CN103364253B - 一种双金属接头界面金相组织腐蚀试剂及显示方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种双金属接头界面金相组织腐蚀试剂及显示方法，成分为包括：第一浸蚀剂质量百分比6％～10％的H₂O₂水溶液与质量百分比为27％的氨水按体积比为1∶1制成混合溶液，并加有重铬酸钾0.5～1ml饱和水溶液，第二浸蚀剂采用体积百分比为4％～6％的HNO₃无水乙醇溶液，其方法包括取样、制样、配制浸蚀液试剂、显示及获得试样金相组织图。本发明试剂配制容易，并能够快速清晰显示铜及铜合金/钢双金属复合材料接头界面组织，获得准确的对这种新型复合材料进行相关性能的检验和分析，本发明能够提高双金属复合材料构件性能改进和失效分析检验能力，对生产及其使用具有重要的指导意义。

Description

一种双金属接头界面金相组织腐蚀试剂及显示方法

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种双金属接头界面金相组织腐蚀试剂及显示方法，具体是一种铜合金/钢双金属接头界面金相组织腐蚀试剂及显示方法。

技术背景

双金属复合材料是一种集两种材料的物理、化学、力学性能和价格差别等优势于一体的新型材料。近年来，双金属复合材料在制造、生产中得到了快速发展和广泛应用。已开始广泛使用铜包铝、铜包钢、钢镀铜等金属复合材料。一些设备制造商为降低成本使用双金属材料代替原有的单一贵金属零、部件。设备的复合材料部件在使用过程中会发生断裂、撕裂等失效缺陷，有效迅速的对双金属零部件接头处进行金相组织观察分析，能够明确失效原因，指导制定解决方案。

双金属材料接头界面性能对材料功能影响较大，为了更好的研究这种新型材料的接头性能，迫切需要对其结合界面的组织进行准确的分析。尤其是铜合金/钢两种金属抗腐蚀性能差异较大，目前所采用的针对单一铜金属的腐蚀剂或是含有高浓度硝酸溶液、三氯化铁盐酸溶液等酸性溶液，对铜基金属腐蚀的同时，会对钢基金属组织产生不同程度的腐蚀影响，或是强氧化剂反应过程剧烈，将其应用于双金属接头腐蚀时，很难控制腐蚀过程及效果，成功率低，无法获得边界清晰的接头金相组织。另有通过加设注射器，腐蚀时控制试剂流向等方法，也使得过程复杂不易操作，并且也无法保证获得清晰的边界组织形貌，因此现有的方法已经不能够满足生产、分析需要。

发明内容

本发明公开一种铜合金/钢双金属接头界面金相组织腐蚀试剂及显示方法，目的在于能够提供一种快速清晰显示铜合金/钢双金属材料接头界面金相组织的方法，有效适用于这种复合材料的组织观察、性能检验和失效分析。

本发明双金属接头界面金相组织腐蚀试剂成分为包括：蒸馏水、双氧水、氨水、重铬酸钾、硝酸、无水乙醇溶液，包括第一浸蚀剂和第二浸蚀剂，其中第一浸蚀剂由质量百分比6％～10％的H₂O₂水溶液与质量百分比为27％的氨水按体积比为1∶1制成混合溶液，并加有重铬酸钾0.5～1ml饱和水溶液，用于铜及铜合金/钢双金属复合材料铜基组织显示；第二浸蚀剂采用体积百分比为4％～6％的HNO₃无水乙醇溶液，用于铜及铜合金/钢双金属复合材料钢基体组织显示。

本发明的技术方案包括以下步骤：

1)取样

在要分析的铜合金/钢复合材料构件接头处，采用线切割方法截取同时具有双侧金属的分析试样，用线切割法避免普通机械加工对双金属结合界面造成的质量损伤。

2)制样

用树脂镶嵌试样，以双金属结合面的横截面为分析面，使试样的两种金属层磨制后，良好的保持在同一水平面，不会因两种金属硬度差异而在研磨时形成明显的台阶，将试样分别在500^#、800^#、1000^#、1200^#水砂纸上进行研磨，以水为润滑剂，直至表面磨痕均匀为止，精磨时砂纸要至1200^#以上，然后在蘸有3.5^#金刚石研磨膏的细绸布上对试面进行抛光处理。抛光过程中以含20％～50％(质量百分比)无水乙醇的水溶液为润滑剂，同时采用细绸布、缩短抛光时间，来使制样困难的铜侧金属，能够获得合格抛光面的同时又不会产生降低腐蚀质量的氧化膜，抛光时间控制在5min以下，最终至表面光滑无划痕(粗糙度≤0.025μm)，最后将试样清洗干净并吹干。

3)配制浸蚀液试剂

浸蚀液试剂成分为包括：双氧水、氨水、重铬酸钾、硝酸、无水乙醇溶液、蒸馏水，在常温状态下，分别制成第一浸蚀剂和第二浸蚀剂。其中第一浸蚀剂由6％～10％(质量百分比)的H₂O₂水溶液与饱和氨水体积比为1∶1制成混合溶液，并加入重铬酸钾饱和水溶液，用于铜合金/钢双金属复合材料铜基金属组织显示；第二浸蚀剂由体积百分比为4％～6％的浓HNO₃无水乙醇溶液，用于铜合金-钢双金属复合材料钢基金属组织显示；

