径约为500微米，各包覆层的厚度约为几十微米。包覆燃料颗粒结构特殊，实际应用中对各包覆层厚度测量精度和测量效率要求较高。但常规的厚度测量方法无法满足高温气冷堆球形燃料元件生产中包覆燃料颗粒各包覆层厚度的测量要求。例如，现有技术中一种利用X光照相测量各层的厚度的方法，其采用X光照相的方法得到包覆燃料颗粒的结构信息，其中就包括其各包覆层的厚度。但是，X光照相法测量的疏松热解炭层和内致密热解炭层边界模糊，难以精确识别。因此采用X光照相法测量时只能得到碳化硅层和外致密热解炭层的厚度。疏松热解炭层和内致密热解炭层的厚度还需要采用其它方法进行测量，这导致高温气冷堆包覆燃料颗粒各层厚度测量的效率较低，不能够满足高温气冷堆核电站示范工程燃料元件规模化生产的要求。

发明内容

（一）解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法，本发明能够实现对包覆燃料颗粒的包覆层厚度的快速准确测量。

（二）技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：

一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法，其特征在于，该方法包括：

将包覆燃料颗粒置于镶样模具中，使得包覆燃料颗粒都紧密排列于同一个样品平面上；

利用固化剂在所述镶样模具中固定紧密排列于同一个样品平面上的所述包覆燃料颗粒，制成固态样品；

对所述固态样品进行研磨，并使研磨平面平行于所述样品平面，直至显微镜下观察到的研磨平面上的包覆燃料颗粒的研磨面中有至少80%与其他包覆燃料颗粒的研磨面相切；

对研磨后的固态样品进行抛光，使得显微镜下固态样品在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差；

采集显微镜下固态样品在研磨平面上的图像；

结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度。

优选地，所述镶样模具为内径在15-30毫米范围内，内高在10-25毫米范围内的圆柱型薄壁镶样模具。

优选地，所述将包覆燃料颗粒置于镶样模具中，使得所有包覆燃料颗粒都紧密排列于同一个样品平面上包括：

将包覆燃料颗粒铺置于镶样模具底面；

在显微镜观察下，用尖头镊子对包覆燃料颗粒进行位置排布，使得包覆燃料颗粒中有至少80%与其周围各个方向上的包覆燃料颗粒或镶样模具内表面都相切。

优选地，所述固化剂的体系为冷镶嵌体系或热镶嵌体系，利用所述冷镶嵌体系进行所述固定时，固化环境为常温常压，固化时间为10-30分钟，利用所述热镶嵌体系进行所述固定时，固化环境的温度不超过200℃，压强不超过2MPa，固化时间为3-10分钟。

优选地，所述对所述固态样品进行研磨包括：

按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在40-3.5微米内的不同粒度的研磨膏对所述固态样品进行研磨。

优选地，所述对所述固态样品进行研磨包括：

采用研磨盘和对应的悬浮液对所述固态样品进行研磨，包括粗研磨和细研磨；

所述粗研磨时采用粒度为25-20微米、用于研磨维氏硬度大于600物质的金刚石研磨盘；

所述精研磨时采用粒度为15-6微米、用于研磨维氏硬度为40-1000物质的金刚石研磨盘。

优选地，所述对研磨后的固态样品进行抛光包括：

按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在3-1微米内的不同粒度的研磨膏和抛光织物，或者，数值范围在3-0.4微米内的不同粒度的抛光布及抛光液对研磨后的固态样品进行抛光。

优选地，所述对研磨后的固态样品进行抛光，使得显微镜下固态样品在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差的步骤是通过对磨抛机的转头加载力、转速、抛光液的粒度、和对应不同粒度抛光液的抛光时间进行综合调整控制来实现的。

