CN102235947A

CN102235947A - 一种透射电子显微镜观测样品制备方法

Info

Publication number: CN102235947A
Application number: CN 201010164276
Authority: CN
Inventors: 刘海君; 赖李龙; 张顺勇
Original assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp; Wuhan Xinxin Semiconductor Manufacturing Co Ltd
Current assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp; Wuhan Xinxin Semiconductor Manufacturing Co Ltd
Priority date: 2010-04-29
Filing date: 2010-04-29
Publication date: 2011-11-09

Abstract

本发明提供一种透射电子显微镜观测样品制备方法，包括以下步骤：在所述图形层的表面选定电镜观测区域，去除同所述电镜观测区域一边相邻的图形层及衬底，暴露出所述电镜观测区域一边的图像层截面和衬底层截面；去除所述半导体器件衬底的大部分，保留部分衬底；对所述电镜观测区域内的衬底进行削切，形成一贯通槽；对与所述贯通槽相邻的所述暴露出的电镜观测区域一边的图形层截面进行削切，使得所述图形层截面上的不同图层上包括无其他图层和衬底在该图层的前后对该图层进行遮挡的特定部分，所述各图层的特定部分共同构成图形层观测区；对所述半导体器件进行削切，使得包含所述图形层观测区的器件尺寸符合透射电子显微镜的样品尺寸要求。

Description

一种透射电子显微镜观测样品制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术和材料分析领域，特别涉及一种透射电子显微镜观测样品制备方法。

背景技术

在光学显微镜下无法看清小于0.2μm的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。由于电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)以电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。目前TEM的分辨力可达0.2nm。由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的样品必须制成厚度约50nm～100nm左右的超薄切片。同时，由于电子束穿不透由玻璃等制成的样品承载台，因而制作好的样品通常被放置为具有网格的样品观测载网上作电镜观察。

请结合参阅图1a至图1c，图1a至图1c为现有技术的透射电子显微镜观测样品制备方法示意图。首先，如图1a和图1b所示，使用聚焦离子束(FIB)1在半导体器件2的正面或侧面切割出厚度小于100nm的样品3；接着，如图1b所示，在微型操作手的控制下.将尖端直径为0.2～0.5um的玻璃棒4靠近样品3，由于玻璃棒4尖端的静电作用，样品3脱离半导体器件2，被吸引到玻璃棒4的尖端上；然后，如图1c所示，通过玻璃棒4将样品3放到具有网格的样品观测载网5上；最后，将样品观测载网5连同样品3放入透射电子显微镜中进行电镜观察。

将采用上述现有技术制备透射电子显微镜的观测样品时，采用玻璃棒4将样品3吸附放置于样品观测载网5上时，样品3从玻璃棒4上掉落的风险很大，必须由技术熟练的人员操作才能完成。同时，将样品3放置于样品观测载网5上后，通过透射电子显微镜进行观测时仍然存在样品3从在样品观测载网5上掉落的问题。当样品3连同样品观测载网5一同被放置在透射电子显微镜的样品杆上后，往往需要将样品3连同样品观测载网5旋转一定的角度再进行观测，而在这一旋转过程中，由于样品观测载网5的粘附力不足，样品3有时依然会从样品观测载网上掉落，此时通过透射电子显微镜进行观测时会发现无法找到观测样品，这样观测人员就不得不重新制备观测样品。因此，现有的透射电子显微镜的观测样品制备方法耗费的时间长，成功率和效率低且成本较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种透射电子显微镜观测样品制备方法，以提高透射电子显微镜的观测样品制备的效率，减少样品制备的时间和成本。

为解决上述技术问题，本发明提供一种透射电子显微镜观测样品制备方法，提供一半导体器件，所述半导体器件包括衬底和位于所述衬底上的图形层，其特征在于，包括以下步骤：

在所述图形层的表面选定电镜观测区域，去除同所述电镜观测区域一边相邻的图形层及衬底，暴露出所述电镜观测区域该边的图像层截面和衬底层截面；

去除所述半导体器件衬底的大部分，保留5um至15um厚度的衬底；

对所述电镜观测区域内的衬底进行削切，形成一贯通槽，所述贯通槽在所述图形层至所述衬底的方向贯通于所述衬底内；

对与所述贯通槽相邻的所述暴露出的电镜观测区域一边的图形层截面进行削切，使得所述图形层截面上的需观测图层上包括无其他图层和衬底在该图层的前后对该图层进行遮挡的特定部分，所述各图层的特定部分共同构成图形层观测区；

对所述半导体器件进行削切，使得包含所述图形层观测区的器件尺寸符合透射电子显微镜的样品尺寸要求，形成透射电子显微镜观测样品。

可选的，所述去除同所述电镜观测区域一边相邻的图形层及衬底的方法为对所述半导体器件的一个侧面进行机械研磨。

可选的，在进行所述机械研磨之前，在所述半导体器件上与进行机械研磨的侧面相对的另一侧面上粘附一T型研磨夹具，完成研磨后，去除所述T型研磨夹具。

可选的，所述去除所述半导体器件的衬底的方法为对所述半导体器件的衬底进行机械研磨。

可选的，进行所述机械研磨前，首先在紧邻所述电镜观测区域的所述图形层的表面粘附一半圆铜环；其次在所述半圆铜环上粘附一玻璃板；最后在所述玻璃板上再粘附一T型研磨夹具，完成所述机械研磨后，去除所述玻璃板及所述T型研磨夹具。

可选的，所述对所述电镜观测区域内的衬底进行削切，形成一贯通槽的方法为采用聚焦离子束对所述电镜观测区域内的衬底进行削切，形成所述贯通槽。

可选的，所述聚焦离子束的电流为3nA至20nA。

可选的，所述对与所述贯通槽相邻的所述暴露出的电镜观测区域一边的图形层截面进行削切的方法为采用聚焦离子束对所述图形层截面上的各个图层依次进行削切。

可选的，所述聚焦离子束的电流为1nA至30pA。

通过本发明方法制备好的透射电子显微镜观测样品并非一个很薄的薄片，而是具有一定的厚度，因而在将该观测样品放入至透射电子显微镜中进行观测时，不需要使用玻璃棒通过静电吸附来提取样品。样品放入透射电子显微镜中观测时，也无需将其放置在样品观测载网上进行观测，因为该样品除图形层观测区以外的地方可起到对图形层观测区的承载作用，使得图形层观测区为悬空状态，且该图形层观测区本身为薄片，各个图层均有一部分的前后均无遮挡物，因而透射电子显微镜的电子束打在图形层观测区上便可对图形层上的各个图层直接成像。因此通过本发明方法制备的透射电子显微镜观测样品相较于现有技术的样品制备方法提高了样品制备、提取的成功率和效率，节约了成本，且制备的样品可实现对图形层的各个图层同时进行观测。

附图说明

图1a至图1c为现有技术的透射电子显微镜观测样品制备方法示意图；

图2a至图2h为本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法示意图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

本发明所述的一种透射电子显微镜观测样品制备方法可利用多种替换方式实现，下面是通过较佳的实施例来加以说明，当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的普通技术人员所熟知的一般的替换无疑涵盖在本发明的保护范围内。

其次，本发明利用示意图进行了详细描述，在详述本发明实施例时，为了便于说明，示意图不依一般比例局部放大，不应以此作为对本发明的限定。

请结合参阅图2a至图2h，图2a至图2h为本发明的透射电子显微镜观测样品制备方法示意图。

首先，如图2a所示，提供一半导体器件6，所述半导体器件6包括衬底7和位于所述衬底7上的图形层8，在所述图形层8的表面选定电镜观测区域9，去除同所述电镜观测区域9一边相邻的图形层8及衬底7，暴露出所述电镜观测区域9该边的图像层截面和衬底层截面。

所述去除同所述电镜观测区域9一边相邻的图形层8及衬底7的方法可以是对所述半导体器件的一个侧面进行机械研磨。为确保研磨的均匀性，在进行研磨之前，在所述半导体器件6上与进行机械研磨的侧面相对的另一侧面上使用胶水粘附一T型研磨夹具10，通过T型研磨夹具10的平衡性保证研磨的均匀性。完成研磨后，如图2b所示，去除所述T型研磨夹具10。

