CN104111261A

CN104111261A - 超细板条组织低合金钢有效晶粒尺寸的测量方法及装置

Info

Publication number: CN104111261A
Application number: CN201410307311.2A
Authority: CN
Inventors: 张继明; 王海涛; 李鹤; 李洋; 杨放; 张伟卫; 李炎华; 齐丽华; 池强; 吉玲康
Original assignee: China National Petroleum Corp; CNPC Tubular Goods Research Institute
Current assignee: China National Petroleum Corp; CNPC Tubular Goods Research Institute
Priority date: 2014-06-30
Filing date: 2014-06-30
Publication date: 2014-10-22

Abstract

本发明公开了一种超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法及装置，属于晶粒尺寸测量领域。该方法通过电子背散射衍射技术采集晶粒晶体学取向衍射花样；通过衍射花样测量计算给定取向差角度下的晶粒尺寸面积，根据晶粒尺寸面积确定有效晶粒尺寸。该方法原理是利用晶粒的晶体学取向精确测量晶粒的面积，从组织机理上解决了有效晶粒尺寸测量的准确性和技术难点，并排除了晶粒尺寸测量人工因素的干扰和差异，便于操作和实施。该装置包括晶粒衍射花样的mapping图获取模块、晶粒尺寸面积计算模块、有效晶粒的尺寸计算模块。该装置能够自动对超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸进行测量。

Description

超细板条组织低合金钢有效晶粒尺寸的测量方法及装置

技术领域

本发明涉及晶粒尺寸测量领域，具体涉及一种测量超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的方法及装置。

技术背景

钢铁材料经过组织超细化处理，不但可以提高材料强度，而且可以提高钢的韧性，特别是板条结构材料具有优异的强韧性匹配，近年来得到了大量的工业应用。板条结构钢的原奥氏体晶粒被分割成若干板条束，而板条束又由相互平行排列的超细板条亚结构构成。材料的晶粒尺寸与力学性能存在对应关系，对于超细板条组织低合金钢，其原奥氏体晶粒尺寸已被板条所分割为亚结构单元，而单一的板条尺寸对其力学性能的贡献缺乏有效手段测量，并且对材料力学性能表征不具有代表性。研究表明，对板条组织合金钢存在一个晶体学结构单元，该结构单元尺寸介于材料原奥氏体晶粒尺寸与单个板条尺寸之间，与材料的力学性能存在重要关系。该结构单元被称为有效晶粒尺寸，但该有效晶粒尺寸的测量存在较大的难度，主要原因是这种板条结构组织尺寸不规则，板条长短轴取向随机，并且其尺寸达到微米级，不能通过普通晶粒尺寸测量方法确定。目前还没有一个有效的测量方法来检测。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种测量超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的方法及装置。

本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法，包括如下步骤：

采用电子背散射衍射方法采集超细板条低合金钢晶粒的晶体学取向衍射花样，获得晶粒衍射花样的mapping图；

通过衍射花样统计计算给定晶界取向差角度下的晶粒尺寸面积；

根据所述晶粒尺寸面积，计算给定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。

本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置，包括晶粒衍射花样的mapping图获取模块、晶粒尺寸面积计算模块、有效晶粒的尺寸计算模块；

所述晶粒衍射花样的mapping图获取模块利用电子背散射衍射方法采集超细板条低合金钢晶粒的晶体学取向衍射花样，获得晶粒衍射花样的mapping图；

所述晶粒尺寸面积计算模块通过衍射花样统计计算给定晶界取向差角度下的晶粒尺寸面积；

所述有效晶粒的尺寸计算模块根据所述晶粒尺寸面积，计算给定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。

本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法通过电子背散射衍射技术采集晶粒晶体学取向衍射花样；通过衍射花样测量计算给定取向差角度下的晶粒尺寸面积，根据测量的晶粒尺寸面积确定有效晶粒尺寸。该方法原理是利用晶粒的晶体学取向精确测量晶粒的面积，从组织机理上解决了有效晶粒尺寸测量的准确性和技术难点，并排除了晶粒尺寸测量人工因素的干扰和差异，便于操作和实施。

