CN102866172A - 一种T/P92钢Laves相含量测定方法 - Google Patents

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Abstract

一种T/P92钢Laves相含量测定方法：S1，样品制备；S2，在SEM下观察样品：随机选择至少5个视场，以2500～5000倍的放大倍数分别拍摄二次电子（SE）和背散射电子（BSE）照片；S3，辨识Laves相粒子：在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相；S4，图像处理：通过图像处理软件Photoshop对照片进行二值化处理；S5，图像定量分析；S6，统计结果处理。本发明的方法，制样简单，操作方便，观察区域范围广，每个视场的Laves相粒子数量较多，分布具有统计意义，使得后面的定量结果存在较小误差。

Description

一种T/P92钢Laves相含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种T/P92钢Laves相含量测定方法，尤其是涉及一种T/P92钢在长期高温服役后的Laves相含量的测定方法。
背景技术
T/P92钢是在T/P91钢基础上加入1.5-2.0%W，降低Mo，并加入微量B而得到的一种新型9%Cr马氏体耐热钢，合金化改良使其蠕变断裂强度较T/P91钢提高30%左右，广泛应用于高温高压蒸汽管道，包括电站超超临界锅炉的主蒸汽管、集箱、过热器、再热器等大口径厚壁管道和受热面等小口径管的高温部件。
T/P92钢在高温长期服役过程中，会析出一种含W的金属间化合物，即所谓的Laves相。它具有简单六方结构，在析出的初级阶段，由于粒子尺寸较小，可以起到一定的弥散强化作用。随着时间的延长，Laves相数量逐渐增多，并且很容易粗化。Laves相的析出消耗基体中的固溶强化元素（W和Mo），降低材料的蠕变抗力。此外，Laves的平均尺寸超过130nm后，容易触发孔洞，导致材料沿晶脆性断裂（J.S.Lee，2006年）。因此可以将Laves相含量作为评价T/P92钢在长期服役中老化程度的重要指标。为此，有必要对T/P92钢中的Laves相进行区分和定量。
M.Hattestrand等(2001年)通过带能量滤波的透射电镜（EFTEM）区分P92钢中的Laves相与其它沉淀相，如M23C6、MX等。但TEM观察的区域范围非常有限，每个视场的Laves相粒子数量少，且分布不具有统计意义，使得后面的定量结果存在很大误差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题，就是提供一种观察的区域范围比较大，每个视场的Laves相粒子数量较多，分布具有统计意义，使得后面的定量结果存在较小误差的T/P92钢Laves相含量测定方法。
解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种T/P92钢Laves相含量测定方法，包括以下步骤：
S1，样品制备
取样磨制金相样品，然后用由1g苦味酸+5ml盐酸+100ml乙醇合成的苦味酸盐酸酒精溶液进行腐蚀，保持样品干燥并且有良好导电性能；
S2，在SEM下观察样品
随机选择至少5个视场，以2500～5000倍的放大倍数分别拍摄二次电子（SE）和背散射电子（BSE）照片；
S3，辨识Laves相粒子
在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相；
S4，图像处理
S4-1通过图像处理软件Photoshop对照片进行二值化处理：
运用图像灰度分割，调整图像色阶阀值，将S2所得到的BSE照片转化为只有Laves粒子二值化图像；
S4-2为了避免对粒子尺寸的过估或低估，通过BSE照片与SE照片的对比，确定二值化的门槛值，根据图像底色选择容差，范围在20～30内；
S4-3当背散射电子图像中需要分析Laves相粒子的轮廓比较模糊时，通过相应的二次电子照片来确定该粒子的边界，然后采用软件中的魔棒工具来提取Laves相粒子；
S5，图像定量分析
将BSE图像二值化处理后，运用图像定量分析软件（Image-Pro-Plus(IPP)）计算Laves相的体积分数，包括以下步骤：
S5-1根据BSE图像的标尺，在软件中建立相应的坐标尺；
S5-2在二值化图像中标注已建好的坐标尺，选择需要统计的Laves相参数进行统计；
S6，统计结果的处理
将IPP软件得出的结果，输出到Excel中进行计算和处理，得到该视场Laves相的体积分数，对所有视场的SEM照片重复进行上述步骤，得到至少5个不同视场的Laves相体积分数，然后计算平均值，即为该样品的Laves相含量。
本发明应用扫描电镜（SEM）来观察和区分Laves相与其它沉淀相，然后用图像处理技术对Laves相进行定量，确定其准确含量（体积分数）。
具体地说：本发明利用SEM的背散射电子信号受样品原子序数影响大，即粒子的原子序数越大，背散射电子产额越大，粒子亮度越高的特点来区分Laves相与M23C6碳化物、铁素体基体等。Laves相为金属间化合物，其原子序数大于M23C6和基体，表1为根据原子序数计算得到的Laves相与M23C6碳化物、铁素体基体的背散射电子像亮度比较。如果差别大于10%，不同的相在背散射电子像上就比较容易区分。
由表1可见，M23C6和Laves相、Laves相和铁素体基体之间的亮度差异接近甚至超过30%，容易区分，而M23C6与铁素体基体之间的亮度差异小于10%，不容易区分。
表1不同相的背散射电子像亮度差别
Figure BDA00002086562000031
通过背散射电子像虽然可以区分Laves相，但是用其进行形貌分析时，其分辨率远比二次电子像低，形貌像的衬度较差，使Laves相的轮廓不清晰，影响定量的精度，因此要将背散射电子像与同一视场的二次电子像结合起来进行分析，先用背散射电子像来辨别Laves相，再辅助二次电子像对之进行定量分析。
根据定量金相理论，Laves相的含量可用体积分数来表征。
对确认了Laves相的SEM照片进行图像处理和统计分析，就可得到Laves相的体积分数。
有益效果：本发明的T/P92钢Laves相含量测定方法，制样简单，操作方便，观察区域范围广，每个视场的Laves相粒子数量较多，分布具有统计意义，使得后面的定量结果存在较小误差。
附图说明
图1a为本发明具体实施例的某视场的BSE照片；
图1b为本发明具体实施例的某视场的SE照片；
图2a为图1所示实施例的图像处理后的SEM下的Laves相照片；
图2b为图1所示实施例的图像处理后的二值化后的Laves相照片；
图3为新建标尺示意图；
图4为图1所示实施例的选择统计参数示意图。
具体实施方式
对成分如下表1、规格为φ325mm×71mm的P92钢管取样进行650℃时效处理，时效时间为5000h，对该状态T/P92钢中Laves相含量进行定量。
表1实施例P92钢的化学成分(wt.%)
Figure BDA00002086562000032
测定方法包括如下步骤：
步骤1，取样磨制金相样品，然后用由1g苦味酸+5ml盐酸+100ml乙醇合成的苦味酸盐酸酒精溶液进行腐蚀，保持样品干燥并且有良好导电性能，制备SEM观察样品。
步骤2，随机选择6个视场分别拍摄SE和BSE照片，放大倍数取5000倍。
放大倍数选择偏低，Laves相太小，难以观察和辨认；放大倍数选择的太高，视场中的Laves相数量偏少，不具统计意义。
图1a和图1b为某视场的BSE和SE照片，a)BSE，b)SE。
步骤3，辨识Laves相粒子
在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相；
图1a中明亮粒子即为Laves相。较暗粒子为M23C6，基体呈深色。
步骤4，图像处理。
①打开Photoshop图像处理软件，处理BSE图像。
建立新的图层，选择魔棒工具，设置容差，容差值的选择根据laves相的亮度来选择，本例选择容差25。选中laves相粒子之后，再根据SE像对比，利用套索工具修整所选粒子的边缘，在选中的部分点击鼠标右键，选择“通过剪切的图层”，即可将已选定的粒子抠出在新的图层。
②在新图层中，选中所有粒子，使用ALT+BackSpace键将所选部分变成黑色，便得到二值化图像，如图2b所示。将该图层另存为图片格式。
图2（a）SEM下的Laves相    图2（b）二值化后的Laves相
步骤5，图像定量分析。
将SEM图像二值化后，运用IPP软件计算Laves相的体积分数。
①根据BSE像的标尺，在软件中建立相应的坐标尺，如图3所示。
②将二值化图像加上已建好的标尺，如图4所示。
③选择统计参数，选择需要统计的Laves相的面积分数Per Area（Obj./Total）进行统计，并将结果输出到Excel中以便计算和处理，如图4所示。
步骤6，统计结果的处理。
将Image-Pro-Plus软件得出的结果，运用Excel表格以及编辑的公式进行计算，得出该视场Laves相的体积分数（面积分数）为1.23%。
重复上述步骤，得到其它5个视场中Laves相含量的测量值，就可计算得出该样品Laves相含量的平均值，结果列于表2。
表2本例P92钢Laves相的含量
Figure BDA00002086562000051

