TWI407479B - 透射電鏡微柵 - Google Patents

Description

透射電鏡微柵

本發明涉及一種透射電鏡微柵，尤其涉及一種基於奈米碳管的透射電鏡微柵。

在透射電子顯微鏡中，多孔碳支持膜(微柵)係用於承載粉末樣品，進行透射電子顯微鏡高分辨像(HRTEM)觀察的重要工具。隨著奈米材料研究的不斷發展，微柵在奈米材料的電子顯微學表徵領域的應用日益廣泛。先前技術中，該應用於透射電子顯微鏡的微柵通常係在銅網或鎳網等金屬網格上覆蓋一層多孔有機膜，再蒸鍍一層非晶碳膜製成的。然而，當採用上述微柵對被測樣品的透射電鏡高分辨像進行成份分析時，金屬網格因其經常含有較多雜質，如金屬氧化物等，對被測樣品成份分析的干擾較大。

自九十年代初以來，以奈米碳管(請參見Helical microtubules of graphitic carbon, Nature, Sumio Iiiima, vol 354, p56(1991))為代表的奈米材料以其獨特的結構和性質引起了人們極大的關注。將奈米碳管應用於微柵的製作，有利於降低金屬網格對被測樣品成份分析的干擾。

有鑒於此，提供一種基於奈米碳管的透射電鏡微柵實為必要，該透射電鏡微柵對被測樣品成份分析的干擾較小。

一種透射電鏡微柵，其中，該透射電鏡微柵為一圓片狀奈米碳管結構，該 圓片狀奈米碳管結構由一本體及分佈於本體表面的複數個電子透射部組成，且該電子透射部的密度小於本體的密度。

相較於先前技術，本發明提供的透射電鏡微柵由圓片狀奈米碳管結構組成，無需金屬網格，且奈米碳管結構較為純淨，可有效消除傳統微柵中的金屬網格對被測樣品成份分析時的干擾，從而有利於提高採用透射電鏡進行成份分析時的精確度。

10‧‧‧透射電鏡微柵

102‧‧‧本體

104‧‧‧電子透射部

106‧‧‧奈米碳管

108‧‧‧微孔

圖1為本發明實施例透射電鏡微柵的立體結構示意圖。

圖2為本發明實施例透射電鏡微柵的剖視結構示意圖。

圖3為本發明實施例透射電鏡微柵中的奈米碳管絮化膜的掃描電鏡照片。

圖4為本發明實施例透射電鏡微柵中的奈米碳管碾壓膜的掃描電鏡照片。

圖5為本發明實施例透射電鏡微柵中的奈米碳管拉膜的掃描電鏡照片。

圖6為本發明實施例透射電鏡微柵的製備方法的流程示意圖。

下面將結合附圖對本發明透射電鏡微柵及其製備方法作進一步的詳細說明。

請一併參閱圖1及圖2，本發明提供一種透射電鏡微柵10。該透射電鏡微柵10為一用於承載被測樣品的奈米碳管結構。所述奈米碳管結構可為圓片狀，直徑約為3毫米。所述圓片狀奈米碳管結構為由複數個奈米碳管組成的自支撐結構。所述圓片狀奈米碳管結構較為純淨，基本不含有雜質。所述圓片狀奈米碳管結構包括一本體102及分佈於本體102表面的複數個電子透射部104，該電子透射部104的密度小於本體102的密度。