本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置包括晶粒衍射花样的mapping图获取模块、晶粒尺寸面积计算模块、有效晶粒的尺寸计算模块。该装置能够自动对超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸进行测量。

附图说明

图1为本发明实施例提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法的流程图；

图2为本发明实施例的试样与样品坐标系位置关系图；

图3为本发明实施例提供获取的体心立方铁素体晶粒菊池带衍射花样；

图4为本发明实施例提供的晶粒取向成像图在降噪前样品表面mapping图；

图5为本发明实施例提供样品的晶粒取向成像图降噪后的样品表面mapping图；

图6为本发明实施例提供样品的晶粒面积尺寸分布图。

具体实施方式

下面结合附图和实施案例对本发明的技术方案进行详细叙述。

参见附图1，本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法包括如下步骤：

根据测定的晶粒尺寸面积，计算给定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。

其中，采用电子背散射衍射方法采集超细板条低合金钢晶粒的晶体学取向衍射花样时，衍射花样解析率≥90％；计算给定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸时，15°≤给定晶界取向差的角度≤60°。使得计算得到的晶粒尺寸是有效晶粒的尺寸。

其中，作为超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的一种具体的计算方法，电子背散射衍射花样采集的探头安装在热场扫描电子显微镜上，电子显微镜上安装有HKL系列软件或Inca-crystal软件，在15°≤给定晶界取向差的角度≤60°的条件下，利用HKL系列软件或Inca-crystal软件测量计算出取向差角度下采集到的衍射花样的晶粒面积，其中，统计晶粒数≥100个，然后计算出所有晶粒尺寸的平均值，即为超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸。

其中，该方法还包括对mapping图进行降噪处理的步骤，降噪处理包括以下步骤：首先把相邻点个数按降序设置，然后反复推算。本实施例中，把相邻点个数按照8、7、6、5、4直至零设置，然后反复推算，最终将解析盲点降至零。这样能够排除了晶粒尺寸测量人工因素的干扰和差异，使得本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的计算结果更加准确。

其中，作为超细半条低合金钢样品的一种具体的制备方法，超细板条低合金钢晶粒样品的制备方法包括以下步骤：用360号水砂纸将试样的切割面进行粗磨，然后依次用600号，800号，1000号，1200号水砂纸将测量面逐级研磨，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸；研磨完成后对测量面进行机械抛光，抛光分三步进行：首先用2～3m粒度抛光液或膏进行粗抛光处理，以观察不到研磨划痕为标准；然后用0.5～1.5m粒度的抛光液或膏进行细抛光处理，以观察不到粗抛光留下的划痕为标准；最后采用硅溶胶进行去应力精抛，选用碱性硅溶胶，粒度50～100nm，抛光5～10分钟；精抛完立即用清水对抛光面进行冲洗，去除抛光面吸附的硅溶胶液体，冲洗3～5分钟即可；最后用酒精清洗2次，吹干抛光面即可放入氧化硅干燥器存放。这样制得的超细半条低合金钢样品质量好，用其计算超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸时，结果更加准确。

本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的检测装置包括晶粒衍射花样的mapping图获取模块、晶粒尺寸面积计算模块、有效晶粒的尺寸计算模块；

晶粒衍射花样的mapping图获取模块利用电子背散射衍射方法采集超细板条低合金钢晶粒的晶体学取向衍射花样，获得晶粒衍射花样的mapping图；

晶粒尺寸面积计算模块通过衍射花样统计计算给定晶界取向差角度下的晶粒尺寸面积；

有效晶粒的尺寸计算模块根据测定的晶粒尺寸面积，计算给定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸。

其中，采用电子背散射衍射方法采集晶粒的衍射花样时，衍射花样解析率≥90％；在计算板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸时，15°≤给定晶界取向差的角度≤60°。使得计算得到的晶粒尺寸是有效晶粒的尺寸。