优选地，所述结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度包括：

对于每一个包覆燃料颗粒的圆形研磨面，采用三点圆法拟合得到包覆燃料颗粒核芯的圆心；

以所述圆心为原点，每隔固定角度引出一条射线；

沿每条所述射线根据各包覆层边界的灰度值差异标记出射线上的边界点；

根据标记出的边界点坐标计算对应的各个包覆层的厚度。

优选地，所述结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度包括：

将每个包覆燃料颗粒的圆形研磨面上的各包覆层厚度的测量结果进行统计平均，并把统计平均后的结果作为各包覆层的厚度提取结果。

（三）有益效果

本发明至少具有如下的有益效果：

本发明实际上就是先把包覆燃料颗粒球体的一半研磨掉，再采集研磨平面的图像，从而可以从这一图像上测量到各个包覆层的厚度。

其中，为了保证测量精度，最重要的部分就是要恰好研磨到球体球心的位置。为达到这一标准，就要先将包覆燃料颗粒紧密排列于同一个平面上，再保持这种排列将其进行固定，制成单层紧密排列的包覆燃料颗粒固态样品，也就是把这种排列关系固定起来。在此基础之上开始对其进行研磨（研磨平面平行于样品平面），由于包覆燃料颗粒彼此间都是在同一平面上紧密排列的，所以恰好研磨到球心时，就能在研磨平面上观察到各个包覆燃料颗粒的研磨面都会两两相切的情景。当然这样的情景是需要在显微镜下才能观察到的，所以要一边研磨一边观察研磨平面，直到大多数包覆燃料颗粒都出现研磨面两两相切的情景。为保证精度，这里的大多数具体指包覆燃料颗粒的研磨面中有至少80%与其他包覆燃料颗粒的研磨面相切。

在经过研磨之后，因为此时的研磨平面上还不够平整，图像无法对焦在一个所有部分都清晰可见平面上，而且还存在很多影响测量的图形，所以需要对固体样品进行抛光，使其在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差。这样做的目的是为了让研磨平面上的图像中的各包覆层能够清晰、平滑地显示出来，且图像上没有影响测量的磨痕等。

在此基础之上，就可以采集研磨平面上的图像，并在其中直接从过球心的横截面上测量各包覆层的厚度了。其测量精度主要都是由得到图像的质量决定的，而图像质量又在上述制样、研磨和抛光工艺流程中得以保证，所以在满足上述工艺条件下可以得到足够精确的包覆层厚度测量结果。

而相对于X光测量的方法，本发明提出的方法不需要复杂的装置和很长的扫描时间，工艺流程比较简单，其各个步骤都可以借助现有的仪器装置（例如磨抛机）来比较快捷地实现；并且其可以从图像上区分开包覆燃料颗粒的各个组成部分，所以本发明能够实现对包覆燃料颗粒的包覆层厚度的快速准确测量。

当然，实施本发明的任一产品或方法并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明一个实施例中一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法流程图；

图2是本发明一个实施例中包覆燃料颗粒的结构示意图，及其各包覆层厚度的测量示意图

图3是本发明一个实施例中关于磨抛参数的对比实验的不同磨抛参数设置方案表格。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例提出了一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法，参见图1，该方法包括：

步骤101：将包覆燃料颗粒置于镶样模具中，使得包覆燃料颗粒都紧密排列于同一个样品平面上；

步骤102：利用固化剂在所述镶样模具中固定紧密排列于同一个样品平面上的所述包覆燃料颗粒，制成固态样品；

步骤103：对所述固态样品进行研磨，并使研磨平面平行于所述样品平面，直至显微镜下观察到的研磨平面上的包覆燃料颗粒的研磨面中有至少80%与其他包覆燃料颗粒的研磨面相切；

步骤104：对研磨后的固态样品进行抛光，使得显微镜下固态样品在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差；

步骤105：采集显微镜下固态样品在研磨平面上的图像；

步骤106：结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度。

背景技术中已经介绍过，包覆燃料颗粒是自内至外依次由燃料核芯、疏松热解炭层、内致密热解炭层、碳化硅层和外致密热解炭层组成的直径约为1毫米的球体（参见图2），在肉眼看来只是一个比较小的颗粒状物质。从而对于其排布过程的进行和内部结构（微米级）的观察需要借助显微镜。

