CN108445027A - 一种纳米非导电涂/镀层精细ebsd表征试样及其制备方法 - Google Patents

一种纳米非导电涂/镀层精细ebsd表征试样及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法，属于电子显微分析技术领域。制备方法包括：于纳米非导电涂/镀层的表面蒸镀金属导电膜，然后截取待测试样，镶嵌包埋待测试样，然后研磨抛光经镶嵌包埋后的待测试样的表面，截取非导电涂/镀层试样，除去非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，对带蒸镀导电膜的非导电涂/镀层试样离子抛光。该方法针解决了EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制备方法。由此得到的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样能够满足EBSD精细表征需要。

Description

一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子显微分析技术领域，且特别涉及一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法。
背景技术
基于SEM的电子背散射(EBSD)是自动定量测量晶粒/亚晶粒尺寸、局部织构、点到点的方位取向、应变和相识别的有力工具。在场发射SEM的帮助下，高分辨率EBSD可以观察小至几十纳米、取向差为0.5度的晶粒/亚晶粒。
对一般加速电压的SEM，EBSD采集的背散射电子衍射信号，产生范围为样品表面以下几十纳米处。因此要求待测试样品表面约100纳米内严格无形变，包括试样内部无残余应力和无制样研磨抛光而产生的残余应力。
背散射电子为样品表面原子核受高速电子轰击溢出一种射线，其数量较少因而强度较弱，EBSD采集的是背散射电子衍射信号，为达到收集足量衍射信号强度目的，需对样品表面施加大电流。对于非导电样品，大电流容易造成电荷积累，电荷积累到一定程度引起放电使图像飘移。为采集EBSD图，必须解决大电流引起的电荷积累问题。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样的制备方法，该方法针对需要采用EBSD精细表征的纳米非导电涂/镀层横截面，解决EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制备方法。
本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样，该纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样导电性较佳，避免了EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：
本发明提出一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样的制备方法，包括以下步骤：于纳米非导电涂/镀层的表面蒸镀金属导电膜，然后截取待测试样，镶嵌包埋待测试样，然后研磨抛光经镶嵌包埋后的待测试样的表面，截取非导电涂/镀层试样，除去非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，对带蒸镀导电膜的非导电涂/镀层试样离子抛光。
本发明还提出一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样，其由上述制备方法制备而得。
本发明较佳实施例提供的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法的有益效果包括：
本发明实施例中的制备方法针对需要采用EBSD精细表征的纳米非导电涂/镀层横截面，解决EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制样方法。由此制得的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样导电性较佳，避免了EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1为试验例中实施例1中表面蒸镀0.25μmPt膜的TiN涂层横截面在mag为“20000×”下的横截面图；
图2为试验例中实施例1中表面蒸镀0.25μmPt膜的TiN涂层横截面在mag为“350×”下的横截面图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样及其制备方法进行具体说明。
