TWI410999B - 透射電鏡微柵 - Google Patents

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TWI410999B
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透射電鏡微柵
本發明涉及一種透射電鏡微柵,尤其涉及一種基於奈米碳管結構的透射電鏡微柵。
在透射電子顯微鏡中,微柵係用於承載粉末樣品,進行透射電子顯微鏡高分辨像(HRTEM)觀察的重要工具。先前技術中,透射電子顯微鏡的微柵通常係在銅網或鎳網等金屬網格上覆蓋一層多孔有機膜,再蒸鍍一層非晶碳膜製成的。然而,在實際應用中,當採用上述微柵對被測樣品的透射電鏡高分辨像進行成份分析時,尤其在觀察尺寸比較小的奈米顆粒,如小於5奈米的顆粒的透射電鏡高分辨像時,微柵中的非晶碳膜對奈米顆粒的透射電鏡高分辨像的干擾比較大。
自九十年代初以來,以奈米碳管(請參見Helical microtubules of graphitic carbon,Nature,Sumio Iijima,vol 354,p56(1991))為代表的奈米材料以其獨特的結構和性質引起了人們極大的關注。將奈米碳管應用於微柵的製作,有利於降低非晶碳膜對被測樣品成份分析的干擾。然而,由於奈米碳管的質量比較輕,在應用於微柵時容易發生飄移,從而影響了透射電鏡的解析度以及測量的準確性。
有鑒於此,提供一種能夠防止奈米碳管結構飄移的透射電鏡微柵,以提高透射電鏡的解析度及測量的準確性實為必要。
一種透射電鏡微柵,包括:一載體,該載體具有一第一通孔;一奈米碳管支撐體設置於該載體的表面,並覆蓋該載體的第一通孔;以及一固定體,該固定體具有一第二通孔,所述奈米碳管支撐體設置於所述載體及固定體之間。
相較於先前技術,本發明提供的透射電鏡微柵通過將所述奈米碳管結構設置於所述載體及固定體之間,可以防止在使用所述透射電鏡微柵過程中,挾持該透射電鏡微柵的器具與所述奈米碳管結構直接接觸,而由於奈米碳管結構的質量較輕引起該奈米碳管結構的飄移,以消除微柵在使用過程中奈米碳管結構容易飄移的現象,從而提高透射電鏡的解析度及準確性。
10;20;30;40;50;60‧‧‧透射電鏡微柵
110;210;310;410;510;610‧‧‧載體
111;211;311;511;611‧‧‧第一圓片狀本體
112;212;312;412;512;612‧‧‧第一圓環
114;314;514;614‧‧‧第一網狀結構
116;216;316;416;516;616‧‧‧第一通孔
118;218;318;418;518‧‧‧狹縫
120;220;320;420;520;620‧‧‧奈米碳管支撐體
130;230;330;430;530;630‧‧‧固定體
131;231;431;531;631‧‧‧第二圓片狀本體
132;232;332;432;532;632‧‧‧第二圓環
134;534;634‧‧‧第二網狀結構
136;236;336;436;536;636‧‧‧第二通孔
138;238;338;438;538‧‧‧卡扣
150‧‧‧第三通孔
214‧‧‧第一條狀結構
234‧‧‧第二條狀結構
250‧‧‧第三通孔
550‧‧‧折疊部
618‧‧‧第一表面
522;622‧‧‧奈米碳管結構
638‧‧‧第二表面
640‧‧‧焊接元件
560;660‧‧‧容器
562;662‧‧‧有機溶劑
圖1係本發明第一實施例提供透射電鏡微柵的立體分解圖。
圖2係本發明第一實施例提供透射電鏡微柵的立體圖。
圖3係本發明第二實施例提供透射電鏡微柵的立體分解圖。
圖4係本發明第二實施例提供透射電鏡微柵的立體圖。
圖5係本發明第三實施例提供透射電鏡微柵的立體分解圖。
圖6係本發明第三實施例提供透射電鏡微柵的立體圖。
圖7係本發明第四實施例提供透射電鏡微柵的立體分解圖。
圖8係本發明第四實施例提供透射電鏡微柵的立體圖。
圖9係本發明第五實施例提供透射電鏡微柵的立體分解圖。
圖10係本發明第五實施例提供透射電鏡微柵的立體圖。
圖11係本發明第五實施例的透射電鏡微柵的製備流程圖。
圖12係本發明第六實施例提供透射電鏡微柵中的載體及固定體的立體圖。
圖13係本發明第六實施例的透射電鏡微柵的剖面圖。
圖14係本發明第六實施例的透射電鏡微柵的製備流程圖。
下面將結合附圖及具體實施例,對本發明提供的透射電鏡微柵及其製備方法作進一步的詳細說明。
請參閱圖1及圖2,本發明第一實施例提供一種透射電鏡微柵10。所述透射電鏡微柵10包括一載體110、一奈米碳管支撐體120及一固定體130。所述奈米碳管支撐體120設置於所述載體110及所述固定體130之間。優選地,該透射電鏡微柵10的外徑為3毫米,厚度為3微米~20微米的圓片狀結構。
所述載體110包括至少一個第一通孔116;該至少一個第一通孔116的形狀可以為圓形、四邊形、六邊形、八邊形、橢圓形等。具體地,所述載體110為一圓片狀多孔結構,該圓片狀多孔結構包括一第一圓片狀本體111,該第一圓片狀本體111包括一第一圓環112以及一第一網狀結構114,該第一圓環112具有一個通孔,該第一網狀結構114設置於該通孔處,並形成複數個第一通孔116。所述第一網狀結構114的第一通孔116的尺寸不限,可以為10微米~200微米。其中,所述“尺寸”係指第一通孔的最大寬度。可以理解,所述複數個第一通孔116的形狀及排列方式不限,可根據實際應用需求調整。所述複數個第一通孔116之間的距離可相等或不等。優選地,所述複數個第一通孔116均勻分佈在所述載體110的表面,相鄰的第一通孔116之間的距離大於1微米。所述載體110的材料可以係銅、鎳、鉬或陶瓷等材料。所述載體110的第一網狀結構114可以通過蝕刻的方法形成。所述第一圓環112上設置兩個狹縫118,該兩個狹縫118對稱設置,以便與所述固定體 130固定。
本實施例中,所述載體110的外徑為3毫米。所述複數個第一通孔116的形狀為方形。該複數個方形第一通孔116均勻分佈在所述載體110的表面。相鄰的方形第一通孔116之間的距離相等。該方形第一通孔116的尺寸在40微米~120微米之間。該第一網狀結構114與所述第一圓環112位於同一平面內。所述載體110的材料為銅。
所述奈米碳管支撐體120設置於所述載體110的表面。具體地,所述奈米碳管支撐體120至少覆蓋部分所述複數個第一通孔116。優選地,所述奈米碳管支撐體120覆蓋第一網狀結構114的全部第一通孔116。所述奈米碳管支撐體120為一片狀結構,優選地,該奈米碳管支撐體120為圓片狀,直徑小於等於3毫米,進一步優選地,所述奈米碳管支撐體120的直徑小於等於2.8毫米。
所述奈米碳管支撐體120包括至少一個奈米碳管膜。所述奈米碳管膜係由複數個奈米碳管組成的自支撐結構。所述複數個奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。所述擇優取向係指在奈米碳管膜中大多數奈米碳管的整體延伸方向基本朝同一方向。而且,所述大多數奈米碳管的整體延伸方向基本平行於奈米碳管膜的表面。進一步地,所述奈米碳管膜中多數奈米碳管係通過凡德瓦爾力首尾相連。具體地,所述奈米碳管膜中基本朝同一方向延伸的大多數奈米碳管中每一奈米碳管與在延伸方向上相鄰的奈米碳管通過凡德瓦爾力首尾相連。當然,所述奈米碳管膜中存在少數隨機排列的奈米碳管,這些奈米碳管不會對奈米碳管膜中大多數奈米碳管的整體取向排列構成明顯影響。所述自支撐為奈米碳管膜不需要大面積的載體支撐,而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身膜狀狀態,即將該奈米碳管膜置於(或固定於)間隔一定距離設置的兩個支撐體上時,位於兩個支撐 體之間的奈米碳管膜能夠懸空保持自身膜狀狀態。所述自支撐主要通過奈米碳管膜中存在連續的通過凡德瓦爾力首尾相連延伸排列的奈米碳管而實現。
具體地,所述奈米碳管膜中基本朝同一方向延伸的多數奈米碳管並非絕對的直線狀,可以適當的彎曲;或者並非完全按照延伸方向上排列,可以適當的偏離延伸方向。因此,不能排除奈米碳管膜的基本朝同一方向延伸的多數奈米碳管中並列的奈米碳管之間可能存在部分接觸。具體地,每一奈米碳管膜包括複數個連續且擇優取向排列的奈米碳管片段。該複數個奈米碳管片段通過凡德瓦爾力首尾相連。每一奈米碳管片段包括複數個基本相互平行的奈米碳管,該複數個基本相互平行的奈米碳管通過凡德瓦爾力緊密結合。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。該奈米碳管膜中的奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。所述奈米碳管膜為從一奈米碳管陣列中拉取獲得。根據奈米碳管陣列中奈米碳管的高度與密度的不同,所述奈米碳管膜的厚度為0.5奈米~100微米。所述奈米碳管膜的寬度與拉取該奈米碳管膜的奈米碳管陣列的尺寸有關,長度不限。
所述奈米碳管結構可包括複數層層疊設置的奈米碳管膜。當所述奈米碳管支撐體120包括兩層或兩層以上層疊設置的奈米碳管膜時,相鄰兩層奈米碳管膜之間通過凡德瓦爾力緊密結合,且相鄰兩層奈米碳管膜中的奈米碳管的排列方向可相同或不同。具體地,相鄰的奈米碳管膜中的奈米碳管之間具有一交叉角度α,且該α大於等於0度且小於等於90度。所述奈米碳管膜的結構及其製備方法請參見2008年8月16日公開的,公開號為200833862的台灣發明專利申請公開說明書。所述兩層以上的奈米碳管膜優選為層疊且交叉設置。所謂層疊且交叉設置即所述交叉角度α不等於0度。所述交叉角度α優選為90度。
由於複數層奈米碳管膜層疊且交叉設置,不同層奈米碳管膜中的奈米碳管之間相互交織形成一網狀結構,使所述奈米碳管支撐體120的機械性能增強,同時使該所述奈米碳管支撐體120具有複數個均勻且規則排布的微孔122,該微孔122的孔徑與奈米碳管膜的層數有關,層數越多,微孔122的孔徑越小。所述微孔122的孔徑可為1奈米~1微米。此外,該奈米碳管支撐體120的厚度優選小於100微米。
所述奈米碳管支撐體120亦可以係由奈米碳管線組成的至少一個奈米碳管網狀結構,該奈米碳管網狀結構由至少一個奈米碳管線組成,且該至少一個奈米碳管線組成的網狀結構包括複數個微孔,該微孔的尺寸可為1奈米~1微米。所述奈米碳管線由奈米碳管組成,該奈米碳管線可為一非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線。
所述非扭轉的奈米碳管線包括大多數沿該非扭轉的奈米碳管線軸向方向排列的奈米碳管。非扭轉的奈米碳管線可通過將奈米碳管膜通過有機溶劑處理得到。所述奈米碳管膜包括複數個奈米碳管片段,該複數個奈米碳管片段通過凡德瓦爾力首尾相連,每一奈米碳管片段包括複數個相互平行並通過凡德瓦爾力緊密結合的奈米碳管。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。該非扭轉的奈米碳管線長度不限,直徑為0.5奈米~1毫米。具體地,可將揮發性有機溶劑浸潤所述奈米碳管膜的整個表面,在揮發性有機溶劑揮發時產生的表面張力的作用下,奈米碳管膜中的相互平行的複數個奈米碳管通過凡德瓦爾力緊密結合,從而使奈米碳管膜收縮為一非扭轉的奈米碳管線。該揮發性有機溶劑為乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿,本實施例中採用乙醇。通過揮發性有機溶劑處理的非扭轉奈米碳管線與未經揮發性有機溶劑處理的奈米碳管膜相比,比表面積減小,黏性降低。
所述扭轉的奈米碳管線包括大多數繞該扭轉的奈米碳管線軸向螺旋排列的奈米碳管。該奈米碳管線可採用一機械力將所述奈米碳管膜兩端沿相反方向扭轉獲得。進一步地,可採用一揮發性有機溶劑處理該扭轉的奈米碳管線。在揮發性有機溶劑揮發時產生的表面張力的作用下,處理後的扭轉的奈米碳管線中相鄰的奈米碳管通過凡德瓦爾力緊密結合,使扭轉的奈米碳管線的比表面積減小,密度及強度增大。
所述奈米碳管線及其製備方法請參見范守善等人於2002年11月5日申請的,2008年11月21日公告的,公告號為I303239的台灣專利;以及於2005年12月16日申請的,2009年7月21日公告的,公告號為I312337的台灣專利。
本實施例中,所述奈米碳管支撐體120覆蓋所述透射電鏡微柵10中的載體110,且完全覆蓋所述複數個第一通孔116。所述奈米碳管支撐體120的直徑為2.6毫米。所述奈米碳管支撐體120為兩層層疊設置的奈米碳管膜,且該兩層奈米碳管膜中的奈米碳管垂直交叉設置。
所述固定體130設置於所述奈米碳管支撐體120的表面,使得所述奈米碳管支撐體120固定於該固定體130與所述載體110之間。所述固定體130包括至少一個第二通孔136,該至少一個第二通孔136的形狀可以為圓形、四邊形、六邊形、八邊形、橢圓形等。具體地,所述固定體130為一圓片狀多孔結構,該圓片狀多孔結構包括一第二圓片狀本體131,該第二圓片狀本體131包括一第二圓環132以及一第二網狀結構134,該第二圓環132具有一個通孔,該第二網狀結構134設置於該通孔處,並形成複數個第二通孔136;該第二網狀結構134的複數個第二通孔136的尺寸不限,可以為10微米~200微米。可以理解,所述複數個第二通孔136的形狀及排列方式不限,可根據實際應用需求調整。所述複數個第二通孔136之間的距離可相等或不等。優 選地,所述複數個第二通孔136均勻分佈在所述固定體130的表面,相鄰的第二通孔136之間的距離大於1微米。所述固定體130的第二網狀結構134可以通過蝕刻的方法形成。所述固定體130的材料可以係銅、鎳、鉬或陶瓷等材料。所述第二圓環132設置有兩個卡扣138,該兩個卡扣138與所述狹縫118匹配設置。所述載體110與所述固定體130通過將所述卡扣138插入所述狹縫118中卡合而固定在一起,從而使得所述奈米碳管支撐體120固定於所述載體110與固定體130之間。
