CN1464294A - 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法 - Google Patents

一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1464294A
CN1464294A CN 02121108 CN02121108A CN1464294A CN 1464294 A CN1464294 A CN 1464294A CN 02121108 CN02121108 CN 02121108 CN 02121108 A CN02121108 A CN 02121108A CN 1464294 A CN1464294 A CN 1464294A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
electron microscope
crystal
crystal film
transmission electron
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 02121108
Other languages
English (en)
Other versions
CN1191465C (zh
Inventor
孙家林
郭继华
曹阳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tsinghua University
Qinghua University
Original Assignee
Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tsinghua University filed Critical Tsinghua University
Priority to CNB021211086A priority Critical patent/CN1191465C/zh
Publication of CN1464294A publication Critical patent/CN1464294A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1191465C publication Critical patent/CN1191465C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Laminated Bodies (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法，该方法的实施步骤是首先在NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再用真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所要检测的晶体薄膜，之后在晶体薄膜外表面镀一层碳膜，制成三明治膜系；将其取出放入盛水的容器中，使三明治膜系向上，然后将其迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，即可制得所需的晶体薄膜的透射电子显微镜样品。采用本发明既能在NaCl基片上外延生长出所需的晶体薄膜，又能够在碳膜的保护下在水中将薄膜从基片上剥离，并使其在真空室内迅速干燥。由于碳膜对电子束透明，因此得到的透射电子显微镜样品完全符合要求，且成功率很高。

Description

一种易潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法
技术领域
本发明涉及一种易受潮变性晶体薄膜透射电子显微镜样品的制备方法，属于功能材料结构分析技术领域。
背景技术
透射电子显微镜样品通常要求其厚度在200nm以下。目前，有关薄膜的透射电子显微镜样品制备技术已有许多种，但基本分为两类：一类是直接把薄膜制备在承载透射电镜样品专用的网格上；另一类是利用某种手段把薄膜从基片上取下后再移至透射电镜样品专用的网格上，从基片上剥离薄膜主要采用物理方法。对于在NaCl晶体基片上外延生长的(MI)1-x(AgI)x和(MI)1-x(CuI)x晶体薄膜(其中M为碱金属，x的取值范围是0～1)，由于这类晶体薄膜易碎且极其容易受潮而导致性质变化，用常规物理手段剥离很难操作，所以一般要在晶体薄膜外表面再镀一层对电子束透明的碳膜，然后将其连同基片一起浸入水中，并用透射电镜样品专用的网格迅速将其捞取，放在灯下烘烤至干燥为止(J.L.Sun，Spectroscopy of ternarycompounds on the basis of iodide of silver and copper，Dissertation to achieve thedegree of Ph.D.，Kharkov State University，Kharkov，Ukraine，1996，p.159.)。此方法的缺陷在于晶体薄膜被剥离后，其原来朝向基片的一面易与水接触而受潮变性甚至溶解，所以成功率极低。
发明内容
本发明的目的是提供一种易受潮变性的晶体薄膜用的透射电子显微镜样品的制备方法，该方法既能在基片上外延生长出晶体薄膜，使其不易与水接触而受潮变性，又完全符合透射电子显微镜样品的要求，且成功率很高。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：
一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)首先在新解理的NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所检测的晶体薄膜，然后再在晶体薄膜外表面镀一层碳膜，制成三明治膜系；并使三明治总厚度满足透射电子显微镜对样品厚度的要求；
(2)把三明治膜系从真空室中取出，分割成小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，之后把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，即可制得所需的晶体薄膜的透射电子显微镜样品。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：采用本发明既能够在NaCl基片上外延生长出所要制备的晶体薄膜，同时，由于晶体薄膜两侧都有碳膜的保护，因此比原有只采用单侧碳膜保护的方法隔水隔潮的效果更好，且在水中能极其容易地将薄膜从基片上剥离，并在真空室内迅速干燥。由于碳膜对电子束透明，因此得到的透射电子显微镜样品完全符合要求，且成功率很高。