4)双金属接头试样金相组织显示

用第一浸蚀剂腐蚀试样，试样浸入深度2～4mm，持续时间8～15s，然后用无水乙醇溶液冲洗5～10s；用第二浸蚀剂腐蚀试样，试样浸入深度2～4mm，持续时间8～20s，用无水乙醇溶液冲洗5～10s。最后试样面用85℃的蒸馏水冲洗5～10s，用吹风机吹干试样表面水渍，清除表面残留试剂，提高试样腐蚀质量。

5)利用金相、电子显微镜对腐蚀后的铜合金/钢双金属材料接头试样界面组织进行观察分析，获得试样金相组织图。

本发明的优点及效果在于，试剂配制容易，反应过程稳定易控制，腐蚀方法简单，并能够快速清晰显示铜及铜合金/钢双金属复合材料接头界面组织，迅速有效反映出其试样接头界面结合情况，获得准确的对这种新型复合材料进行相关性能的检验和分析。避免了由于复合材料因异种金属性能差异大，而使用传统金相腐蚀法不易腐蚀，成功率低，接头界面组织显示不清晰等缺点。提高双金属复合材料构件性能改进和失效分析检验能力，对生产及其使用具有重要的指导意义。

附图说明

附图1为本发明方法的流程示意图；

附图2为本发明双金属材料试样结构示意图，其中1-金属试样中铜合金层；2-接头界面处；3-金属试样中钢金属层；4-镶嵌样树脂基体部分。

附图3为本发明双金属复合材料接头金相组织图片。

具体实施方式：

下面结合本发明具体实施例对本发明方法做详细说明。

以20^#钢包覆黄铜合金(含铜质量百分比约62％)层状金属复合材料构件的组织为例。

如图1所示，

1执行步骤S1，进行取样

首先在所要分析的构件接头处，采用对界面影响最小的线切割方法截取同时具有双侧金属的分析试样，试样长10*15mm。

2执行步骤S2，制作金相试样

(1)将步骤S1中所切取的试样放入镶样机进行树脂镶嵌，以界面横向截面为分析面制成金相镶嵌试样，其结构如图2中所示。

(2)将镶嵌试样横向截面分别使用500^#、800^#、1000^#、1200^#粒度的水砂纸进行精磨。精磨后，在蘸有3.5#的金刚石抛光剂的绸布上加20％(体积百分比)无水乙醇的水溶液对试样面进行抛光，直至抛光面干净光亮无划痕(粗糙度≤0.025μm)，抛光时间3min。

(3)在85℃的蒸馏水中冲洗试样5～10s后，用吹风机烘干试样表面水渍。

3执行步骤S3和S4，表1中提供的三种浸蚀试剂配制及对试样面组织进行腐蚀方法操作方案。

调配试剂采用蒸馏水，第一浸蚀剂为H₂O₂水溶液20ml与饱和氨水20ml，并加入重铬酸钾饱和水溶液的混合溶液0.5ml。主要用于复合材料铜金属层组织的显示。第二浸蚀剂为HNO₃无水乙醇溶液20ml，用于钢金属层的组织显示。

然后将步骤2中制好的抛光态金相试样先浸入配制的第一浸蚀剂中，浸入深度4mm，然后用无水乙醇溶液冲洗5s。之后，将试样立即放入配制的第二浸蚀剂中，浸入深3mm，然后用无水乙醇溶液冲洗5s。最后将试样快速放入85℃的蒸馏热水中冲洗5S后用吹风机吹干。

表1示例中浸蚀试剂方案主要参数

4执行步骤S5，观察试样。

用金相显微镜、扫描电镜等观察完成步骤4的试样，可获得清晰的双金属接头界面及两侧组织形貌，并能够直观观测到黄铜/钢双金属结合界面两侧组织：从上到下依次为黄铜、结合界面、钢的显微组织，见图3。进一步分析得到铜、锌、铁、氧元素扩散及第二相析出的情况。

Claims (1)

1.一种双金属接头界面金相组织腐蚀试剂的显示方法，其特征在于，按下列步骤进行：

1)取样

在接头处截取同时具有双侧金属的分析试样；

2)制样

以双金属结合面的横截面为分析面，进行粗磨、精磨，直至最终表面光滑无划痕，以含质量百分比20％～50％无水乙醇的水溶液为润滑剂，抛光时间控制在5min以下，最后将试样清洗干净并吹干；

3)配制浸蚀试剂

浸蚀试剂成分为包括：蒸馏水、双氧水、氨水、重铬酸钾、硝酸、无水乙醇溶液，在常温状态下，分别制成第一浸蚀剂和第二浸蚀剂，其中第一浸蚀剂由质量百分比6％～10％的H₂O₂水溶液与质量百分比为27％的氨水体积比为1：1制成混合溶液，加入0.5～1ml的重铬酸钾饱和水溶液，用于铜及铜合金/钢双金属复合材料铜基组织显示；第二浸蚀剂由体积百分比为4％～6％的浓HNO₃无水乙醇溶液，用于铜及铜合金/钢双金属复合材料钢基体组织显示；

4)双金属接头试样金相组织显示处理

用第一浸蚀剂腐蚀试样，试样浸入深度2～4mm，持续时间8～15s，然后用无水乙醇溶液冲洗5～10s；用第二浸蚀剂腐蚀试样，试样浸入深度2～4mm，持续时间8～20s，用无水乙醇溶液冲洗5～10s，最后度样面用85℃的蒸馏水冲洗5～10s，用吹风机吹干试样表面水渍即可；

5)观察分析

利用金相、电子显微镜等图像采集分析系统，对腐蚀后的铜合金/钢双金属材料接头试样界面组织进行观察分析，获得试样金相组织图及相关数据。