CN102288671A - 一种sem-icp-ms测定单微粒铀同位素比值的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，该方法包括以下步骤：(1)铀微粒样品的制备；(2)铀微粒的寻找、鉴别及转移；(3)铀微粒的溶解；(4)铀同位素比值测定，所述的步骤(3)为将带有铀微粒的硅片放入试剂瓶中，加入HNO3，在电加热板上加热使微粒溶解，再加入去离子水调节酸度；所述的步骤(4)中采用多接收电感耦合等离子体质谱计(MC-ICP-MS)同时接收235U和238U信号，进行样品测量。该发明提供了一种微粒溶解速度快、样品处理量大、测定所需要样品量少、测量精密度相对高、测量时间短的SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法。
Description
技术领域
本发明涉及核保障技术领域，特别涉及一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法。
背景技术
单铀微粒的同位素比值分析是核保障领域中用于揭示未申报核活动的重要技术手段。FT-TIMS和SIMS是分析单微粒同位素的可靠方法。FT-TIMS方法能够比较容易确认出含铀微粒并精密测定同位素比值，其不足是该方法需要利用反应堆热中子辐照样品，整体流程复杂耗时。SIMS方法适用于含铀微粒数量较多、微粒粒径足够大的样品，而实际样品中含铀微粒较少，寻找微粒较为耗时，对小粒径微粒的测量精密度较差。
在国内使用FT-TIMS和SIMS质谱技术的微粒分析方法已有报道，但利用SEM寻找、定位微粒，溶解后利用MC-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值方面没有相关的文献报道。
国外在利用SEM寻找微粒方面有相关报道，例如，在2002年出版的《Journalof Radioanalytical and Nuclear Chemistry》期刊中“Particle analysis for astrengthened safeguards system：Use of a scanning electron microscope equipped withEDXRF and WDXRF spectrometers”一文中公开了一种用SEM-EDX/WDX用于U化合物微粒的自动寻找和鉴别的方法。
国外关于同位素比值分析的方法较多，2007年出版的《Spectrochimica ActaPart B》期刊中公开了“Application of Inductively Coupled Plasma MassSpectrometry to the determination of uranium isotope ratios in individual particles fornuclear safeguards”文章，文章公开了一种用SEM-EDX及微操作器将样品垫上的铀微粒转移至硅片上，带有单个铀微粒的硅片放入PFA瓶，在瓶中加入0.25ml40％HNO3并放置过夜，随后在55℃的水温下超声震荡使微粒溶解，最后用ICP-MS跳峰测量铀同位素比值。分析的铀微粒粒径在0.5～3.9μm范围时，235U/238U测量值的相对标准偏差在4.2％以内。相对于分析铀微粒的悬浮液，微粒溶解后再进行测定获得的信号持续稳定，但该方法溶解微粒所用时间较长，样品的处理量不大，ICP-MS使用单接收器跳峰测量铀同位素比值所需样品量大、时间长，仪器的稳定性对结果的影响较大，并最终影响测量结果的精密度。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种微粒溶解速度快、样品处理量大、测定所需要样品量少、测量精密度相对高、测量时间短的SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，该方法包括以下步骤：(1)铀微粒样品的制备；(2)铀微粒的寻找、鉴别及转移；(3)铀微粒的溶解；(4)铀同位素比值测定，所述的步骤(3)为将带有单个铀微粒的硅片放入试剂瓶中，加入HNO3，在电加热板上加热使微粒溶解，再加入去离子水调节酸度；所述的步骤(4)中采用多接收电感耦合等离子体质谱计(MC-ICP-MS)同时接收235U和238U信号，进行样品测量。
进一步，所述的步骤(3)将带有铀微粒的硅片放入PFA试剂瓶，加入250μl20％(v/v)HNO3，在电加热板100℃的温度下加热使微粒溶解，再加入2.25ml的去离子水调节酸度至2％。所述的步骤(1)铀微粒样品的制备为将擦拭样品放入塑料瓶后，加入庚烷，超声振荡得到悬浮液，悬浮液滴加在80℃的加热板的碳片上，随后将加热板的温度加热至300℃，保持20分钟，冷却后，将样品碳片放入样品盒中。所述的步骤(2)微粒的转移为用微操作器控制钨针将微粒转移至硅片，每一个硅片放置一个铀微粒。所述的步骤(2)微粒的寻找、鉴别为利用扫描电镜在1000倍的放大倍数下寻找微粒、筛选，随后进行能谱分析，确认含铀微粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中铀微粒的溶解采用将带有铀微粒的硅片放入试剂瓶中，加入HNO3，在电加热板上加热使微粒溶解，再加入去离子水调节酸度的方法，利用电加热板加热溶解的方式，极大地提高了微粒溶解的速度，提高了每次的处理量，同时采用多接收电感耦合等离子体质谱计(MC-ICP-MS)同时接收235U和238U信号，进行样品测量，需要的样品量小，测量时间远小于单接收调峰测量所需时间，从而可以调节样品的体积，提高铀的浓度，使测量的精密度更好。本方法适用于大量的样品的处理，方法简便，处理速度快，效率较高。