其中，作为超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的一种具体的计算装置，电子背散射衍射花样采集的探头安装在热场扫描电子显微镜上，电子显微镜上安装有HKL系列软件或Inca-crystal软件，在15°≤给定晶界取向差的角度≤60°的条件下，利用HKL系列软件或Inca-crystal软件测量计算出取向差角度下采集到的衍射花样的晶粒面积，其中，统计晶粒数≥100个，然后计算出所有晶粒尺寸的平均值，即为超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸。

其中，该装置还包括降噪单元，降噪单元根据Mapping图，首先把相邻点个数按降序设置，然后反复推算。本实施例中，把相邻点个数按照8、7、6、5、4直至零设置，然后反复推算，最终将解析盲点降至零。这样能够排除了晶粒尺寸测量人工因素的干扰和差异，使得本发明提供的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的计算结果更加准确。

其中，该装置还包括显示器，用于输出有效晶粒的尺寸。这样，该装置可以自动报告超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸，无需人工计算，自动化程度更高。

实施例

使用材料为X100级板条贝氏体管线钢。

试样截取：参见附图2，利用砂轮切割方法在钢板上截取尺寸为10mm×5mm×T(T为钢板厚度)全厚度截面试样，截取时，10mm的长边方向平行于轧制方向(RD)，5mm的长边方形平行于横截面(TD)，而T厚度方向平行于轧面法线方向(ND)。检测面选择与RD方向垂直的面，称作TD面，测量面尺寸为10×5×T(mm2)。

样品制备：用360号水砂纸将试样的切割面进行粗磨，然后依次用600号，800号，1000号，1200号水砂纸将测量面逐级研磨，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸。研磨完成后对测量面进行机械抛光，抛光分三步进行：首先用2～3m粒度抛光液(膏)进行粗抛光处理，以观察不到研磨划痕为标准；然后用0.5～1.5m粒度的抛光液(膏)进行细抛光处理，抛光质量以观察不到粗抛光留下的划痕为标准；最后采用硅溶胶进行去应力精抛，选用碱性硅溶胶，粒度50～100nm，抛光5～10分钟，目的是除掉研磨和机械抛光留下的样品表面硬化层。精抛完立即用清水对抛光面进行冲洗，去除抛光面吸附的硅溶胶液体，冲洗3～5分钟即可。最后用酒精清洗2次，吹风机吹干抛光面即可放入氧化硅干燥器存放。

材料电子背散射衍射花样mapping获取：把制备好的样品按照图1坐标放入扫描电镜的电子背散射衍射样品台上，扫描电镜应选用热场发射电镜，电镜应安装电子背散射衍射探头和衍射花样采集的相应软件，采集软件为牛津仪器公司的HKL软件(或Inca-crystal软件)。首先利用二次电子成像技术对样品进行聚焦和放大，由于材料组织为超细板条结构，放大倍数采用2000倍及以上为宜；从软件数据库中选取体心立方铁素体相作为衍射花样的标定相结构；然后利用电子背散射衍射软件进行花样采集，采集花样样品测量面积：100×80(μm²)；扫描步长：0.1μm；花样标定方式：带宽标定；标定带数：4～8条带；解析率：90％以上。图3为获得的体心立方铁素体晶粒菊池带衍射花样图，图4为获取的X100管线钢的一个衍射花样Mapping图。

Mapping图处理：在晶粒尺寸统计前，要利用衍射花样采集软件对获取的Mapping图进行降噪处理，目的是剔除解析盲点对晶界的干扰。首先把相邻点个数按8、7、6、5、4设置，然后反复点击推算(Extrapolate)按钮，最终将解析盲点降至零。降噪后的Band Contrast衬度图如附图5所示。

