CN111982642B - 一种断口试样剖面的ebsd样品制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种断口试样剖面的EBSD样品制备方法，属于金属显微分析技术领域。具体步骤为：截取断口附近2～3mm的试样，镶嵌后在室温下放置36～48小时待树脂完全固化；试样磨平和抛光后再进行精抛光，最后进行EBSD信号采集和分析，利用Channel 5程序中的Strain Contouring模块对扫描数据做微观应变分析，每个晶粒的微观应变为：S＝Δmax×G，通过高斯平滑处理把各个晶粒的微观应变散点分布平滑成强度分布，高斯平滑处理的半高宽根据试样显微组织确定。优点在于，能够获得断口边缘平整无倒角、无应力的抛光剖面，实现在断口边缘10μm以内的区域连续采集EBSD信号。
Description
技术领域
本发明属于金属显微分析技术领域。特别涉及一种断口试样剖面的EBSD样品制备方法。尤其涉及一种用于EBSD(Electron Backscattered Diffraction即背散射电子衍射)分析的金属断口剖面试样的制备方法。
背景技术
断口是金属构件进行失效分析的重要研究对象，通过断口的形态分析可以研究一些断裂的基本问题：如断裂起因、断裂性质、断裂方式、断裂机制、断裂韧性、断裂过程的应力状态以及裂纹扩展速率等。随着断裂学科的发展，人们还需要通过断口表面和剖面的微区成分、结晶状态和微区应变状态深入地研究材料的冶金因素和环境因素对断裂过程的影响。
EBSD(Electron Backscattered Diffraction)技术即背散射电子衍射技术，是利用电子束照射到晶体材料表面后形成的背散射衍射信息获得样品的物相、取向、应变状态等数据对材料进行分析。用于EBSD分析的试样要求必须平整、无应力。金属试样在磨平之后一般采用电解抛光、硅溶胶精抛、离子抛光等精抛光方法获得满足要求的试样表面。
断口试样的断面不宜磨平，因此利用EBSD技术分析断口试样时一般不直接观察断面，而是切取剖面进行研究，观察区域要尽可能接近断口边缘。但一般的磨抛处理会在样品边缘形成倒角、电解抛光过程中有尖角的微区溶解速率更快，因此很难通过上述方法将断口边缘磨平抛光去应力，实际进行EBSD观察的区域难以达到断口边缘10μm以内的薄层。
发明内容
本发明的目的在于提供一种断口试样剖面的EBSD样品制备方法，解决了EBSD无法直接分析断口边缘的问题。所用设备包括场发射扫描电镜型号JSM 7001F，离子研磨仪日立公司IM4000，牛津仪器Symmetry EBSD附件和AZtec数据采集软件和Channel 5数据处理软件。
一种断口试样剖面的EBSD样品制备方法，具体步骤及参数如下：
1、试样的截取：截取断口附近2～3mm的部分，经酒精清洗、吹干；
2、试样镶嵌：使用透明的环氧树脂类冷镶嵌剂镶嵌试样；将固化剂添加到树脂中并用水浴加热增加树脂的流动性，搅拌均匀后静置0.5～1小时后再倒入盛放样品的模具中；在室温下放置36～48小时待树脂完全固化；
3、试样的磨平：从模具中取出镶嵌好的试样，截取断口剖面；切除多余的树脂，除剖面以外，保留在试样其它表面上的树脂厚度在0.1～1mm；将试样的剖面磨平，使用70～100rad/min的转速做慢速研磨，从200#至2000#砂纸；再依次用平均粒径为9μm、3μm和1μm的金刚石悬浊液进行抛光；
4、试样的精抛光：使用离子抛光，将离子束聚焦在试样剖面的断口边缘附近，向离子枪方向倾转样品台，让离子束从试样向树脂方向轰击，使轰击溅射出来的金属沉积到树脂上，令树脂表面导电；抛光过程中样品台摆动；精抛光的试样直接用于EBSD分析，无需对镶嵌材料做导电处理；