本发明实施例提供的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样的制备方法包括以下步骤：于纳米非导电涂/镀层的表面蒸镀金属导电膜，然后截取待测试样，镶嵌包埋待测试样，然后研磨抛光经镶嵌包埋后的待测试样的表面，截取非导电涂/镀层试样，除去非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，对带蒸镀导电膜的非导电涂/镀层试样离子抛光。
作为可选地，本发明实施例中的纳米非导电涂/镀层可以包括但不限于ZrO涂/镀层、Al2O3涂/镀层、Cr2O3涂/镀层、TiN涂/镀层和CrN涂/镀层中的任意一种。
优选地，上述纳米非导电涂/镀层经PVD、EB-PVD或等离子热喷涂制备而得。
可参考地，本发明实施例中的蒸镀可以于真空度为0.8×10-2-1.2×10-2Pa、镀膜电流为18-22mA的条件下进行35-45s。所镀的金属导电膜可以包括Au膜、Pt膜或Al膜。
优选地，金属导电膜的厚度为0.25-150μm。若金属导电膜厚度低于0.25μm则会导致导电效果不佳，而高于150μm不仅导电效果提高不明显，而且还会造成浪费。
蒸镀后，优选沿垂直于纳米非导电涂/镀层与基体的结合面截取带金属导电膜的待测试样。之所以垂直截取，其能够较其它方向的截取更能真实表征涂层的横截面形貌。作为可选地，待测试样的规格可以为8×8×6mm。
镶嵌包埋是用导电树脂对带有金属导电膜的待测试样进行包埋。在此过程中，将带有金属导电膜、纳米非导电涂/镀层和基体的面作为观察面。
值得说明的是，本发明实施例中的镶嵌方式优选为冷镶嵌方式。该方式较常用的热镶嵌方式而言，热镶嵌需要对试样施压，会影响涂/镀层致密度从而影响形貌，而冷镶嵌方式能够避免热镶嵌对试样的压应力，最大限度保护试样组织状态。
可参考地，本发明实施例中冷镶嵌包埋的条件可以包括：压力为0.8×10-2-1.2×10-2Pa、温度为20-35℃的条件下进行。热镶嵌的镶嵌温度一般为130-180℃，由此可以看出，冷镶嵌和热镶嵌的温度条件相差较大。
进一步地，对镶嵌包埋后的待测试样的表面进行研磨抛光。研磨抛光采用特定的程序，包括：第一次研磨(大载荷快速研磨)出需测试表面的平面，然后逐次降低载荷，两步第二次研磨，梯度(小负荷)重复抛光。其中，第二次研磨的载荷小于第一次研磨的载荷，梯度例如可以以每次减少5N的方式设置。
值得说明的是，上述大载荷和小载荷是相对的，小载荷即是低于大载荷范围的研磨载荷。快速是指以最少的时间研磨出需要的平整平面，不代表具体的研磨盘转速。
具体可参照地，第一次研磨的条件包括：研磨盘转速为280-320rpm、压头转速为140-160rpm、研磨压力为28-32N，研磨时间为3-4min。此过程中，研磨盘可以是金刚石研磨盘，金刚石硬度高，磨损稳定，去除试样表面凹凸能力强，是达到最少时间快速研磨出需测试表面的平面。此外，第一次研磨过程中所使用的研磨盘也可以是其它硬度与金刚石相当的物质制得的研磨盘。
第一步第二次研磨的条件包括：研磨盘转速为130-170rpm、压头转速为140-160rpm、研磨压力为28-32N，研磨时间为10-13min。此过程中，研磨盘可以是SiC研磨盘，该类型的研磨盘能够较其它类型的研磨盘对待测试样产生较小的变形量。
第二步第二次研磨的条件包括：研磨盘转速为130-170rpm、压头转速为140-160rpm、研磨压力为18-22N，研磨时间为0.2-0.4min。此过程中，可以采用绒布进行抛光，以进一步减小磨损量从而降低试样的形变。
较佳地，第一步第二次研磨过程中优选加入有研磨液，研磨液包括水、乳化剂、悬浮剂和磨削颗粒。通过加入研磨液，可起到润滑、冷却和增加磨削的作用。
相应地，第二步第二次研磨过程中可加入有酸性抛光液，酸性抛光液包括水、乳化剂、悬浮剂和磨削颗粒。该酸性抛光液可理解为与研磨液的区别在于酸性抛光液的pH值呈酸性，其一方面可起到润滑、冷却和增加磨削作用，另一方面可避免对试样的腐蚀。
进一步地，截取非导电涂/镀层试样可以是通过采用精密切割机精细截取如1-2mm的非导电涂/镀层试样，其截取方向优选为平行试样已抛光表面。具体地，可参照以下方式：采用精密切割机，置抛光面与切割面平行方向，采用Al2O3砂轮以2000-2400r/s转速、0.01-0.04mm/s给进量截取1.5-2.5mm厚带包覆材料的已抛光样品。
除去非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，裸露出带导电膜的非导电涂/镀层试样。
进一步地，(用离子抛光仪)对带蒸镀导电膜的非导电涂/镀层试样再次抛光，以去除机械抛光留下的100nm深度的形变层，达到完全消除试样表面因研磨抛光形变而残留应力的目的。
承上所述，本发明实施例通过在非导电样品外端增镀导电金属和去除有机包覆材料等一系列手段，结合特定的制备流程，完美的解决了非导电样品在大电流下的电荷积累问题。
经上述制备方法制备而得的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样导电性较佳，避免了与EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