附图说明
图1是Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品的形貌图。
图2是Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
图3是RbAg4I5晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
图4是CsCu2I3晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
图5是Cs3Cu2I5晶体薄膜透射电镜样品的选区衍射图。
具体实施方式
本发明是把MI和AgI或CuI等多种二元碘化物粉末按不同摩尔比x和y制成(MxM1-xI)y(AgI)1-x或(MxM1-xI)y(CuI)1-y混合物，(其中M为碱金属，x的取值范围是0～1)利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强小于2×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。根据所要检测的晶体薄膜不同，把基片加热至合适温度，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟中出现白色残渣，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层薄碳膜，制成三明治结构膜系，要求此三明治结构膜系总厚度不超过200nm。把试样从真空室中取出，分割成小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。
实施例1
Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品制备：
把RbI、CsI和AgI三种二元碘化物粉末按摩尔比x＝0.5和y＝0.15制成(RbxCs1-xI)y(AgI)1-y混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为2×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层10nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至75℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟中出现白色残渣，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层20nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的Rb0.5Cs0.5Ag4I5晶体薄膜透射电镜样品的形貌如图1，其透射电镜的选区衍射图如图2。
实施例2
RbAg4I5晶体薄膜透射电镜样品制备：
把RbI和AgI粉末按摩尔比x＝0.15制成(RbI)x(AgI)1-x混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为1.6×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层15nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至80℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟中出现白色残渣，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层15nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的RbAg4I5晶体薄膜透射电镜的选区衍射图如图3。
实施例3
CsCu2I3晶体薄膜透射电镜样品制备：
把CsI和CuI粉末按摩尔比x＝0.33制成(CsI)x(CuI)1-x混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为1.5×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层13nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至100℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟内药品全部蒸发后，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层25nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的CsCu2I3晶体薄膜透射电镜的选区衍射图如图4。
实施例4
Cs3Cu2I5晶体薄膜透射电镜样品制备：
把CsI和CuI粉末按摩尔比x＝0.55制成(CsI)x(CuI)1-x混合物，利用研钵将其充分研磨，再把粉末置入真空镀膜机的钼(或钨)舟中，用挡板遮住小舟，同时将新解理的NaCl晶体基片置于小舟上方。当真空室压强为1.2×10-3Pa时，先将新解理的NaCl晶体基片上镀一层10nm厚的薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所研制的晶体薄膜，即使小舟通电加热至粉末开始熔化，保持在此温度下，待全部粉末熔化后且无气泡产生时，将小舟断电。把基片加热至80℃，再移开小舟上的挡板并对小舟迅速加热至舟内药品全部蒸发后，立即再用挡板遮住小舟，切断小舟的加热电流，随后再在晶体薄膜上镀一层30nm厚的薄碳膜，制成三明治结构膜系。把试样从真空室中取出，分割成3mm×3mm的小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，三明治膜系会漂浮在水面上，此时用承载透射电镜样品的专用网格把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，至此透射电子显微镜样品制备完毕。得到的Cs3Cu2I5晶体薄膜透射电镜的选区衍射图如图5。