5、EBSD信号采集和分析：将抛光好的断口剖面试样用导电胶带固定在EBSD实验用预倾样品台上，把试样放入场发射扫描电镜样品室内，获得清晰图像；在断口边缘选定分析区域，设定步长不超过平均晶粒尺寸的1/10，在1000倍到3000倍的放大倍数下做EBSD全视场面扫描；利用Channel 5程序中的Strain Contouring模块对扫描数据做微观应变分析，每个晶粒的微观应变为：
S＝Δmax×G
S：微观应变
Δmax：一个晶粒内任意两个数据点取向差的最大值
G：晶粒尺寸权重。
再通过高斯平滑处理把各个晶粒的微观应变散点分布平滑成强度分布，高斯平滑处理的半高宽根据试样显微组织确定。
步骤2所述盛放样品的模具为将试样平整的切口朝下，断口朝上放置于模具中；所述在室温下放置为静置或者置于真空环境下，让树脂内的气体排出。
步骤4所述的断口边缘附近为距离断口边缘0.1mm～0.5mm的位置，离子抛光仪的样品台中心即为离子束聚焦的中心，将试样剖面上放置于样品台中心；所述的倾转样品台，使样品表面法线与离子束的夹角θ在75°～85°；所述抛光过程中样品台摆动为样品台做不超过90°的摆动，离子束始终从试样向树脂方向轰击；所述离子抛光的参数为，离子枪加速电压5kV～6kV，抛光时间60min～90min，设置样品台在抛光过程中左右摆动，摆动幅度α在60°～90°，摆动速率1rad/min～25rad/min。
步骤4所述的精抛光后，获得直径≤2mm的无应力抛光区，如需更大的抛光区，在样品台上沿断口边缘平移试样，再次进行精抛光。
步骤5所述的半高宽设定为试样的平均晶粒直径。
本发明的优点在于：能够获得断口边缘平整无倒角、无应力的抛光剖面，实现在断口边缘10μm以内的区域连续采集EBSD信号。
附图说明
图1为试样在离子抛光仪样品台上的放置示意图。
图2为Q550热轧板-50℃冲击断口试样纵剖面上沿断口边缘形貌图。
图3为Q550热轧板-50℃冲击断口试样纵剖面上沿断口边缘扫描区域的EBSD花样质量分布图。
图4为Q550热轧板-50℃冲击断口试样纵剖面上沿断口边缘扫描区域的EBSD微观应变分布图。
具体实施方式
实施例1
一种断口试样剖面的EBSD样品制备方法，对Q550热轧板-50℃冲击断口试样纵剖面EBSD试样制备。具体步骤及参数如下：
1.试样的截取
沿Q550热轧板-50℃冲击试样平行断面截取约2mm的部分，经酒精清洗、吹干。
2.试样的镶嵌
使用透明的环氧树脂镶嵌试样。镶嵌时，将试样平整的切口朝下，断口朝上放置于模具中，倒入树脂浸没整个试样，静置让树脂内的气体排出。在室温下放置48小时待树脂完全固化。
3、试样的磨平
从模具中取出镶嵌好的试样，沿裂纹扩展方向垂直断面切取纵剖面，并切除试样其它表面上多余的树脂。依次使用200#、800#、1000#和2000#砂纸，在100r/min的转速下慢速研磨纵剖面。再依次用平均粒径为9μm、3μm和1μm的金刚石悬浊液进行抛光。
4、试样的精抛光
使用日立IM4000离子研磨仪对试样做精抛光。如图1所示放置样品，离子束聚焦在试样剖面上距离断口边缘约0.5mm的位置，断口边缘所在直线垂直离子束方向，试样一侧位于离子枪近端、树脂一侧位于离子枪远端，用导电胶带固定试样。设置样品台在抛光过程中左右摆动的幅度α为90°，摆动速率1rad/min。朝离子枪方向倾转样品台使样品纵剖面法线与离子束的夹角θ为80°。离子枪加速电压6kV，抛光时间60min。由于离子束抛光区的直径只有2mm左右，因此抛光结束后需要在抛光区外缘的树脂上用碳素笔做标记，便于在扫描电镜下找到抛光区。
5、EBSD信号采集和分析
