CN102236160B - 一种样品观测载网及其制造方法 - Google Patents

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    • H01J37/02—Details
    • H01J37/20—Means for supporting or positioning the objects or the material; Means for adjusting diaphragms or lenses associated with the support

Abstract

本发明提供一种样品观测载网，包括网格载体、形成于所述网格载体之上的支持膜和形成于所述支持膜之上的第一导电膜，还包括第二导电膜，所述第二导电膜形成于所述第一导电膜之上。本发明提供的样品观测载网及其制造方法由于在样品观测载网的第一导电膜之上还形成一层第二导电膜，第二导电膜的颗粒大于第一导电膜的颗粒，故而第二导电膜可使样品观测载网的表面更为粗糙，可进一步增强样品观测载网对放置其上的样品的固定能力，使放置于样品观测载网上的样品不再轻易掉落，且形成该第二导电膜的成本低廉。

Description

一种样品观测载网及其制造方法
技术领域
本发明涉及观测样品承载器具领域，特别涉及一种样品观测载网及其制造方法。 
背景技术
在光学显微镜下无法看清小于0.2μm的细微结构，这些结构称为亚显微结构或超微结构。要想看清这些结构，就必须选择波长更短的光源，以提高显微镜的分辨率。由于电子束的波长要比可见光和紫外光短得多，1932年Ruska发明了以电子束为光源的透射电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)。透射电子显微镜与光学显微镜的成像原理基本一样，所不同的是前者用电子束作光源，用电磁场作透镜。透射电子显微镜是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。目前TEM的分辨力可达0.2nm。由于电子束的穿透力很弱，因此用于电镜的样品必须制成厚度约50nm～100nm左右的超薄切片。同时，由于电子束穿不透由玻璃等制成的样品承载台，因而制作好的样品通常被放置为具有网格的样品观测载网上作电镜观察。 
请结合参阅图1与图2，图1为现有技术中所使用的样品观测载网的结构示意图，图2为现有技术中的样品观测载网的剖视图。 
如图1和图2所示，现有技术中通过透射电子显微镜进行样品观察时所使用的样品观测载网1包括网格载体2、支持膜3和碳膜4。网格载体2的材质可以为铜、镍、钼、金。若网格载体2的材质为铜，则实践中通常就将此种样 品观测载网1称为铜网。从制作成本和使用效果看，铜网最为经济实用，所以被普遍采用。为了确保样品5能够稳固地放置于样品观测载网1上，现有技术中通常会在网格载体2上涂覆一层支持膜3。当样品5接触支持膜3时，会很牢固的吸附在支持膜3上，不至于从样品观测载网1的孔洞处滑落，以便在电镜上观察。但当样品5放置于上述仅具有网格载体2和支持膜3的样品观测载网1之上进行电镜观测时，支持膜3由于被电子束照射产生电荷积累，会引起样品5放电，发生样品5飘逸、跳动以及支持膜3破裂等情况。故现有技术通常还在样品观测载网1的支持膜3上喷碳，使得样品观测载网1的支持膜3之上还形成一层碳膜4，以提高支持膜3的导电性，达到良好的观察效果。 
实践操作中，将样品5放置于现有技术的样品观测载网1上通过透射电子显微镜进行观测时仍然无法避免样品5从在样品观测载网1上掉落的问题。当样品5连同样品观测载网1一同被放置在透射电子显微镜的样品杆上后，往往需要将样品5连同样品观测载网1旋转一定的角度再进行观测，而在这一旋转过程中，由于样品观测载网1的支持膜3的粘附力的不足，样品5有时依然会从样品观测载网1上掉落，此时通过透射电子显微镜进行观测时会发现无法找到观测样品，这样观测人员就不得不重新制备观测样品。如此一来，必然要耗费更多的时间和成本。 
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种样品观测载网及其制造方法，以解决样品放置于现有的样品观测载网上进行观测时样品容易掉落的问题。 
为解决上述技术问题，本发明提供一种样品观测载网，包括网格载体、形成于所述网格载体之上的支持膜和形成于所述支持膜之上的第一导电膜，还包括第二导电膜，所述第二导电膜形成于所述第一导电膜之上。 
可选的，所述第二导电膜为铂金属膜或颗粒直径为5-20nm的碳膜。 
可选的，所述网格载体的材质为铜、镍、钼、金。 
可选的，所述支持膜为无孔支持膜或微栅支持膜。 
可选的，所述第一导电膜为碳膜、镀金膜、氧化硅膜或氮化硅薄膜。 
本发明还提供一种样品观测载网制造方法，包括以下步骤： 
制备网格载体； 
在所述网格载体上形成支持膜； 
在所述支持膜上形成第一导电膜； 
在所述第一导电膜上形成第二导电膜。 
可选的，所述第二导电膜为铂金属膜或颗粒直径为5-20nm的碳膜。 
可选的，所述形成第二导电膜的步骤为在所述第一导电膜上通过溅射形成第二导电膜。 
可选的，所述溅射的持续时间为3-8秒。 
可选的，所述网格载体的材质为铜、镍、钼、金。 
可选的，所述支持膜为无孔支持膜或微栅支持膜。 
可选的，所述第一导电膜为碳膜、镀金膜、氧化硅膜或氮化硅薄膜。 
本发明提供的样品观测载网及其制造方法由于在样品观测载网的第一导电膜之上还形成一层第二导电膜，第二导电膜的颗粒大于第一导电膜的颗粒，故而第二导电膜可使样品观测载网的表面更为粗糙，可进一步增强样品观测载网对放置其上的样品的固定能力，使放置于样品观测载网上的样品不再轻易掉落。且形成该第二导电膜的成本很少，每0.5美元即可同时完成在一批样品观测载网上形成该第二导电膜，因而本发明的样品观测载网及其制造方法花费成本少却可很明显的提高样品观测载网的对样品的粘附固定能力。 
附图说明
图1为现有技术中的样品观测载网的结构示意图； 
图2为现有技术中的样品观测载网的横截面结构示意图； 
图3为本发明的样品观测载网各层结构的分解示意图； 
图4为本发明的样品观测载网的横截面结构示意图； 
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。 
本发明所述的样品观测载网及其制造方法可利用多种替换方式实现，下面是通过较佳的实施例来加以说明，当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的普通技术人员所熟知的一般的替换无疑涵盖在本发明的保护范围内。 
其次，本发明利用示意图进行了详细描述，在详述本发明实施例时，为了便于说明，示意图不依一般比例局部放大，不应以此作为对本发明的限定。 
请结合参阅图3与图4，图3为本发明的样品观测载网各层结构的分解示意图，图4为本发明的样品观测载网的剖视图。 
如图3及图4所示，本发明的样品观测载网6包括网格载体7、支持膜8和第一导电膜9及第二导电膜10。网格载体7的材质可以为铜、镍、钼、金。支持膜8为涂覆于网格载体7上的一层有机膜，支持膜8可确保样品能够稳固地放置于样品观测载网6上，当样品接触支持膜8时，会很牢固的吸附于支持膜8上，不至于从样品观测载网6的网格空隙处滑落，以便在电镜上观察。该支持膜8可以是一层均匀的无孔支持膜或是微栅支持膜。当样品放置于仅具有网格载体和支持膜的样品观测载网之上进行电镜观测时，支持膜由于被电子束照射产生电荷积累，会引起样品放电，发生样品飘逸、跳动以及支持膜破裂等情况。故在样品观测载网6的支持膜8上再形成一层第一导电膜9以提高支持膜8的导电性，达到良好的观察效果。第一导电膜9可以为碳膜、镀金(Au)膜、氧化硅膜或氮化硅薄膜等。由于碳比较廉价，故碳膜是最为常用的第一导电膜，其通常是采用镀膜仪在样品观测载网6的支持膜8上蒸镀一层无定形石墨碳所形成。通常第一导电膜9的颗粒直径小于5nm，由于形成的第一导电膜9的颗 粒较小，使得其表面相对平滑不够粗糙，样品放置其上后与第一导电膜9间的摩擦力不足，故而易导致样品从观测载网上掉落。为了进一步提高样品观测载网6对样品的粘附力，本发明的样品观测载网6在其第一导电膜9上还再形成了第二导电膜10。所述第二导电膜10可以为通过溅射形成的铂金属膜或颗粒直径为5-20nm的碳膜。形成所述第二导电膜10时通过控制溅射时间来控制第二导电膜10的厚度，最佳溅射时间为3-8秒。 
由于铂金属膜或颗粒直径为5-20nm的碳膜的颗粒大于第一导电膜9的颗粒，故而第二导电膜10使样品观测载网6的表面更为粗糙，可进一步增强样品观测载网6对放置其上的样品的固定能力，使放置于样品观测载网6上的样品不再轻易掉落。但在形成第二导电膜10时并非溅射时间越久、第二导电膜10越厚越好，第二导电膜10过厚将导致其与第一导电膜9的结合力变差，进而使样品无法更牢固的固定在样品观测载网6上。 
表1显示了经过不同溅射时间形成了不同厚度的第二导电膜10的样品观测载网6上放置了样品后，将该样品观测载网6连同样品从20cm的高处被抛落多少次后样品会从样品观测载网6上掉落。 
表1 
由表1可看出，增加了第二导电膜10后，明显提高了样品观测载网6对样品的粘附固定能力，但若溅射时间过长，第二导电膜10过厚，样品在样品观测载网6上所能承受的连续抛落次数反而变少。 
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。 