所述本體102的表面具有複數個微孔108，每個微孔108中具有複數個奈米碳管106。每個微孔108對應為一個電子透射部104。即，所述電子透射部104由設置於微孔108中的奈米碳管106組成。所述電子透射部104用於承載被測樣品用於透射電鏡觀察。所述電子透射部104的密度(電子透射部104中奈米碳管分佈的密度)可為所述本體102密度(本體102中奈米碳管分佈的密度)的1/900至1/10。優選地，所述電子透射部104密度可為所述本體102密度的1/500至1/10。所述電子透射部104可通過採用雷射照射圓片狀奈米碳管結構的本體102形成。由於雷射的作用，本體102被雷射照射位置的奈米碳管106部分被燒蝕，密度降低，形成微孔108，進而形成電子透射部104。依據選擇不同形狀的雷射光束或採用不同的雷射照射方式，所述微孔108的形狀不限，可選擇為圓形、方形或橢圓形等。所述微孔108的尺寸不限，可根據實際應用需求調整。優選地，所述微孔108為圓形孔，所述微孔108的直徑約為10微米~200微米。所述複數個電子透射部104均勻分佈在所述本體102表面，所述複數個電子透射部104的排列方式不限。所述相鄰的電子透射部104之間的距離可相等或不等。優選地，所述複數個電子透射部104以陣列形式分佈在所述本體102中，相鄰的電子透射部104之間的距離相等。所述相鄰的電子透射部104之間的距離可大於1微米。

所述電子透射部104中的複數個奈米碳管106用以支撐被測樣品。所述電子透射部104中的奈米碳管106為整個本體102的一部分，與本體102為一體結構。具體地，所述奈米碳管106可通過微孔108內壁的本體102支撐。具體地，所述微孔108中的複數個奈米碳管106的兩端可插入微孔108內壁的本體102中。所述複數個奈米碳管106可平行設置或交叉設置。優選地，所述複數個奈米碳管106空間交叉設置。交叉設置的複數個奈米碳管106之間進一步形成複數個次微孔(圖未示)。該次微孔的孔徑在1奈米~1微米之間。所述微孔108中的奈米碳管106懸空設置。

所述圓片狀奈米碳管結構為一自支撐結構且具有一定的支撐性能。優選地，所述圓片狀奈米碳管結構具有較好的支撐性能。所述自支撐為圓片狀奈米碳管結構不需要大面積的載體支撐，而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身片狀結構。所述圓片狀奈米碳管結構可包括至少一層奈米碳管膜。組成圓片狀奈米碳管結構的奈米碳管膜的層數根據單層奈米碳管膜的厚度而定，以所述圓片狀奈米碳管結構具有較好的支撐性能為準。可以理解，單層奈米碳管膜的厚度越小，所述圓片狀奈米碳管結構中奈米碳管膜的層數越多；單層奈米碳管膜的厚度越大，所述圓片狀奈米碳管結構中奈米碳管膜的層數越少。相鄰兩層奈米碳管膜之間可通過凡徳瓦爾力緊密結合。

所述奈米碳管膜可為奈米碳管絮化膜、奈米碳管碾壓膜或奈米碳管拉膜。

所述奈米碳管絮化膜包括複數個相互纏繞且均勻分佈的奈米碳管。所述奈米碳管之間通過凡徳瓦爾力相互吸引、纏繞，形成網路狀結構，以形成一自支撐的奈米碳管絮化膜，其掃描電鏡照片可參閱圖3。所述奈米碳管絮化膜各向同性。所述奈米碳管絮化膜可通過對一奈米碳管陣列絮化處理而獲得。所述奈米碳管絮化膜及其製備方法請參見於2008年11月16日公開的第200844041號中華民國公開專利申請。為節省篇幅，僅引用於此，但所述申請中的所有技術揭露也應視為本發明申請技術揭露的一部分。值得注意的係，所述奈米碳管絮化膜並不限於上述製備方法。所述奈米碳管絮化膜的厚度為1微米至2毫米。所述奈米碳管結構可僅包括一層奈米碳管絮化膜，通過調節其厚度來確保其具有較好的支撐性能。

所述奈米碳管碾壓膜包括複數個奈米碳管無序排列、沿一個方向擇優取向排列或沿複數個方向擇優取向排列，相鄰的奈米碳管通過凡徳瓦爾力結合。該奈米碳管碾壓膜可以通過採用一平面壓頭沿垂直於上述奈米碳管陣列 生長的基底的方向擠壓上述奈米碳管陣列而獲得，此時所述奈米碳管碾壓膜中的奈米碳管無序排列，該奈米碳管碾壓膜各向同性；所述奈米碳管碾壓膜也可以採用一滾軸狀壓頭沿某一固定方向碾壓上述奈米碳管陣列而獲得，此時所述奈米碳管碾壓膜中的奈米碳管在所述固定方向擇優取向排列；所述奈米碳管碾壓膜還可以採用滾軸狀壓頭沿不同方向碾壓上述奈米碳管陣列而獲得，此時所述奈米碳管碾壓膜中的奈米碳管沿不同方向擇優取向排列此時，所述奈米碳管碾壓膜可包括複數個部分，每個部分中的奈米碳管沿一個方向擇優取向排列，且相鄰兩個部分中的奈米碳管的排列方向可不同。所述奈米碳管碾壓膜的掃描電鏡照片請參閱圖5。所述奈米碳管碾壓膜及其製備方法請參見於2009年1月1日公開的第200900348號中華民國公開專利申請。為節省篇幅，僅引用於此，但所述申請中的所有技術揭露也應視為本發明申請技術揭露的一部分。所述的奈米碳管碾壓膜的厚度為1微米至1毫米。所述奈米碳管結構可僅包括一層奈米碳管碾壓膜，通過調節其厚度來實現其具有較好的支撐性能。

請參見圖5，所述奈米碳管拉膜係由若干奈米碳管組成的自支撐結構。所述若干奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。所述擇優取向係指在奈米碳管拉膜中大多數奈米碳管的整體延伸方向基本朝同一方向。而且，所述大多數奈米碳管的整體延伸方向基本平行於奈米碳管拉膜的表面。進一步地，所述奈米碳管拉膜中多數奈米碳管係通過凡徳瓦爾力首尾相連。具體地，所述奈米碳管拉膜中基本朝同一方向延伸的大多數奈米碳管中每一奈米碳管與在延伸方向上相鄰的奈米碳管通過凡徳瓦爾力首尾相連。當然，所述奈米碳管拉膜中存在少數隨機排列的奈米碳管，這些奈米碳管不會對奈米碳管拉膜中大多數奈米碳管的整體取向排列構成明顯影響。所述自支撐為奈米碳管拉膜不需要大面積的載體支撐，而只要相對兩邊提供支撐力即能整體上懸空而保持自身膜狀狀態，即將該奈米碳管拉膜置於(或固定於)間 隔一定距離設置的兩個支撐體上時，位於兩個支撐體之間的奈米碳管拉膜能夠懸空保持自身膜狀狀態。所述自支撐主要通過奈米碳管拉膜中存在連續的通過凡徳瓦爾力首尾相連延伸排列的奈米碳管而實現。

具體地，所述奈米碳管拉膜中基本朝同一方向延伸的多數奈米碳管並非絕對的直線狀，可以適當的彎曲；或者並非完全按照延伸方向上排列，可以適當的偏離延伸方向。因此，不能排除奈米碳管拉膜的基本朝同一方向延伸的多數奈米碳管中並列的奈米碳管之間可能存在部分接觸。具體地，每一奈米碳管拉膜包括複數個連續且擇優取向排列的奈米碳管片段。該複數個奈米碳管片段通過凡徳瓦爾力首尾相連。每一奈米碳管片段包括複數個基本相互平行的奈米碳管，該複數個基本相互平行的奈米碳管通過凡徳瓦爾力緊密結合。該奈米碳管片段具有任意的長度、厚度、均勻性及形狀。該奈米碳管拉膜中的奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。所述奈米碳管拉膜為從一奈米碳管陣列中拉取獲得。根據奈米碳管陣列中奈米碳管的高度與密度的不同，所述奈米碳管拉膜的厚度為0.5奈米~100微米。所述奈米碳管拉膜的寬度與拉取該奈米碳管拉膜的奈米碳管陣列的尺寸有關，長度不限。當所述奈米碳管膜的厚度為0.5奈米~100微米時，所述奈米碳管結構可包括10層以上層疊設置的奈米碳管膜。優選地，所述奈米碳管結構可包括100層以上層疊設置的奈米碳管膜。