本實施例中,所述固定體130的結構及尺寸與所述載體110的結構及尺寸相同,即所述固定體130的外徑亦為3毫米,第二通孔136的尺寸與所述第一通孔116的尺寸亦相同,所述第二通孔136的形狀亦為方形,且該第二網狀結構134與所述第二圓環132位於同一平面內。所述複數個第一通孔116與所述複數個第二通孔136錯位相對設置,從而配合形成複數個第三通孔150,該第三通孔150為第一通孔116與第二通孔136重疊的部分,該複數個第三通孔150的尺寸小於所述第一通孔116或第二通孔136的尺寸,該第三通孔150的尺寸為20微米~60微米之間,所述第三通孔150對應一個電子透射部,該奈米碳管支撐體120在該第三通孔150處懸空設置。
可以理解,所述狹縫118與所述卡扣138的數量不限,如,可以為三個,只要其能夠將所述載體110即固定體130固定即可。另外,能夠實現將所述載體110及固定體130固定在一起的方式不限於本實施例所述,還可以通過其他機械方式將兩者固定在一起;如,通過焊接將兩者固定在一起。
本實施例透射電鏡微柵10在應用時,將待觀察樣品承放在所述奈米碳管支撐體120表面。當所述樣品的尺寸大於所述奈米碳管支撐體120的微孔122時,所述微孔122可以支援該材料樣品。可通過對應於第三通孔150的電子透射部觀測該樣品。而當所述樣品的尺寸小於所述微孔122時,尤其當所述 樣品為粒徑小於5奈米的奈米顆粒時,所述樣品可通過奈米碳管支撐體120中的奈米碳管的吸附作用被穩定地吸附在奈米碳管管壁表面,此時,亦可通過對應於第三通孔150的電子透射部觀測該樣品。從而,實現可以觀測粒徑小於5奈米的奈米顆粒樣品,提高透射電鏡高解析度像的解析度及清晰度。
由於本實施例中的透射電鏡微柵10中的奈米碳管支撐體120被所述載體110及固定體130固定,因此,在使用鑷子等移動該透射電鏡微柵時,鑷子直接挾持所述載體110及固定體130,而不係直接接觸所述奈米碳管支撐體120;這樣可以避免鑷子與所述奈米碳管支撐體120直接接觸,避免由於奈米碳管支撐體120的質量較輕而引起該奈米碳管支撐體120的飄移,同時亦減少了鑷子對該奈米碳管支撐體120的污染,從而有利於提高採用透射電鏡對樣品進行成分分析時的準確性及解析度。
此外,由於所述奈米碳管支撐體120由複數個首尾相連的奈米碳管束組成,而奈米碳管為軸嚮導電,徑向幾乎絕緣,所以該奈米碳管支撐體120的導電性較好,可以即時將積累在奈米碳管支撐體120表面的電子導走,有利於對樣品的觀察。
另外,由於奈米碳管支撐體120由複數個首尾相連的奈米碳管束組成,即該奈米碳管膜中的奈米管之間相互作用固定在一起,所以該奈米碳管膜具有較好的穩定性,在對樣品進行觀察時奈米碳管膜中的奈米碳管不會晃動,使得觀察的樣品所成的圖像更清晰。進一步地,由於所述奈米碳管支撐體120由複數個首尾相連的奈米碳管束組成,奈米碳管支撐體120中的奈米碳管規則排列,所以在對樣品進行觀察時便於定位尋找樣品。
請參閱圖3及圖4,本發明第二實施例提供一種透射電鏡微柵20。該透射電鏡微柵20的外徑為3毫米,厚度為3微米~20微米的圓片狀結構。所述透射 電鏡微柵20包括一載體210、一奈米碳管支撐體220以及一固定體230。所述載體210為一圓片狀多孔結構,其包括一第一圓片狀本體211,該第一圓片狀本體211包括一第一圓環212以及複數個第一條狀結構214,該第一圓環212具有一個通孔,該複數個第一條狀結構214設置於第一圓環212的通孔處,並相互間隔設置形成複數個第一通孔216;所述第一圓環212上設置兩個狹縫218。所述固定體230為一圓片狀多孔結構,其包括一第二圓片狀本體231,該第二圓片狀本體231包括一第二圓環232以及複數個第二條狀結構234,該第二圓環232具有一個通孔,該複數個第二條狀結構234設置於該通孔處,並間隔設置形成複數個第二通孔236;所述第二圓環232上設置兩個卡扣238。所述奈米碳管支撐體220設置於所述載體210及所述固定體230之間。所述載體210與固定體230通過所述卡扣238與狹縫218的配合固定在一起。因此,所述奈米碳管支撐體220被固定於所述載體210及所述固定體230之間。
所述奈米碳管支撐體220與第一實施例透射電鏡微柵10的奈米碳管支撐體120相同,所述第一圓環212及第二圓環232的結構分別與第一實施例中的第一圓環112及第二圓環132的結構相同。所述透射電鏡微柵20與所述透射電鏡微柵10的不同之處在於:所述複數個第一條狀結構214相互平行且等間隔設置,形成複數個相互平行的第一通孔216,相鄰的第一條狀結構214之間的間隔在30微米~150微米之間,所述第一條狀結構214的直徑大於1微米。所述複數個第二條狀結構234相互平行且等間隔設置,形成複數個相互平行的第二通孔236,且相鄰的第二條狀結構234之間間隔30微米~150微米。所述複數個第一條狀結構214通過所述奈米碳管支撐體220與所述複數個第二條狀結構234交叉相對設置,且第一條狀結構214與第二條狀結構234之間呈90度夾角,因此,所述複數個第一通孔216與複數個第二通孔236交叉相對設置,從而形成複數個第三通孔250,該複數個第三通孔250 的尺寸在30微米~150微米之間,相鄰的第三通孔250之間的距離大於1微米。所述奈米碳管支撐體220在每個第三通孔250處懸空設置,且對應一個電子透射部。該電子透射部用於承載被測樣品。
可以理解,所述第一條狀結構214與第二條狀結構234之間形成的夾角亦可以大於等於0度小於90度。所述複數個第一條狀結構214及第二條狀結構234的排列方式不限於本實施例。如,所述第一條狀結構214之間的距離可以不等,所述第一條狀結構214之間可以交叉排列;相鄰的第一條狀結構214之間的距離亦可以為10微米~200微米,所述第一條狀結構214的寬度可大於1微米。所述第二條狀結構234之間的距離可以不等,所述第二條狀結構234之間可以交叉排列;相鄰的第二條狀結構234之間的距離亦可以為10微米~200微米,所述第二條狀結構234的寬度可大於1微米。所述第二條狀結構234的排列方式亦可以與所述第一條狀結構214的排列方式不同。
可以理解,所述載體210的第一條狀結構214及固定體230的第二條狀結構234可以通過蝕刻的方法形成。所述第一條狀結構214及第二條狀結構234亦可以係通過拉絲法形成的絲狀結構。
請參閱圖5及圖6,本發明第三實施例提供一種透射電鏡微柵30。該透射電鏡微柵30的外徑為3毫米,厚度為3微米~20微米的圓片狀結構。所述透射電鏡微柵30包括一載體310、一奈米碳管支撐體320以及一固定體330。所述載體310為一圓片狀多孔結構,其包括一第一圓片狀本體311,該第一圓片狀本體311包括一第一圓環312以及一第一網狀結構314,該第一圓環312具有一個通孔,該第一網狀結構314設置於該通孔處,並形成複數個第一通孔316;所述第一圓環312上設置兩個狹縫318。所述固定體330為一第二圓環332,且該固定體330只包括一個第二通孔336;所述第二圓環332上設置兩個卡扣338。所述奈米碳管支撐體320設置於所述載體310及所述固定體 330之間。所述載體310與固定體330通過所述卡扣338與狹縫318配合固定在一起。因此,所述奈米碳管支撐體320被固定於所述載體310及所述固定體330之間。
