CN109342481A - 一种fib-tims测量含铀微粒同位素比的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种FIB‑TIMS测量含铀微粒的同位素比的方法，解决了现有技术存在的流程复杂、耗时长，样品易损失，结果精密度差等问题。首先，通过聚焦离子束的SEM和EDS功能鉴定、定位含铀微粒；然后，通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针将含铀微粒转移至铼灯丝上，通过离子束沉积技术将含铀微粒焊接固定在铼灯丝上，最后，再利用热电离质谱对含铀微粒的同位素比进行测量。该方法将含铀微粒样品固定在铼灯丝表面，可直接对含铀微粒的固体样品进行分析，前处理方法简单快捷，稳定可靠，对样品的利用率高，避免了试剂污染和样品损失，且分析结果的准确度和精密度高，可分析包括235U/238U、234U/238U、236U/238U在内的铀同位素比。

Description

一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法
技术领域
本发明属于核监控及核环境分析领域，具体涉及一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法。
背景技术
国际原子能组织（International Atomic Energy Agency, IAEA）核保障体系的完善和强化源于上世纪提出的“93+2”计划，该计划致力于通过强化环境取样分析来提高现有核保障措施的有效性。作为该体系的一项重要措施，环境擦拭样品的微粒分析一直是研究和应用的重点。微粒分析可提供更加精准和详细的信息，通过对擦拭样品中粒径为微米级或亚微米级的单个粒子进行测量和分析, 提供的是这些含铀微粒中的同位素比, 从而避免环境本底的稀释作用，在揭示目标核设施过去和现在的核活动特征方面尤其有用。随着国际局势的日益严峻，IAEA除了要求给出主同位素比235U/238U（精密度优于5%）以外，还要求给出234U/238U、236U/238U的测量结果。
含铀微粒的同位素比的分析流程包括微粒的回收、鉴定、定位、转移和同位素分析等步骤。现阶段最常用的方法包括二次离子质谱法（Secondary Ion Mass Spectrometry,SIMS）、激光烧蚀-电感耦合等离子体质谱法（Laser Ablation Inductively CoupledPlasma Mass Spectrometry, LA-ICP-MS）和裂变径迹-热电离质谱法（Fission TrackThermal Ionization Mass Spectrometry, FT-TIMS）等。SIMS法（ESAKA F et al.Analytical Methods, 2016, 8: 1543-8.）相对简便，但分析精密度较差，通常为5%左右，只能够分析含铀微粒的主同位素比值235U/238U，且极易引入复合离子干扰，无法给出234U/238U、236U/238U的测量结果；LA-ICP-MS法(A. Donard et al. J Anal At Spectrom, 2017,32: 96-106.)的信号持续时间短，信号不稳定，分析结果的精密度差，并且在分析过程中，微粒的位置易发生移动，影响测量结果的准确性；FT-TIMS法（CHEN Y et al. RadiationMeasurements, 2013, 50: 43-45.）可以准确测量含铀微粒的主同位素比235U/238U，但是FT技术需要中子堆辐照样品，流程复杂耗时（仅微粒在反应堆的辐照和冷却一项就需要10天左右），而且在刻蚀和转移过程中容易导致微粒的腐蚀和丢失，严重制约了该技术的广泛应用。因此，发展一种简单高效，针对微粒样品的前处理技术与分析技术十分重要。
在含铀微粒的前处理方面，陈茂林等（质谱学报, 1989, 10(1).）使用火胶棉将含铀的树脂珠粘连在舟形铼带上，该方法可能会引入杂质污染，而且在质谱分析过程中，树脂珠容易脱落，可靠性不高。王晓明等（核化学与放射化学, 2012, 34(4): 239-43.）通过SEM的微操作臂控制钨针通过静电作用将碳片上的铀微粒样品转移至硅片上，然后放入PFA瓶中加入硝酸溶解，随后使用多接收电感耦合等离子体质谱（Multi-Collector InductivelyCoupled Plasma Mass Spectrometry , MC-ICP-MS）测量铀微粒的同位素比。该方法在微粒转移过程的成功率不高，而且在微粒的硝酸溶解过程中可能造成样品的损失，同时可能引入试剂污染。