當圓片狀奈米碳管結構包括複數個奈米碳管膜且每個奈米碳管膜中的奈米碳管沿同一方向擇優取向排列時，相鄰兩層奈米碳管膜中的奈米碳管的排列方向可相同或不同。具體地，相鄰的奈米碳管膜中的奈米碳管之間具有一交叉角度α，且該α大於等於0度且小於等於90度。當圓片狀奈米碳管結構中的複數個奈米碳管膜中的奈米碳管之間具有一交叉角度α且α不等於0度時，即複數個奈米碳管膜交叉設置時，所述奈米碳管相互交織形成一網 狀結構，使所述圓片狀奈米碳管結構的機械性能增強。

可以理解，複數個奈米碳管膜交叉設置並不要求任意兩層相鄰的奈米碳管膜均交叉設置，即允許存在相鄰兩層奈米碳管膜中的多數奈米碳管的排列方向相同的情形，但需確保圓片狀奈米碳管結構中存在至少兩層奈米碳管膜中的多數奈米碳管的排列方向之間的交叉角度大於0度且小於等於90度。

本實施例中，所述圓片狀奈米碳管結構包括100層奈米碳管拉膜，且相鄰兩層奈米碳管膜中的奈米碳管之間具有一交叉角度α，且該α等於90度。所述圓片狀奈米碳管結構由一本體102及分佈於本體102表面的複數個電子透射部104組成。所述本體102表面具有複數個圓形微孔108。每個電子透射部104由對應於每個圓形微孔108中的複數個奈米碳管106組成。該電子透射部104密度為所述本體102密度的五十分之一(1/50)。所述圓形微孔108的孔徑在30微米~150微米之間。所述微孔108中的複數個奈米碳管106交叉設置形成複數個次微孔。該次微孔的孔徑為100奈米。由於本實施例中的透射電鏡微柵10僅由奈米碳管結構組成，不含有金屬網格，且奈米碳管結構較為純淨，對被測樣品成份分析基本無干擾，因此，可有效消除傳統微柵中的金屬網格對被測樣品成份分析時的干擾，從而有利於提高透射電鏡10進行成份分析時的精確度。

本實施例透射電鏡微柵10在應用時，待觀察的材料樣品承放在所述圓片狀奈米碳管結構表面。當所述材料樣品的尺寸大於所述圓片狀奈米碳管結構的微孔108時，所述圓片狀奈米碳管結構中的微孔108可以支援該材料樣品。可通過對應於微孔108的電子透射部104觀測該材料樣品。而當所述材料樣品的尺寸小於所述圓片狀奈米碳管結構的微孔108時，尤其當所述材料樣品為粒徑小於5奈米的奈米顆粒時，所述材料樣品可通過位於微孔108中的奈米碳管106的吸附作用被穩定地吸附在奈米碳管106管壁表面，此時，亦 可通過對應於微孔108的電子透射部104觀測該材料樣品。從而，本發明的透射電鏡微柵可實現用於觀測粒徑小於5奈米的奈米顆粒材料樣品，從而消除傳統微柵中的非晶碳膜對粒徑小於5奈米的奈米顆粒的透射電鏡高分辨像觀察的影響。

請參閱圖6，本發明進一步提供所述透射電鏡微柵的製備方法，其包括以下步驟：

步驟一，提供一片狀奈米碳管結構。

所述片狀奈米碳管結構由至少一奈米碳管膜組成。所述奈米碳管膜可為奈米碳管拉膜、奈米碳管碾壓膜或奈米碳管絮化膜。本實施例中，所述片狀奈米碳管結構由層疊且交叉設置多層奈米碳管拉膜形成，該奈米碳管拉膜為從一奈米碳管陣列中拉取獲得。所述奈米碳管拉膜的製備方法包括以下步驟：提供一奈米碳管陣列以及從上述奈米碳管陣列中抽取獲得至少一具有一定寬度和長度的奈米碳管膜。

所述奈米碳管陣列可為一超順排奈米碳管陣列。本實施例中，所述奈米碳管陣列的製備方法採用化學氣相沉積法，其具體步驟包括：(a)提供一平整基底，該基底可選用P型或N型矽基底，或選用形成有氧化層的矽基底，本實施例優選為採用4英寸的矽基底；(b)在基底表面均勻形成一催化劑層，該催化劑層材料可選用鐵(Fe)、鈷(Co)、鎳(Ni)或其任意組合的合金之一；(c)將上述形成有催化劑層的基底在700~900℃的空氣中退火約30分鐘~90分鐘；(d)將處理過的基底置於反應爐中，在保護氣體環境下加熱到500~740℃，然後通入碳源氣體反應約5~30分鐘，生長得到超順排奈米碳管陣列，其高度為200~400微米。該超順排奈米碳管陣列為複數個彼此平行且垂直於基底生長的奈米碳管形成的純奈米碳管陣列。通過上述控制生長條件，該超順排奈米碳管陣列中基本不含有雜質，如無定型 碳或殘留的催化劑金屬顆粒等。該奈米碳管陣列中的奈米碳管彼此通過凡徳瓦爾力緊密接觸形成陣列。

本實施例中碳源氣可選用乙炔等化學性質較活潑的碳氫化合物，保護氣體可選用氮氣、氨氣或惰性氣體。

採用一拉伸工具從奈米碳管陣列中拉取獲得奈米碳管膜的步驟具體包括以下步驟：(a)從上述奈米碳管陣列中選定一定寬度的複數個奈米碳管片斷，本實施例優選為採用具有一定寬度的膠帶接觸奈米碳管陣列以選定一定寬度的複數個奈米碳管片斷；(b)以一定速度沿基本垂直於奈米碳管陣列生長方向拉伸該複數個奈米碳管片斷，以形成一奈米碳管膜。

在上述拉伸過程中，該複數個奈米碳管片斷在拉力作用下沿拉伸方向逐漸脫離基底的同時，由於凡徳瓦爾力作用，該選定的複數個奈米碳管片斷分別與其他奈米碳管片斷首尾相連地連續地被拉出，從而形成一奈米碳管拉膜。該奈米碳管拉膜為基本沿拉伸方向排列的複數個奈米碳管片斷首尾相連形成的具有一定寬度的奈米碳管膜。該奈米碳管拉膜的寬度與奈米碳管陣列所生長的基底的尺寸有關，該奈米碳管拉膜的長度不限，可根據實際需求制得。

所述層疊且交叉設置複數個奈米碳管拉膜的步驟可具體包括以下步驟：

首先，提供一基體。該基底具有一平整表面，其材料不限。本實施例中，該基底可為一陶瓷片。

其次，將上述奈米碳管拉膜依次層疊且交叉鋪設在所述基體表面。所謂層疊且交叉設置即在層疊設置的奈米碳管拉膜中，複數個奈米碳管拉膜中的奈米碳管之間具有一交叉角度α且α不等於0度。

由於奈米碳管較為純淨且具有較大的比表面積，故從奈米碳管陣列直接拉 取獲得的奈米碳管拉膜具有較好的黏性。所述奈米碳管拉膜可直接鋪設在基體表面或另一奈米碳管拉膜表面。具體地，可將奈米碳管拉膜依次交叉設置在所述基體表面。相鄰兩層奈米碳管拉膜之間通過凡徳瓦爾力緊密結合。

步驟二、對所述片狀奈米碳管結構進行雷射打孔以形成複數個電子透射部104。

本實施例中，所述複數個電子透射部104的形成方式具體包括以下步驟：

首先，提供一聚焦雷射光束。該雷射光束可通過傳統的氬離子雷射器或二氧化碳雷射器產生。該雷射光束的功率為5~30瓦(W)，優選為15W。

其次，將所述聚焦雷射光束按照預定圖形逐行逐點聚焦照射至所述片狀奈米碳管結構表面，調節所述雷射光束的功率使所述聚焦雷射光束照射位置處的片狀奈米碳管結構中部分奈米碳管被燒蝕，密度降低，形成微孔108。微孔108中殘留有部分奈米碳管106，從而形成按預定圖形分佈的複數個相互間隔的電子透射部104。所述複數個電子透射部104成陣列分佈。所述殘留的部分奈米碳管106的數量以能夠較好地支撐樣品顆粒為佳。

