CN101608985A - 镀层显示浸蚀剂及多层镀镀层组织结构的一次显示方法 - Google Patents

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哈胜男
陈德华
马春霞
陆昕
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Abstract

本发明公开了一种镀层显示浸蚀剂及多层镀镀层组织结构的一次显示方法，浸蚀剂各组分的体积比为：硝酸∶醋酸∶正磷酸＝1∶1～1.5∶2.5～3。多层镀镀层组织结构的一次显示方法，其具体步骤包括：配置化学浸蚀剂，组分为硝酸、醋酸和正磷酸，其体积份之比为1∶1～1.5∶2.5～3；制样：将多层镀试样镶料、研磨、抛光；将干燥后的试样浸蚀；浸蚀好后冲洗、吹干，置于扫描电子显微镜观察显微组织。本发明是浸蚀剂及显示方法，经一次性的浸蚀即可区别显示不同的各个镀层组织，配以扫描电子显微镜就能非常清晰地观察到多层镀层的组织结构，具有操作简单、组织显示清晰等特点，弥补了国内外多层镀显微组织显示的技术空白。

Description

镀层显示浸蚀剂及多层镀镀层组织结构的一次显示方法
技术领域
本发明涉及一种金相组织显示用化学制剂，尤其涉及一种镀层显示用化学浸蚀剂。
本发明还涉及一种金相组织显示的方法，尤其涉及一种镀层组织显示的方法。
背景技术
多层镀，是用电镀或化学镀的方法使金属表面获得多层镀层的工艺过程。金属表面涂镀多层镀层，因其综合了不同镀层的特性，使镀层具有高硬度、高耐磨性和良好的耐蚀性等多种功能特性。因此，多层镀逐渐成为表面技术最为活跃的领域之一。
随着多层镀的广泛使用及快速发展，有关多层镀金相检测也越来越受到人们的重视，镀层的厚度、致密度、显微缺陷等均可以通过金相检验而显示出来，如何真实而准确地显示出各个镀层的厚度及结构，从而了解镀层与性能之间的关系，就显得尤为重要。
清晰显示镀层组织结构的方法通常有化学溶液浸蚀法、电解浸蚀法、着色、气体对比和磁性“浸蚀”等。浸蚀完成后，采用光学显微镜或扫描电子显微镜观察试样的镀层组织结构。其中，化学溶液浸蚀法是最方便，也是最有效地浸蚀方法。
当基材表面仅有一层镀层时，一般使用能够将基体材料腐蚀出来的化学浸蚀剂就可以将镀层与基体区分开来。如基体为低碳钢，表面镀铬，采用4％的硝酸酒精溶液作为浸蚀剂，就可轻易区分基体与镀层。而当基材表面有多层镀层时，浸蚀方法的选择就比较困难，特别是一些表面镀层材料的化学性质及颜色非常相近，如镀铬层与镀白铜层，镀金层及镀镍层等，现今常用的组织显示方法只能将基体与镀层区分，要非常有效地区分每层镀层的组织结构，只能采用多次在不同的试剂中浸蚀，操作复杂，效果不甚理想。而关于该方面的技术，国内外也罕见报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用于多层镀各镀层组织结构的一次显示的浸蚀剂以及多层镀各镀层组织结构的一次显示的方法，使用该浸蚀剂及其方法后能够方便、有效地显示出多层镀的各层组织结构。
为解决上述技术问题本发明所采用的技术方案如下：
一种镀层显示浸蚀剂，其各组分的体积比为：
硝酸∶醋酸∶正磷酸＝1∶1～1.5∶2.5～3
所述的硝酸密度d＝1.46g/ml，所述的正磷酸密度d＝1.75g/ml。
同时本发明提供了一种使用上述镀层显示浸蚀剂的多层镀镀层组织结构的一次显示方法，其具体步骤包括：
a.配置化学浸蚀剂，组分为d＝1.46g/ml的硝酸、醋酸和d＝1.75g/ml的正磷酸，并且其体积比为1∶1～1.5∶2.5～3；
b.制样：将多层镀试样用导电镶料镶嵌，然后取试样镀层的横截面进行研磨及机械抛光，将抛光好的试样依次用水、乙醇溶液进行冲洗，并吹干；
c.将干燥后的试样置于浸蚀剂内进行浸蚀；
d.试样浸蚀好后，用水、乙醇溶液进行冲洗，并吹干，然后置于扫描电子显微镜的观察室中，观察多层镀各镀层的显微组织。
具体地，配置浸蚀剂时，首先在烧杯中倒入正磷酸，然后再小心按顺序加入醋酸及硝酸，并用玻璃棒搅拌均匀。
用浸蚀剂浸蚀试样的浸蚀时间最好为5～15秒。
所述的扫描电子显微镜的工作条件为：加速电压为20～30KV，探针电流为1.0nA，工作距离为20mm，探测器为二次电子探测器，图像对比度为80％～90％。
本发明是经大量的试验总结出了一种具有综合浸蚀显示功能的浸蚀剂，使用本发明的浸蚀剂相当简便只需一次性的浸蚀即可区别显示不同的各个镀层组织，然后配以分辨率较高的扫描电子显微镜进行观察，就能非常清晰地观察到多层镀层的组织结构，具有操作简单、组织显示清晰等特点，弥补了国内外多层镀显微组织显示的技术空白。
附图说明
为让本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，以下结合附图对本发明的具体实施方式作详细说明，其中：
图1为本发明实施例1的镀层显微组织结构图；
图2为本发明实施例2的镀层显微组织结构图；
图3为本发明实施例3的镀层显微组织结构图；
图4为本发明实施例4的镀层显微组织结构图。
其中：
11.锌合金基体  12.紫铜层    13.白铜层
14.铬层        15.镶嵌料
21.黄铜基体    22.紫铜层
23.镍磷层      24.镶嵌料
31.黄铜基体    32.紫铜层    33.镍层
34.金层        35.镶嵌料
41.黄铜基体    42.紫铜层
43.金层        44.镶嵌料
具体实施方式
按照下表的体积份配置镀层显示浸蚀剂：
  实施例   硝酸ml   醋酸ml   正磷酸ml   体积比
  1   20   20   60   1∶1∶3
  2   20   30   50   1∶1.5∶2.5
  3   20   24   56   1∶1.2∶2.8
  4   20   26   52   1∶1.3∶2.6
配置过程为：首先在烧杯中倒入正磷酸，然后再小心按顺序加入醋酸及硝酸，并用玻璃棒搅拌均匀。
制样，选取1个锌合金和3个黄铜合金基体的多层镀试样。
其中，实施例1为在锌合金基体上依次镀紫铜层、白铜层、铬层；
实施例2为在黄铜层基体上依次镀紫铜层、镍磷层；
实施例3为在黄铜层基体上依次镀紫铜层、镍层、金层；
实施例4为在黄铜层基体上依次镀紫铜层、金层。
然后将试样分别用导电镶料镶嵌，取试样镀层的横截面进行研磨及机械抛光，将抛光好的试样依次用水、乙醇溶液进行冲洗，并吹干；
将干燥后的试样置于浸蚀剂内进行浸蚀，浸蚀时间为5～15秒；
  实施例   浸蚀时间(s)
  1   5
  2   10
  3   15
  4   12
试样浸蚀好后，用水、乙醇溶液进行冲洗，并吹干，然后置于扫描电子显微镜的观察室中，观察多层镀各镀层的显微组织，扫描电子显微镜的工作条件为：加速电压为20～30KV，探针电流为1.0nA，工作距离为20mm，探测器为二次电子探测器，图像对比度为80％～90％，放大倍数：根据微观组织的细节确定。。
Figure G2009100554092D00041
各实施例的显微组织结构如附图1、2、3、4。

