CN105259177B - 一种单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相的图谱检测方法 - Google Patents

一种单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相的图谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的图谱检测方法。其特征在于检测过程依次包括：1)建立单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的图谱；2)根据检测须要将待测试样进行切割、研磨、抛光、腐蚀，制成检测试样；3)将试样置于显微镜下观察，采集须要检测的视场图片；4)将采集的视场图片与比对，判断检测视场中共晶组织和粗大γ′相含量。本发明通过建立单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的检测图谱，实现了单晶高温合金中共晶组织和粗大γ′相含量的快速检测，操作简单易行，能较好地保证单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相检测结果的准确性，特别适用于单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的批量检测。

Description

一种单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相的图谱检测方法
技术领域
本发明属于铸造高温合金显微组织检测技术领域。适用于单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的检测。
背景技术
目前，单晶高温合金全球在航天、能源工业、石油化工、交通运输等领域均有广泛的应用，更是军用和民用航空发动机及地面燃气轮机热端部件不可替代的关键结构材料。而单晶高温合金中共晶组织和粗大γ′相含量是影响单晶高温合金性能的重要因素之一。
目前，国内外单晶高温合金及其制品的检测项目中均包含共晶组织和粗大γ′相含量的检测，其检测方法多为定量金相法。定量金相法主要包括网格点数法、网格截线法、显微镜测微目镜测定法、线段刻度测定法和图片分析仪法五种。其中，前五种方法均要进行划格、计数、计算等步骤，操作复杂，所需时间长，无法满足单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量快速检测的需要；而使用图片分析仪法测量单晶高温合金中共晶组织和粗大γ′相含量时，由于同一试样中细小γ′相的色调、饱和度和亮度均与共晶组织和粗大γ′相接近，因此选区时极易出现大量噪点，大大影响检测结果的准确性。
鉴于上述问题，提供一种操作简单、结果准确的方法检测单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量是十分必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相的图谱检测方法，通过建立单晶高温合金不同共晶组织和粗大γ′相含量的图谱实现单晶高温合金中共晶组织和粗大γ′相含量的快速检测。
本发明的具体操作步骤如下：
(1)建立单晶高温合金的共晶组织和粗大γ′相含量的检测图谱，步骤包括：
a)使用热分析法测定用于建立图谱的单晶高温合金的升温曲线，使用的合金状态为铸态，热分析时使用的升温速率为5～20℃/min；
b)从升温曲线中标定用于建立图谱的单晶高温合金的共晶组织和粗大γ′相开始溶解温度和完全溶解温度；
c)将共晶组织和粗大γ′相的开始溶解温度到完全溶解温度区间按照2～5℃为一个台阶进行划分，将用于建立图谱的单晶高温合金分别置于每个台阶的温度中进行4～10小时的固溶热处理；
d)将固溶热处理后的试样研磨、抛光、腐蚀后，置于金相显微镜下放大50～100倍进行观察，采集不同共晶组织和粗大γ′相含量的视场图片，并使用定量金相法计算图片中的共晶组织和粗大γ′相含量；
e)按照共晶组织和粗大γ′相含量每相隔0.1～1.0％为一级，对含量级别进行划分，从所有采集的图片中选择共晶组织和粗大γ′相含量等于级别划分要求的图片，建立检测图谱；
(2)使用建立的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱进行单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量检测，步骤包括：
a)将待检测的单晶高温合金制成金相试样，在显微镜下采集须检测共晶组织和粗大γ′相含量的视场，视场大小应尽量接近但不小于图谱视场大小；
b)在采集的视场图片中划分出与检测图谱大小相同的视场，与检测图谱进行比对，选择相近度大于60％的图谱图片，此图谱图片对应的共晶组织和粗大γ′相含量级别即视为所检测视场中共晶组织和粗大γ′相的含量级别。
所述的步骤(1)中使用的单晶高温合金与所检测的单晶高温合金为同种合金。
所述的步骤(1)中使用的单晶高温合金为铸态合金。
所述的步骤(1)中使用的热分析法的升温速率为5～15℃/min。
步骤(1)中所述的图谱中，共晶组织和粗大γ′相含量不大于1％时，按照每相隔0.1～0.5％为一级进行划分，共晶组织和粗大γ′相含量大于1％时，按照每相隔0.5～1％为一级进行划分。
步骤(2)中采集须检测共晶组织和粗大γ′相含量的视场图片时使用的放大倍数与图谱的放大倍数相同。
本发明的优点在于：
本发明通过建立单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，将检测视场与图谱进行比对后判断视场中共晶组织和粗大γ′相含量，实现单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的快速检测，此方法费用低，操作简单，检测所需时间短，检测结果较为客观、准确，特别适用于单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的批量检测，解决了传统方法操作复杂、检测时间长、不适用于批量生产及快速检测需要的问题。