具體地，可選擇脈衝雷射光束按照預定圖形採用逐行逐點掃描的方式實現照射片狀奈米碳管結構的表面形成複數個微孔108。具體地，可採用下述兩種方式來實現：

方法一：固定所述片狀奈米碳管結構，移動雷射光束，使雷射光束按照預定圖形間隔照射至所述片狀奈米碳管結構表面。

方法二：固定雷射光束，移動所述片狀奈米碳管結構，使雷射光束按照預定圖形間隔照射至所述片狀奈米碳管結構表面。

可以理解，上述移動及照射步驟可通過電腦程式控制。所謂“間隔照射”即在對所述片狀奈米碳管結構進行雷射打孔時，雷射光束為間歇式照射，且照射至所述片狀奈米碳管結構的不同位置，該不同位置之間間隔一定距離，以確保在所述片狀奈米碳管結構上形成複數個間隔設置的微孔108。所述複數個微孔108成陣列分佈。

當雷射光束間隔照射至所述片狀奈米碳管結構表面時，由於片狀奈米碳管結構中的奈米碳管對雷射具有較好的吸收特性，雷射照射處的片狀奈米碳管結構中的複數個奈米碳管聚集形成的奈米碳管束將會因吸收較多的熱量而首先被燒毀。其次，根據雷射的不同功率，片狀奈米碳管結構中不同直徑的奈米碳管束，甚至單個奈米碳管也將被燒毀。本發明通過調整雷射光束的功率為5~30瓦(W)來實現所形成的微孔108中殘留部分奈米碳管106。該微孔108中的奈米碳管106可用於支撐被測樣品，並形成所述電子透射部104。

步驟三、按預定尺寸切割所述具有電子透射部104的片狀奈米碳管結構，形成所述透射電鏡微柵10。

首先，提供一雷射光束。本實施例中，雷射光束可通過傳統的氬離子雷射器或二氧化碳雷射器產生，其功率為5~30瓦(W)，優選為18W。

其次，將該雷射光束聚焦照射至具有複數個電子透射部104的片狀奈米碳管結構表面進行切割，形成預定形狀與尺寸的透射電鏡微柵10。該雷射光束可通過一透鏡聚焦後從正面直接照射在上述片狀奈米碳管結構表面，可以理解，該雷射光束可採用垂直照射或傾斜照射聚焦於所述片狀奈米碳管結構表面。所述片狀奈米碳管結構吸收雷射光束能量從而與空氣中的氧發生反應並分解，從而使具有預定形狀與尺寸的片狀奈米碳管結構與其他部分片狀奈米碳管結構斷開。本實施例中，所述切割後得到圓片狀奈米碳管結 構，其直徑約為3毫米。

可以理解，上述切割步驟同樣可採用步驟三中固定所述片狀奈米碳管結構，移動雷射光束；或固定雷射光束，移動所述片狀奈米碳管結構的方式來實現。另外，切割步驟中所述雷射光束聚焦照射的時間可略長於在對片狀奈米碳管結構進行雷射打孔時雷射光束聚焦照射的時間，以實現照射點處片狀奈米碳管結構與其他部分片狀奈米碳管結構的完全分離。本實施例並不限於上述雷射處理方法，先前技術中的其他方法，如物理或化學刻蝕法，同樣可用於切割片狀奈米碳管結構。

可以理解，上述步驟可通過切割較大尺寸的片狀奈米碳管結構，實現快速批量生產透射電鏡微柵10。具體地，可按預定圖形將所述雷射光束聚焦照射至具有電子透射部的片狀奈米碳管結構，按預定尺寸對片狀奈米碳管結構進行切割，形成複數個圓片狀奈米碳管結構，每個圓片狀奈米碳管結構具有複數個電子透射部104。