PS-PVD制备的TiN涂层，基体为Ni基高温合金，①采用真空蒸镀仪，真空1×10-2Pa，蒸镀电流20mA的条件下蒸镀Pt膜40s，实测膜厚0.25μm。②采用Struers Secotom-15型台式精密切割机使涂层面对砂轮切割方向，用Al2O3砂轮以2200r/s转速、0.01mm/s给进量截取8×8×6mm的待测试样。③以金属导电膜、纳米非导电涂/镀层和基体的面作为观察面，于20℃的条件下用冷镶嵌料进行包埋，固化8小时。
④采用Struers TegraMin-25自动研磨抛光机研磨抛光，第一次研磨用金刚石研磨盘研磨3.5min，研磨盘转速300rpm，压头转速150rpm，研磨压力30N，压头与研磨盘同向旋转。第一步第二次研磨采用SiC研磨盘辅助添加9μm研磨液研磨11.5min，研磨盘转速150rpm，压头转速150rpm，研磨压力25N，压头与研磨盘同向旋转。第二步第二次研磨采用绒布辅以0.05μm酸性抛光液抛光0.3min，研磨盘转速150rpm，压头转速150rpm，研磨压力20N，压头与研磨盘反向旋转。
⑤采用Struers Secotom-15型台式精密切割机，置抛光面与切割面平行方向，采用Al2O3砂轮以2200r/s转速、0.03mm/s给进量截取2mm厚带包覆材料的已抛光样品，以手工方式去除包覆材料，裸露出已抛光待测试TiN涂层和基体。⑥对已抛光TiN涂层和基体离子研磨20min。成功制备出可用于EBSD采集的待测TiN涂层样品。
实施例2
PVD制备的TiN涂层，基体为Ni基高温合金，①采用真空蒸镀仪，真空0.8×10-2Pa，蒸镀电流18mA的条件下蒸镀Au膜45s，实测膜厚75μm。②采用Struers Secotom-15型台式精密切割机使涂层面对砂轮切割方向，用Al2O3砂轮以2000r/s转速、0.02mm/s给进量截取8×8×6mm的待测试样。③以金属导电膜、纳米非导电涂/镀层和基体的面作为观察面，于25℃的条件下用冷镶嵌料进行包埋，固化10小时。
④采用Struers TegraMin-25自动研磨抛光机研磨抛光，第一次研磨用金刚石研磨盘研磨4min，研磨盘转速280rpm，压头转速140rpm，研磨压力28N，压头与研磨盘同向旋转。第一步第二次研磨采用SiC研磨盘辅助添加8μm研磨液研磨13min，研磨盘转速130rpm，压头转速140rpm，研磨压力23N，压头与研磨盘同向旋转。第二步第二次研磨采用绒布辅以0.04μm酸性抛光液抛光0.4min，研磨盘转速130rpm，压头转速140rpm，研磨压力18N，压头与研磨盘反向旋转。
⑤采用Struers Secotom-15型台式精密切割机，置抛光面与切割面平行方向，采用Al2O3砂轮以2000r/s转速、0.02mm/s给进量截取1mm厚带包覆材料的已抛光样品，以手工方式去除包覆材料，裸露出已抛光待测试TiN涂层和基体。⑥对已抛光TiN涂层和基体离子研磨20min。成功制备出可用于EBSD采集的待测TiN涂层样品。
实施例3
EB-PVD制备的TiN涂层，基体为Ni基高温合金，①采用真空蒸镀仪，真空1.2×10- 2Pa，蒸镀电流22mA的条件下蒸镀Al膜35s，实测膜厚150μm。②采用Struers Secotom-15型台式精密切割机使涂层面对砂轮切割方向，用Al2O3砂轮以2400r/s转速、0.04mm/s给进量截取8×8×6mm的待测试样。③以金属导电膜、纳米非导电涂/镀层和基体的面作为观察面，于35℃的条件下用冷镶嵌料进行包埋，固化6小时。
④采用Struers TegraMin-25自动研磨抛光机研磨抛光，第一次研磨用金刚石研磨盘研磨3min，研磨盘转速320rpm，压头转速160rpm，研磨压力32N，压头与研磨盘同向旋转。第一步第二次研磨采用SiC研磨盘辅助添加10μm研磨液研磨10min，研磨盘转速170rpm，压头转速160rpm，研磨压力27N，压头与研磨盘同向旋转。第二步第二次研磨采用绒布辅以0.06μm酸性抛光液抛光0.2min，研磨盘转速170rpm，压头转速160rpm，研磨压力22N，压头与研磨盘反向旋转。
⑤采用Struers Secotom-15型台式精密切割机，置抛光面与切割面平行方向，采用Al2O3砂轮以2400r/s转速、0.04mm/s给进量截取1.5mm厚带包覆材料的已抛光样品，以手工方式去除包覆材料，裸露出已抛光待测试TiN涂层和基体。⑥对已抛光TiN涂层和基体离子研磨20min。成功制备出可用于EBSD采集的待测TiN涂层样品。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于：试样为纳米非导电镀层，具体为TiN镀层。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于：试样为纳米非导电涂层，具体为ZrO涂层。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于：试样为纳米非导电涂层，具体为Cr2O3涂层。
