CN107607566A - 一种双金属复合线横截面透射样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，主要包括如下步骤：双金属线沿垂直于拉拔方向切成0.5mm厚的圆薄片；采用水磨砂纸研磨后再进行机械抛光至镜面；为了保证能够进行正常的离子减薄，将带有铜层的薄片样品粘在Φ3mm的钼环上；将凹坑好界面的TEM样品在Gatan691离子减薄仪上进行最终处理；采用Single离子枪的模式进行减薄处理，调整离子枪角度。本发明总体工艺简单，使用设备和技术成熟，大大降低试验样品制备费用，减少对进口设备的依赖性，所得样品无污染、无形变、实用性强。
Description
技术领域
本发明属于透射电镜样品制备的技术领域，涉及一种制备材料透射电子显微镜的横截面测试样品的新方法，特别是外软内硬(硬度差大)的薄包覆层的双金属复合线横截面透射电镜样品的制备方法。
背景技术
目前，在电子显微镜测试技术领域中，由于受电子穿透能力的限制，要想获得好的透射电镜测试实验结果，首先应制备出好的透射电镜测试样品，一个好的透射电镜测试样品的标准是具有可供观察薄区，薄区的厚度一般为20～40μm。因此透射电镜测试样品的制备在材料的电子显微学研究中有十分重要的作用。众所周知，TEM样品要求较高，制备相对繁琐困难，对于一种基体的金属材料的制备相对容易，而对于异种材料复合的界面TEM样品制备难度较大。如果是复合板材进行界面TEM样品制备时，可对试样进行对粘，然后像制备一种基体材料的TEM样品进行制备，具有一定难度；而对于线径较小的异种材料复合的线材来说，制备的界面TEM样品则难上加难。铜包钢线不仅是线材，而且铜包钢线由硬度差距较大的纯铜和钢芯复合而成，且铜层较薄，制备这种芯线硬度大、包覆层硬度小线材界面的TEM样品给薄层铜包钢线铜-钢界面显微组织结构的研究带来了很大困难。
如果仍旧采用将界面样品直接粘在铜环上进行制备的话，在试样未制备好之前，薄包覆层已经完全被减掉，不能得到可用的横截面透射电镜界面样品。
在目前的技术中，国内外的研究人员主要利用FIB技术进行定点切割和定点减薄的方法来制备这种外软内硬薄包覆层的双金属复合线材横截面透射电镜界面样品，在这种制备方法中，样品虽能达到所需厚度但是制备费用较高，此外对其专有设备依赖性较强。如果实验设备及经费有限的条件下，外软内硬薄包覆层的双金属复合线材横截面透射电镜界面样品的成功制备将成为阻碍科研工作者进一步研究的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种简便经济实用的工艺来制备外软内硬薄包覆层的双金属复合线材横截面透射电镜样品，减少试验样品制备成本和解决设施受限的困惑。该制备方法适用于所用外软内硬的涂层、镀膜等有关界面问题的横截面电镜界面样品的制备，其工艺成本较低，操作步骤安全可靠，所得样品无污染、形变，实用性强。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，具体包括如下步骤：
S1、双金属线沿垂直于拉拔方向切成0.5mm厚的圆薄片；
S2、将圆薄片用丙酮和酒精清洗干净后，为了能够得到最大带有铜层的界面样品，用502胶水同时将三个圆薄片相互紧贴地粘在一个大小合适且表面平整光滑的试样台上，以保证后续研磨、抛光过程中薄包覆层的存在；
S3、采用水磨砂纸研磨后再进行机械抛光至镜面；然后将粘在试样台上已经抛光粘的试样圆薄片用丙酮泡下，并用酒精清洗后采用同样的方法磨抛试样的另一面；
S3、最终将试样减薄至20～40μm，并保证铜层的存在；最后在抛光好的试样上冲出直径为Φ3mm且含有界面的大半圆薄片样品；
S4、为了保证能够进行正常的离子减薄，将带有铜层的大半圆薄片样品粘在Φ3mm的钼环上；
S5、将Gatan G1和G2胶水按合适比例混合后，将半圆试样铜层向里粘在外径Φ3mm，内径为Φ1.5mm的钼环上，保证靠近铜-钢界面的钢芯处于Φ3mm钼环的中心位置；采用加热台进行固化处理，加热温度为120～140℃，固化时间28-32min；
S6、然后采用凹坑减薄仪对处于Φ3mm钼环的中心位置的靠近界面的钢芯进行预减薄，减薄后靠近界面的钢芯处会出现一个小凹坑，在坑底部样品最薄，目的是保证在减薄过程中钢芯侧先出现微孔；
S7、将凹坑好界面的TEM样品在Gatan691离子减薄仪上进行最终处理；采用Single离子枪的模式进行减薄处理，调整离子枪角度。
优选的，该Gatan691离子减薄仪采用8～10°的大角度对中凹坑的位置进行减薄，当观察到靠近界面钢芯隐约出现第一个小孔时，角度调整为4～6°继续减薄，随时观察样品状态以便及时地调整角度和样品位置。
优选的，所述微孔逐渐由靠近界面的钢芯扩展到铜侧，最终换成2°角进行扩大薄区，此时在界面处出现“V”型口或不规则小孔，利于观察铜-钢界面。