该方法主要分为两个步骤：瓷相制样和图像测量。也就是先由包覆燃料颗粒制成可测量包覆层厚度的瓷相样品，再通过图像处理从样品表面的图像上测量出需要的包覆层厚度。

其中，瓷相制样又包括镶样、研磨和抛光三个步骤。

镶样就是将包覆燃料颗粒紧密排列于镶样模具中的同一个样品平面上，并加入固化剂将这种排列固定，制成固态样品。

研磨就是把固态样品沿与样品平面平行的一系列平面，一层层地把固态样品的表面给研磨掉，从而使包覆燃料颗粒的内部露出来。直至恰好把包覆燃料颗粒小球研磨掉一半，也就是研磨到球心所在的样品平面，由于包覆燃料颗粒紧密排列于镶样模具中的同一个样品表面，所以此时可以在研磨平面上观察到各个包覆燃料颗粒的研磨面两两相切的情景。这里由于在之前步骤中可能不能严格保证所有包覆燃料颗粒都能恰好研磨掉一半，所以设置一个容错限，也就是只需要至少保障80%的研磨面与其他包覆燃料颗粒的研磨面相切。

经过研磨之后，固态样品在研磨平面上的图像中仍然会有很多杂质粉末、磨痕、表面高低差或其他影响测量图像质量的因素，所以要对研磨后的固态样品进行抛光，其主要目的就是要使研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差，从而使图像测量能够顺利进行且误差较小。

经过抛光后，瓷相样品（由固态样品经过研磨抛光制成，当然仍属于固态样品范畴）的制备就完成了，在此基础之上，只需要采集其在研磨平面上的图像就可以进行测量了，参见图2，每个研磨面上都是如图2一样的结构，结合放大倍数对图像的像素点之间的距离进行测量，就可以提取出图像中任意包覆层的厚度了。

本发明实施例所提出的方法的有益效果已经在上文有相应叙述，其可以实现对包覆燃料颗粒的包覆层厚度的快速准确测量。

更具体地，这里提出一种优选的包覆层测量方案，以更好地说明本发明实施例所提出的方法。

镶样：将包覆燃料颗粒倒入镶样模具中，使模具中的包覆燃料颗粒紧凑排列并向装好颗粒的模具中倒入固化剂。

其中，在镶样时要保证包覆燃料颗粒紧凑排列是指通过采用体式显微镜进行观察并用尖头镊子对包覆燃料颗粒进行排布的方式使约80%燃料颗粒与其周围各个方向上的燃料颗粒或镶样模具均相切。也就是说，先将包覆燃料颗粒铺置于镶样模具底面，再在显微镜观察下，用尖头镊子对包覆燃料颗粒进行位置排布，使得包覆燃料颗粒中有至少80%与其周围各个方向上的包覆燃料颗粒或镶样模具内表面都相切。另外，这里所说的镶样模具是指内径为15-30mm，内高为10mm-25mm的圆柱型薄壁镶样模具。

在固定时，所采用的固化剂为单组份或多组分体系。固化剂体系包括冷镶嵌体系和热镶嵌体系。其中冷镶嵌体系在常温常压下固化，固化时间为10-30min，并且选用的标准上而言需要使其固化放热低、热收缩性小且耐热性好。热镶嵌体系在高温（小于200℃）高压（小于2MPa）下固化，固化时间为3～10min。可以选用的固化剂有双组份酚醛树脂、双组份丙烯酸冷镶材料、双组份环氧树脂、双组份牙脱粉、单组份丙烯酸热镶嵌树脂等。

而且，在加入固化剂时，需要根据各固化剂体系的粘稠程度选择玻璃棒引流或直接倾倒等方式。加入固化剂时应保证固化剂倒入模具中时不影响颗粒的排布，且在倒入固化剂后颗粒不发生上浮，仍与模具底面接触。

研磨：待固化剂固化后，按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在40-3.5微米内的不同粒度的研磨膏对所述固态样品进行研磨，也就是手工用研磨膏进行研磨操作。或者，采用磨抛机研磨，那么对应起来就要按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在25-6微米内的不同粒度的研磨盘和对应的悬浮液对所述固态样品进行研磨。具体来说，其包括粗研磨和细研磨；所述粗研磨时采用粒度为25-20微米、用于研磨维氏硬度大于600物质的金刚石研磨盘；所述精研磨时采用粒度为15-6微米、用于研磨维氏硬度为40-1000物质的金刚石研磨盘。