实施例7
本实施例与实施例1的区别在于：试样为纳米非导电镀层，具体为Al2O3镀层。
实施例8
本实施例与实施例1的区别在于：试样为纳米非导电镀层，具体为CrN镀层。
试验例
重复实施上述实施例1-8，得到足够多的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样。
以实施例1为例，对表面蒸镀0.25μmPt膜的TiN涂层横截面进行电子显微镜观察，其结果分别如图1和图2所示。图1为mag为“20000×”下的横截面图，图2为mag为“350×”下的横截面图。
由图1和图2可以得出，表面蒸镀0.25μmPt膜的TiN涂层横截面完全消除了试样表面因研磨抛光形变而残留应力，图像稳定。
此外，对实施例2-8进行测定，其显示的横截面图均显示通过本发明实施例提供的制备方法制备而得纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样有效避免了EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。
综上所述，本发明实施例中的制备方法针对需要采用EBSD精细表征的纳米非导电涂/镀层横截面，解决EBSD面扫描需要对被表征表面施加大束斑大电流而纳米非导电涂层导电不良而电荷积累的矛盾，提供一种可以完整整体表征或局部精细表征纳米非导电涂/镀层试样制样方法。由此制得的纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样导电性较佳，避免了EBSD采集时需大电流大束斑导致的放电飘移问题。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：于纳米非导电涂/镀层的表面蒸镀金属导电膜，然后截取待测试样，镶嵌包埋所述待测试样，然后研磨抛光经镶嵌包埋后的所述待测试样的表面，截取非导电涂/镀层试样，除去所述非导电涂/镀层试样的镶嵌包覆物，对带蒸镀导电膜的所述非导电涂/镀层试样离子抛光。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米非导电涂/镀层包括ZrO涂/镀层、Al2O3涂/镀层、Cr2O3涂/镀层、TiN涂/镀层和CrN涂/镀层中的任意一种；
优选地，所述纳米非导电涂/镀层经PVD、EB-PVD或等离子热喷涂制备而得。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，蒸镀是于真空度为0.8×10-2-1.2×10-2Pa、镀膜电流为18-22mA的条件下进行35-45s。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属导电膜包括Au膜、Pt膜或Al膜；
优选地，所述金属导电膜的厚度为0.25-150μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，镶嵌包埋是用导电树脂对带有所述金属导电膜的所述待测试样进行包埋；
优选地，镶嵌包埋于压力为0.8×10-2-1.2×10-2Pa、温度为20-35℃的条件下进行。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，研磨抛光包括：第一次研磨出需测试表面的平面，两步第二次研磨，梯度重复抛光，第二次研磨的载荷小于第一次研磨的载荷，梯度以每次减少5N设置。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，第一次研磨的条件包括：研磨盘转速为280-320rpm、压头转速为140-160rpm、研磨压力为28-32N，研磨时间为3-4min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，第一步第二次研磨的条件包括：研磨盘转速为130-170rpm、压头转速为140-160rpm、研磨压力为28-32N，研磨时间为10-13min；
优选地，第一步第二次研磨过程中加入有研磨液，所述研磨液包括水、乳化剂、悬浮剂和磨削颗粒。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，第二步第二次研磨的条件包括：研磨盘转速为130-170rpm、压头转速为140-160rpm、研磨压力为18-22N，研磨时间为0.2-0.4min；
优选地，第二步第二次研磨过程中加入有酸性抛光液，所述酸性抛光液包括水、乳化剂、悬浮剂和磨削颗粒。