因此，发展一种前处理流程简单可靠，结果分析准确无误的含铀微粒定位、转移和同位素分析技术具有重要意义。
发明内容
本发明公开了一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，解决了现有技术多采用溶液进样的方式分析含铀微粒，前处理步骤繁琐，并且微粒溶解过程中易引入杂质，影响分析结果的准确性等问题。本发明针对现有技术的不足，提供了一种前处理方法简单可靠、分析流程简化、检测限可达pg量级的高精度含铀微粒的同位素分析方法。
该方法首先通过聚焦离子束的SEM和EDS功能鉴定、定位含铀微粒，然后通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针将含铀微粒转移至铼灯丝上，再通过离子束沉积技术将含铀微粒焊接固定在铼带上，最后利用热电离质谱对含铀微粒的同位素比进行测量。
本发明为实现上述目的，主要通过以下技术方案实现：
一种FIB-TIMS测量含铀微粒的同位素比的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将包含含铀微粒的样品经过分散剂超声分散，并将分散后的样品通过移液器转移至载片上；
步骤二、将步骤一中的载片和铼灯丝放置在聚焦离子束仪器的样品台表面，通过聚焦离子束的SEM功能对微粒进行定位，再通过聚焦离子束的EDS功能对定位后的微粒进行元素组成的鉴定，确定含铀微粒；
步骤三、通过FIB的微操作臂控制钨针将单个含铀微粒转移至铼灯丝的表面居中位置，含铀微粒通过离子沉积方法与铼灯丝表面焊接固定；
步骤四，将铼灯丝焊接在灯丝支架上，并整体装入在热电离质谱的样品盘，通过热电离质谱法和信号接收器对含铀微粒的同位素比进行测量。
在上述技术方案中，步骤二中聚焦离子束仪器的样品台表面粘贴有一层双面导电胶，承载含铀微粒的载片和铼灯丝与导电胶的上表面进行粘贴。
在上述技术方案中，所述双面导电胶带为炭胶。
在上述技术方案中，步骤三的具体过程为：通过聚焦离子束的微操作臂夹持钨针，利用聚焦离子束的离子沉积方法将含铀微粒焊接在钨针上，然后通过聚焦离子束的微操作臂将包含含铀微粒的钨针转移至铼灯丝的表面居中位置，并利用聚焦离子束的离子沉积方法将钨针上的含铀微粒焊接在铼灯丝表面，最后通过聚焦离子束的离子沉积方法将钨针与含铀微粒的焊接部位切割断开。
在上述技术方案中，所述载片为超纯硅片或碳板。
在上述技术方案中，所述铼灯丝为热电离质谱用铼灯丝，所述铼灯丝为单铼灯丝或双铼灯丝。
在上述技术方案中，所述离子沉积方法中沉积的金属为铂。
在上述技术方案中，所述信号接收器为离子计数器或法拉第杯。
在上述技术方案中，所述热电离质谱法采用全蒸发法。
综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明具有的有益效果是：
本发明的样品前处理流程是通过聚焦离子束的SEM和EDS功能鉴定、定位含铀微粒后，通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针将含铀微粒转移至铼灯丝上，利用离子束沉积方法将含铀微粒焊接固定在铼灯丝上，这样每个样品的前处理时间缩短至1小时以内，流程快速便捷，极大地提升了工作效率。本发明与树脂珠方法相比，无需样品的长时间树脂珠吸附过程，简化了操作步骤。与传统的溶液进样的质谱方法相比，本发明直接对含铀微粒的固体样品进行分析，无需硝酸溶解过程，提高了效率。
本发明将含铀微粒样品通过离子束沉积方法焊接固定在铼灯丝上，与通过粘连剂将树脂珠粘连在铼灯丝上相比，在样品的转移和质谱分析过程中含铀微粒不会从铼灯丝上脱落，样品分析的可靠显著提高。
本发明直接对含铀微粒的固体样品进行质谱分析，减少了在微粒溶解回收过程中可能造成的样品损失，对含铀微粒样品的利用率高。
本发明通过全蒸发技术对含铀微粒的固体样品进行同位素分析，不仅无需使用有机粘连剂将微粒粘连在铼灯丝上，而且无需对含铀微粒的硝酸溶解过程，减少了可能造成的的试剂污染和本底干扰的影响，提高了测量的准确性和精密度。该方法可分析包括235U/238U、234U/238U、236U/238U在内的铀同位素比。
附图说明
图1是本发明的整体流程示意图。
图2是本发明实施中通过聚焦离子束的SEM功能得到的含铀微粒的微观形貌照片。
图3是本发明实施中通过聚焦离子束的EDS功能得到的含铀微粒的EDS能谱图。