有效晶粒尺寸测定：由于板条结构材料的板条间取向差角度为小角度晶界，其取向差角度＜15°，所以这里设定有效晶粒尺寸的最小临界取向差角度为15°，另外，晶界取向差的角度＞60°的晶粒很少，此时，并不能反映出真实晶粒大小，统计时，容易将多个晶界取向差的角度＞60°的晶粒按照一个进行计算，容易造成计算结果出错。因此然后利用HKL软件的“晶粒尺寸测量”功能对Mapping图进行测量，即可获得整个Mapping图内15°≤给定晶界取向差的角度≤60°所有晶粒面积的列表，对表内晶粒面积平均值，根据公式对取得的面积开平方计算所得的值即为检测材料的有效晶粒尺寸。本案例获得的X100板条结构管线钢的有效晶粒尺寸为2.6μm。图6为采用该方法获得的X100管线钢的晶粒面积尺寸统计分布图。

最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本材料的技术实施方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims

1.一种超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法，其特征在于，所述采用电子背散射衍射方法采集超细板条低合金钢晶粒的晶体学取向衍射花样时，衍射花样解析率≥90％；所述计算给定晶界取向差角度下的有效晶粒的尺寸时，15°≤给定晶界取向差的角度≤60°。

3.根据权利要求1或2所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法，其特征在于，所述电子背散射衍射花样采集的探头安装在热场扫描电子显微镜上，所述电子显微镜上安装有HKL系列软件或Inca-crystal软件，在15°≤给定晶界取向差的角度≤60°的条件下，利用所述HKL系列软件或Inca-crystal软件测量计算出所述取向差角度下采集到的所述衍射花样的晶粒面积，其中，统计晶粒数≥100个，然后计算出所有晶粒尺寸的平均值，即为超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸。

4.根据权利要求1所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法，其特征在于，还包括对所述mapping图进行降噪处理的步骤，所述降噪处理包括以下步骤：首先把相邻点个数按降序设置，然后反复推算。

5.根据权利要求1所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量方法，其特征在于，所述超细板条低合金钢晶粒样品的制备方法包括以下步骤：用360号水砂纸将试样的切割面进行粗磨，然后依次用600号，800号，1000号，1200号水砂纸将测量面逐级研磨，当前一道砂纸研磨所留下的划痕完全观察不到时，换用细一号砂纸；研磨完成后对测量面进行机械抛光，抛光分三步进行：首先用2～3m粒度抛光液或膏进行粗抛光处理，以观察不到研磨划痕为标准；然后用0.5～1.5m粒度的抛光液或膏进行细抛光处理，以观察不到粗抛光留下的划痕为标准；最后采用硅溶胶进行去应力精抛，选用碱性硅溶胶，粒度50～100nm，抛光5～10分钟；精抛完立即用清水对抛光面进行冲洗，去除抛光面吸附的硅溶胶液体，冲洗3～5分钟即可；最后用酒精清洗2次，吹干抛光面即可放入氧化硅干燥器存放。

6.一种超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置，其特征在于：包括晶粒衍射花样的mapping图获取模块、晶粒尺寸面积计算模块、有效晶粒的尺寸计算模块；

7.根据权利要求6所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置，其特征在于，采用电子背散射衍射方法采集晶粒的衍射花样时，衍射花样解析率≥90％；在计算板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸时，15°≤给定晶界取向差的角度≤60°。

8.根据权利要求6或7所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置，其特征在于，所述电子背散射衍射花样采集的探头安装在热场扫描电子显微镜上，所述电子显微镜上安装有HKL系列软件或Inca-crystal软件，在15°≤给定晶界取向差的角度≤60°的条件下，利用所述HKL系列软件或Inca-crystal软件测量计算出所述取向差角度下采集到的所述衍射花样的晶粒面积，其中，统计晶粒数≥100个，然后计算出所有晶粒尺寸的平均值，即为超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸。

9.根据权利要求6所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置，其特征在于，还包括降噪单元，所述降噪单元根据所述mapping图，首先把相邻点个数按降序设置，然后反复推算。

10.根据权利要求6所述的超细板条组织低合金钢的有效晶粒尺寸的测量装置，其特征在于，还包括显示器，用于输出所述有效晶粒的尺寸。