Claims (2)

1.一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)首先在新解理的NaCl晶体基片上镀一层薄碳膜，再通过真空热蒸镀的方法在碳膜上外延生长出所检测的晶体薄膜，然后再在晶体薄膜外表面镀一层碳膜，制成三明治膜系；并使三明治总厚度满足透射电子显微镜对样品厚度的要求；
(2)把三明治膜系从真空室中取出，分割成小块，让三明治膜系向上，将其平稳地放入盛水的容器中，之后把它迅速捞取并立即放入真空室内快速烘干，即可制得所需的晶体薄膜的透射电子显微镜样品。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：在碳膜上外延生长出的晶体薄膜是指(MI)1-x(AgI)x和(MI)1-x(CuI)x晶体薄膜，其中M为碱金属，x的取值范围是0～1。
CNB021211086A 2002-06-07 2002-06-07 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法 Expired - Fee Related CN1191465C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021211086A CN1191465C (zh) 2002-06-07 2002-06-07 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB021211086A CN1191465C (zh) 2002-06-07 2002-06-07 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1464294A true CN1464294A (zh) 2003-12-31
CN1191465C CN1191465C (zh) 2005-03-02

Family

ID=29742788

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB021211086A Expired - Fee Related CN1191465C (zh) 2002-06-07 2002-06-07 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1191465C (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100360708C (zh) * 2004-05-12 2008-01-09 中国科学院金属研究所 透射电镜用薄膜样品的制备方法
CN100390524C (zh) * 2006-05-26 2008-05-28 北京科技大学 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法
CN101458180B (zh) * 2007-12-13 2011-10-05 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法
CN102269771A (zh) * 2010-06-04 2011-12-07 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种透射电子显微镜观测样品制备方法
CN102023108B (zh) * 2009-09-23 2012-06-06 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制备方法
CN108051460A (zh) * 2017-12-07 2018-05-18 齐鲁工业大学 一种纸类物质的显微ct样品制备方法
CN108445027A (zh) * 2018-03-19 2018-08-24 广东省新材料研究所 一种纳米非导电涂/镀层精细ebsd表征试样及其制备方法

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102235947A (zh) * 2010-04-29 2011-11-09 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种透射电子显微镜观测样品制备方法

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100360708C (zh) * 2004-05-12 2008-01-09 中国科学院金属研究所 透射电镜用薄膜样品的制备方法
CN100390524C (zh) * 2006-05-26 2008-05-28 北京科技大学 一种薄膜材料的透射电镜样品的制备方法
CN101458180B (zh) * 2007-12-13 2011-10-05 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 预处理tem样品以及对样品进行tem测试的方法
CN102023108B (zh) * 2009-09-23 2012-06-06 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 透射电子显微镜样品的制备方法
CN102269771A (zh) * 2010-06-04 2011-12-07 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种透射电子显微镜观测样品制备方法
CN102269771B (zh) * 2010-06-04 2013-09-25 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种透射电子显微镜观测样品制备方法
CN108051460A (zh) * 2017-12-07 2018-05-18 齐鲁工业大学 一种纸类物质的显微ct样品制备方法
CN108445027A (zh) * 2018-03-19 2018-08-24 广东省新材料研究所 一种纳米非导电涂/镀层精细ebsd表征试样及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1191465C (zh) 2005-03-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Calixto et al. Controlling growth chemistry and morphology of single-bath electrodeposited Cu (In, Ga) Se2 thin films for photovoltaic application
CN105350043B (zh) 一种金属电镀法制备金属网络透明导电电极的方法
CN1191465C (zh) 一种易受潮变性晶体薄膜的透射电子显微镜样品制备方法
Lee et al. Effect of AZO seed layer on electrochemical growth and optical properties of ZnO nanorod arrays on ITO glass
CN101506991A (zh) 用于掺杂太阳能电池制造中使用的化合物层的工艺
CN106328260B (zh) 一种金属网络透明导电电极的全液相制备方法
CN101603189A (zh) 一种制备铜铟硫薄膜的方法
Cembrero et al. ZnO crystals obtained by electrodeposition: Statistical analysis of most important process variables
CN101660124A (zh) 一种多孔氧化钨薄膜的制备方法
CN108588778A (zh) 一种在柔性塑料基底上低温电沉积制备有序ZnO纳米棒的方法
CN101468877B (zh) 一种基于银树枝状结构的红外透光三明治结构复合材料
CN105671604B (zh) 二维电化学构建纳微电学元件的改进方法
Yang et al. Electrodeposition of CuInSe2 films by an alternating double-potentiostatic method using nearly neutral electrolytes
CN105702824B (zh) 一种采用晶圆级Si图形衬底制作LED垂直芯片的方法
CN110467230A (zh) 相变温度可调的RuxV1-xO2合金半导体薄膜材料、制备方法及其在智能窗中的应用
CN109143661A (zh) 一种液晶面板及减反层的制备方法
Gujar et al. Electrochemical approach for selenization of stacked Cu–In layers for formation of crystalline CuInSe2
CN108375597B (zh) 一种电化学沉积与xrd联用技术定量检测草甘膦的方法
CN114134553A (zh) 一种用于分离水包油乳液的不锈钢网的制备方法
CN1263063C (zh) 一种可用于平面显示的场致发射纳米材料
JP5956471B2 (ja) 太陽光発電用成長層
Oliveri et al. Investigation of annealing conditions on electrochemically deposited CZTS film on flexible Molybdenum foil
CN104362222B (zh) 一种基于光化学沉积制备铜铟镓硒薄膜的方法
KR101483512B1 (ko) 산화아연 나노막대 및 박막의 제조방법
JP2008159581A (ja) 導電膜形成用材料、導電膜及びその形成方法

Legal Events

Date Code Title Description
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C19 Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee