CN103743608B - 用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法 - Google Patents
用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，采用聚焦离子束系统，利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸而进行显微切割或研磨等加工，能够精确定位制样，获取深亚微米器件。采用聚焦离子束对样品进行切割、减薄，相对于传统聚焦离子束最终减薄样品采用相对样品台倾斜的52度倾斜±（0.5度-1.5度），创造性的使用相对样品台倾斜的52度倾斜±7度。本发明还提供一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品，所述样品包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件，适用于原位透射电子显微镜研究，对研究深亚微米器件性能具有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造技术和材料分析领域，尤其涉及一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法。
背景技术
在摩尔定律的驱使下，人们追求更高集成度、更小特征尺度的集成电路工艺。2012年，Intel采用最先进的22纳米工艺和革命性的3D晶体管技术，引领了半导体制造技术的革命。Intel等主流半导体公司更是致力于14纳米工艺的研发和投产。与此同时，国内中芯国际正加快32纳米工艺投产，中科院微电子所等正致力于22纳米CMOS晶体管的研发。半导体制造工艺的飞速发展，迫切需要对深亚微米器件、纳米器件的研究。
透射电子显微镜（TEM）能够在原子尺度的分辨率下观察样品，通过特殊原位样品杆的使用，还能实现对样品的原位电学、热学、力学研究。原位透射电子显微镜能实现外场作用下材料原子尺度的结构演变观测，使其成为研究纳米尺度器件结构和性能的强有力工具。然而透射电子显微镜中物镜极靴之间放置样品的空间非常狭小，通常只有10毫米左右，且透射电子显微镜以电子束作为光源，由于电子束的穿透能力很弱，因此用于透射电子显微镜的样品必须为厚度为100纳米左右的超薄切片。因此，对深亚微米器件、纳米器件的研究，透射电子显微镜的样品制备变的尤为关键。
聚焦离子束系统利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸而进行显微切割或研磨等加工，被证明为现今最有效的精确定位制样方法。然而，目前采用聚焦离子束系统制备的透射电子显微镜样品通常有几微米宽，且一个样品只能包含一个器件，这将限制研究效率和限制纳米尺度器件研究。如何制备包含多个、分立、性状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的原位透射电子显微镜的样品仍然是一个极大的挑战。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法，样品包含多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件，它能够利用透射电子显微镜原位实时记录单个纳米器件的电学性能和原子尺度器件结构，也能够原位实时记录单个纳米器件在其他外场，如热场、光照下，器件结构演变。同时，它包含多个分立器件，能够方便地进行多组实验，这将极大的提高实验效率。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，包括如下步骤：
（1）将样品台倾斜，在块状样品制作透射电子显微镜样品的部位沉积铂保护层作为薄片样品的加工区域，然后用离子束将薄片样品的底部和侧面切断，实现U形切断；
（2）样品台倾斜角度归零，插入纳米级别位移可控机械操控臂，机械操控臂针尖位置处于与扫描电镜的共心高度位置；
（3）插入铂离子气源探针；
（4）将机械操控臂的尖端与薄片样品自由端用铂沉积固定；
（5）将薄片样品与薄片器件的固定悬臂切断，提取薄片样品，退出机械操控臂和铂离子气源探头；
（6）放入聚焦离子束制样专用铜网；
（7）将铜网的最高处调至扫描电镜共心高度位置，铜网的倾斜角度归零；依次插入机械操控臂和铂离子气源探头，将薄片样品固定在铜网上；然后将机械操控臂与样品的连接部分切断，退出铂离子气源探头和机械操控臂；
（8）薄片样品调至扫描电镜共心高度，薄片样品相对样品台倾斜的52度倾斜±7度，减薄薄片样品到最终厚度。
更进一步的，步骤（1）选用离子束扫描旋转180度方式，将薄片样品的底部和侧面切断，实现U形切断。
更进一步的，步骤（1）首先将样品台倾转52度，控制离子束流在2-6皮安每平方微米，在薄片器件制作透射电子显微镜样品的部位沉积厚度≈1微米的铂保护层，作为薄片样品的加工区域；
然后采用6.5-21纳安离子束流在薄片样品上刻蚀矩形框，依次在薄片样品两侧刻蚀出两个矩形空洞；
接着用28-92皮安离子束流和截面精细刻蚀将预加工的薄片样品加工至1.5～2微米的厚度；
最后将样品台倾斜7度，用离子束将薄片样品的底部和侧面切断，实现U形切断；
更进一步的，步骤（4）首先手动调节机械操控臂到薄片样品右端，在扫描电镜窗口移动机械操控臂的前端使其与薄片样品的上表面齐平；
然后用30-50皮安的离子束流，沉积图形选择矩形，将机械操控臂的尖端与薄片样品自由端用铂沉积固定；
更进一步的，步骤（5）首先用1纳安的离子束流，刻蚀图形选择矩形，将薄片样品与块状样品的固定悬臂切断；
然后将机械操控臂向Z方向往上，移动薄片样品到离子束图像最小倍数时离子束窗口的最上方，将薄片样品提取出来；
最后退出机械操控臂和铂离子气源探头；
更进一步的，步骤（6）聚焦离子束制样专用铜网铜网上面分别有A、B、C三个透射电镜样品柱，选择B样品柱，优选将铜网B样品柱的中间用离子束切开一个3-5微米的矩形空洞以判断减薄过程中样品的厚度，选用离子束扫描旋转180度。
更进一步的，步骤（7）首先将铜网的最高处调至扫描电镜共心高度位置，铜网的倾斜角度归零；
然后依次插入机械操控臂和铂离子气源探头，手动移动机械操控臂，将薄片样品底部与铜网需要固定的表面接触；
接着用50皮安的离子束流，两个矩形图形并行沉积，将薄片样品固定在铜网上；
最后选用矩形图形将机械操控臂与样品的连接部分切断，将机械操控臂沿Z轴上移，退出铂离子气源探头，将机械操控臂移到初始位置，退出机械操控臂；
更进一步的，步骤（8）首先将薄片样品相对样品台倾斜的52度倾斜±7度，薄片样品调至扫描电镜共心高度，采用截面精细刻蚀图形，先用92皮安的离子束流，后用28皮安的离子束流，将样品减薄至厚度≈100纳米；
然后样品台倾斜±5度，采用5千伏的离子束对薄片样品依次每边轰击研磨10-20秒，直到保证铂保护层将要耗尽，样品变透明为止；
最后样品台倾斜±7度，采用2千伏的离子束对样品依次每边轰击研磨10-20秒，直至铂保护层耗尽。
更进一步的，步骤（8）选用离子束扫描旋转0度对薄片样品进行减薄，并且对薄片样品两个面的加工依次进行以减小应力效应。
本发明还提供一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品，包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件。
有益效果：（1）本发明采用聚焦离子束对样品进行切割、减薄，相对于传统聚焦离子束最终减薄样品采用相对样品台倾斜的52度倾斜±（0.5度-1.5度），创造性的使用相对样品台倾斜的52度倾斜±7度，能够制备包含多个、分立、性状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的原位透射电子显微镜的样品。（2）本发明提供的样品包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件，可以方便地进行多组原位透射电镜实验研究，极大的提高实验效率，以及实现对深亚微米器件进行电学性能、光电性能原位实时研究，对研究深亚微米器件性能具有重大意义。（3）本发明提供的制备方法采用聚焦离子束系统，利用电磁透镜将离子束聚焦成非常小尺寸而进行显微切割或研磨等加工，能够精确定位制样，获取深亚微米器件。（4）本发明提供的样品包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件，能够利用透射电子显微镜原位实时记录单个纳米器件的电学性能和原子尺度器件结构，也能够原位实时记录单个纳米器件在其他外场，如热场、光照下，器件结构演变。同时，它包含多个分立器件，能够方便地进行多组实验，这将极大的提高实验效率。
附图说明
图1为本发明提供的制备方法步骤（1）聚焦离子束“U”形切断示意图。
图2为本发明提供的制备方法步骤（2）插入机械操控臂的针尖至与扫描电镜的共心高度位置示意图。
图3为本发明提供的制备方法步骤（3）插入铂离子气源探针示意图。
图4为本发明提供的制备方法步骤（4）铂离子沉积将机械操控臂和薄片粘合示意图。
图5为本发明提供的制备方法步骤（5）原位提取薄片样品示意图。
图6为本发明提供的制备方法步骤（6）聚焦离子束制样专用铜网示意图。
图7为本发明提供的制备方法步骤（7）铂离子沉积固定薄片样品到铜网上示意图。
图8为本发明提供的制备方法步骤（8）减薄薄片样品到最终厚度。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作更进一步的说明。
图1-图8为一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法实施例流程示意图，其中各标号为：铂保护层1、“U”形切断2、机械操控臂3、铂离子气源探针4、沉积的铂离子5、预加工的透射电镜薄片6、聚焦离子束制样专用铜网7、沉积的铂离子8、包含多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的原位透射电镜样品9。
步骤一：如图（1）所示，首先在块状样品感兴趣的区域（制作透射电镜薄片样品的部位）沉积厚度～1微米的铂保护层1，采用样品台倾转52度，控制离子束流在2-6皮安每平方微米。然后采用6.5-21纳安的较大的离子束流，刻蚀图形选矩形框，依次将薄片样品两侧刻蚀出两个大的矩形空洞。接着用28-92皮安的较小的离子束流和截面精细刻蚀图形将预加工的薄片加工至1.5～2微米的厚度。最后将样品台倾斜7度，优选离子束扫描旋转180度，用离子束将薄片样品的底部和侧面切断，实现了“U”形切断2。
步骤二：如图（2）所示，样品台倾斜角度归零，插入纳米级别位移可控机械操控臂3，针尖位置应处于与扫描电镜的共心高度位置。
步骤三：如图（3）所示，插入铂离子气源探针4。
步骤四：如图（4）所示，手动调节机械操控臂3到薄片样品右端，在扫描电镜窗口移动机械操控臂3的前端使其与薄片样品的上表面齐平。然后，用30-50皮安的离子束流，沉积图形选择矩形，将机械操控臂3的尖端与薄片自由端用铂离子5沉积固定。
步骤五：如图（5）所示，先用1纳安的离子束流，刻蚀图形选择矩形，将薄片样本与块状样品的固定悬臂切断。然后，将机械操控臂3向Z方向往上，移动薄片样品到离子束图像最小倍数时离子束窗口的最上方，将薄片提取出来。退出机械操控臂3和退出铂离子气源探头。
步骤六：如图（6）所示为聚焦离子束制样专用铜网7，铜网7上面分别有A、B、C三个透射电镜样品柱，本示例选择B样品柱。优选减薄过程中判断薄片样品的厚度，固定样品前可以将铜网B样品柱的中间用离子束切开一个3-5微米的矩形空洞。该部分操作优选离子束扫描旋转180度。
步骤七：如图（7）所示，将铜网7的最高处调至扫描电镜共心高度，铜网7的倾斜角度归零。依次插入机械操控臂3和铂离子气源探头，手动移动机械操控臂3，将薄片样品底部与铜网将要固定的表面接触。然后，用50皮安的离子束流，两个矩形图形用铂离子8并行沉积，将样品固定在铜网上。最后，选用矩形图形将机械操控臂3与薄片样品的连接部分切断，将机械操控臂3沿Z轴上移，退出铂离子气源探头，将机械操控臂3移到初始位置，退出机械操控臂3。
步骤八：如图（8）所示，减薄样品到最终厚度。这一部分操作时优选离子束扫描旋转取消。不同于传统聚焦离子束最终减薄薄片样品采用相对样品台倾斜的52度倾斜±（0.5度-1.5度），样品相对样品台倾斜的52度倾斜±7度，这一部分为本发明用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法的关键、特殊步骤，是实现薄片样品包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件的关键技术部分。样品调至扫描电镜共心高度，采用截面精细刻蚀图形，先用92皮安的离子束流，后用28皮安的离子束流，将薄片样品减至厚度～100纳米。优选样品两个面的加工依次进行以减小应力效应。
接着，样品台倾斜±5度，采用5千伏的离子束对薄片样品依次每边轰击研磨10-20秒，直到保证铂保护层1将要耗尽，薄片样品变的非常透明为止。最后，样品台倾斜±7度，采用2千伏的离子束对薄片样品依次每边轰击研磨10-20秒，直至铂保护层1耗尽，完成了用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品的制备。
本发明还提供一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品，包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件，有上述制备方法制作而成。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将样品台倾斜，在块状样品制作透射电子显微镜样品的部位沉积铂保护层作为薄片样品的加工区域，然后用离子束将薄片样品的底部和侧面切断，实现U形切断；
