CN105185679B - 透射电镜微栅 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种透射电镜微栅，包括依次层叠设置的第一金属层、碳纳米管层及第二金属层，其中，所述碳纳米管层夹持于所述第一金属层及第二金属层之间，且通过悬挂键与所述第一金属层及第二金属层键合，所述第一金属层包括多个第一通孔，所述第二金属层包括多个第二通孔，所述多个第二通孔与所述多个第一通孔一一对应分布于所述碳纳米管层相对的两个表面。

Description

透射电镜微栅

技术领域

本发明涉及一种透射电镜微栅，尤其涉及一种基于碳纳米管结构的透射电镜微栅。

背景技术

在透射电子显微镜中，微栅是用于承载粉末样品，进行透射电子显微镜高分辨像（HRTEM）观察的重要工具。

现有技术中，透射电子显微镜的微栅的制备通常是在铜网或镍网等金属网格上覆盖一层多孔有机膜，再蒸镀一层非晶碳膜制成的。然而，在实际应用中，当采用上述微栅对被测样品的透射电镜高分辨像进行成份分析时，尤其在观察尺寸比较小的纳米颗粒，如小于5纳米的颗粒的透射电镜高分辨像时，微栅中的非晶碳膜对纳米颗粒的透射电镜高分辨像的干扰比较大。再者，非晶碳膜容易从金属网格上脱落或漂移，对探测样品造成污染。

发明内容

有鉴于此，确有必要提供一种能够防止碳纳米管结构飘移的透射电镜微栅。

一种透射电镜微栅，包括依次层叠设置的第一金属层、碳纳米管层及第二金属层，其中，所述碳纳米管层夹持于所述第一金属层及第二金属层之间，且通过悬挂键与所述第一金属层及第二金属层键合，所述第一金属层包括多个第一通孔，所述第二金属层包括多个第二通孔，所述多个第二通孔与所述多个第一通孔一一对应分布于所述碳纳米管层相对的两个表面。

一种透射电镜微栅，包括依次层叠设置的第一金属层、碳纳米管层及第二金属层，其中，所述碳纳米管层夹持于所述第一金属层及第二金属层之间，所述第一金属层包括多个第一通孔，所述第二金属层包括多个第二通孔，对应于第一通孔位置处的碳纳米管层同时通过第二通孔暴露出来，所述第一金属层及第二金属层通过电镀的方式形成于所述碳纳米管层的两个表面。

与现有技术相比较，由本发明提供的透射电镜微栅，所述碳纳米管牢固的夹持于第一金属层及第二金属层之间，可以防止由于碳纳米管质量较轻引起碳纳米管的飘移或脱落，从而提高透射电镜的分辨率及准确性。

附图说明

图1是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的结构示意图。

图2为本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的照片。

图3是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅中碳纳米管膜的结构示意图。

图4是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅中碳纳米管层的结构示意图。

图5是本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的立体分解示意图。

图6为本发明第一实施例提供的透射电镜微栅的制备方法的流程图。

图7为本发明提供的透射电镜微栅的制备方法中刻蚀的流程图。

图8为本发明第二实施例提供的透射电镜微栅的制备方法的流程图。

主要元件符号说明

透射电镜微栅	10
		碳纳米管层	110
第一金属层	120
		第二金属层	130
第一表面	111
		微孔	112
第二表面	113
		第一网格	123
第一支撑边缘	124
		第一通孔	126
第二网格	133
		第二支撑边缘	134
第二通孔	136
		掩膜层	150
通孔	151

如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。

具体实施方式

下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的透射电镜微栅及其制备方法作进一步的详细说明。

请参阅图1及图2，本发明第一实施例提供一种透射电镜微栅10。所述透射电镜微栅10包括一碳纳米管层110及设置于所述碳纳米管层110相对两个表面的第一金属层120及第二金属层130。

所述碳纳米管层110为一薄膜状结构，包括相对的第一表面111及第二表面113。所述碳纳米管层110包括至少一个碳纳米管膜。所述碳纳米管膜是由若干碳纳米管组成的自支撑结构。所述若干碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的大多数碳纳米管中每一碳纳米管与在延伸方向上相邻的碳纳米管通过范德华力首尾相连。当然，所述碳纳米管膜中存在少数随机排列的碳纳米管，这些碳纳米管不会对碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体取向排列构成明显影响。所述自支撑为碳纳米管膜不需要大面积的载体支撑，而只要相对两边提供支撑力即能整体上悬空而保持自身膜状状态，即将该碳纳米管膜置于（或固定于）间隔一定距离设置的两个支撑体上时，位于两个支撑体之间的碳纳米管膜能够悬空保持自身膜状状态。所述自支撑主要通过碳纳米管膜中存在连续的通过范德华力首尾相连延伸排列的碳纳米管而实现。

请一并参阅图3，具体地，所述碳纳米管膜中基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管并非绝对的直线状，可以适当的弯曲；或者并非完全按照延伸方向上排列，可以适当的偏离延伸方向。因此，不能排除碳纳米管膜的基本朝同一方向延伸的多数碳纳米管中并列的碳纳米管之间可能存在部分接触。具体地，每一碳纳米管膜包括多个连续且择优取向排列的碳纳米管片段。该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连。每一碳纳米管片段包括多个基本相互平行的碳纳米管，该多个基本相互平行的碳纳米管通过范德华力紧密结合。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该碳纳米管膜中的碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述碳纳米管膜为从一碳纳米管阵列中拉取获得。根据碳纳米管阵列中碳纳米管的高度与密度的不同，所述碳纳米管膜的厚度为0.5纳米~100微米。所述碳纳米管膜的宽度与拉取该碳纳米管膜的碳纳米管阵列的尺寸有关，长度不限。

请一并参阅图4，所述碳纳米管结构可包括多层层叠设置的碳纳米管膜。当所述碳纳米管层110包括两层或两层以上层叠设置的碳纳米管膜时，相邻两层碳纳米管膜之间通过范德华力紧密结合，且相邻两层碳纳米管膜中的碳纳米管的排列方向可相同或不同。具体地，相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度α，且该α大于等于0度且小于等于90度。所述碳纳米管膜的结构及其制备方法请参见2008年8月13日公开的，公开号为101239712A的中国发明专利申请公开说明书。所述两层以上的碳纳米管膜优选为层叠且交叉设置。所谓层叠且交叉设置即所述交叉角度α不等于0度。所述交叉角度α优选为90度。

由于多层碳纳米管膜层叠且交叉设置，不同层碳纳米管膜中的碳纳米管之间相互交织形成一网状结构，使所述碳纳米管层110的机械性能增强，同时使该所述碳纳米管层110具有多个均匀且规则排布的微孔112，所述微孔112由间隔设置的碳纳米管形成，该微孔112的孔径与碳纳米管膜的层数有关，层数越多，微孔112的孔径越小。所述微孔112的孔径可为1纳米~1微米。此外，该碳纳米管层110的厚度优选小于100微米。

所述碳纳米管层110也可以是由碳纳米管线组成的至少一个碳纳米管网状结构，该碳纳米管网状结构由至少一个碳纳米管线组成，且该至少一个碳纳米管线组成的网状结构包括多个微孔，该微孔的尺寸可为1纳米~1微米。所述碳纳米管线由碳纳米管组成，该碳纳米管线可为一非扭转的碳纳米管线或扭转的碳纳米管线。

所述非扭转的碳纳米管线包括大多数沿该非扭转的碳纳米管线轴向方向排列的碳纳米管。非扭转的碳纳米管线可通过将碳纳米管膜通过有机溶剂处理得到。所述碳纳米管膜包括多个碳纳米管片段，该多个碳纳米管片段通过范德华力首尾相连，每一碳纳米管片段包括多个相互平行并通过范德华力紧密结合的碳纳米管。该碳纳米管片段具有任意的长度、厚度、均匀性及形状。该非扭转的碳纳米管线长度不限，直径为0.5纳米-1毫米。具体地，可将挥发性有机溶剂浸润所述碳纳米管膜的整个表面，在挥发性有机溶剂挥发时产生的表面张力的作用下，碳纳米管膜中的相互平行的多个碳纳米管通过范德华力紧密结合，从而使碳纳米管膜收缩为一非扭转的碳纳米管线。该挥发性有机溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿，本实施例中采用乙醇。通过挥发性有机溶剂处理的非扭转碳纳米管线与未经挥发性有机溶剂处理的碳纳米管膜相比，比表面积减小，粘性降低。

所述扭转的碳纳米管线包括大多数绕该扭转的碳纳米管线轴向螺旋排列的碳纳米管。该碳纳米管线可采用一机械力将所述碳纳米管膜两端沿相反方向扭转获得。进一步地，可采用一挥发性有机溶剂处理该扭转的碳纳米管线。在挥发性有机溶剂挥发时产生的表面张力的作用下，处理后的扭转的碳纳米管线中相邻的碳纳米管通过范德华力紧密结合，使扭转的碳纳米管线的比表面积减小，密度及强度增大。

所述碳纳米管线及其制备方法请参见范守善等人于2002年9月16日申请的，2008年8月20日公告的，公告号为CN100411979C的中国专利；以及于2005年12月16日申请的，2009年6月17日公告的，公告号为CN100500556C的中国专利。

本实施例中，所述碳纳米管层110为两层层叠设置的碳纳米管膜，且该两层碳纳米管膜中的碳纳米管垂直交叉设置。

所述第一金属层120设置于所述碳纳米管层110的第一表面111，进一步，所述第一金属层120通过碳纳米管层110中碳纳米管表面的悬挂键与所述碳纳米管层110键合，从而使得所述碳纳米管层110中的碳纳米管与所述第一金属层120紧密结合。具体的，请一并参阅图5，所述第一金属层120可为一连续的结构，在所述第一表面111连续分布，包括一第一支撑边缘124及至少一第一通孔126，所述第一支撑边缘124环绕所述第一通孔126设置。所述第一支撑边缘124用以夹持并固定所述碳纳米管层110。该至少一个第一通孔126的形状可以为圆形、四边形、六边形、八边形、椭圆形等。所述第一金属层120的厚度可为1微米至15微米。本实施例中，所述第一金属层120的厚度为1微米。

具体地，所述第一金属层120为一圆片状多孔结构，该圆片状多孔结构包括多个第一网格123及围绕所述多个第一网格123的所述第一支撑边缘124，且每一第一网格123内部形成一第一通孔126。进一步，所述第一支撑边缘124与所述多个第一网格123为一体结构。所述第一通孔126的尺寸不限，可以为10微米～150微米。其中，所述“尺寸”是指第一通孔126的最大跨度。本实施例中，所述第一通孔126为圆形，且直径为15微米。

所述多个第一网格123相互连接形成一网状结构，所述多个第一通孔126以所述第一网格123为边界相互间隔设置。具体的，所述多个第一通孔126可按照等间距排布，形成一具有多行多列的阵列，位于同一行的多个第一通孔126以等间距排列，位于同一列的多个第一通孔126也以等间距排列。相邻第一通孔126之间的间距为相邻的所述第一通孔126中心点之间的距离。可以理解，所述多个第一通孔126的形状及排列方式不限于以上所举，可根据实际应用需求调整。本实施例中，所述多个第一通孔126均匀分布于所述第一金属层120表面，且相邻的第一通孔126之间的间距为20微米。所述第一金属层120的材料可以是铜、金、银、镍、钼等材料。所述第一金属层120的第一网格123可以通过刻蚀的方法形成。

本实施例中，所述第一金属层120的外径为3毫米，即所述第一支撑边缘124的外径为3毫米。该多个第一通孔126均匀分布在所述第一金属层120中。相邻的第一通孔126之间的距离相等。该第一网格123与所述第一支撑边缘124位于同一平面内。所述第一金属层120的材料为铜。

所述第一金属层120可通过电镀的方式形成在所述碳纳米管层110的第一表面111。所述碳纳米管层110至少覆盖部分第一通孔126，进一步，所述碳纳米管层110完全覆盖所述全部第一通孔126。由于所述多个第一金属层120具有多个第一网格123及多个第一通孔126，因此对应所述第一通孔126位置处的碳纳米管层110暴露出来，对应于所述第一网格123位置处的碳纳米管层110中的碳纳米管与所述第一金属层120键合。所述碳纳米管层110的直径为2.6毫米。所述碳纳米管层110设置于所述第一金属层120的表面。具体地，所述碳纳米管层110至少覆盖部分所述多个第一通孔126。

所述第二金属层130设置于所述碳纳米管层110的第二表面113，从而使得所述碳纳米管层110夹持于所述第一金属层120与第二金属层130之间。所述第二金属层130通过碳纳米管层110中碳纳米管表面的悬挂键与所述碳纳米管层110的第二表面113键合。进一步，由于所述碳纳米管层110包括多个微孔112，对应于所述微孔112位置处的第一金属层120及第二金属层130贯穿所述微孔112，从而使得位于碳纳米管层110两个表面的第一金属层120与第二金属层130贯穿所述微孔112，并且相互融合形成一体结构，将所述碳纳米管层110牢固的固定于第一金属层120与第二金属层130之间。所述第二金属层130的厚度可为1微米至15微米，可与所述第一金属层120的厚度相同或不同。本实施例中，所述第二金属层130的厚度为10微米，从而进一步起到支撑所述碳纳米管层110的作用，增加透射电镜微栅10的机械性能。

所述第二金属层130与所述第一金属层120的结构相同，可为一连续的结构。由于所述碳纳米管层110包括多个微孔112，对应于微孔112位置处的第二金属层130贯穿所述碳纳米管层110并与所述第一金属层120融合在一起。具体的，所述第二金属层130包括一第二支撑边缘134及多个第二网格133，每一第二网格133定义一第二通孔136。所述第二支撑边缘134环绕所述第二网格133及第二通孔136设置。所述第二支撑边缘134与所述第一支撑边缘124对应设置于所述碳纳米管层110的两个表面，该位置处的碳纳米管层110表面的碳纳米管夹持于所述第一支撑边缘124与第二支撑边缘134之间，并且分别与所述第一支撑边缘124及所述第二支撑边缘134通过碳纳米管表面的悬挂键键合在一起。另外，由于碳纳米管层110中包括多个微孔112，因此对应于微孔112位置处的第一支撑边缘124与第二支撑边缘134贯穿所述微孔122而接触设置。

进一步，所述第二金属层130中的多个第二网格133可与所述第一金属层120中的多个第一网格123可错位设置或对应设置。本实施例中，所述第二金属层130中的多个第二网格133与所述第一金属层120中的多个第一网格123对应设置。具体的，所述碳纳米管层110的部分表面夹持于所述第一网格123与第二网格133之间，所述多个第一通孔126与所述多个第二通孔136一一对应，对应于第一通孔126位置处的碳纳米管层110同时通过第二通孔136暴露出来，从而在对应设置的第一通孔126及第二通孔136位置处，形成一贯穿所述碳纳米管层110的通道。也就是说，所述贯穿的第一通孔126及第二通孔136对应一个透射部，对应于第一通孔126及第二通孔136位置处的碳纳米管层110悬空设置，不与第一金属层120或第二金属层130接触设置。所述第一金属层120及第二金属层130在第一通孔126和第二通孔136以外的位置穿过所述碳纳米管层的微孔相互融合形成一体结构。也就是说，所述碳纳米管层110部分被所述第一金属层120和所述第二金属层130夹持，部分悬空设置，所述碳纳米管层110被夹持的部分的碳纳米管与所述第一金属层120和所述第二金属层130通过悬挂键键合。

本实施例透射电镜微栅10在应用时，将待观察样品盛放在所述碳纳米管层110表面，通过对应于第一通孔126及第二通孔136的电子透射部观测该样品，实现对纳米颗粒样品的观测。

本发明提供的透射电镜微栅，碳纳米管层通过碳纳米管表面的悬挂键与所述第一金属层及第二金属层结合，并且牢固的夹持于第一金属层及第二金属层之间，使得所述碳纳米管层牢固的固定于二者之间，有效的避免了碳纳米管在盛放待测样品及观测的过程中脱落或漂移，从而避免对样品造成污染，提高的观测的精确。进一步，所述样品可通过碳纳米管层110中的碳纳米管的吸附作用被稳定地吸附在碳纳米管管壁表面，从而牢固的固定在透射电镜微栅中，避免样品在观测过程中样品的漂移，进一步提高了观测精度。