Claims (6)

1.一种样品观测载网，包括网格载体、形成于所述网格载体之上的支持膜和形成于所述支持膜之上的第一导电膜，其特征在于，还包括第二导电膜，所述第二导电膜通过溅射形成于所述第一导电膜之上，溅射时间为3-8秒，所述第二导电膜为铂金属膜或颗粒直径为5-20nm的碳膜，所述第一导电膜为碳膜、镀金膜、氧化硅膜或氮化硅薄膜，所述第二导电膜的颗粒大于所述第一导电膜的颗粒。
2.如权利要求1所述的样品观测载网，其特征在于，所述网格载体的材质为铜、镍、钼、金。
3.如权利要求1所述的样品观测载网，其特征在于，所述支持膜为无孔支持膜或微栅支持膜。
4.一种样品观测载网制造方法，包括以下步骤：
制备网格载体；
在所述网格载体上形成支持膜；
在所述支持膜上形成第一导电膜，所述第一导电膜为碳膜、镀金膜、氧化硅膜或氮化硅薄膜；
在所述第一导电膜上通过溅射形成第二导电膜，所述第二导电膜为铂金属膜或颗粒直径为5-20nm的碳膜，溅射的持续时间为3-8秒。
5.如权利要求4所述的样品观测载网制造方法，其特征在于，所述网格载体的材质为铜、镍、钼、金。
6.如权利要求4所述的样品观测载网制造方法，其特征在于，所述支持膜为无孔支持膜或微栅支持膜。
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