所述透射電鏡微柵30的結構與第一實施例的透射電鏡微柵10的結構相似,具體地,所述載體310及奈米碳管支撐體320的材料及結構分別與透射電鏡微柵10的載體110及奈米碳管支撐體120的材料及結構相同。不同之處在於:所述固定體330為一第二圓環332,且該固定體330包括一個第二通孔336。該固定體330的直徑與載體310的直徑相同,優選地,第二圓環332的內徑與第一圓環312的內徑相同。所述奈米碳管支撐體320固定於第一圓環312與第二圓環332之間,且該奈米碳管支撐體320的直徑略大於第二圓環332的內徑。所述第一通孔316對應一個電子透射部。所述奈米碳管支撐體320在第一通孔316處懸空設置。
請參閱圖7及圖8,本發明第四實施例提供一種透射電鏡微柵40。所述透射電鏡微柵40包括一載體410、一奈米碳管支撐體420以及一固定體430。優選地,該透射電鏡微柵40的外徑為3毫米,厚度為3微米~20微米的圓片狀結構。
所述載體410為一第一圓環412,且該載體410包括一個第一通孔416;所述第一圓環412上設置兩個狹縫418。所述固定體430為一第二圓環432,且該固定體430包括一個第二通孔436;所述第二圓環432上設置兩個卡扣438。所述載體410與固定體430通過所述卡扣438與狹縫418匹配固定在一起。
所述奈米碳管支撐體420設置於所述載體410及所述固定體430之間,且在所述第一通孔416及第二通孔436處懸空設置。該奈米碳管支撐體420的直徑略大於所述第一圓環412及第二圓環432的內徑。所述奈米碳管支撐體420的結構與第一實施例提供的透射電鏡微柵10的奈米碳管支撐體120的結 構相似,優選地,所述奈米碳管支撐體420為複數層層疊且交叉設置的奈米碳管膜。本實施例中,所述奈米碳管支撐體420為四層層疊且交叉設置的奈米碳管膜,且相鄰的奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設置;該奈米碳管支撐體420具有複數個均勻且規則排布的微孔,該微孔的孔徑為1奈米~0.5微米。
請參閱圖9及圖10,本發明第五實施例提供一種透射電鏡微柵50。所述透射電鏡微柵50包括一載體510、一奈米碳管支撐體520以及一固定體530。所述奈米碳管支撐體520設置於所述載體510及所述固定體530之間。優選地,該透射電鏡微柵50的外徑為3毫米,厚度為3微米~20微米的片狀結構。
所述載體510與所述固定體530之間具有一連接處,在該連接處形成有一折疊部550,且該載體510與固定體530通過該折疊部550活動連接,可以使得該載體510與固定體530處於打開狀態或閉合狀態。所述折疊部550可以係由所述載體510與所述固定體530一體成型而形成的;亦可以係一樞軸。所述載體510為一片狀多孔結構,其包括一第一圓片狀本體511,該第一圓片狀本體511包括一第一圓環512以及一第一網狀結構514,該第一圓環512具有一個通孔,且該第一網狀結構514設置於該通孔處,並形成複數個第一通孔516;所述第一圓環512上設置一個狹縫518。所述固定體530為一片狀多孔結構,其包括一第二圓片狀本體531,該第二圓片狀本體531包括一第二圓環532以及一第二網狀結構534,該第二圓環532具有一個通孔,且該第二網狀結構534設置於該通孔處,並形成複數個第二通孔536;所述第二圓環532上設置一個卡扣538,該卡扣538與所述狹縫518匹配設置。
具體地,所述折疊部550形成於所述第一圓環512與所述第二圓環532之間,使得該第一圓環512與第二圓環532相交且連接設置,其形狀類似“∞”;因此,所述第一圓片狀本體511與第二圓片狀本體531的形狀,以及第一 圓環512及第二圓環532的形狀都為類圓形,該第一圓片狀本體511與第二圓片狀本體531的相交處為所述折疊部550。所述載體510與所述固定體530通過該折疊部550折疊之後,可以使得所述第一圓環512的內沿與第二圓環532的內沿正對設置。優選地,所述載體510與固定體530折疊之後完全重合。所述狹縫518與卡扣538分別設置於與所述折疊部550相對的位置,當所述載體510與固定體530通過該折疊部550折疊之後,所述卡扣538穿過該狹縫518,卡在所述第一圓環512上,從而使得所述載體510與所述固定體530固定在一起,進而使得所述奈米碳管支撐體520固定於該載體510與固定體530之間。
本實施例中,所述載體510與固定體530係一體成型結構。所述載體510與固定體530相對於所述折疊部550對稱設置,即所述載體510的具體結構與所述固定體530的具體結構相同。所述第一通孔516及第二通孔536的具體結構與第一實施例提供的透射電鏡微柵10中的第一通孔116及第二通孔136相同,所述第一通孔516的形狀及尺寸與第二通孔536的形狀與尺寸相同,當所述載體510與固定體530折疊之後,所述第一通孔516與第二通孔536一一對應且重合,並對應一個電子透射部。所述奈米碳管支撐體520在第二通孔536及第一通孔516處懸空設置。
所述奈米碳管支撐體520與第一實施例中的奈米碳管支撐體120相同,包括至少一個奈米碳管膜,或由至少一個奈米碳管線組成的奈米碳管網狀結構。具體地,本實施例中,所述奈米碳管支撐體520包括兩層層疊且交叉設置的奈米碳管膜,且該兩層奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設置,形成複數個均勻且規則排布的微孔,該微孔的孔徑為1奈米~1微米。
可以理解,所述狹縫518與卡扣538的數量及具體結構不限,只要能夠實現固定載體510與固定體530即可。所述載體510與固定體530上亦可以不設置 所述狹縫518與卡扣538,只要將載體510與固定體530沿所述折疊部550對折開合即可。在使用該透射電鏡微柵50時,利用挾持物挾持所述載體510與固定體530,這樣可以避免因挾持物直接接觸所述奈米碳管支撐體520而引起奈米碳管結構522較大的飄移,以及污染該奈米碳管支撐體520;有利於提高該透射電鏡微柵50的解析度及準確度。當然,當所述載體510與所述固定體530通過設置卡扣或焊接等機械方式連接固定在一起的時候,可以進一步地固定奈米碳管支撐體520,進而可以更加防止奈米碳管支撐體520在使用透射電鏡微柵50的時候飄移。
可以理解,本發明第一實施例、第二實施例、第三實施例以及第四實施例中的載體與固定體亦可以係一體結構。
本發明還提供一種製備透射電鏡微柵的方法,該方法包括以下步驟:提供一載體,該載體具有第一通孔;提供一奈米碳管結構,將該奈米碳管結構覆蓋所述載體的第一通孔;以及提供一固定體,該固定體具有第二通孔,將所述固定體與所述載體層疊設置,使所述奈米碳管結構固定於所述載體和所述固定體之間。
其中,所述載體與所述固定體可以係兩個獨立的、分離結構體,亦可以係一體結構。可以理解,當所述載體與固定體係一體結構時,所述奈米碳管結構可以同時覆蓋所述載體的第一通孔及所述固定體的第二通孔。
所述奈米碳管結構為至少一個奈米碳管膜、至少一個奈米碳管線或至少一個奈米碳管網狀結構。所述至少一個奈米碳管膜或至少一個奈米碳管線係從一奈米碳管陣列中直接抽取出來的。所述奈米碳管網狀結構係由所述至少一個奈米碳管線按照一定順序編織或組合交叉設置而組成的。
所述將該奈米碳管結構覆蓋所述載體的第一通孔的步驟進一步包括採用有 機溶劑處理覆蓋所述載體的第一通孔的奈米碳管結構的步驟。
所述將所述載體與固定體層疊設置的步驟可以為:通過機械方式層疊所述載體與固定體,使得所述固定體的第二通孔與所述載體的第一通孔至少部分重疊。具體地,可以採用焊接或卡扣的方式將所述固定體及載體層疊設置,從而使得所述奈米碳管支撐體挾持於所述載體與固定體之間。
可以理解,上述製備透射電鏡微柵的方法中,提供所述載體、固定體以及奈米碳管結構的順序可以根據實際情況確定。如,可以同時提供所述載體與固定體;亦可以同時提供所述載體、固定體以及奈米碳管結構;還可以同時提供所述載體及奈米碳管結構。
請參閱圖9至圖11,本實施例具體提供一種製備上述透射電鏡微柵50的方法。該製備方法包括以下步驟:(S10)提供所述載體510以及所述固定體530,所述載體510具有複數個第一通孔516,所述固定體530具有複數個第二通孔536;(S20)提供一奈米碳管結構522,將該奈米碳管結構522覆蓋所述載體510的第一通孔516;(S30)將所述固定體530與所述載體510層疊設置,使所述奈米碳管結構522固定於所述載體510和所述固定體530之間。
步驟(S10)中所述載體510及固定體530為一體成型結構,所述載體510與固定體530的連接處具有一折疊部550,該載體510與固定體530通過該折疊部550可以完全閉合或打開任意的角度。本實施例中,所述載體510與所述固定體530在所述折疊部550處對稱設置。打開所述載體510與固定體530,使得該載體510與固定體530通過該折疊部550的夾角為90度。
步驟(S20)具體包括以下步驟:(S21)提供一奈米碳管結構522,並將該奈米碳管結構522覆蓋所述載體510的第一網狀結構514;(S22)採用有 機溶劑處理覆蓋所述載體510的第一通孔516的奈米碳管結構522;以及(S23)去除多餘的奈米碳管結構522,以形成奈米碳管支撐體520。
本實施例中,所述奈米碳管結構522為兩個層疊且交叉設置的奈米碳管膜,且該兩個奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設置,並覆蓋所述載體510的第一網狀結構514。其中,每個奈米碳管膜的製備方法包括以下步驟:首先,提供一奈米碳管陣列,優選地,該陣列為超順排奈米碳管陣列。
本實施例中,超順排奈米碳管陣列的製備方法採用化學氣相沉積法,其具體步驟包括:(a)提供一平整基底,該基底可選用P型或N型矽基底,或選用形成有氧化層的矽基底,本實施例優選為採用4英寸的矽基底;(b)在基底表面均勻形成一催化劑層,該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一;(c)將上述形成有催化劑層的基底在700~900℃的空氣中退火約30分鐘~90分鐘;(d)將處理過的基底置於反應爐中,在保護氣體環境下加熱到500~740℃,然後通入碳源氣體反應約5~30分鐘,生長得到超順排奈米碳管陣列,其高度為200~400微米。該超順排奈米碳管陣列為複數個彼此平行且垂直於基底生長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列。通過上述控制生長條件,該超順排奈米碳管陣列中基本不含有雜質,如無定型碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。該奈米碳管陣列中的奈米碳管彼此通過凡德瓦爾力緊密接觸形成陣列。
本實施例中碳源氣可選用乙炔等化學性質較活潑的碳氫化合物,保護氣體可選用氮氣、氨氣或惰性氣體。
其次,採用一拉伸工具從上述奈米碳管陣列中抽取獲得一定寬度和長度的奈米碳管膜。具體包括以下步驟:(a)從上述奈米碳管陣列中選定一定寬度的複數個奈米碳管片段,本實施例優選為採用具有一定寬度的膠帶接觸 奈米碳管陣列以選定一定寬度的複數個奈米碳管片段;(b)以一定速度沿基本垂直於奈米碳管陣列生長方向拉伸該複數個奈米碳管片段,以形成一奈米碳管膜。
在上述拉伸過程中,該複數個奈米碳管片段在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離基底的同時,由於凡德瓦爾力作用,該選定的複數個奈米碳管片段分別與其他奈米碳管片段首尾相連地連續地被拉出,從而形成一奈米碳管膜。該奈米碳管膜為定向排列的複數個奈米碳管束首尾相連形成的具有一定寬度的奈米碳管膜。該奈米碳管膜中奈米碳管的排列方向基本平行於奈米碳管膜的拉伸方向。
本實施例中,該奈米碳管膜的寬度與奈米碳管陣列所生長的基底的尺寸有關,該奈米碳管膜的長度不限,可根據實際需求製得。本實施例中採用4英寸的基底生長超順排奈米碳管陣列,該奈米碳管膜的寬度可為1cm~10cm。
其中,所述奈米碳管結構522的製備方法具體包括以下步驟:首先,提供一基體。該基底具有一平整表面,其材料不限。本實施例中,該基底可為一陶瓷片。
其次,將上述兩個奈米碳管膜依次層疊且交叉鋪設在所述基體表面。
由於奈米碳管較為純淨且具有較大的比表面積,故從奈米碳管陣列直接拉取獲得的奈米碳管膜具有較好的黏性。所述奈米碳管膜可直接鋪設在基體表面或另一奈米碳管拉膜表面。該兩層奈米碳管膜之間通過凡德瓦爾力緊密結合。
可以理解的係,所述奈米碳管結構522亦可以係一層所述奈米碳管膜,還可以係由兩層以上所述奈米碳管膜層疊且交叉設置而形成的。當然,所述奈米碳管結構522亦可以係至少一個奈米碳管線或至少一個奈米碳管網狀結構 。
步驟(S22)具體為:通過容器560將有機溶劑562滴落在所述奈米碳管結構522的表面浸潤整個奈米碳管結構522。該有機溶劑562為揮發性有機溶劑,如乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷或氯仿,本實施例中採用乙醇。該奈米碳管結構522經有機溶劑562浸潤處理後,在揮發性有機溶劑562的表面張力的作用下,每個奈米碳管膜中的平行的奈米碳管片段會部分聚集成奈米碳管束。另外,奈米碳管膜中奈米碳管聚集成束,使得該奈米碳管膜中平行的奈米碳管束之間基本相互間隔,且該奈米碳管結構522中的兩層奈米碳管膜中的奈米碳管束交叉排列形成微孔結構。這些微孔係由順序排列而又互相交疊的奈米碳管,以及奈米碳管束構成的。
所述步驟(S23)為:待有機溶劑揮發後,沿載體510的第一圓環512的內環去除多餘的奈米碳管結構522,使得奈米碳管結構522的直徑小於該第一圓環512的外徑,以形成所述奈米碳管支撐體520。其中,可以通過雷射切割法去除多餘的奈米碳管結構522來形成所述奈米碳管支撐體520。本實施例中,去除多餘的奈米碳管結構522時可採用傳統的氬離子雷射器或二氧化碳雷射器,其功率為5~30瓦(W),優選為18W。所述奈米碳管支撐體520的直徑為2.6毫米,與所述第一圓環512的內徑相等。可以理解,當步驟(S20)中的奈米碳管結構522的直徑小於所述第一圓環512的外徑,尤其係小於等於該第一圓環512的內徑時,可以不用實施所述步驟(S23)。
可以理解,所述步驟(S21)、(S22)以及(S23)的先後順序可以根據需要確定。如,可以將所述步驟(S21)與步驟(S22)的先後順序互換的,即可以先用有機溶劑處理所述奈米碳管結構522,然後再將該奈米碳管結構522設置於所述載體510的表面。
步驟(S30)層疊所述固定體530與所述載體510,使所述第一通孔516與第 二通孔536至少部分重疊,且所述奈米碳管支撐體520的表面固定於所述載體510與固定體530之間。具體地,通過所述折疊部550將所述固定體530與載體510層疊設置,使得所述奈米碳管結構522固定於所述載體510與固定體530之間。更具體地,閉合所述固定體530與載體510,使得該載體510與固定體530在該折疊部550處的夾角逐漸減小至0度;此時,該載體510與固定體530正對設置,且所述載體510的第一通孔516與所述固定體530的第二通孔536一一對準設置,且使得所述奈米碳管支撐體520在第一通孔516及第二通孔536處懸空設置。該步驟(S33)通過所述折疊部550折疊所述載體510及固定體530,可以比較容易地實現該載體510及固定體530的對準,尤其係比較容易實現第一通孔516與第二通孔536的精確對準。
另外,所述步驟(S30)進一步包括:採用機械方式固定所述載體510與固定體530,使得所述奈米碳管支撐體520挾持於所述載體510及固定體530之間。本實施例中,所述步驟(S30)在閉合所述載體510及固定體530的過程中,卡合所述第二圓環532的卡扣538與所述第一圓環512的狹縫518,使之配合設置來固定所述載體510及固定體530,從而使得所述奈米碳管支撐體520固定於該載體510與固定體530之間。
此外,所述透射電鏡微柵50的製備方法不限於上述步驟,其中,可以將所述步驟(S30)置於步驟(S21)和步驟(S22)之間;此時,所述奈米碳管結構522設置於所述載體510及固定體530之間,所以,所述步驟(S22)可以將所述奈米碳管結構522、載體510及固定體530整個浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤來進行有機溶劑處理。步驟(S23)沿所述第一圓環512或第二圓環532的外邊沿切割多餘的奈米碳管結構522,得到所述奈米碳管支撐體520,且該奈米碳管支撐體520設置與所述載體510及固定體530之間。
另外,當所述步驟(S20)提供的奈米碳管結構522包括複數個奈米碳管膜 或複數個奈米碳管線,或複數個奈米碳管網狀結構時,所述透射電鏡微柵50的製備方法還可以為:將所述奈米碳管結構522中的部分奈米碳管結構設置於所述載體510的第一通孔516上,將該奈米碳管結構522中的另一部分奈米碳管結構設置於所述固定體530的第二通孔536上;再層疊設置具有奈米碳管的固定體530以及具有奈米碳管結構的載體510上,以形成所述奈米碳管支撐體520,且使得該奈米碳管支撐體520設置與所述第一通孔516與第二通孔536之間。
本發明還提供一種製備複數個透射電鏡微柵50的方法,該方法包括以下步驟(S110)提供複數個載體510,該複數個載體510間隔設置於一基底表面,每個載體510具有一第一通孔516;(S120)提供一奈米碳管結構522,將該奈米碳管結構522覆蓋所述複數個載體510的第一通孔516;(S130)提供複數個固定體530,每個固定體530具有一第二通孔536,並將該每個固定體530與所述載體510一一對應層疊設置,使得所述奈米碳管結構522固定於所述複數個載體510和所述複數個固定體530之間;以及(S140)斷開所述複數個載體510之間的奈米碳管結構522,從而形成複數個透射電鏡微柵50。
其中,所述步驟(S110)中的所述基底的表面為一平面,其材料不限,可以為陶瓷、玻璃等。相鄰的兩個載體510之間的距離不能過大或過小,過大則不利於提高透射電鏡微柵50的生產效率,過小則使後續步驟中對奈米碳管結構522的加工難度增加,不利於降低生產成本。當在後續步驟中使用雷射光束照射方法處理奈米碳管結構522時,該相鄰的兩個載體510之間的距離應大於雷射光束照射在奈米碳管結構522表面上所形成光斑的直徑,該相鄰的兩個載體510之間的距離優選為50~200微米。進一步,為提高奈米碳管結構522的利用率並方便切割,可以將該複數個載體510緊密並規則排列 於所述基底表面。可以理解,所述載體510及固定體530的結構可以為第一實施例至第四實施例中的載體及固定體的結構。
其中,所述步驟(S120)與所述步驟(S20)的實施方式相同。所述步驟(S130)與所述步驟(S30)的實施方式相同。其中,所述固定體530的數量與所述載體510的數量係相同的,且每一個載體510都有一固定體530與之配合。
所述步驟(S140)可以通過雷射束照射相鄰的載體510之間的奈米碳管結構522。具體地可以採用以下三種方法:
方法一:採用雷射光束照射沿每一個載體510的外邊沿區域照射所述奈米碳管結構522一週,使得覆蓋於該載體510上的奈米碳管結構522的直徑小於等於該載體510的外徑,形成一沿所述載體510的外邊沿環繞該載體510的分離區域,從而使覆蓋於該複數個載體510上的奈米碳管結構522與覆蓋於該複數個載體510以外的奈米碳管結構522分離。
方法二:移動雷射光束,照射全部載體510之間的奈米碳管結構522,從而去除全部載體510之間的奈米碳管結構522。
方法三:當該複數個載體510為按陣列方式排列於所述基底表面時,移動雷射光束,沿直線照射覆蓋該複數個載體510行間及列間空隙的奈米碳管結構522,從而使複數個載體510之間的奈米碳管結構522斷開。
上述斷開複數個載體510之間的奈米碳管結構522的步驟中,該雷射光束移動及照射的線路可通過電腦程式控制。
可以理解,所述步驟(S130)與(S140)的實施順序係可以不分先後的,可以實際情況選擇。
請參閱圖12及圖13,本發明第六實施例提供一種透射電鏡微柵60。所述透射電鏡微柵60包括一載體610、一奈米碳管支撐體620以及一固定體630。所述奈米碳管支撐體620設置於所述載體610及所述固定體630之間。優選地,該透射電鏡微柵60的外徑為3毫米,厚度為3微米~20微米的圓片狀結構。
所述載體610為一圓片狀多孔結構,其包括一第一圓片狀本體611,該第一圓片狀本體611包括一第一圓環612以及一第一網狀結構614,該第一圓環612具有一個通孔,且該第一網狀結構614設置於該通孔處,並形成複數個第一通孔616。所述固定體630為一圓片狀多孔結構,其包括一第二圓片狀本體631,該第二圓片狀本體631包括一第二圓環632以及一第二網狀結構634,該第二圓環632具有一個通孔,且該第二網狀結構634設置於該通孔處,並形成複數個第二通孔636。所述載體610的邊緣及固定體630的邊緣接觸設置,在該接觸處設置有焊接元件640。