（2）样品台倾斜角度归零，插入纳米级别位移可控机械操控臂，机械操控臂针尖位置处于与扫描电镜的共心高度位置；
（3）插入铂离子气源探针；
（4）将机械操控臂的尖端与薄片样品自由端用铂沉积固定；
（5）将薄片样品与块状样品的固定悬臂切断，提取薄片样品，退出机械操控臂和铂离子气源探头；
（6）放入聚焦离子束制样专用铜网；
（7）将铜网的最高处调至扫描电镜共心高度位置，铜网的倾斜角度归零；依次插入机械操控臂和铂离子气源探头，将薄片样品固定在铜网上；然后将机械操控臂与样品的连接部分切断，退出铂离子气源探头和机械操控臂；
（8）样品调至扫描电镜共心高度，将样品相对样品台倾斜的52度倾斜±7度，采用截面精细刻蚀图形，先用92皮安的离子束流，后用28皮安的离子束流，将薄片样品减至厚度≈100纳米；接着，样品台倾斜±5度，采用5千伏的离子束对薄片样品依次每边轰击研磨10-20秒，直到保证铂保护层1将要耗尽，薄片样品变的非常透明为止；最后，样品台倾斜±7度，采用2千伏的离子束对薄片样品依次每边轰击研磨10-20秒，直至铂保护层1耗尽。
2.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（1）选用离子束扫描旋转180度方式，将薄片样品的底部和侧面切断，实现U形切断。
3.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（1）首先将样品台倾转52度，控制离子束流在2-6皮安每平方微米，在薄片器件制作透射电子显微镜样品的部位沉积厚度微米的铂保护层，作为薄片样品的加工区域；
然后采用6.5-21纳安离子束流在薄片样品上刻蚀矩形框，依次在薄片样品两侧刻蚀出两个矩形空洞；
接着用28-92皮安离子束流和截面精细刻蚀图形将预加工的薄片样品加工至1.5~2微米的厚度；
最后将样品台倾斜7度，用离子束将薄片样品的底部和侧面切断，实现U形切断。
4.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（4）首先手动调节机械操控臂到薄片样品右端，在扫描电镜窗口移动机械操控臂的前端使其与薄片样品的上表面齐平；
然后用30-50皮安的离子束流，沉积图形选择矩形，将机械操控臂的尖端与薄片样品自由端用铂沉积固定。
5.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（5）首先用1纳安的离子束流，刻蚀图形选择矩形，将薄片样品与块状样品的固定悬臂切断；
然后将机械操控臂向Z方向往上，移动薄片样品到离子束图像最小倍数时离子束窗口的最上方，将薄片样品提取出来；
最后退出机械操控臂和铂离子气源探头。
6.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（6）聚焦离子束制样专用铜网铜网上面分别有A、B、C三个透射电镜样品柱，选择B样品柱，将铜网B样品柱的中间用离子束切开一个3-5微米的矩形空洞以判断减薄过程中样品厚度，选用离子束扫描旋转180度。
7.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（7）首先将铜网的最高处调至扫描电镜共心高度位置，铜网的倾斜角度归零；
然后依次插入机械操控臂和铂离子气源探头，手动移动机械操控臂，将薄片样品底部与铜网需要固定的表面接触；
接着用50皮安的离子束流，两个矩形图形并行沉积，将薄片样品固定在铜网上；
最后选用矩形图形将机械操控臂与样品的连接部分切断，将机械操控臂沿Z轴上移，退出铂离子气源探头，将机械操控臂移到初始位置，退出机械操控臂。
8.根据权利要求1所述的一种用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法，其特征在于：所述步骤（8）选用离子束扫描旋转0度对薄片样品进行减薄，并且对薄片样品两个面的加工依次进行以减小应力效应。
9.一种权利要求1所述用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品制备方法获取的样品，其特征在于：该样品包括多个、分立、形状规则、宽度小于20纳米、厚度小于100纳米的器件。
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