研磨时，要在每研磨掉一定厚度的固态样品时就采用金相显微镜对样品的研磨面进行观察，直至观察到将瓷相样品研磨至80%颗粒两两相切后停止研磨操作。、

抛光：按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在3-1微米内的不同粒度的研磨膏和抛光织物，或者，数值范围在3-0.4微米内的不同粒度的抛光布及抛光液对研磨后的固态样品进行抛光。也就是说，抛光是指采用3-1微米的研磨膏及抛光织物或3-0.4微米的抛光布及抛光液对研磨后的样品进行抛光。抛光布及抛光液为3-0.4微米的适宜抛光所有材料的通用抛光体系。抛光按照粒度从大到小的顺序依次进行，终抛结束时，应在金相显微镜下观察样品表面无可见磨痕。

在使用磨抛机进行抛光时，通过控制转头加载力（5～60N，并且每次加载量为5N）、转速（40～300转/min）、抛光液粒度及各粒度的抛光时间达到颗粒芯球与疏松热解炭层、疏松热解炭层与内致密热解炭层、内致密热解炭层与碳化硅层、碳化硅层与外致密热解炭层各层之间界面清晰明显（在50-200倍的放大倍数下，在金相显微镜上观察时能够分辨出各层界限），且在瓷相样品轴向方向上各层之间基本无高度差（判断标准：在50-200倍的放大倍数下，在金相显微镜上观察时观察视野中的各层能够同时聚焦清晰）的抛光效果。

另外，在研磨和抛光过程中样品不能歪斜，要保持正直，以保证样品的磨抛面为一平面，且该平面始终与样品的轴向垂直。

图像采集：将瓷相样品置于金相显微镜的载物台上，选择物镜，聚焦清楚后用图像采集软件采集金相照片。具体来说，就是将样品置于载物台上并调整其位置使样品的左上、左下、右上和右下边缘中的某一边缘中紧挨边缘内侧的燃料颗粒处于显微镜的视野中。通过移动载物台依次对制好的瓷相样品中的各个颗粒进行图像采集，采集图像时根据颗粒的排列按照一定的顺序进行，图像采集结束后保证同一颗粒的图像在所有照片中不会完整的出现两次或两次以上。

图像分析：用专用的图像分析软件打开采集到的金相照片，加载标尺并依次测量各颗粒的各包覆层厚度。具体来说，在图像中手动采集各层边界或通过各层之间边界灰度值的差异采用专用自动测量软件采集各层边界，根据边界之间所包含的像素点个数以及像元尺寸最终得到各个颗粒各包覆层厚度的数据。

手动采集各层边界测量时每个颗粒依次由内至外或者由外至内测量4个包覆层厚度，测量同一批样品时按照同样的顺序测量各颗粒的各层厚度。测量各包覆层的厚度采用灰度差异自动测量时首先采用三点圆法或者多点圆法拟合燃料核芯的圆心；再以圆心为中心在360°的环形范围内按设计的方法添加射线，射线与包覆颗粒各层边界相交，依据各包覆层边界灰度值的差异采集射线与包覆颗粒各层边界的交点；最后通过每条射线与包覆颗粒各层边界的交点坐标值，计算得到各层边界之间线段的长度，最终得到各包覆燃料颗粒包覆层的厚度。

数据处理：将所得数据进行统计计算，得到各包覆层的厚度。也就是从图像分析软件中将数据导入依据各层厚度测量数据分析要求编制的专用数据分析模块中，将所有数据按照各层进行分组汇总并分别计算平均值，最终分别得到包覆燃料颗粒疏松热解炭层、内致密热解炭层、碳化硅层与外致密热解炭层的厚度平均值及标准偏差等数据。

另外，关于研磨和抛光过程中参数的设置，这里提供一组实验参数实例：参见图3，该实验依次采用粒度为20微米、9微米的金刚石磨盘，3微米、1微米和0.4微米的抛光布，设置了不同的加载力、样品转速、磨盘转速和研磨、抛光时间使用同一磨抛机对同样的样品进行研磨和抛光（20微米和9微米对应于研磨、3-0.4微米对应于抛光）。其中，实验组1-4在研磨中出现样品开裂或包覆层界面破裂的情况，而实验组5、6、10、11均能达到研磨的目标。在综合考虑制样效率和金相样品质量的情况下，实验组10、11是最优选的研磨方案。

