CN110702773A - 一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法 - Google Patents

一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用MC‑ICP‑MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，包括以下步骤：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解；利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收；MC‑ICP‑MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；最后根据测试数据得到校正后的Pb同位素比值。本发明提供的测定硫化物中Pb同位素比值的方法可靠性高，样品用量少，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。

Description

一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法
技术领域
本发明涉及地球科学技术领域，特别涉及一种利用MC-ICP-MS准确测定硫化物中Pb同位素比值的方法。
背景技术
自然界中Pb有4种稳定同位素：204Pb，2 06Pb，207Pb和208Pb。其中204Pb的半衰期较长，为1.4×1017年，一般被当成稳定的参考同位素处理，而206Pb、207Pb和208Pb具有放射性，分别是238U、2 35U和232Th的衰变产物，丰度值随环境不同而不断变化，且铅同位素由于质量数大，同位素间的相对质量差较小，几乎不会发生同位素分馏，所以同位素比值受外界环境变化较小。因Pb同位素比值在自然界用处很大，既可以用于Pb-Pb同位素定年，也可以用于同位素示踪，因而，Pb同位素比值可以被广泛应用于地球起源演化、地质、环境等诸多方面。在放射成因同位素中，Pb同位素是地球化学最有应用前景的，在矿产资源勘查领域，Pb同位素作为有效的示踪手段，长期为研究成矿时代、成矿物质来源和成矿介质与条件提供重要依据与线索。
硫化物是重要的矿产资源，属于高基体样品，矿物成分复杂，含有常量的硫，影响到样品前处理，在酸法消解过程中容易产生沉淀或不溶物，影响测试的精度与准确度，因此硫化物前处理问题一直是悬而未决的测试分析难题，而且传统同位素测定方法采用热电离源质谱(TIMS)、火花源质谱(SSMS)及激光共振电离质谱(RIS)，其中，TIMS精密度较高可达到0.001％～0.01％，但存在样品测定时间长(0.5h～3h)、预处理过程复杂、分离复杂等问题，用RIS测定同位素比值，不须预处理，而是直接用激光汽化、电离，可快速、实时地进行Pb同位素比值测定，但其需要对所选择同位素的每一原子完成选择性光电离，而饱和激发和饱和电离所需的激光强度一般是不一样的，故如何选择最佳电离，是个难点。
在放射成因同位素中，Pb同位素是地球化学最有应用前景的，在矿产资源勘查领域，Pb同位素作为有效的示踪手段，长期为研究成矿时代、成矿物质来源和成矿介质与条件提供重要依据与线索。因此，本领域技术人员需要一种前处理快速、简单、高效消解硫化物样品的方法和稳定性好、检测时间短、灵敏度高、精确度高的测定硫化物中Pb同位素比值的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种稳定性好、检测时间短、灵敏度高、精确度高的测定硫化物中Pb同位素比值的方法，同时还提供了一种快速、简单、高效消解硫化物样品的方法，解决了背景技术中的不足。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，包括以下步骤：
(1)、硫化物的消解处理：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：首先添加盐酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再添加盐酸和硝酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再次添加盐酸溶液后直接加热将样品蒸干，最后添加氢溴酸溶液定容并转移至离心管中离心处理，得到待测液；
(2)、Pb同位素分离回收：利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收，首先进行洗柱处理，然后将待测液加入柱中，先采用氢溴酸溶液淋洗并弃液，然后在柱中加入盐酸溶液并收集含有Pb同位素的溶液，将所收集的溶液蒸干并加入硝酸溶液后再次蒸干，最后加入硝酸溶液定容，得到测试液；
(3)、MC-ICP-MS仪器设置：MC-ICP-MS仪器配备有多个法拉第杯接收器，204(Pb+Hg)、206Pb、207Pb、208Pb、203Tl、205Tl和202Hg同时被7个法拉第杯接收器接收，MC-ICP-MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；
(4)、MC-ICP-MS上机测试：采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；