10.一种纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样，其特征在于，所述纳米非导电涂/镀层精细EBSD表征试样由如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而得。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110297005A (zh) * 2019-07-26 2019-10-01 广东省新材料研究所 一种冷喷涂有色金属涂层的表征试样、制备方法及其应用
CN111766258A (zh) * 2020-05-29 2020-10-13 中国航发北京航空材料研究院 一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法
CN111982642A (zh) * 2020-06-07 2020-11-24 首钢集团有限公司 一种断口试样剖面的ebsd样品制备方法
CN112730484A (zh) * 2020-12-22 2021-04-30 广东省科学院新材料研究所 金刚石薄膜试样及其制备方法和应用
CN114235867A (zh) * 2021-12-21 2022-03-25 广东省科学院新材料研究所 纳米陶瓷涂层ebsd表征试样及其制备方法、检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3772520A (en) * 1972-03-21 1973-11-13 Us Air Force Method for the investigation of thin films on a semiconductor substrate in a scanning electron microscope
CN1453575A (zh) * 2003-06-02 2003-11-05 北京工业大学 绝缘材料荷电的测试方法
CN1464294A (zh) * 2002-06-07 2003-12-31 清华大学 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法
CN1536345A (zh) * 2003-04-04 2004-10-13 上海市计量测试技术研究院 一种扫描电子显微镜标准物质及其制作方法
CN103837557A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 首钢总公司 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3772520A (en) * 1972-03-21 1973-11-13 Us Air Force Method for the investigation of thin films on a semiconductor substrate in a scanning electron microscope
CN1464294A (zh) * 2002-06-07 2003-12-31 清华大学 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法
CN1536345A (zh) * 2003-04-04 2004-10-13 上海市计量测试技术研究院 一种扫描电子显微镜标准物质及其制作方法
CN1453575A (zh) * 2003-06-02 2003-11-05 北京工业大学 绝缘材料荷电的测试方法
CN103837557A (zh) * 2014-01-21 2014-06-04 首钢总公司 采用ebsd表征热轧钢板截面氧化铁皮微观结构的方法

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110297005A (zh) * 2019-07-26 2019-10-01 广东省新材料研究所 一种冷喷涂有色金属涂层的表征试样、制备方法及其应用
CN111766258A (zh) * 2020-05-29 2020-10-13 中国航发北京航空材料研究院 一种避免充-放电效应影响测试结果的样品制备方法
CN111982642A (zh) * 2020-06-07 2020-11-24 首钢集团有限公司 一种断口试样剖面的ebsd样品制备方法
CN112730484A (zh) * 2020-12-22 2021-04-30 广东省科学院新材料研究所 金刚石薄膜试样及其制备方法和应用
CN114235867A (zh) * 2021-12-21 2022-03-25 广东省科学院新材料研究所 纳米陶瓷涂层ebsd表征试样及其制备方法、检测方法
CN114235867B (zh) * 2021-12-21 2024-02-20 广东省科学院新材料研究所 纳米陶瓷涂层ebsd表征试样及其制备方法、检测方法

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