图4是本发明实施中通过热电离质谱的全蒸发技术测量得到的含铀微粒的235U/238U的测量值（右）和标称值（左）对比。
图5是本发明实施中通过热电离质谱的全蒸发技术测量得到的含铀微粒的234U/238U(横坐标)和236U/238U（纵坐标）的测量值（右）和标称值（左）对比。
其中：1、含铀微粒，2、载体片，3、FIB微操作臂，4、铼灯丝，5、热点电离质谱，6、信号接收器，7、数据处理器。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，一种FIB-TIMS测量含铀微粒的同位素比的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将包含含铀微粒的样品经过分散剂超声分散，并将分散后的样品通过移液器转移至载片上。其中，分散剂可选用乙醇或者异丙醇，载片由超纯硅片或碳板制备而成。
步骤二、聚焦离子束仪器的样品台表面粘贴有一层双面导电胶，将步骤一中承载含铀微粒的载片和铼灯丝与导电胶的上表面进行粘贴，这样载片和铼灯丝就放置在聚焦离子束仪器的样品台表面，其中，双面导电胶带为炭胶，铼灯丝为热电离质谱专用的铼灯丝，铼灯丝为单铼灯丝或双铼灯丝，并且铼灯丝为经过除气的铼带。通过聚焦离子束的SEM功能对微粒进行定位，如图2所示，通过聚焦离子束的SEM功能得到的含铀微粒微观形貌图片，再通过聚焦离子束的EDS功能对定位后的微粒进行元素组成的鉴定，确定含铀微粒，如图3所示，通过聚焦离子束的EDS功能得到的含铀微粒的EDS能谱图，其中，该微粒的主要成分是U3O8，包括部分含碳杂质，基底为超纯硅片，通过EDS能谱分析确定该微粒为含铀微粒。
步骤三、通过聚焦离子束的微操作臂夹持钨针，利用聚焦离子束的离子沉积方法将含铀微粒焊接在钨针上，然后通过聚焦离子束的微操作臂将含铀微粒的钨针转移至铼灯丝的表面居中位置，并利用聚焦离子束的离子沉积方法将钨针上的含铀微粒焊接在铼灯丝表面，最后通过聚焦离子束的离子沉积方法将钨针与含铀微粒的焊接部位切割断开。其中离子沉积方法中离子束沉积的金属为铂，但不限于铂。
步骤四，将铼灯丝焊接在灯丝支架上，并整体装入在热电离质谱的样品盘，利用热电离质谱的全蒸发法和信号接收器检测含铀微粒的同位素比，信号接收器将接收到的信号传输给数据处理器，数据处理器对接收到的数据进行处理，将数据进行保存。其中信号接收器可选用离子计数器或法拉第杯等，数据处理器可选用计算机，热电离质谱的参数为：铼灯丝的电流上升速率范围为1500~2500 mA/min，蒸发带电流不超过4000 mA，离化带电流不超过5500 mA。如图4所示，通过热电离质谱的全蒸发技术测量得到的含铀微粒的235U/238U的测量值（右）和标称值（左）对比，235U/238U的测量结果的精密度优于5%。如图5所示，过热电离质谱的全蒸发技术测量得到的含铀微粒的234U/238U(横坐标)和236U/238U（纵坐标）的测量值（右）和标称值（左）对比，234U/238U(横坐标)和236U/238U的测量结果的精密度优于10%。
实施例一
通过FIB-TIMS和双铼带技术分析含铀微粒的同位素比，该方法包括以下步骤：
（1）将超纯硅片裁切成0.5 cm × 0.5 cm大小的尺寸，分别使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，重复三次，使用高纯氮气吹干备用；
（2）将包含含铀微粒的样品超声分散在乙醇溶液中，使用移液器将经超声分散的含铀微粒样品转移至步骤（1）中准备的超纯硅片上，乙醇溶液在室温下挥发至干；
（3）在聚焦离子束（FIB）仪器所用的样品台上表面粘贴一层双面导电胶，然后在导电胶的上表面粘贴承载含铀微粒样品的超纯硅片和热电离质谱分析双铼带法专用的铼灯丝；
（4）通过聚焦离子束的SEM功能寻找载体片上的微粒，表征微粒的微观形貌，放大倍率为20000倍；
（5）通过聚焦离子束的EDS能谱分析功能鉴定微粒的元素组成，将目标微粒确定为含铀微粒；
（6）通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针移动至含铀微粒附近，利用聚焦离子束的离子束沉积方法将金属铂沉积在含铀微粒和钨针上，这样含铀微粒就与钨针焊接，方便含铀微粒的转移操作，其中离子束沉积电流约为0.5 nA；
（7）通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针将含铀微粒移动至铼灯丝的中间位置，通过离子束沉积方法将金属铂沉积在含铀微粒和铼灯丝上，其中离子束沉积电流约为0.5 nA。通过聚焦离子束的离子束沉积方法将钨针与含铀微粒的连接部位切割断开，其中离子束沉积电流约为2 nA；