(5)、Pb同位素比值计算：首先将仪器质量分馏因子采用假内标(Tl)指数法则校正，得到仪器质量分馏因子f，然后根据f得到仪器测试的208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值，公式如下：
f＝In(R205/203 T/R205/203m)/In(205/203)
Figure BDA0002281027210000021
式中f指仪器质量分馏因子，由内标元素205Tl/203Tl计算得到；mi和mj指示同位素质量数，Rm和RT分别代表样品的测试比值和校正值；
采用Pb国际标准溶液作为外标对上述仪器测得的数据比值进行二次校正，具体为在两个Pb国际标准溶液之间插入多个样品进行分析，根据Pb国际标准溶液的测试值与Pb国际标准溶液推荐的比值计算出校正因子K，计算公式为：Rtheo＝Rexp(1+K)△M，式中Rexp和Rtheo分别为同位素比值的测量值和推荐值；△M是测定元素和校正元素同位素间的质量数差；最后将两个标样之间的样品测试值用校正因子K进行校正即得到二次校正值，即最终得到测试液中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值。
步骤(1)的具体消解方法为：
1-1添加试剂：5mL 6mol/L盐酸；
1-2盖盖子，样品加热：将电热板升温至120℃，保持24h；
1-3待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-4添加试剂：3mL硝酸和2mL 50％盐酸；
1-5盖盖子；将电热板升温至120℃，保持12h；
1-6待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-7添加试剂：加入0.5mL盐酸，加热再次蒸干；
1-8添加试剂：加入1mL HBr，定容离心。
步骤(1)中所述硫化物样品为黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿以及方铅矿中的一种以上，样品中Pb含量大于0.002‰。
步骤(2)的具体方法为：
2-1加入25mL 6mol/L盐酸洗柱；
2-2加入25mL超纯水洗柱；
2-3加入25mL 6mol/L盐酸洗柱；
2-4加入25mL超纯水洗柱；
2-5加入1mL 1mol/L氢溴酸平衡柱子；
2-6将待测液加入至柱中；
2-7加入1mL 1mol/L氢溴酸淋洗并弃液；
2-8加入6mL 6mol/L盐酸并收集含有Pb同位素的溶液；
2-9将所接收的含有Pb同位素的溶液在95℃条件下蒸干；
2-10在蒸干后的样品中加入200uL硝酸溶液；
2-11再次蒸干后，加入1.5mL 2％的硝酸溶液定容，得到测试液。
步骤(3)中所述MC-ICP-MS仪器为美国赛默飞世尔科技公司的MC-ICP-MS仪器，仪器配备9个法拉第杯接收器；选用50μL/min微量雾化器。
步骤(4)和步骤(5)中Pb国际标准溶液采用NBS SRM 981，浓度为100μg/L，NBS SRM981的20xPb/204Pb的外部测试精度为0.03％；NBS SRM 981的Pb同位素比值的推荐值采用208Pb/204Pb＝36.7262±31，207Pb/204Pb＝15.5000±13，206Pb/204Pb＝16.9416±13。
步骤(4)中铊溶液采用NBS SRM 997，NBS SRM 997的Tl同位素比值的推荐值采用205Tl/203Tl＝2.38714。
步骤(5)中每个样品的数据采集分为10个大块，每个大块包含10个循环，每个循环为4.194秒，每个样品的分析时间为419.4秒。
步骤(4)和步骤(5)中同步采用玄武岩标准样品BCR-2作为流程监控标样，BCR-2的Pb同位素比值推荐值采用208Pb/204Pb＝38.752±22，207Pb/204Pb＝15.628±5，206Pb/204Pb＝18.765±11，将计算得到的BCR-2的Pb同位素比值分析测试值与推荐值进行对比。
步骤(5)中Pb同位素分析的分析条件是：Cool gas:16(L/min)，Aux gas:1.028(L/min)，X-pos:-1.20(mm)，Y-pos:-2.31(mm)，Z-pos:-0.98(mm)，Extraction:-2000(V)，Focus:-715，X-Defl:-0.34，Y-Defl:-0.34，Shape:220V，Rot Quad 1:0.01，SourceOffset:1，RF Power:1200(W)。
与现有技术相比，本发明提供的测定硫化物中Pb同位素比值的方法可靠性高，样品用量少，前处理简单，检测时间短，灵敏度高、精密度高，稳定性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
1、实验仪器与器皿
MC-ICP-MS：美国赛默飞世尔科技公司的MC-ICP-MS仪器(Neptune Plus)；
超纯水系统：电阻率18.2MΩ·cm，上海乐枫生物科技有限公司的Direct-PureGenie超纯水系统；
酸纯化系统：美国SAVILLEX的DST-1000硝酸/盐酸蒸馏器；
电热板：南京滨正红仪器有限公司的EG20B微控数显石墨电热板；
溶样罐：南京滨正红仪器有限公司的7mLPFA溶样罐；
1000mL PFA容量瓶，1.5mL PP离心管，5mL PP离心管均在质量浓度5％稀硝酸溶液中浸泡过夜，第二天用超纯水反复冲洗3次。
2、实验试剂
超纯水：经过Direct-Pure Genie超纯水系统纯化后的去离子水；
硝酸：市售的分析纯硝酸经过美国SAVILLEX硝酸蒸馏器纯化后使用；