所述載體610及固定體630的結構與第一實施例的透射電鏡微柵10中的載體610及固定體630的結構相似,不同之處在於:所述第一圓片狀本體611的邊緣與所述第二圓片狀本體631的邊緣形成面與線的接觸。具體地,所述第一圓環612具有一第一表面618,即該第一圓環612的第一表面618為一平面結構。該第一圓環612的橫截面為長方形、半圓形、三角形或梯形等形狀。所述第二圓環632具有一第二表面638,該第二圓環632的第二表面638的形狀可以為一弧形面或棱線等形狀。故,所述第一圓環612的邊沿與第二圓環632的邊沿接觸時,為面與線的接觸。其中,所述載體610與所述固定體630的具體結構不限,只要係該固定體630的邊緣與載體610的邊緣能夠實現線與平面的接觸,以形成線接觸即可,如,當所述載體610與所述奈米碳管支撐體620接觸的表面為平面時,所述固定體630還可以由一第二圓環 632組成,或由一第二圓環632及複數個條狀結構組成;且該第二圓環632與所述奈米碳管支撐體620接觸的表面為一弧形面或棱線。本實施例中的第一圓環612的橫截面為長方形,所述第二圓環632的橫截面為圓形;所以,所述第一圓環612的第一表面618與所述第二圓環632的第二表面638可以實現線接觸。
所述奈米碳管支撐體620與第一實施例中的奈米碳管支撐體120相同,包括至少一個奈米碳管膜,或由至少一個奈米碳管線組成的奈米碳管網狀結構。本實施例中,所述奈米碳管支撐體620包括兩層層疊設置的奈米碳管膜,且該兩層奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設置,形成複數個均勻且規則排布的微孔,該微孔的孔徑可為1奈米~1微米。
所述焊接元件640係通過焊接所述載體610及固定體630形成的,並位於所述第一圓環612與第二圓環632的接觸處,具體地,該焊接元件640設置於所述第一圓環612的第一表面618與所述第二圓環632的第二表面638的線接觸處;該第一圓環612與第二圓環632在該線接觸處通過點焊、釺焊等方式焊接在一起,來固定所述載體610與固定體630;從而使得所述奈米碳管支撐體620固定於該載體610及固定體630之間。本實施例中,所述焊接元件640為複數個點焊點。
本發明還提供一種採用焊接的方式來製備透射電鏡微柵的方法,該方法包括以下步驟:提供一載體、一奈米碳管結構,以及一固定體,其中,所述載體具有第一通孔,所述固定體具有第二通孔;將所述固定體與所述載體層疊設置,並將所述奈米碳管結構設置於所述載體與所述固定體之間;以及將所述載體及固定體焊接固定。
所述載體具有一第一圓環,該第一圓環具有一通孔,且該至少一第一通孔設置於該第一圓環的通孔處。所述固定體具有一第二圓環,該第二圓環具 有一通孔,且該至少一第二通孔設置於該第二圓環的通孔處。其中,所述第一圓環具有一第一表面,所述第二圓環具有一第二表面,該第二表面與所述第一表面相對設置。
所述奈米碳管結構為至少一個奈米碳管膜、至少一個奈米碳管線或至少一個奈米碳管網狀結構。所述至少一個奈米碳管膜或至少一個奈米碳管線係從一奈米碳管陣列中直接抽取出來的。所述奈米碳管網狀結構係由所述至少一個奈米碳管線按照一定順序編織或組合交叉設置而組成的。
所述層疊設置所述固定體與載體的步驟進一步包括採用有機溶劑處理所述奈米碳管結構。
當所述固定體與所述載體層疊設置時,所述固定體的邊緣與所述載體的邊緣形成線與面的接觸,有利於實現所述固定體與載體的對準,尤其係現實所述第一通孔與第二通孔的一一對準。
請參閱圖14,本實施例具體提供一種製備上述透射電鏡微柵60的方法。該製備方法包括以下步驟:(W10)提供所述載體610、一奈米碳管結構622以及所述固定體630;(W20)將所述固定體630及載體610層疊設置,並將所述奈米碳管結構622設置於所述載體610與固定體630之間;以及(W30)將所述載體610及固定體630焊接固定。
步驟(W10)中的奈米碳管結構622及其製備方法與第五實施例提供的透射電鏡微柵50的製備方法中的奈米碳管結構522及其製備方法相同。其中,所述第一圓環612具有一第一表面618,該第一表面618為平面;所述第二圓環632具有一第二表面638,該第二表面638為弧形面或棱線等形狀,可以與所述第一圓環612的第一表面618形成線與面的接觸。
可以理解,所述奈米碳管結構622還可以為至少一奈米碳管網狀結構或至少 一奈米碳管線。
步驟(W20)包括以下步驟:(W21)將所述奈米碳管結構622設置於所述載體610的第一圓環612的第一表面618;(W22)採用置於一容器660中的有機溶劑662處理所述覆蓋所述載體610的第一通孔616的奈米碳管結構622;(W23)去除多餘的奈米碳管結構622,以形成所述奈米碳管支撐體620;以及(W24)將所述固定體630設置於所述奈米碳管支撐體620上,使得所述第二通孔636與所述第一通孔616至少部分重疊設置。具體地,該步驟(W24)使所述第二圓環632的第二表面638與所述第一圓環612的第一表面618正對設置,且所述第二通孔636與所述第一通孔616一一對應重疊設置。其中,所述步驟(W21)至(W23)中具體採用的方法與步驟(S21)至(S23)中具體採用的方法相同。所述步驟(W21)、(W22)以及(W23)的先後順序可以根據需要確定。如,可以將所述步驟(W21)與步驟(W22)的先後順序互換的,即可以先用有機溶劑處理所述奈米碳管結構622,然後再將該奈米碳管結構622設置於所述載體610的表面。
步驟(W30)具體包括以下步驟:首先,採用一焊接系統在所述第一圓環612及第二圓環632處施加壓力,使得所述第一圓環612的第一表面618與第二圓環632的第二表面638線接觸;然後,在該第一圓環612的第一表面618與第二圓環632的第二表面638的線接觸處進行焊接。在該焊接過程中,所述線接觸處產生大量的熱,將中心最熱區域的第一圓環612及第二圓環632的材料很快加熱至熔化狀態,繼續施加壓力,待第一圓環612及第二圓環632冷卻後,該第一圓環612及第二圓環632焊接在一起,在該焊接處形成所述焊接元件640。所以,所述焊接元件640的材料與所述第一圓環612及第二圓環632的材料相同。本實施例中,所述焊接系統為點焊機,所述焊接元件640為焊點。該步驟(W30)通過線與平面的接觸使得所述載體610及 固定體630焊接在一起,可以比較容易地實現該載體610及固定體630的對準。
另外,當步驟(W10)提供的所述奈米碳管結構622包括複數個奈米碳管膜或複數個奈米碳管線,或複數個奈米碳管網狀結構時,所述透射電鏡微柵60的製備方法還可以為:所述步驟(W10)保持不變,所述步驟(W20)可以通過將所述奈米碳管結構622中的部分奈米碳管結構設置於所述載體610的第一通孔616上,將所述奈米碳管結構622中的另一部分奈米碳管結構設置於所述固定體630的第二通孔636上。然後將具有奈米碳管結構的固定體630與具有奈米碳管結構的載體610正對設置,並形成所述奈米碳管支撐體620,從而使得該奈米碳管支撐體620固定於所述載體610與固定體630之間。
