CN102901729A

CN102901729A - 一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法

Info

Publication number: CN102901729A
Application number: CN2012103260088A
Authority: CN
Inventors: 王克杰; 刘海英; 刘莹; 骆春民; 张龙; 田庆荣
Original assignee: Tianjin Iron and Steel Group Co Ltd
Current assignee: Tianjin Iron and Steel Group Co Ltd
Priority date: 2012-09-05
Filing date: 2012-09-05
Publication date: 2013-01-30
Anticipated expiration: 2032-09-05
Also published as: CN102901729B

Abstract

本发明涉及一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法，步骤如下：1）选取适合的盘条索氏体百分含量标准样品；2）处理待分析盘条试样，以备索氏体百分含量分析；3）首先，用标准样品的索氏体百分含量标准值Ss对分析条件Tmi进行标定，获得标定分析条件Tm下的标定灰度阈值Gs；4）然后，保持标定分析条件Tm不变，用该标定灰度阈值Gs定量分析待分析盘条的索氏体百分含量S。本发明采用标准样品结合图像分析仪获得盘条索氏体百分含量的方法，可以精确地定量分析钢盘条索氏体百分含量，精确地观察和分析盘条试样索氏体组织的分布金相，消除了由于分析条件的不同带来的分析误差，使实验数据具有良好的溯源性和重现性，实验过程简单易行，具有良好的可操作性。

Description

一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法

技术领域

本发明属于冶金分析技术领域，特别涉及一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法。

背景技术

由高速线材轧机和控制冷却系统轧制的索氏体盘条，其索氏体百分含量对盘条的性能具有重要的意义，在生产厂出厂和用户使用前要进行盘条金相组织中的索氏体含量进行定量分析检测。对盘条索氏体含量进行测评的方法很多，如手工金相法、图像分析仪法等，最常用的标准图谱比较评级法。其中手工金相法因分析时间长，操作繁琐，极少采用；图像分析仪法因诸多分析条件无法统一、分析误差大、不具备可操作性等因素影响，也极少采用；标准图谱比较评级法则不能做到定量分析。

发明内容

本发明的目的是为解决公知技术中存在的技术问题而提供一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法，该方法简单易行，具有良好的可操作性，可以精确地定量分析钢盘条索氏体百分含量，分析精度高。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法，包括如下步骤：

1）根据要分析索氏体百分含量盘条试样的钢种或化学成分选取适合的盘条索氏体百分含量标准样品，标准样品的索氏体百分含量为Ss；

2）将选取的标准样品与待分析盘条试样一起抛光，用4%的硝酸酒精溶液一起腐蚀，并能正确显示试样的金相组织，以备索氏体百分含量分析；

3）首先，用标准样品的索氏体百分含量标准值Ss对索氏体百分含量的分析条件Tmi进行标定，获得标定分析条件Tm下的标定灰度阈值Gs：把标准样品置于金相显微镜下，在标准样品R_0.5分析环上随机选择一个分析点O1，在50×物镜下得到O1点的一个分析视场，调节图像分析仪灰度阈值G、视场亮度B或阴影校正因子SI等分析参数Tmi到适合大小，然后在G1、G2两个灰度阈值（G1-G2=1）下，获得该分析视场的两个索氏体百分含量Sm1、Sm2，使Sm2<Ss<Sm1，取|Sm1-Ss|、|Sm2-Ss|的最小值对应的灰度阈值G1(或G2)做为待分析样品的标定灰度阈值Gs，Gs=G1（或G2）；

4）然后，对实验盘条进行分析：保持标定分析条件Tm不变，将待分析盘条金相试样置于金相显微镜下，在试样R_0.5分析环上随机选择一个分析点O1，在50×物镜下确定包括O1点及O1点左右两侧的三个连续分析视场，用标定灰度值Gs分析这三个分析视场的索氏体百分含量S1、S2、S3，求出三个分析视场的索氏体百分含量算术平均值S，S即2.根据权利要求1所述的一种盘条索氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述步骤1）中标准样品与待分析盘条试样属于同一个钢种或具有相近的化学成分。