以上就是全部的优选的包覆层测量方案，下面提供一种带有具体参考数值的具体操作步骤：

1、镶样：将包覆燃料颗粒倒入内径为15mm，高度为15mm的镶样模具中，使模具中的包覆燃料颗粒紧凑排列并向装好颗粒的模具中倒入固化剂；

a)将包覆颗粒倒入圆柱镶样模具中，使颗粒紧凑排列，每个颗粒与其周围各个方向上的颗粒或镶样模具均相切。

b)采用双组份丙烯酸冷镶嵌树脂配置固化剂，量取体积比为2：1的粉末和液体，将粉末倒入液体中并不断搅拌至混合均匀。混合均匀的混合物采用玻璃棒引流缓慢的倒入模具中。

2、瓷相制样：待固化剂固化后，依次对样品进行研磨和抛光制备瓷相样品；

a)固化剂固化完成后，从模具中取出固态样品。

b)依次采用28微米、14微米、7微米、3.5微米的研磨膏对样品进行研磨操作，研磨过程中样品不能歪斜，要保持正直，以保证样品的研磨面为一平面，且该平面始终与样品的轴向垂直。研磨过程中采用显微镜进行观察，研磨至观察到瓷相样品大部分颗粒两两相切后停止研磨操作。

c)研磨好的瓷相样品依次采用3微米和1微米的研磨膏在绒布上进行抛光，抛光至在显微镜下观察样品表面无可见磨痕为止。

3、图像采集：将瓷相样品置于金相显微镜的载物台上，选择物镜，聚焦清楚后用图像采集软件采集金相照片；

a)将瓷相样品置于显微镜的载物台上，调整光源为反射光。

b)采用10×目镜，选择10×物镜，聚焦清晰后按照从左到右、从上到下、再从右到左的顺序依次对瓷相样品中的颗粒进行图像采集。

4、图像分析：用专用的图像分析软件打开采集到的金相照片，加载标尺并依次测量各颗粒的各包覆层厚度；

a)在测量软件中打开拍摄到的照片，加载标尺。

b)采用三点圆法拟合得到包覆颗粒核芯的圆心，标记圆心位置。

c)以圆心为中心在360°的环形范围内添加射线，按测试要求设计射线间隔为10°。

d)射线与包覆颗粒各层边界相交，依据各包覆层边界灰度值的差异采集射线与包覆颗粒各层边界的交点。

e)通过每条射线与包覆颗粒各层边界的交点坐标值，计算得到每个颗粒的各包覆层的厚度。

5、数据处理：将所得数据进行统计计算，得到各包覆层的厚度。

a)将数据从测量软件中导出至Excel表格中。

b)将导出的数据在分析模块中分组汇总，得到每个颗粒的核芯直径平均值、疏松热解炭层厚度平均值、内致密热解炭层厚度平均值、碳化硅层厚度平均值和外致密热解炭层厚度平均值。并对每个颗粒各层厚度的平均值进行统计，最终得到一批包覆颗粒样品的各层厚度及标准偏差数据。

以上为全部的带有具体参考数值的具体操作步骤流程。通过这一系列操作流程可以清晰地观察到各包覆层的形貌及各层的边界，根据各层边界可以获得包覆颗粒的各层厚度，根据样品的测试要求，通过减小添加射线的角度间隔可以增加每个颗粒各层厚度的测量点。该方法适合核壳结构微球的各层厚度测量，尤其对于包覆层数目较多的颗粒各层厚度的测量具有明显优势。因此，该方法适合包覆4个包覆层的包覆燃料颗粒各层厚度的测量。此外，该方法在进行包覆燃料颗粒各层厚度测量时的测量精度和效率均较高，能够满足示范电站规模化生产的要求。