Claims (6)

1.一种镀层显示浸蚀剂，其特征在于该浸蚀剂的各组分的体积比为：
硝酸∶醋酸∶正磷酸＝1∶1～1.5∶2.5～3。
2.根据权利要求1所述的镀层显示浸蚀剂，其特征在于：所述的硝酸密度d＝1.46g/ml，所述的正磷酸密度d＝1.75g/ml。
3.一种使用上述镀层显示浸蚀剂的多层镀镀层组织结构的一次显示方法，其特征在于其具体步骤包括：
a.配置化学浸蚀剂，组分为d＝1.46g/ml的硝酸、醋酸和d＝1.75g/ml的正磷酸，并且其体积比为1∶1～1.5∶2.5～3；
b.制样：将多层镀试样用导电镶料镶嵌，然后取试样镀层的横截面进行研磨及机械抛光，将抛光好的试样依次用水、乙醇溶液进行冲洗，并吹干；
c.将干燥后的试样置于浸蚀剂内进行浸蚀；
d.试样浸蚀好后，用水、乙醇溶液进行冲洗，并吹干，然后置于扫描电子显微镜的观察室中，观察多层镀各镀层的显微组织。
4.根据权利要求3所述的多层镀镀层组织结构的一次显示方法，其特征在于：配置浸蚀剂时，首先在烧杯中倒入正磷酸，然后再小心按顺序加入醋酸及硝酸，并用玻璃棒搅拌均匀。
5.根据权利要求3所述的多层镀镀层组织结构的一次显示方法，其特征在于：用浸蚀剂浸蚀试样的浸蚀时间为5～15秒。
6.根据权利要求3、4或5所述的多层镀镀层组织结构的一次显示方法，其特征在于：所述的扫描电子显微镜的工作条件为：加速电压为20～30KV，探针电流为1.0nA，工作距离为20mm，探测器为二次电子探测器，图像对比度为80％～90％。
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