所述步骤2）中待分析盘条试样与标准样品由同一个实验员，在同一时间，用同一种方法进行抛光、腐蚀。

所述步骤3）和步骤4）中待分析盘条试样和标准样品由同一个实验员、在同一时间、用同一种分析设备和分析参数进行索氏体含量分析。

所述步骤3）中用标准样品的索氏体含量标准值获得标定分析条件Tm下唯一的图像分析仪标定灰度阈值Gs。

本发明具有的优点和积极效果是：本发明结合图像分析仪和盘条索氏体百分含量标准样品，在一定的分析条件Tm下，用标准样品对分析条件进行标准校定，获得一个图像分析仪标定灰度阈值Gs，利用该标定灰度阈值Gs，可以对该分析条件Tm下其他待分析的盘条索氏体百分含量进行定量分析。与手工金相法相比，简单易行；与图像分析依法相比，可以消除金相制样、分析设备以及人为判断等分析条件不同带来的分析误差，分析精度高，具有极好的溯源性、数据重现性和可操作性；与标准图谱比较评级法相比，能够定量分析，从而提供了简单易行、定量分析且分析精度高的一种新的盘条索氏体百分含量分析工具。

附图说明

图1是盘条金相试样图；

图中，1.标准样品，2.分析点O1，3.R_0.5分析环；

图2是用标准样品标定索氏体含量分析条件，获得标定灰度阈值Gs时使用的分析视场金相组织图；

图3是图2中索氏体含量分析结果图；

图4是实验盘条样品索氏体含量第1个分析视场金相组织图；

图5是图4索氏体含量分析结果图

图6是实验盘条样品索氏体含量第2个分析视场金相组织图；

图7是图6索氏体含量分析结果图

图8是实验盘条样品索氏体含量第3个分析视场金相组织图实；

图9是图8索氏体含量分析结果图

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：

实验采用的盘条为SWRH82B高碳钢索氏体盘条，如图1所示，试样盘条1、分析点012，R_0.5分析环3。

成分见表1

表1实验盘条的化学成分%

从实验炉号中取一卷盘条镶嵌成金相试样，试样号：12-1，其索氏体含量定量分析步骤如下：

1）实验盘条的钢种为82B索氏体盘条，故选用“SWRH82B索氏体盘条索氏体百分含量标准样品1#”标准样品1，标准样品1索氏体百分含量标准值Ss=91.52%。

2）将实验盘条金相试样与标准样品1由同一个实验员，在同一时间，用同一种方法抛光，用4%的硝酸酒精溶液一起腐蚀，并能正确显示所有试样的金相组织，以备索氏体百分含量分析。与获得正确显示试样金相组织有关的所有制样相关因素称为制样参数（包括：制样人员、抛光道次、光洁度及腐蚀的时间、日期等等），应尽可能保证标准样品1和待分析试样制样参数的一致。

3）首先，用标准样品1的索氏体百分含量标准值Ss对索氏体百分含量的分析条件Tmi进行标定，获得标定分析条件Tm下的标定灰度阈值Gs，标定灰度阈值Gs就是与标准样品1标定分析条件Tm相同的待分析样品的索氏体百分含量定量分析灰度阈值：把标准样品1置于金相显微镜下，在标准样品1R_0.5分析环3上随机选择一个分析点O12，在50×物镜下得到O12点的一个分析视场，调节图像分析仪灰度阈值G、视场亮度B或阴影校正因子SI等分析参数Tmi到适合大小，然后在G1=127、G2=126（G1-G2=1）两个灰度阈值下，获得该分析视场的两个索氏体百分含量Sm1=91.6、Sm2=91.28，且91.28<91.52<91.6，满足Sm2<Ss<Sm1条件，又因为|Sm1-Ss|=0.08<|Sm2-Ss|=0.24，故取|Sm1-Ss|=0.08，|Sm2-Ss|=0.24的最小值0.08对应的灰度阈值G1=127做为本次标定分析条件Tm下的标定灰度阈值Gs，即Gs=G1=127。与获得Gs有关的除制样参数外的其他因素的总和称为分析参数（包括分析设备、分析人员、分析日期、物镜大小、金相显微镜视场亮度B、校正因子SI等等），与Gs对应的所有制样参数和分析参数的总和称为标定分析条件Tm。

金相组织原图及标定分析视结果图见图2、图3，图2中，该分析视场的位置在标准样品R_0.5分析环3上的任意一个分析点O12处，物镜放大倍数50×。

标定分析数据见表2

表2图像仪标定灰度阈值Gs标定表

4）然后，对实验盘条进行分析：保持标定分析条件Tm不变，将实验盘条金相试样12-1置于金相显微镜下，在R_0.5分析环3上选择一个分析点O12，保持标定分析条件Tm不变，在50×物镜下确定包括O12点及O12点左右两侧的三个连续分析视场，用标定灰度值Gs=127分析并得到这三个分析视场的索氏体百分含量S1=91.32、S2=92.74、S3=91.29，求出三个分析视场的索氏体百分含量算术平均值S=91.99333，即12-1试样的索氏体百分含量为S=91.99。三个视场的金相组织原图见图4、图6、图8，分析结果图见图5、图7、图9，分析数据见表3。