（8）将带有含铀单微粒的铼灯丝焊接在灯丝支架上，整体装入热电离质谱的样品盘上，测量含铀微粒的同位素比。其中，热电离质谱的分析方法为全蒸发法，使用多个离子计数器同时测量234U、235U、236U、238U的信号强度，通过热电离质谱自带的测量程序得到铀同位素比值234U/238U、235U/238U、236U/238U。热电离质谱仪器参数为离化带温度为5000 mA，电流提升速率为2000 mA/min，蒸发带电流最大值不超过4000 mA。
实施例二
通过FIB-TIMS和单铼带技术分析含铀微粒的同位素比，该方法包括以下步骤：
（1）将超纯硅片裁切成0.5 cm × 0.5 cm大小的尺寸，分别使用丙酮、乙醇、去离子水超声清洗，重复三次，使用高纯氮气吹干备用；
（2）将包含含铀微粒的样品超声分散在乙醇溶液中，使用移液器将经超声分散的含铀微粒样品转移至步骤（1）中准备的超纯硅片上，乙醇溶液在室温下挥发至干；
（3）在聚焦离子束（FIB）仪器所用的样品台上表面粘贴一层双面导电胶，然后在导电胶的上表面粘贴承载含铀微粒样品的超纯硅片和热电离质谱分析单铼带法专用的铼灯丝；
（4）通过聚焦离子束的SEM功能寻找载体片上的微粒，表征微粒的微观形貌，放大倍率为20000倍；
（5）通过聚焦离子束的EDS能谱分析功能鉴定微粒的元素组成，将目标微粒确定为含铀微粒；
（6）通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针移动至含铀微粒附近，利用聚焦离子束的离子束沉积方法将金属铂沉积在含铀微粒和钨针上，这样含铀微粒就与钨针焊接，方便含铀微粒的转移操作，其中离子束沉积电流约为0.5 nA；
（7）通过聚焦离子束的微操作臂控制钨针将含铀微粒移动至铼灯丝的中间位置，通过离子束沉积方法将金属铂沉积在含铀微粒和铼灯丝上，其中离子束沉积电流约为0.5 nA。通过聚焦离子束的离子束沉积方法将钨针与含铀微粒的连接部位切割断开，其中离子束沉积电流约为2 nA；
（8）将带有含铀单微粒的铼灯丝焊接在灯丝支架上，整体装入热电离质谱的样品盘上，测量含铀微粒的同位素比。其中，热电离质谱的分析方法为全蒸发法，使用多个离子计数器同时测量234U、235U、236U、238U的信号强度，通过热电离质谱自带的测量程序得到铀同位素比值234U/238U、235U/238U、236U/238U。热电离质谱仪器参数为通过铼灯丝的电流不超过5000 mA，电流提升速率为1000 mA/min。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将包含含铀微粒的样品经过分散剂超声分散，并将分散后的样品通过移液器转移至载片上；
步骤二、将步骤一中的载片和铼灯丝放置在聚焦离子束仪器的样品台表面，通过聚焦离子束的SEM功能寻找载体片上的微粒对微粒进行定位，再通过聚焦离子束的EDS功能对定位后的微粒进行元素组成的鉴定，确定含铀微粒；
步骤三、通过FIB的微操作臂控制钨针将单个含铀微粒转移至铼灯丝的表面居中位置，含铀微粒通过离子沉积方法与铼灯丝表面焊接固定；
步骤四，将铼灯丝焊接在灯丝支架上，并整体装入在热电离质谱的样品盘，通过热电离质谱法和信号接收器对含铀微粒的同位素比进行测量。
2.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于步骤二中聚焦离子束仪器的样品台表面粘贴有一层双面导电胶，承载含铀微粒的载片和铼灯丝与导电胶的上表面进行粘贴。
3.根据权利要求2所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述双面导电胶带为炭胶。
4.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于步骤三的具体过程为：通过聚焦离子束的微操作臂夹持钨针，利用聚焦离子束的离子沉积方法将含铀微粒焊接在钨针上，然后通过聚焦离子束的微操作臂将包含含铀微粒的钨针转移至铼灯丝的表面居中位置，并利用聚焦离子束的离子沉积方法将钨针上的含铀微粒焊接在铼灯丝表面，最后通过聚焦离子束的离子沉积方法将钨针与含铀微粒的焊接部位切割断开。
5.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述载片为超纯硅片或碳板。
6.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述铼灯丝为单铼灯丝或双铼灯丝。