所述透射電鏡微柵10可進一步經有機溶劑處理。該有機溶劑為常溫下易揮發的有機溶劑，可選用乙醇、甲醇、丙酮、二氯乙烷和氯仿中一種或者幾種的混合，本實施例中的有機溶劑採用乙醇。該有機溶劑應與該奈米碳管具有較好的潤濕性。該使用有機溶劑處理的步驟具體為：通過試管將有機溶劑滴落在透射電鏡微柵10表面浸潤整個片狀奈米碳管結構，或者，將上述透射電鏡微柵10浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤。有機溶劑處理後的透射電鏡微柵10的本體中並排且相鄰的奈米碳管會聚攏，具有較好的機械強度。此外，所述微孔108中的複數個奈米碳管106在有機溶劑處理後，部分相鄰的奈米碳管會聚集成奈米碳管束。複數個奈米碳管束之間可進一步形成複數個次微孔。該次微孔的孔徑可為1奈米~1微米。可以理解，所述有機溶劑的步驟也可在切割步驟之前進行，即可先對所述具有電子透射部104的 片狀奈米碳管結構進行有機溶劑處理，然後再切割成圓片狀奈米碳管結構。

本發明實施例提供的透射電鏡微柵及其製備方法具有以下優點：其一，所述透射電鏡微柵由圓片狀奈米碳管結構組成，無需金屬網格，且圓片狀奈米碳管結構較為純淨，可有效消除傳統微柵中的金屬網格對被測樣品成份分析時的干擾，從而有利於提高採用透射電鏡進行成份分析時的精確度。其二，本發明實施例提供的透射電鏡微柵通過對片狀奈米碳管結構進行雷射打孔以及按預定尺寸切割所述片狀奈米碳管結構來製備，無需蒸鍍過程，因此，製備方法較為簡單。

綜上所述，本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例，自不能以此限制本案之申請專利範圍。舉凡習知本案技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化，皆應涵蓋於以下申請專利範圍內。

10‧‧‧透射電鏡微柵

102‧‧‧本體

104‧‧‧電子透射部

Claims (15)

1. 一種透射電鏡微柵，該透射電鏡微柵為一圓片狀奈米碳管結構，該圓片狀奈米碳管結構由一本體及分佈於本體表面的複數個電子透射部組成，且該電子透射部的密度小於本體的密度。
2. 如請求項1所述的透射電鏡微柵，其中，所述電子透射部的密度為本體密度的1/900至1/10。
3. 如請求項1所述的透射電鏡微柵，其中，所述複數個電子透射部以陣列形式分佈在所述本體表面。
4. 如請求項1所述的透射電鏡微柵，其中，所述本體的表面具有複數個微孔，每個微孔對應一個電子透射部，每個微孔中具有複數個奈米碳管，所述電子透射部由設置於微孔中的複數個奈米碳管組成。
5. 如請求項4所述的透射電鏡微柵，其中，所述微孔的孔徑為10微米~200微米。
6. 如請求項4所述的透射電鏡微柵，其中，所述微孔中的複數個奈米碳管懸空設置。
7. 如請求項4所述的透射電鏡微柵，其中，所述微孔中的複數個奈米碳管與所述本體為一體結構。
8. 如請求項4所述的透射電鏡微柵，其中，所述微孔中的複數個奈米碳管交叉設置，形成複數個次微孔。
9. 如請求項8所述的透射電鏡微柵，其中，所述次微孔的孔徑在1奈米~1微米之間。
10. 如請求項1所述的透射電鏡微柵，其中，所述圓片狀奈米碳管結構係由若干奈米碳管組成的自支撐結構。
11. 如請求項1所述的透射電鏡微柵，其中，所述圓片狀奈米碳管結構包括至少一層奈米碳管膜。
12. 如請求項11所述的透射電鏡微柵，其中，所述圓片狀奈米碳管結構包括10層以上層疊且交叉設置的奈米碳管膜。
13. 如請求項11或12所述的透射電鏡微柵，其中，所述奈米碳管膜由若干奈米碳管組成，若干奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。
14. 如請求項13所述的透射電鏡微柵，其中，所述奈米碳管膜中多數奈米碳管係通過凡徳瓦爾力首尾相連。
15. 如請求項11或12所述的透射電鏡微柵，其中，所述奈米碳管膜由複數個相互纏繞且均勻分佈的奈米碳管組成。