请一并参阅图6，本发明还提供一种透射电镜微栅10的制备方法，包括以下步骤：

步骤S10，提供一碳纳米管层110，所述碳纳米管层110包括相对的第一表面111及第二表面113；

步骤S11，在所述碳纳米管层110的第一表面111电镀一第一金属层120，在所述碳纳米管层110的第二表面113电镀一第二金属层130；及

步骤S12，刻蚀所述第一金属层120及第二金属层130，形成多个第一通孔126及第二通孔136相对设置。

在步骤S10中，所述碳纳米管层110可设置于一基板（图未示）的表面，也可通过一固定框悬空设置，从而使所述碳纳米管层10在后续的溶液中能够悬空设置。所述基板可为绝缘基板或导电基板。由于所述碳纳米管层110为一自支撑结构，因此可通过间隔设置的支撑体支撑，将所述碳纳米管层110悬空设置。所述碳纳米管结构可包括多层层叠设置的碳纳米管膜，所述多层碳纳米管膜层叠且交叉设置，不同层碳纳米管膜中的碳纳米管之间相互交织形成一网状结构。每一碳纳米管膜包括多个碳纳米管，所述多个碳纳米管沿同一方向择优取向排列。所述择优取向是指在碳纳米管膜中大多数碳纳米管的整体延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多数碳纳米管的整体延伸方向基本平行于碳纳米管膜的表面。进一步地，所述碳纳米管膜中多数碳纳米管是通过范德华力首尾相连。所述碳纳米管层110包括多个微孔112，所述多个微孔112沿垂直于碳纳米管层110厚度的方向贯穿所述碳纳米管层110。本实施例中，所述碳纳米管层110通过一固定框悬空设置。

在步骤S11中，所述第一金属层120通过电镀的方式形成在所述碳纳米管层110的第一表面111。具体的，所述第一金属层120的电镀方法包括如下步骤：

步骤S111，提供一含有金属离子的溶液；

步骤S112，将所述碳纳米管层110浸入所述溶液中，所述碳纳米管层110的第一表面111及第二表面113暴露于溶液中，并与溶液中的一电极片平行且间隔设置；

步骤S113，在所述碳纳米管层110与所述电极片之间形成一电势差，使金属离子还原为金属并电镀在所述碳纳米管层110的第一表面111及第二表面113，形成所述第一金属层120及第二金属层130。

在步骤S111中，含有金属离子的溶液的形成方法不限，只要保证所述溶液中能够形成金属离子即可。所述金属离子的浓度可根据所需第一金属层120及第二金属层130的厚度等实际需要进行选择。本实施例中，所述溶液通过将硫酸铜溶解于水中的方式形成铜离子溶液。

在步骤S112中，所述碳纳米管层110与所述电极片间隔设置，所述间隔距离距离为可为0.5厘米~3厘米，也可根据实际需要进行选择。所述电极片包括惰性石墨电极片、铂电极片、不锈钢电极片及层状碳纳米管结构，其面积大于等于碳纳米管薄膜的面积。所述电极片起到电极的作用，只要导电性好，且具有惰性即可满足要求。本实施例中，所述电极片为铜片，且所述铜片的面积大于所述碳纳米管层110的面积。

在步骤S113中，在碳纳米管层110与电极片之间形成一电势差，并使电极片与电源正极相连作阳极，碳纳米管层110与电源负极相连作阴极，金属离子在作为阴极的碳纳米管层110上发生还原反应，形成金属颗粒并附着在所述碳纳米管的管壁上。另外，在电镀的过程中，所述碳纳米管层110中碳纳米管的表面形成多个悬挂键，使得所述金属颗粒通过所述碳纳米管的悬挂键与所述碳纳米管紧密结合。进一步，所述金属颗粒在所述碳纳米管层110的表面彼此相互连结，形成一连续的结构，从而使第一金属层120及第二金属层130均为一连续的结构。另外，部分金属离子还原为金属颗粒附着在所述微孔112位置处的碳纳米管表面，并使得第一金属层120与第二金属层130在该微孔112位置处相互融合形成一体结构。

所述在阳极与阴极之间形成电势差的方法包括在阳极与阴极之间施加恒流、恒压或扫描电势等。本实施例中，在正电极与负电极之间形成电势差的方法为施加恒压，阳极与阴极之间施加的电压为0.5~1.2伏特，时间为0.5小时~4小时。