本发明的技术效果和优点：本发明提供的一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，与传统技术相比，总体工艺简单，使用设备和技术成熟，大大降低试验样品制备费用，减少对进口设备的依赖性，所得样品无污染、无形变、实用性强。
附图说明
图1为是按本发明所述的方法制备横截面电镜样品用透射电镜拍摄的照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，具体包括如下步骤：
S1、双金属线沿垂直于拉拔方向切成0.5mm厚的圆薄片；
S2、将圆薄片用丙酮和酒精清洗干净后，为了能够得到最大带有铜层的界面样品，用502胶水同时将三个圆薄片相互紧贴地粘在一个大小合适且表面平整光滑的试样台上，以保证后续研磨、抛光过程中薄包覆层的存在；
S3、采用水磨砂纸研磨后再进行机械抛光至镜面；然后将粘在试样台上已经抛光好的试样圆薄片用丙酮泡下，并用酒精清洗后采用同样的方法磨抛试样的另一面；
S3、最终将试样减薄至20～40μm，并保证铜层的存在；最后在抛光好的试样上冲出直径为Φ3mm含有界面的大半圆薄片样品；
S4、为了保证能够进行正常的离子减薄，将带有铜层的薄片样品粘在Φ3mm的钼环上；
S5、将Gatan G1和G2胶水按合适比例混合后，将半圆试样铜层向里粘在外径Φ3mm，内径为Φ1.5mm的钼环上，保证靠近铜-钢界面的钢芯处于Φ3mm钼环的中心位置；采用加热台进行固化处理，加热温度为120～140℃，固化时间28-32min；
S6、然后采用凹坑减薄仪对处于Φ3mm钼环的中心位置的靠近界面的钢芯进行预减薄，减薄后靠近界面的钢芯处会出现一个小凹坑，在坑底部样品最薄，目的是保证在减薄过程中钢芯侧先出现微孔；
S7、将凹坑好界面的TEM样品在Gatan691离子减薄仪上进行最终处理；采用Single离子枪的模式进行减薄处理，调整离子枪角度。
减薄过程中为了避免由于长时间进行离子减薄造成的辐照损伤可能使试样表面非晶化的影响，应选择合适的减薄条件(电压和角度)和控制试样温度。本发明开始时采用8～10°的大角度对中凹坑的位置进行减薄，当观察到靠近界面钢芯隐约出现第一个微孔时，角度调整为4～6°继续减薄，随时观察样品状态以便及时地调整角度和样品位置。微孔逐渐由靠近界面的钢芯扩展到铜侧，最终换成2°角进行扩大薄区，此时在界面处出现“V”型口或不规则小孔，利于观察铜-钢界面。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
S1、双金属线沿垂直于拉拔方向切成0.5mm厚的圆薄片；
S2、将圆薄片用丙酮和酒精清洗干净后，为了能够得到最大带有铜层的界面样品，用502胶水同时将三个圆薄片相互紧贴地粘在一个大小合适且表面平整光滑的试样台上，以保证后续研磨、抛光过程中薄包覆层的存在；
S3、采用水磨砂纸研磨后再进行机械抛光至镜面；然后将粘在试样台上已经抛光好的试样圆薄片用丙酮泡下，并用酒精清洗后采用同样的方法磨抛试样的另一面；
S3、最终将试样减薄至20～40μm，并保证铜层的存在；最后在抛光好的试样上冲出直径为Φ3mm且含有界面的大半圆薄片样品；
S4、为了保证能够进行正常的离子减薄，将带有铜层的大半圆薄片样品粘在Φ3mm的钼环上；
S5、将Gatan G1和G2胶水按合适比例混合后，将半圆试样铜层向里粘在外径Φ3mm，内径为Φ1.5mm的钼环上，保证靠近铜-钢界面的钢芯处于Φ3mm钼环的中心位置；采用加热台进行固化处理，加热温度为120～140℃，固化时间28-32min；
S6、然后采用凹坑减薄仪对处于Φ3mm钼环的中心位置的靠近界面的钢芯进行预减薄，减薄后靠近界面的钢芯处出现一个小凹坑，在坑底部样品最薄，目的是保证在减薄过程中钢芯侧先出现微孔；
S7、将凹坑好界面的TEM样品在Gatan691离子减薄仪上进行最终处理；采用Single离子枪的模式进行减薄处理，调整离子枪角度。
2.根据权利要求1所述的一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，其特征在于：该Gatan691离子减薄仪采用8～10°的大角度对中凹坑的位置进行减薄，当观察到靠近界面钢芯隐约出现第一个小孔时，角度调整为4～6°继续减薄，随时观察样品状态以便及时地调整角度和样品位置。
3.根据权利要求1所述的一种双金属复合线横截面透射样品制备方法，其特征在于：所述微孔逐渐由靠近界面的钢芯扩展到铜侧，最终换成2°角进行扩大薄区，此时在界面处出现“V”型口或不规则小孔，利于观察铜-钢界面。
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