另外，上述包覆颗粒还可以拓展为表面涂覆镀层的玻璃微珠或陶瓷微球、核壳结构聚合物微球等产品。

本发明实施例可以实现对包覆燃料颗粒的包覆层厚度的快速准确测量，而且特别适用于高温气冷堆燃料元件制造中核芯为二氧化铀（UO₂）的包覆燃料颗粒各层厚度的检测。

综上所述，本发明通过研究确立了一种高温气冷堆球形燃料元件生产过程中包覆燃料颗粒各包覆层厚度的测量方法：将包覆燃料颗粒制备成瓷相样品，使得包覆燃料颗粒各层边界在金相显微镜下清晰可见，再通过金相显微镜将样品进行放大并根据各层边界获取包覆燃料颗粒各包覆层的厚度。该方法的测量精度和效率均较高，满足高温气冷堆核电站示范工程球形燃料元件规模化生产的要求。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种测量包覆燃料颗粒的包覆层厚度的方法，其特征在于，该方法包括：

将包覆燃料颗粒置于镶样模具中，使得包覆燃料颗粒都紧密排列于同一个样品平面上；

利用固化剂在所述镶样模具中固定紧密排列于同一个样品平面上的所述包覆燃料颗粒，制成固态样品；

对所述固态样品进行研磨，并使研磨平面平行于所述样品平面，直至显微镜下观察到的研磨平面上的包覆燃料颗粒的研磨面中有至少80%与其他包覆燃料颗粒的研磨面相切；

对研磨后的固态样品进行抛光，使得显微镜下固态样品在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差；

采集显微镜下固态样品在研磨平面上的图像；

结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述镶样模具为内径在15-30毫米范围内，内高在10-25毫米范围内的圆柱型薄壁镶样模具。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将包覆燃料颗粒置于镶样模具中，使得所有包覆燃料颗粒都紧密排列于同一个样品平面上包括：

将包覆燃料颗粒铺置于镶样模具底面；

在显微镜观察下，用尖头镊子对包覆燃料颗粒进行位置排布，使得包覆燃料颗粒中有至少80%与其周围各个方向上的包覆燃料颗粒或镶样模具内表面都相切。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固化剂的体系为冷镶嵌体系或热镶嵌体系，利用所述冷镶嵌体系进行所述固定时，固化环境为常温常压，固化时间为10-30分钟，利用所述热镶嵌体系进行所述固定时，固化环境的温度不超过200℃，压强不超过2MPa，固化时间为3-10分钟。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述固态样品进行研磨包括：

按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在40-3.5微米内的不同粒度的研磨膏对所述固态样品进行研磨。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述固态样品进行研磨包括：

采用研磨盘和对应的悬浮液对所述固态样品进行研磨，包括粗研磨和细研磨；

所述粗研磨时采用粒度为25-20微米、用于研磨维氏硬度大于600物质的金刚石研磨盘；

所述精研磨时采用粒度为15-6微米、用于研磨维氏硬度为40-1000物质的金刚石研磨盘。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对研磨后的固态样品进行抛光包括：

按照粒度从大到小的顺序依次采用数值范围在3-1微米内的不同粒度的研磨膏和抛光织物，或者，数值范围在3-0.4微米内的不同粒度的抛光布及抛光液对研磨后的固态样品进行抛光。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对研磨后的固态样品进行抛光，使得显微镜下固态样品在研磨平面上无可见磨痕，且各包覆层分界清晰、无高度差的步骤是通过对磨抛机的转头加载力、转速、抛光液的粒度、和对应不同粒度抛光液的抛光时间进行综合调整控制来实现的。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度包括：

对于每一个包覆燃料颗粒的圆形研磨面，采用三点圆法拟合得到包覆燃料颗粒核芯的圆心；

以所述圆心为原点，每隔固定角度引出一条射线；

沿每条所述射线根据各包覆层边界的灰度值差异标记出射线上的边界点；

根据标记出的边界点坐标计算对应的各个包覆层的厚度。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结合显微镜的放大倍数从所述图像中提取各包覆层的厚度包括：

将每个包覆燃料颗粒的圆形研磨面上的各包覆层厚度的测量结果进行统计平均，并把统计平均后的结果作为各包覆层的厚度提取结果。

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