附图说明
图1方法的流程示意图
图2微粒的转移过程图
图3微粒的235U/238U测定结果示意图
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
本发明使用的实验仪器、器具及试剂如下：
JSM-6360LV型扫描电镜(SEM)，日本JEOL公司；Genesis2000XMS型能谱仪(EDX)，美国EDAX公司；MM3A-EM型微操作器，德国KleindiekNanotechnik公司；IsoprobeTM型多接收电感耦合等离子体质谱计(MC-ICP-MS)，英国GV公司；超纯水装置(18.2MΩ·cm)，美国Millipore公司。
PFA试剂瓶，江苏省滨海县正红塑料厂；高纯碳片(直径2.4cm，厚度3mm)，美国Ernest F.Fullam公司；硅片(5×5mm)，北京中镜科仪技术公司；棉质擦拭布(TexWipe TX304，10cm×10cm)。
铀同位素标准物质(U3O8粉末)，NBL；HNO3(BV-Ⅲ级)，北京化学试剂研究所。
下面以NBL CRM U350铀标准物质微粒样品的分析为例，介绍具体测定分析方法。如图1所示该方法包括如下步骤：
1.铀微粒样品的制备
取少量U3O8粉末洒落在棉质擦拭布上以模拟实际的环境擦拭样品。将擦拭样品布剪成小块，转移至一次性塑料瓶中，加入庚烷，带盖密封后超声振荡20分钟，使微粒脱落，得到微粒的悬浮液。将高纯碳片放在80℃的加热板上，将悬浮液滴加在碳片上，随后将加热板温度调到300℃并保持20分钟。冷却后，将样品碳片放入样品盒中，备用。
2.铀微粒的寻找、鉴别及转移
将样品碳片与干净的硅片一起放入JSM-6360LV型扫描电镜(SEM)的电镜腔中，在200～2000放大倍数下，本实施例优选采用1000倍的放大倍数下寻找微粒，SEM的背散射模式可以区别轻重元素形成的微粒，利用其对铀微粒进行初步的筛选，随后用Genesis2000XMS型能谱仪(EDX)对微粒进行能谱分析，确认为含铀微粒后，用MM3A-EM型微操作器控制钨针将微粒转移至硅片上，每个硅片放置一个铀微粒。
3.铀微粒的溶解
将带有铀微粒的硅片放入PFA试剂瓶中，加入250μl 20％(v/v)HNO3，在电热板上100℃加热1h使微粒溶解，加入2.25ml去离子水调节酸度至2％，溶液共2.5ml。
4.铀同位素比值测定
在IsoprobeTM型多接收电感耦合等离子体质谱计(MC-ICP-MS)在样品分析前，使用10ng/ml铀标准操作液优化仪器参数，使仪器灵敏度及稳定性处于最佳状态。用2个电子倍增器分别、同时接收235U和238U信号，进行样品测量。测定10pg/ml U350标准溶液，对质量偏倚效应进行线性校正。
SEM-EDX在寻找、确认含铀微粒的同时得到微粒的形貌图像，如图2所示的从左至右依次为微粒在样品垫、微操作针、硅片上的电镜图，下方为铀微粒的能谱图，铀峰出现在2.48keV，3.18keV，3.34keV及3.55keV。微粒的粒径由电镜程序自动给出，图2中微粒形貌图像为确认含铀微粒后，将SEM的放大倍数调整为10000倍，标尺为1μm时的图像。
如图3中给出了粒径在0.7～3.9μm范围内的6个U350微粒的235U/238U测定结果。随着粒径增大，MC-ICP-MS测量时计数增大，相应的精密度变好，但由于微粒的形状并不规则，其实际铀含量与给出的粒径大小可能存在一定的差异。235U/238U测量结果与标称值符合，相对标准偏差(R.S.D.)最大为4.3％，最小为1.5％。
Claims (5)
1.一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，该方法包括以下步骤：(1)铀微粒样品的制备；(2)铀微粒的寻找、鉴别及转移；(3)铀微粒的溶解；(4)铀同位素比值测定，其特征在于，所述的步骤(3)为将带有铀微粒的硅片放入试剂瓶中，加入HNO3，在电加热板上加热使微粒溶解，再加入去离子水调节酸度；所述的步骤(4)中采用多接收电感耦合等离子体质谱计(MC-ICP-MS)同时接收235U和238U信号，进行样品测量。
2.根据权利要求1所述的一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，其特征在于，所述的步骤(3)将带有铀微粒的硅片放入PFA试剂瓶，加入250μl 20％(v/v)HNO3，在电加热板100℃的温度下加热使微粒溶解，再加入2.25ml的去离子水调节酸度至2％。
3.根据权利要求1所述的一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，其特征在于，所述的步骤(1)铀微粒样品的制备为将擦拭样品放入塑料瓶后，加入庚烷，超声振荡得到悬浮液，悬浮液滴加在80℃的加热板的碳片上，随后将加热板的温度加热至300℃，保持20分钟，冷却后，将样品碳片放入样品盒中。
4.根据权利要求1所述的一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，其特征在于，所述的步骤(2)微粒的转移为用微操作器控制钨针将微粒转移至硅片，每一个硅片放置一个铀微粒。
5.根据权利要求1所述的一种SEM-ICP-MS测定单微粒铀同位素比值的方法，其特征在于，所述的步骤(2)微粒的寻找、鉴别为利用扫描电镜在1000倍的放大倍数下寻找微粒、筛选，随后进行能谱分析，确认含铀微粒。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111221 |