附图说明
图1为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，0级(共晶组织和粗大γ′相含量为0)；
图2为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，1级(共晶组织和粗大γ′相含量为0.10％)；
图3为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，2级(共晶组织和粗大γ′相含量为0.25％)；
图4为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，3级(共晶组织和粗大γ′相含量为0.50％)；
图5为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，4级(共晶组织和粗大γ′相含量为1.0％)；
图6为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，5级(共晶组织和粗大γ′相含量为1.5％)；
图7为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，6级(共晶组织和粗大γ′相含量为2.0％)；
图8为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，7级(共晶组织和粗大γ′相含量为2.5％)；
图9为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，8级(共晶组织和粗大γ′相含量为3.0％)；
图10为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，9级(共晶组织和粗大γ′相含量为4.0％)；
图11为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，10级(共晶组织和粗大γ′相含量为5.0％)；
图12为单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱，11级(共晶组织和粗大γ′相含量为6.0％)；
图13为实施例中待检测共晶组织和粗大γ′相含量的视场。
具体实施方式
(1)建立单晶高温合金的共晶组织和粗大γ′相含量的检测图谱，步骤包括：
a)使用热分析法测定用于建立图谱的单晶高温合金的升温曲线，使用的合金状态为铸态，热分析时使用的升温速率为5～20℃/min；
b)从升温曲线中标定用于建立图谱的单晶高温合金的共晶组织和粗大γ′相开始溶解温度和完全溶解温度；
c)将共晶组织和粗大γ′相的开始溶解温度到完全溶解温度区间按照2～5℃为一个台阶进行划分，将用于建立图谱的单晶高温合金分别置于每个台阶的温度中进行4～10小时的固溶热处理；
d)将固溶热处理后的试样研磨、抛光、腐蚀后，置于金相显微镜下放大50～100倍进行观察，采集不同共晶组织和粗大γ′相含量的视场图片，并使用定量金相法计算图片中的共晶组织和粗大γ′相含量；
e)按照共晶组织和粗大γ′相含量每相隔0.1～1.0％为一级，对含量级别进行划分，从所有采集的图片中选择共晶组织和粗大γ′相含量等于级别划分要求的图片，建立检测图谱；
(2)使用建立的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱进行单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量检测，步骤包括：
a)将待检测的单晶高温合金制成金相试样，在显微镜下采集须检测共晶组织和粗大γ′相含量的视场，视场大小应尽量接近但不小于图谱视场大小；
b)在采集的视场图片中划分出与检测图谱大小相同的视场，与检测图谱进行比对，选择相近度大于60％的图谱图片，此图谱图片对应的共晶组织和粗大γ′相含量级别即视为所检测视场中共晶组织和粗大γ′相的含量级别。
实施例
检测某单晶高温合金试样中共晶组织和粗大γ′相含量。
检测步骤：
(1)使用DD6单晶高温合金建立单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相检测图谱，步骤包括：
a)使用热分析法测定铸态DD6合金升温热分析曲线，升温速率为10℃/min；
b)从升温曲线中标定DD6单晶高温合金中共晶组织和粗大γ′相的开始溶解温度为1290℃，完全溶解温度为1320℃；
c)将铸态DD6单晶高温合金制备成的试样，分别在1290℃、1293℃、1296℃、1299℃、1302℃、1305℃、1308℃、1311℃、1314℃、1317℃、1320℃下固溶热处理6小时；
d)将固溶热处理后的试样研磨、抛光、腐蚀后，置于DM4000M金相显微镜下进行观察，设置显微镜放大倍数为100倍；
e)采集不同共晶组织和粗大γ′相含量的视场图片，并使用定量金相法计算图片中的共晶组织和粗大γ′相含量，选择其中共晶组织和粗大γ′相含量为0％、0.10％、0.25％、0.50％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％、4.0％、5.0％、6.0％的图片，分别定义为共晶组织和粗大γ′相含量0～12级，建立单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量检测图谱；
(2)使用建立的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱检测某单晶高温合金试样中共晶组织和粗大γ′相含量，步骤包括：
a)将待检测的单晶高温合金试样制成金相试样，在DM4000M金相显微镜下以100倍的放大倍数进行观察，采集须检测视场图片，见附图13；
b)将须检测的视场图片(附图13)与检测图谱进行比对，共晶组织和粗大γ′相的含量相近度大于60％的图谱图片为图3，对应级别为2级，则所检测视场中共晶组织和粗大γ′相的含量级别为2级。