Claims (2)

1.一种T/P92钢Laves相含量测定方法，包括以下步骤：
S1，样品制备
取样磨制金相样品，然后用由1g苦味酸+5ml盐酸+100ml乙醇合成的苦味酸盐酸酒精溶液进行腐蚀，保持样品干燥并且有良好导电性能；
S2，在SEM下观察样品
随机选择至少5个视场，以2500～5000倍的放大倍数分别拍摄二次电子和背散射电子照片；
S3，辨识Laves相粒子
在背散射电子照片中，与M23C6粒子相比，Laves相粒子与基体的衬度更高，亮度大，亮度差大于10%的粒子判断为Laves相粒子；
S4，图像处理；
S5，图像定量分析
将BSE图像二值化处理后，运用图像定量分析软件（Image-Pro-Plus(IPP)）计算Laves相的体积分数，包括以下步骤：
S5-1根据BSE图像的标尺，在软件中建立相应的坐标尺；
S5-2在二值化图像中标注已建好的坐标尺，选择需要统计的Laves相参数进行统计；
S6，统计结果的处理
将IPP软件得出的结果，输出到Excel中进行计算和处理，得到该视场Laves相的体积分数，对所有视场的SEM照片重复进行上述步骤，得到至少5个不同视场的Laves相体积分数，然后计算平均值，即为该样品的Laves相含量。
2.根据权利要求1所述的T/P92钢Laves相含量测定方法，其特征是：所述的步骤S4包括以下子步骤：
S4-1通过图像处理软件Photoshop对照片进行二值化处理：
运用图像灰度分割，调整图像色阶阀值，将S2所得到的BSE照片转化为只有Laves粒子二值化图像；
S4-2为了避免对粒子尺寸的过估或低估，通过BSE照片与SE照片的对比，确定二值化的门槛值，根据图像底色选择容差，范围在20～30内；
S4-3当背散射电子图像中需要分析Laves相粒子的轮廓比较模糊时，通过相应的二次电子照片来确定该粒子的边界，然后采用软件中的魔棒工具来提取Laves相粒子。
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