进一步，在步骤S112中，所述第一金属层120及第二金属层130也可分步形成，具体的，也可先将所述碳纳米管层110的第二表面113贴附于一基板（图未示），仅使第一表面111暴露在金属离子溶液中，先在第一表面111电镀形成第一金属层120；然后再将电镀有第一金属层120的碳纳米管层110反转，使所述碳纳米管层110的第二表面113暴露在金属离子溶液中，并与所述电极片相对设置，然后在第二表面113电镀所述第二金属层130。

进一步，在电镀第二金属层130的过程中，部分第二金属层130贯穿所述微孔112，从而与所述第一金属层120接触并形成一体结构，将所述碳纳米管层110夹持于所述第一金属层120与第二金属层130之间。可以理解，由于所述碳纳米管层110浸入所述金属离子溶液中，因此，所述金属离子同时在所述碳纳米管层110的第一表面111及第二表面113电镀，即所述第二金属层130与所述第一金属层120可同时形成。

进一步，电镀形成所述第二金属层130之后，还可以进一步包括一采用清洗溶液清洗并烘干所述碳纳米管层110、所述第一金属层120及第二金属层130的步骤，以去除残留的其他杂质，并使第一金属层120及第二金属层130更加牢固的键合于所述碳纳米管层110的表面。

在步骤S13中，所述多个第一通孔126及第二通孔136可通过物理刻蚀或化学刻蚀的方法形成。本实施例中，所述第一通孔126及第二通孔136均通过化学刻蚀的方法形成。请一并参阅图7，所述第一通孔126及第二通孔136的刻蚀方法包括如下步骤：

步骤S131，提供一掩膜层150，所述掩膜层150具有多个通孔151；

步骤S132，将所述掩膜层150贴附于所述第二金属层130的表面，对应于通孔151位置处的第二金属层130暴露出来；

步骤S133，在掩膜层150的作用下刻蚀所述第二金属层130及第一金属层120，形成所述多个第二通孔136及第一通孔126；

步骤S134，去除所述掩膜层150。

在步骤S131中，所述掩膜层150的材料可根据所述第一金属层120及第二金属层130的材料进行选择，以保证在刻蚀过程中不会被刻蚀，同时使得未暴露的第二金属层130的表面得到保护。本实施例中，所述掩膜层150的材料为光刻胶。

在步骤S132中，在所述掩膜层150的保护之下，对应与通孔151位置处的第二金属层130暴露出来，而其他位置处的第二金属层130则被所述掩膜层150掩盖而得到保护。

在步骤S133中，可利用一酸性溶液对所述第二金属层130及第一金属层120进行腐蚀，从而将对应于通孔151位置处的第二金属层130及第一金属层120去除，形成所述第二通孔136及所述第一通孔126。所述酸性溶液可为盐酸、硫酸、硝酸等。本实施例中，所述酸性溶液为盐酸。

由于所述碳纳米管层110包括多个微孔112，因此当对应于通孔151位置处的第二金属层130被腐蚀形成第二通孔136之后，所述酸性溶液会贯穿所述微孔112，再对所述第一金属层120进行刻蚀，形成第一通孔126，并且所述第二通孔136、第一通孔126均对应于所述通孔151的位置。进一步，在刻蚀的过程中，所述碳纳米管层110基本不会受到所述酸性溶液的影响。

可以理解，为更好地保护第一金属层120，也可在第一金属层120暴露出来的表面设置一第二掩膜层（图未示），且所述第二掩膜层中的通孔与所述第一掩膜层150中的通孔151一一对应相对设置于所述碳纳米管层110的两个表面。

本发明实施例提供的透射电镜微栅的制备方法具有以下优点：通过电镀的方式在所述碳纳米管层的表面形成第一金属层及第二金属层，能够使所述第一金属层及第二金属层牢固的键合于所述碳纳米管层的表面，从而避免在后续应用中碳纳米管的漂移或脱落；进一步，通过在所述碳纳米管层的两个表面电镀第一金属层及第二金属层，使得所述第一金属层与第二金属层能够贯穿所述碳纳米管层而牢固的结合在一起，并将碳纳米管层夹持于二者之间，进一步避免了所述碳纳米管从所述第一金属层及第二金属层中漂移或脱落。