其次，如图2c和图2d所示，去除所述半导体器件6的衬底7的大部分，保留5um至15um厚度的衬底7。

去除所述半导体器件6的衬底7的方法可以是机械研磨。进行机械研磨前，首先在紧邻所述电镜观测区域9的所述半导体器件6的图形层8的表面粘附一半圆铜环11，粘附材料可以为热凝胶；其次在所述半圆铜环11上粘附一玻璃板12，粘附材料可以为热蜡；最后在所述玻璃板12上再粘附一T型研磨夹具13，粘附材料可以为热蜡。所述玻璃板12保护所述半导体器件6在研磨过程中不会开裂破碎，所述T型研磨夹具13则进一步保证对所述半导体器件6研磨减薄的均匀性。完成上述机械研磨后如图2e所示，去除所述玻璃板12及所述T型研磨夹具13。

再次，如图2f所示，对所述电镜观测区域9内的衬底7进行削切，形成一贯通槽14，所述贯通槽14在所述图形层8至所述衬底7的方向贯通于所述衬底8内。

优选的，采用电流为3nA至20nA的聚焦离子束(FIB)对所述电镜观测区域9内的衬底7进行削切，形成所述贯通槽14。

再次，如图2f和图2g所示，对与所述贯通槽14相邻的所述暴露出的电镜观测区域9一边的图形层截面进行削切，使得所述图形层截面上的需观测图层上包括无其他图层和衬底在该图层的前后对该图层进行遮挡的特定部分，所述各图层的特定部分共同构成图形层观测区。

优选的，采用电流为1nA至30pA的聚焦离子束(FIB)对所述图形层截面上的各个图层依次进行削切。作为一种实施例，通过聚焦例子束的削切形成如图2g所示的图层15、图层16、图层17和图层18，每一图层的前后均没有其他图层和衬底对其进行遮挡，以便于使用透射电子显微镜观测时能够对每个图层分别成像。

最后，如图2h所示，对所述半导体器件6进行削切，使得包含所述图形层观测区的器件尺寸符合透射电子显微镜的样品尺寸要求，形成透射电子显微镜观测样品。

至此，样品制备结束，由于通过本发明方法制备好的透射电子显微镜观测样品并非一个很薄的薄片，而是具有一定的厚度，因而在将该观测样品放入至透射电子显微镜中进行观测时，不需要使用玻璃棒通过静电吸附来提取样品。样品放入透射电子显微镜中观测时，也无需将其放置在样品观测载网上进行观测，因为该样品除图形层观测区以外的地方可起到对图形层观测区的承载作用，使得图形层观测区为悬空状态，且该图形层观测区本身为薄片，各个图层均有一部分的前后均无遮挡物，因而透射电子显微镜的电子束打在图形层观测区上便可对图形层上的各个图层直接成像。因此通过本发明方法制备的透射电子显微镜观测样品相较于现有技术的样品制备方法提高了样品制备、提取的成功率和效率，节约了成本，且制备的样品可实现对图形层的各个图层同时进行观测。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种透射电子显微镜观测样品制备方法，提供一半导体器件，所述半导体器件包括衬底和位于所述衬底上的图形层，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述去除同所述电镜观测区域一边相邻的图形层及衬底的方法为对所述半导体器件的一个侧面进行机械研磨。

3.如权利要求2所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，在进行所述机械研磨之前，在所述半导体器件上与进行机械研磨的侧面相对的另一侧面上粘附一T型研磨夹具，完成研磨后，去除所述T型研磨夹具。

4.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述去除所述半导体器件的衬底的方法为对所述半导体器件的衬底进行机械研磨。

5.如权利要求4所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，进行所述机械研磨前，首先在紧邻所述电镜观测区域的所述图形层的表面粘附一半圆铜环；其次在所述半圆铜环上粘附一玻璃板；最后在所述玻璃板上再粘附一T型研磨夹具，完成所述机械研磨后，去除所述玻璃板及所述T型研磨夹具。

6.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述对所述电镜观测区域内的衬底进行削切，形成一贯通槽的方法为采用聚焦离子束对所述电镜观测区域内的衬底进行削切，形成所述贯通槽。

7.如权利要求6所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述聚焦离子束的电流为3nA至20nA。

8.如权利要求1所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述对与所述贯通槽相邻的所述暴露出的电镜观测区域一边的图形层截面进行削切的方法为采用聚焦离子束对所述图形层截面上的各个图层依次进行削切。

9.如权利要求8所述的透射电子显微镜观测样品制备方法，其特征在于，所述聚焦离子束的电流为1nA至30pA。