盐酸：市售的分析纯盐酸经过美国SAVILLEX盐酸蒸馏器纯化后使用；
阴离子树脂：美国Bio-Rad公司的
Figure BDA0002281027210000051
1-X8 Anion Exchange Resin；
层析柱：美国Bio-Rad公司的Bio-Rad Poly-Prep Prefill；
硫化物标准样品：GBW07267 GBW07268 GBW07269 GBW07270四种国家标准硫化物样品。
3、实验步骤(1)硫化物的消解处理
准确称取50mg样品，放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：
1-1添加试剂：5mL 6mol/L盐酸；
1-2盖盖子，样品加热：将电热板升温至120℃，保持24h；
1-3待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-4添加试剂：3mL硝酸和2mL 50％盐酸；
1-5盖盖子；将电热板升温至120℃，保持12h；
1-6待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-7添加试剂：加入0.5mL盐酸，加热再次蒸干；
1-8添加试剂：加入1mL HBr，定容离心。
(2)Pb同位素分离回收
消解后硫化物样品中的Pb同位素分离回收的过程为：
2-1加入25mL 6mol/L盐酸洗柱；
2-2加入25mL超纯水洗柱；
2-3加入25mL 6mol/L盐酸洗柱；
2-4加入25mL超纯水洗柱；
2-5加入1mL 1mol/L氢溴酸平衡柱子；
2-6将待测液加入至柱中；
2-7加入1mL 1mol/L氢溴酸淋洗并弃液；
2-8加入6mL 6mol/L盐酸并收集含有Pb同位素的溶液；
2-9将所接收的含有Pb同位素的溶液在95℃条件下蒸干；
2-10在蒸干后的样品中加入200uL硝酸溶液；
2-11再次蒸干后，加入1.5mL 2％的硝酸溶液定容，得到测试液。
(3)仪器准备及测试和计算方法
Pb同位素分析采用美国Thermo Fisher Scientific公司的MC-ICP-MS(NeptunePlus)。仪器配备9个法拉第杯接收器。204(Pb+Hg)、206Pb、207Pb、208Pb、203Tl、205Tl和202Hg同时被7个接收器接收。其中202Hg被用于监控并校正204Hg对204Pb同位素的同质异位素干扰，204Hg/202Hg天然比值采用0.2301。MC-ICP-MS采用了Jet+X锥组合和干泵以提高仪器灵敏度。根据样品中的Pb含量，50μL/min-100μL/min两种微量雾化器被选择使用。Alfa公司的Pb单元素溶液被用于优化仪器操作参数。Pb国际标准溶液NBS SRM 981(浓度100μg/L)作为质量监控和外部校正标样，208Pb的信号一般高于6V。每个标样和样品中加入一定量的Tl溶液(NBS SRM 997)，205Tl信号控制在2-3V之间。Tl拖尾对204Pb的干扰没有被观察到。数据采集由10个大块组成，每个大块含10个循环，每个循环为4.194秒。每个样品分析时间约419.4秒。Pb同位素的仪器质量分馏采用假内标指数法则校正(Russell etal.1978)：
f＝In(R205/203 T/R205/203m)/In(205/203)
公式中i和j指示同位素质量数，Rm和RT分别代表样品的测试比值和参考比值(推荐值)，f指仪器质量分馏因子。205Tl/203Tl被用于计算Pb的质量分馏因子(2.38714，NISTSRM 997证书值)。由于Tl的分馏行为与Pb分馏行为存在一定差别，因此NBSSRM 981被用作外标对数据进行二次校正。实验流程采用两个NBS SRM 981标样之间插入10个样品进行分析。NBS SRM 981的推荐值采用208Pb/204Pb＝36.7262±31，207Pb/204Pb＝15.5000±13，206Pb/204Pb＝16.9416±13(n＝119，Baker et al.2004)。
BCR-2(玄武岩)被选择作为流程监控标样。BCR-2的20xPb/204Pb推荐值采用208Pb/204Pb＝38.752±22，207Pb/204Pb＝15.628±5，206Pb/204Pb＝18.765±11(Bakeret al.2004-双稀释剂测试方法)。
Pb同位素分析采用美国Thermo Fisher Scientific公司的MC-ICP-MS(NeptunePlus)的分析条件是：Cool gas:16(L/min)，Aux gas:1.028(L/min)，X-pos:-1.20(mm)，Y-pos:-2.31(mm)，Z-pos:-0.98(mm)，Extraction:-2000(V)，Focus:-715，X-Defl:-0.34，Y-Defl:-0.34，Shape:220V，Rot Quad 1:0.01，Source Offset:1，RF Power:1200(W)
根据公式Rtheo＝Rexp(1+K)△M，通过标样的测量值及理论值计算出校正因子即可得到铅同位素比值校正后的值。
(4)标样测试结果
所测试计算得到的Pb国际标准溶液NBS SRM 981(100μg/L)和Alfa公司的Pb单元素溶液及BCR-2的数据见下表：
Pb国际标准溶液NBS SRM 981(100μg/L)和BCR-2国际标准物质的推荐值见下表：
Figure BDA0002281027210000072