请一并参阅图8，本发明第二实施例提供一种透射电镜微栅10的制备方法，包括如下步骤：

步骤S20，提供一第一金属层120；

步骤S21，提供一碳纳米管层110，所述碳纳米管层110包括相对的第一表面111及第二表面113，将所述碳纳米管层110的第一表面111贴附于所述第一金属层120的表面；

步骤S22，在所述碳纳米管层110的第二表面113电镀一第二金属层130；及

步骤S23，刻蚀所述第一金属层120及第二金属层130，形成多个第一通孔126及第二通孔136相对设置。

本发明第二实施例提供的透射电镜微栅10的制备方法与第一实施例基本相同，其不同在于，现将所述碳纳米管层110的第一表面111与所述第一金属层120贴附，然后再在第二表面113电镀第二金属层130。

在步骤S21中，所述第一金属层120与所述碳纳米管层110紧密结合，所述第一金属层120起到支撑所述碳纳米管层110的作用，所述第一金属层120的厚度可为10微米，从而使得所述透射电镜微栅10具有一定的机械强度。

在步骤S22中，所述第二金属层130的电镀的过程中，对应微孔112位置处的第二金属层130将贯穿所述碳纳米管层110的微孔112，并与所述第一金属层120融合在一起，使所述碳纳米管层110牢固的固定与所述第一金属层120与第二金属层130之间。

另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。

Claims (12)

1.一种透射电镜微栅，包括依次层叠设置的第一金属层、碳纳米管层及第二金属层，其特征在于，所述碳纳米管层夹持于所述第一金属层及第二金属层之间，所述碳纳米管层包括多个碳纳米管，该多个碳纳米管通过悬挂键与所述第一金属层及第二金属层键合，所述第一金属层具有多个第一通孔，所述第二金属层具有多个第二通孔，所述多个第二通孔与所述多个第一通孔一一对应分布于所述碳纳米管层相对的两个表面，且所述碳纳米管层相对的两个表面分别通过所述多个第一通孔和多个第二通孔部分暴露。

2.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述碳纳米管层为一自支撑结构，由所述多个碳纳米管组成，至少部分碳纳米管间隔设置形成多个微孔。

3.如权利要求2所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述第一金属层及第二金属层在第一通孔和第二通孔以外的位置穿过所述碳纳米管层的微孔相互融合形成一体结构。

4.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述碳纳米管层在对应所述第一通孔和第二通孔位置处悬空设置。

5.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述对应设置的一个第一通孔及一个第二通孔形成一个贯穿所述碳纳米管层的通道。

6.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述碳纳米管层为一自支撑结构，包括多层层叠且交叉设置的碳纳米管膜，所述多层碳纳米管膜之间通过范德华力结合，每一碳纳米管膜包括多个碳纳米管沿同一方向择优取向排列，相邻的碳纳米管膜中的碳纳米管之间具有一交叉角度α，且该α大于0度且小于等于90度。

7.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述第一金属层的厚度与所述第二金属层的厚度分别为1微米至15微米。

8.如权利要求1所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述碳纳米管层部分被所述第一金属层和所述第二金属层夹持，部分悬空设置，所述碳纳米管层被夹持的部分的碳纳米管与所述第一金属层和所述第二金属层通过悬挂键键合。

9.一种透射电镜微栅，包括：一碳纳米管层，该碳纳米管层具有相对的两个表面，该碳纳米管层包括多个碳纳米管；一第一金属层和一第二金属层分别设置在该碳纳米管层相对的两个表面；其中，所述碳纳米管层部分位置被所述第一金属层和所述第二金属层夹持，部分位置通过所述第一金属层和第二金属层暴露在外，在夹持位置处，所述碳纳米管层中的碳纳米管通过悬挂键与所述第一金属层及第二金属层键合。

10.如权利要求9所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述第一金属层和第二金属层分别为连续的结构。

11.如权利要求9所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述碳纳米管层为一自支撑结构，至少部分碳纳米管间隔设置形成多个微孔，在夹持位置处，所述第一金属层及第二金属层穿过所述碳纳米管层的微孔相互融合形成一体结构。

12.如权利要求9所述的透射电镜微栅，其特征在于，所述第一金属层具有多个第一通孔，所述第二金属层具有多个第二通孔，所述多个第二通孔与所述多个第一通孔一一对应分布于所述碳纳米管层相对的两个表面，使所述碳纳米管层部分暴露在外。