CN104374789A - 高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，通过金相样品制备和腐蚀方法获得金相组织试样；利用扫描电镜二次电子成像技术获得管线钢中马奥岛组织的二次电子图像照片，二次电子图像照片中马奥岛组织为白色，然后对马奥岛组织的二次电子像进行反相处理，使马奥岛组织成为黑色，而基体为灰白色，最后采用Image Pro图像处理软件计算黑色马奥岛组织的含量。本发明利用马奥岛组织中富碳元素特征在二次电子图像中成白色的原理，使马奥岛和基体组织区分开来，其解决了高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，该方法操作简单，测量准确，易于在生产检验中实施。
Description
【技术领域】
本发明属于管线钢组织测量技术领域，具体涉及一种高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法。
【背景技术】
随着油气资源需求和消耗的增加，输送油气管线的口径和钢级不断提高，目前X80级管线已经在世界上得到普遍应用，并且人们正在开发X90和X100的更高钢级管线钢，为将来超大口径管线钢管的制造做技术储备。冶金企业在生产高钢级管线钢时，普遍采用低碳低合金的成分设计和TMCP轧制工艺，这种制造工艺导致管线钢的屈强比随钢级的提高而增加，较高的屈强比将降低管道的抗破坏能力，因此管线钢的屈强比一般控制在0.95以下。管线钢中显微组织状态对屈强比有直接的影响，马奥岛组织含量增加可以有效提高管线钢的抗拉强度，对屈服强度几乎没有影响，从而降低管线钢的屈强比。研究管线钢马奥岛组织含量对管线钢生产和应用具有重要意义，但目前没有较好的测量方法能够精确检测管线钢中马奥岛组织含量，而lerepa试剂腐蚀法条件苛刻，操作困难，很难腐蚀出马奥岛组织，并且统计时误差较大。
【发明内容】
本发明的目的在于解决以上技术问题，提供了一种高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法。
为达到上述目的，本发明通过如下的技术方案予以实现：
高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，包括如下步骤：
1)对管线钢金相试样采用通用腐蚀剂腐蚀出管线钢组织；
2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片；
3)采用photoshop软件对二次电子图像照片进行反相处理，然后通过Imagepro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织含量的定量分析。
本发明进一步的改进在于，步骤1)中，采用机械研磨抛光的方法制备管线钢金相试样。
本发明进一步的改进在于，在进行管线钢金相样品制备时，依次用600号、800号、1000号以及1200号水砂纸将测量面逐级研磨。
本发明进一步的改进在于，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸继续研磨。
本发明进一步的改进在于，对管线钢金相样品的测量面进行逐级研磨后，用1-1.5μm粒度抛光液进行抛光处理，吹干后用3％-4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时间为30-40秒。
本发明进一步的改进在于，步骤2)中，扫描电镜在采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时，图像采集位置在样品厚度的四分之一处，且放大倍数为4000-6000倍。
本发明进一步的改进在于，步骤3)中，当采用Image Pro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织的定量分析时，灰度值设在第一个正态灰度峰值的底部，灰度值范围在43-46之间。
本发明进一步的改进在于，在采集管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时随机采集5-8张马奥岛组织照片，然后按照步骤3)的方法分别进行马奥岛组织含量的定量分析，最后对得到的马奥岛组织含量取平均值，即为该管线钢金相试样的马奥岛组织含量。
与现有技术相比，本发明利用钢铁材料常用的腐蚀剂硝酸酒精腐蚀显微组织，利用扫描电镜二次电子成像技术采集马奥岛组织照片，通过photoshop软件进行二次电子图像照片反相处理，然后利用Image pro图像处理软件进行马奥岛含量的定量统计分析，从而获得管线钢中的马奥岛组织含量。本发明利用马奥岛组织中富碳元素特征在二次电子图像中成白色的原理，使马奥岛和基体组织区分开来，其解决了高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，该方法操作简单，测量准确，易于在生产检验中实施。
【附图说明】
图1为本发明实施例的管线钢扫描电镜二次电子图像照片，其中，箭头A所指区域为马奥岛组织。
图2为本发明实施例的photosho反相处理后的显微组织照片，其中，箭头B所指区域为马奥岛组织。
图3为本发明实施例的image pro软件灰度平衡时的管线钢组织照片，其中，箭头C所指区域为马奥岛组织。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施案例对本发明的技术方案进行详细叙述。
参见图1至图3，本发明高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，包括如下步骤：
1)采用机械研磨抛光的方法制备管线钢金相试样，然后对管线钢金相试样采用通用腐蚀剂腐蚀出管线钢组织；具体地说，在进行管线钢金相样品制备时，依次用600号、800号、1000号以及1200号水砂纸将测量面逐级研磨，然后用1-1.5μm粒度抛光液进行抛光处理，吹干后用3％-4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时间为30-40秒。
2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片，如图1所示，其中，箭头A所指区域为马奥岛组织；具体地说，扫描电镜在采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时，图像采集位置在样品厚度的四分之一高度处，且放大倍数为4000-6000倍。