本發明還提供一種可以製備複數個透射電鏡微柵60的方法,該方法包括以下步驟:(W110)提供複數個間隔設置的載體610,每個載體610具有一第一通孔616;(W120)提供一奈米碳管結構622,並將所述奈米碳管結構622覆蓋所述複數個載體610的第一通孔616;(W130)提供複數個固定體630,使每個固定體630與所述載體610一一對應層疊設置,使得所述奈米碳管結構622設置於所述複數個載體610與所述複數個固定體630之間;(W140)將每個固定體630與所述載體610焊接固定;以及(W150)斷開所述複數個載體610之間的奈米碳管結構622,從而形成複數個透射電鏡微柵60。
其中,所述步驟(W110)、(W120)及(W150)依次與所述步驟(S110)、(S120)及(S140)的實施方法相同。其中,所述載體610與所述固定體630可以係獨立的、分離結構;亦可以係一體結構。
所述步驟(W130)的實施方式與所述步驟(W24)的步驟基本相同。其中 ,所述固定體630的數量與所述載體610的數量係相同的,每個載體610都與一個固定體630層疊設置。
所述步驟(W140)的實施方式與步驟(W30)的實施方式基本相同。每個載體610都與一個固定體630焊接設置。
可以理解,第二實施例、第三實施例、第四實施例以及第五實施例亦可以通過上述方法,使所述載體及固定體焊接在一起來製備透射電鏡微柵。可以理解,本發明實施例中的載體與固定體的結構係可以互換的。
本發明實施例提供的透射電鏡微柵及其製備方法具有以下優點:第一,所述奈米碳管結構設置於所述載體及固定體之間,在使用所述透射電鏡微柵時,可以防止挾持該透射電鏡微柵的器具與所述奈米碳管結構直接接觸,而由於奈米碳管結構的質量較輕引起該奈米碳管結構的飄移,同時亦減少了挾持器具對奈米碳管結構的污染,從而有利於提高採用該透射電鏡微柵的透射電鏡進行成分分析時的準確性及解析度。第二,所述載體及固定體通過卡扣、焊接等方式固定在一起,使得所述奈米碳管結構固定於該載體及固定體之間,奈米碳管結構不至於飄移,從而更有利於提高採用該透射電鏡微柵的透射電鏡進行成分分析時的準確性及解析度。第三,本發明實施例提供的透射電鏡微柵的製備方法簡單、快捷,比較容易使得所述奈米碳管結構固定於該透射電鏡微柵中,而且亦比較容易實現載體與固定體的對準,尤其係比較容易實現第一通孔與第二通孔的精確對準。
綜上所述,本發明確已符合發明專利之要件,遂依法提出專利申請。惟,以上所述者僅為本發明之較佳實施例,自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化,皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。
10‧‧‧透射電鏡微柵
110‧‧‧載體
111‧‧‧第一圓片狀本體
112‧‧‧第一圓環
114‧‧‧第一網狀結構
116‧‧‧第一通孔
118‧‧‧狹縫
120‧‧‧奈米碳管支撐體
130‧‧‧固定體
131‧‧‧第二圓片狀本體
132‧‧‧第二圓環
134‧‧‧第二網狀結構
136‧‧‧第二通孔
138‧‧‧卡扣

Claims (17)

  1. 一種透射電鏡微柵,其改良在於,包括:一載體,該載體具有一第一通孔;一奈米碳管支撐體設置於該載體的表面,並覆蓋該載體的第一通孔;以及一固定體,該固定體具有一第二通孔,所述奈米碳管支撐體設置於所述載體與固定體之間。
  2. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述固定體的第二通孔與載體的第一通孔相對設置,所述奈米碳管支撐體設置於相對設置的第二通孔與第一通孔之間。
  3. 如請求項2所述的透射電鏡微柵,其中,所述奈米碳管支撐體為一自支撐的整體結構,所述相對設置的第一通孔與第二通孔配合形成至少一個第三通孔,所述奈米碳管支撐體在該第三通孔處懸空設置。
  4. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體為一圓環結構,所述固定體為一圓環結構。
  5. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述固定體為一圓片狀多孔結構,該圓片狀多孔結構包括一圓片狀本體,該圓片狀本體具有複數個通孔。
  6. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體為一圓片狀多孔結構,且具有複數個第一通孔;所述固定體為一圓片狀多孔結構,且具有複數個第二通孔,且該複數個第二通孔與所述複數個第一通孔一一對應設置。
  7. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述第一通孔、第二通孔的形狀為圓形、四邊形、六邊形、八邊形或橢圓形。
  8. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體與固定體之間通過機械 方式固定,並將所述奈米碳管支撐體挾持於所述載體與固定體之間。
  9. 如請求項8所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體與固定體之間具有一連接處,在該連接處形成有一折疊部,該載體與固定體通過該折疊部活動連接。
  10. 如請求項9所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體的邊緣與固定體的邊緣焊接固定。
  11. 如請求項10所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體的邊緣與固定體的邊緣形成線與面的接觸。
  12. 如請求項8所述的透射電鏡微柵,其中,所述載體設置有一狹縫,所述固定體設置有一卡扣,該卡扣與所述狹縫匹配設置,用於固定所述載體與固定體。
  13. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述奈米碳管支撐體包括至少一層奈米碳管膜。
  14. 如請求項13所述的透射電鏡微柵,其中,所述奈米碳管膜由複數個奈米碳管組成,複數個奈米碳管沿同一方向擇優取向排列,且所述奈米碳管膜中多數奈米碳管係通過凡德瓦爾力首尾相連。
  15. 如請求項14所述的透射電鏡微柵,其中,所述奈米碳管支撐體包括複數層奈米碳管膜。
  16. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述奈米碳管支撐體為一奈米碳管網狀結構,該奈米碳管網狀結構由至少一個奈米碳管線組成。
  17. 如請求項1所述的透射電鏡微柵,其中,所述奈米碳管支撐體具有複數個微孔,微孔的孔徑為1微米~200微米。
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