使用配有Symemetry EBSD附件的场发射扫描电镜JSM7001F分析待测试样。将试样固定在70°预倾台上，放入扫描电镜。抛光区的形貌如图2所示，断口边缘平整无圆弧倒角。在2000倍的电镜图像上勾勒出断口边缘轮廓作为数据采集区域，轮廓比样品边缘略多出3～5μm，用0.1μm的步长扫描轮廓内的样品。图3为扫描区域的花样质量图，由此图可知，试样正常组织为贝氏体，平均晶粒尺寸约5μm，而断口边缘由于经历快速变形，组织更加细小。以5μm的平均晶粒尺寸做应变分析，得到的微观应变分布如图4所示。图中以灰度显示微观应变的大小，黑色最小白色最大，从图上可以看到沿断口边缘约10μm以内的区域局部应变明显高于正常组织。
Claims (3)
1.一种断口试样剖面的EBSD样品制备方法，其特征在于，具体步骤及参数如下：
1)试样的截取：截取断口附近2～3mm的部分，经酒精清洗、吹干；
2)试样镶嵌：使用透明的环氧树脂类冷镶嵌剂镶嵌试样；将固化剂添加到树脂中并用水浴加热增加树脂的流动性，搅拌均匀后静置0.5～1小时后再倒入盛放样品的模具中；在室温下放置36～48小时待树脂完全固化；
所述盛放样品的模具为将试样平整的切口朝下，断口朝上放置于模具中；所述的在室温下放置为静置或者置于真空环境下，让树脂内的气体排出；
3)试样的磨平：从模具中取出镶嵌好的试样，截取断口剖面；切除多余的树脂，除剖面以外，保留在试样其它表面上的树脂厚度在0.1～1mm；将试样的剖面磨平，使用70～100rad/min的转速做慢速研磨，从200#至2000#砂纸；再依次用平均粒径为9μm、3μm和1μm的金刚石悬浊液进行抛光；
4)试样的精抛光：使用离子抛光，将离子束聚焦在试样剖面的断口边缘附近，向离子枪方向倾转样品台，让离子束从试样向树脂方向轰击，使轰击溅射出来的金属沉积到树脂上，令树脂表面导电；抛光过程中样品台摆动；精抛光的试样直接用于EBSD分析，无需对镶嵌材料做导电处理；
所述的断口边缘附近为距离断口边缘0.1mm～0.5mm的位置，离子抛光仪的样品台中心即为离子束聚焦的中心，将试样剖面上放置于样品台中心；所述的倾转样品台，使样品表面法线与离子束的夹角θ在75°～85°；所述的抛光过程中样品台摆动为样品台做不超过90°的摆动，离子束始终从试样向树脂方向轰击；所述的离子抛光的参数为，离子枪加速电压5kV～6kV，抛光时间60min～90min，设置样品台在抛光过程中左右摆动，摆动幅度α在60°～90°，摆动速率1rad/min～25rad/min；
5)EBSD信号采集和分析：将抛光好的断口剖面试样用导电胶带固定在EBSD实验用预倾样品台上，把试样放入场发射扫描电镜样品室内，获得清晰图像；在断口边缘选定分析区域，设定步长不超过平均晶粒尺寸的1/10，在1000倍到3000倍的放大倍数下做EBSD全视场面扫描；利用Channel 5程序中的Strain Contouring模块对扫描数据做微观应变分析，每个晶粒的微观应变为：
S＝Δmax×G
其中S：微观应变
Δmax：一个晶粒内任意两个数据点取向差的最大值
G：晶粒尺寸权重
再通过高斯平滑处理把各个晶粒的微观应变散点分布平滑成强度分布，高斯平滑处理的半高宽根据试样显微组织确定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4)所述的精抛光后，获得直径≤2mm的无应力抛光区，如需更大的抛光区，在样品台上沿断口边缘平移试样，再次进行精抛光。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5)所述的半高宽设定为试样的平均晶粒直径。
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