表3图像仪标样法索氏体百分含量分析原始数据

由表3可见，本次测量中使用的标定灰度阈值为Gs=127，标定误差仅为0.08，这是通过标准样品1的标准值Ss=91.52获得的。同时我们看到，当灰度阈值为126的时候，标定误差为0.24，增加了3倍。由于灰度阈值的变化梯度最小为1个像素，因此，对于该标准样品1来说，每变化一个像素，标定误差就会增加3倍。若增加或减少3个像素时，标定误差将达到0.76，增加9倍。传统的图像分析仪法分析中，Gs只能用人眼进行判断，当灰度阈值变化3个像素以上时，人眼才能显著感知因灰度阈值变化带来的组织含量变化，因此，由此带来的标定误差将是标样标定误差的9倍，显然，图像仪标准样品方法能够更精确地观察和分析盘条索氏体百分含量。此外、传统的图像分析仪分析，每个样品在检测时都要人工确定一次灰度阈值，操作繁琐，每次的灰度阈值确定不能保证相同，而图像仪标准样品方法只需要用标准样品标定一次灰度阈值Gs，因此大大简化了分析过程，节省了分析时间和费用，具有极好的可操作性，同时标定值由标准样品确定，实验数据具有良好的追溯性和重现性。与手工金相定量方法相比，计算机统计计算代替了手工计算，其优越性显而易见；与标准图谱评级法相比则完全实现了定量测量。

因此，本发明采用标准样品结合图像分析仪获得盘条索氏体百分含量的方法，可以精确地定量分析钢盘条索氏体百分含量，可以精确地观察和分析盘条试样索氏体组织的分布金相，消除金相制样、分析设备、分析参数以及人为判断等分析条件不同带来的分析误差，分析精度高，实验数据具有良好的溯源性和重现性，实验过程简单易行，具有良好的可操作性，从而提供了一种新的分析盘条索氏体百分含量的工具。

以上记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims

1.一种用图像仪标准样品法定量分析盘条索氏体含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）根据要分析索氏体百分含量盘条试样的钢种或化学成分选取适合的盘条索氏体百分含量标准样品（1），标准样品（1）的索氏体百分含量为Ss；

2）将选取的标准样品（1）与待分析盘条试样一起抛光，用4%的硝酸酒精溶液一起腐蚀，并能正确显示试样的金相组织，以备索氏体百分含量分析；

3）首先，用标准样品（1）的索氏体百分含量标准值Ss对索氏体百分含量的分析条件Tmi进行标定，获得标定分析条件Tm下的标定灰度阈值Gs：把标准样品（1）置于金相显微镜下，在标准样品R_0.5分析环（3）上随机选择一个分析点O1（2），在50×物镜下得到O1（2）点的一个分析视场，调节图像分析仪灰度阈值G、视场亮度B或阴影校正因子SI等分析参数Tmi到适合大小，然后在G1、G2两个灰度阈值（G1-G2=1）下，获得该分析视场的两个索氏体百分含量Sm1、Sm2，使Sm2<Ss<Sm1，取|Sm1-Ss|、|Sm2-Ss|的最小值对应的灰度阈值G1(或G2)做为待分析样品的标定灰度阈值Gs，Gs=G1（或G2）；

4）然后，对待分析盘条进行分析：保持标定分析条件Tm不变，将待分析盘条金相试样置于金相显微镜下，在试样R_0.5分析环（3）上随机选择一个分析点O1（2），在50×物镜下确定包括O1（2）点及O1（2）点左右两侧的三个连续分析视场，用标定灰度值Gs分析这三个分析视场的索氏体百分含量S1、S2、S3，求出三个分析视场的索氏体百分含量算术平均值S，S即为该待分析试样的索氏体百分含量值。

2.根据权利要求1所述的一种盘条索氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述步骤1）中标准样品（1）与待分析盘条试样属于同一个钢种或具有相近的化学成分。

3.根据权利要求1所述的一种盘条索氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述步骤2）中待分析盘条试样与标准样品（1）由同一个实验员，在同一时间，用同一种方法进行抛光、腐蚀。

4.根据权利要求1所述的一种盘条索氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述步骤3）和步骤4）中待分析盘条试样和标准样品（1）由同一个实验员、在同一时间、用同一种分析设备和分析参数进行索氏体含量分析。

5.根据权利要求1所述的一种盘条索氏体含量定量分析方法，其特征在于，所述步骤3）中用标准样品（1）的索氏体含量标准值获得标定分析条件Tm下唯一的图像分析仪标定灰度阈值Gs。