Claims (5)

1.一种单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量的图谱检测方法，其特征在于检测步骤依次包括：
(1)建立单晶高温合金的共晶组织和粗大γ′相含量的检测图谱，步骤包括：
a)使用热分析法测定用于建立图谱的单晶高温合金的升温曲线，使用的合金状态为铸态，热分析时使用的升温速率为5～20℃/min；
b)从升温曲线中标定用于建立图谱的单晶高温合金的共晶组织和粗大γ′相开始溶解温度和完全溶解温度；
c)将共晶组织和粗大γ′相的开始溶解温度到完全溶解温度区间按照2～5℃为一个台阶进行划分，将用于建立图谱的单晶高温合金分别置于每个台阶的温度中进行4～10小时的固溶热处理；
d)将固溶热处理后的试样研磨、抛光、腐蚀后，置于金相显微镜下放大50～100倍进行观察，采集不同共晶组织和粗大γ′相含量的视场图片，并使用定量金相法计算图片中的共晶组织和粗大γ′相含量；
e)按照共晶组织和粗大γ′相含量每相隔0.1～1.0％为一级，对含量级别进行划分，从所有采集的图片中选择共晶组织和粗大γ′相含量等于级别划分要求的图片，建立检测图谱；
(2)使用建立的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱进行单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量检测，步骤包括：
a)将待检测的单晶高温合金制成金相试样，在显微镜下采集须检测共晶组织和粗大γ′相含量的视场，视场大小应尽量接近但不小于图谱视场大小；
b)在采集的视场图片中划分出与检测图谱大小相同的视场，与检测图谱进行比对，选择相近度大于60％的图谱图片，此图谱图片对应的共晶组织和粗大γ′相含量级别即视为所检测视场中共晶组织和粗大γ′相的含量级别。
2.根据权利要求1所述的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱检测方法，其特征在于所述的步骤(1)中使用的单晶高温合金与所检测的单晶高温合金为同种合金。
3.根据权利要求1所述的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱检测方法，其特征在于所述的步骤(1)中使用的热分析法的升温速率为5～15℃/min。
4.根据权利要求1所述的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱检测方法，其特征在于步骤(1)中所述的图谱中，共晶组织和粗大γ′相的总含量不大于1％时，按照每相隔0.1～0.5％为一级进行划分，共晶组织和粗大γ′相的总含量大于1％时，按照每相隔0.5～1％为一级进行划分。
5.根据权利要求1所述的单晶高温合金共晶组织和粗大γ′相含量图谱检测方法，其特征在于步骤(2)中采集须检测共晶组织和粗大γ′相的视场图片时使用的放大倍数与图谱的放大倍数相同。
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