7.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述离子沉积方法中沉积的金属为铂。
8.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述信号接收器为离子计数器或法拉第杯。
9.根据权利要求1所述的一种FIB-TIMS测量含铀微粒同位素比的方法，其特征在于所述热电离质谱法采用全蒸发法。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110879246A (zh) * 2019-11-28 2020-03-13 中国科学院地质与地球物理研究所 一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂及其制备与应用

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102288671A (zh) * 2011-06-28 2011-12-21 中国原子能科学研究院 一种sem-icp-ms测定单微粒铀同位素比值的方法
CN103728327A (zh) * 2013-12-18 2014-04-16 中国原子能科学研究院 一种测量单微粒中铀同位素比值的方法
CN103743608A (zh) * 2014-01-21 2014-04-23 东南大学 用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法
CN103901095A (zh) * 2014-03-25 2014-07-02 中国原子能科学研究院 一种单颗粒铀同位素比的测定方法
CN104236978A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 中国原子能科学研究院 一种测量单微粒中铀同位素比的方法
CN104535598A (zh) * 2015-01-04 2015-04-22 中国原子能科学研究院 加速器质谱测量微粒中铀同位素丰度比的方法
CN104597174A (zh) * 2013-11-04 2015-05-06 青岛齐力铸钢有限公司 测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102288671A (zh) * 2011-06-28 2011-12-21 中国原子能科学研究院 一种sem-icp-ms测定单微粒铀同位素比值的方法
CN104597174A (zh) * 2013-11-04 2015-05-06 青岛齐力铸钢有限公司 测定铀铌合金中铀含量的同位素稀释质谱法
CN103728327A (zh) * 2013-12-18 2014-04-16 中国原子能科学研究院 一种测量单微粒中铀同位素比值的方法
CN103743608A (zh) * 2014-01-21 2014-04-23 东南大学 用于原位透射电子显微镜的深亚微米器件样品及制备方法
CN103901095A (zh) * 2014-03-25 2014-07-02 中国原子能科学研究院 一种单颗粒铀同位素比的测定方法
CN104236978A (zh) * 2014-09-30 2014-12-24 中国原子能科学研究院 一种测量单微粒中铀同位素比的方法
CN104535598A (zh) * 2015-01-04 2015-04-22 中国原子能科学研究院 加速器质谱测量微粒中铀同位素丰度比的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SOON-CHEON SEO ET AL.: "SEMATECH’s World Class EUV Mask Blank Metrology Toolset", 《PROCEEDINGS OF THE SOCIETY OF PHOTO-OPTICAL INSTRUMENTATION ENGINEERS(SPIE)》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110879246A (zh) * 2019-11-28 2020-03-13 中国科学院地质与地球物理研究所 一种用于微量样品镍同位素分析的发射剂及其制备与应用

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