3)采用photoshop软件对二次电子图像照片进行反相处理，如图2所示，其中，箭头B所指区域为马奥岛组织；然后通过Image pro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织含量的定量分析，如图3所示，其中，箭头B所指区域为马奥岛组织，当采用Image Pro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织的定量分析时，灰度值设在第一个正态灰度峰值的底部，灰度值范围在43-46之间。
本发明实施案例中使用的材料为X90级板条贝氏体管线钢，其制造工艺为TMCP工艺，主要化学成分见表1。
表1 实施案例X90管线钢的化学成分(wt％)
| 碳 | 硅 | 锰 | 磷 | 硫 | 铬 | 钼 | 镍 | 铌 | 钒 | 钛 | 铜 | 铁 |
| 0.05 | 0.25 | 1.80 | 0.006 | 0.002 | 0.23 | 0.20 | 0.30 | 0.07 | 0.005 | 0.018 | 0.13 | 其它 |
试样截取：利用砂轮切割方法在钢板上截取尺寸为20mm×1mm×T(T为钢板厚度)全厚度横截面截面试样，截取时20mm的长边方向垂直于轧制方向。
样品制备：用360号水砂纸将试样的切割面进行粗磨，然后依次用600号、800号、1000号以及1200号水砂纸将测量面逐级研磨，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸。研磨完成后对测量面进行机械抛光，首先进行粒度大的抛光液进行粗抛，最后采用1-1.5μm粒度抛光液(膏)进行精抛光处理，以观察不到研磨划痕为标准；精抛完立即用清水对抛光面进行冲洗，最后用酒精清洗2次；待吹风机吹干抛光面后采用3％-4％硝酸酒精进行浸蚀，腐蚀时间为30-40秒，腐蚀程度要深于金相组织观察深度，目的是获得清晰的扫描电镜二次电子图像照片。
二次电子图像照片获取：把制备好的样品放入扫描电镜的样品台上，扫描电镜应选用场发射电镜以获得高倍下清晰照片。首先利用二次电子成像技术对样品四分之一厚度处进行聚焦和放大，由于材料组织为超细晶粒组织，且马奥岛尺寸在几个微米尺度，电镜放大倍数采用4000-6000倍为宜，同时为了获得清晰照片，扫描速度选为低速扫描，工作距离为15mm，照片像素分辨率大于或等于1280dpi，图1为获得的X90管线钢二次电子图像照片，图中箭头A所指区域为马奥岛组织。
二次电子图片反相处理：利用photoshop软件打开保存的管线钢组织二次电子图像照片，在图层菜单里点击反相，二次电子图像照片即成为原来组织照片的反相组织，然后把反相照片保存在硬盘上，图2为反相后的管线钢组织照片，图中箭头B所指区域为马奥岛组织。
马奥岛组织含量计算：在Image pro软件中打开反相处理后的图片，点measure菜单下的select measurements，选择area fraction作为要测量的项目。然后点击measure菜单下的count/size，弹出测量窗口，选择automatic bright objects项目。然后点灰度平衡按钮，弹出灰度值设置菜单，灰度平衡曲线中出现两个类似正态分布的曲线峰，较小的灰度峰为马奥岛组织灰度峰，把灰度值设为马奥岛峰值底部，当灰度值范围在43-46之间时反相后的扫描照片中的黑色马奥岛组织颜色变为红色，见图3，箭头C所指区域为马奥岛组织。然后点击count/size菜单中的count按钮，在statistics数据窗口中即给出马奥岛组织的含量。
为了给出精确的马奥岛组织含量的定量分析，在采集二次电子图像照片时应随机采集5-8张马奥岛组织照片，然后按照上述方法分别进行马奥岛组织含量的定量分析，然后对得到的马奥岛含量取平均值，即为该管线钢金相试样的马奥岛组织含量，其中，本发明实施案例中获得的马奥岛组织含量为7.5％。
Claims (8)
1.高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)对管线钢金相试样采用通用腐蚀剂腐蚀出管线钢组织；
2)利用扫描电镜的二次电子成像方法采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片；
3)采用photoshop软件对二次电子图像照片进行反相处理，然后通过Imagepro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织含量的定量分析。
2.根据权利要求1所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，步骤1)中，采用机械研磨抛光的方法制备管线钢金相试样。
3.根据权利要求2所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，在进行管线钢金相样品制备时，依次用600号、800号、1000号以及1200号水砂纸将测量面逐级研磨。
4.根据权利要求3所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸继续研磨。
5.根据权利要求3所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，对管线钢金相样品的测量面进行逐级研磨后，用1-1.5μm粒度抛光液进行抛光处理，吹干后用3％-4％的硝酸酒精溶液进行腐蚀，腐蚀时间为30-40秒。
6.根据权利1至5中任一项所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，步骤2)中，扫描电镜在采集步骤1)处理后的管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时，图像采集位置在样品厚度的四分之一处，且放大倍数为4000-6000倍。
7.根据权利1至5中任一项所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，步骤3)中，当采用Image Pro软件对反相后的二次电子图像照片进行马奥岛组织的定量分析时，灰度值设在第一个正态灰度峰值的底部，灰度值范围在43-46之间。
8.根据权利7所述的高强度微合金管线钢中马奥岛组织含量的定量分析方法，其特征在于，在采集管线钢金相试样马奥岛组织的二次电子图像照片时随机采集5-8张马奥岛组织照片，然后按照步骤3)的方法分别进行马奥岛组织含量的定量分析，最后对得到的马奥岛组织含量取平均值，即为该管线钢金相试样的马奥岛组织含量。
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