将上述两表中的数据进行比对可知，采用本申请中的测试方法针对NBS SRM 981的20xPb/204Pb的外部测试精度达到0.03％(2RSD)。采用本申请中的测试方法针对BCR-2的20xPb/204Pb分析测试值为208Pb/204Pb＝38.743±17，207Pb/204Pb＝15.624±3，206Pb/204Pb＝18.763±8(2SD，n＝4)，与推荐值208Pb/204Pb＝38.752±22，207Pb/204Pb＝15.628±5，206Pb/204Pb＝18.765±11(Baker et al.2004-双稀释剂测试方法)在0.03％误差范围内一致。由此可以证实本申请提供的测试方法灵敏度高、精密度高，稳定性好。
(5)硫化物标准样品测试结果
将四件标准样品GBW07267、GBW07268、GBW07269及GBW07270按照实施例中步骤(1)～(3)的方法测得铅的同位素208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值，所得结果见下表：
Figure BDA0002281027210000081
(6)实际样品的测试结果
取方铅矿和闪锌矿各6件样品，按照实施例中步骤(1)～(3)的方法测得铅的同位素208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值，所得结果见下表：
Figure BDA0002281027210000082
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)、硫化物的消解处理：称取硫化物样品放置于溶样罐中，按照消解程序进行消解：首先添加盐酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再添加盐酸和硝酸溶液后封盖加热并保温，停止加热待冷却后开盖将样品蒸干，再次添加盐酸溶液后直接加热将样品蒸干，最后添加氢溴酸溶液定容并转移至离心管中离心处理，得到待测液；
(2)、Pb同位素分离回收：利用阴离子交换树脂对待测液中的Pb同位素分离回收，首先进行洗柱处理，然后将待测液加入柱中，先采用氢溴酸溶液淋洗并弃液，然后在柱中加入盐酸溶液并收集含有Pb同位素的溶液，将所收集的溶液蒸干并加入硝酸溶液后再次蒸干，最后加入硝酸溶液定容，得到测试液；
(3)、MC-ICP-MS仪器设置：MC-ICP-MS仪器配备有多个法拉第杯接收器，204(Pb+Hg)、206Pb、207Pb、208Pb、203Tl、205Tl和202Hg同时被7个法拉第杯接收器接收，MC-ICP-MS仪器采用Jet+X锥组合和干泵，同时选用微量雾化器；采用Pb单元素溶液用于优化仪器操作参数；
(4)、MC-ICP-MS上机测试：采用Pb国际标准溶液作为质量监控和外部校正标样，在每个标样和测试液中均添加铊溶液，然后将标样和测试液上机测试，并采集测试数据；
(5)、Pb同位素比值计算：首先将仪器质量分馏因子采用假内标(Tl)指数法则校正，得到仪器质量分馏因子f，然后根据f得到仪器测试的208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值，公式如下：
f＝In(R205/203 T/R205/203m)/In(205/203)
式中f指仪器质量分馏因子，由内标元素205Tl/203Tl计算得到；mi和mj指示同位素质量数，Rm和RT分别代表样品的测试比值和校正值；
采用Pb国际标准溶液作为外标对上述仪器测得的数据比值进行二次校正，具体为在两个Pb国际标准溶液之间插入多个样品进行分析，根据Pb国际标准溶液的测试值与Pb国际标准溶液推荐的比值计算出校正因子K，计算公式为：Rtheo＝Rexp(1+K)△M，式中Rexp和Rtheo分别为同位素比值的测量值和推荐值；△M是测定元素和校正元素同位素间的质量数差；最后将两个标样之间的样品测试值用校正因子K进行校正即得到二次校正值，即最终得到测试液中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb、208Pb/204Pb、207Pb/204P、206Pb/204Pb比值。
2.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(1)的具体消解方法为：
1-1添加试剂：5mL 6mol/L盐酸；
1-2盖盖子，样品加热：将电热板升温至120℃，保持24h；
1-3待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-4添加试剂：3mL硝酸和2mL 50％盐酸；
1-5盖盖子；将电热板升温至120℃，保持12h；
1-6待样品冷却后，打开盖子，将电热板升温至120℃，将样品蒸干；
1-7添加试剂：加入0.5mL盐酸，加热再次蒸干；
1-8添加试剂：加入1mL HBr，定容离心。
3.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(1)中所述硫化物样品为黄铜矿、黄铁矿、闪锌矿以及方铅矿中的一种以上，样品中Pb含量大于0.002‰。
4.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(2)的具体方法为：
2-1加入25mL 6mol/L盐酸洗柱；
2-2加入25mL超纯水洗柱；
2-3加入25mL 6mol/L盐酸洗柱；
2-4加入25mL超纯水洗柱；
2-5加入1mL 1mol/L氢溴酸平衡柱子；
2-6将待测液加入至柱中；
2-7加入1mL 1mol/L氢溴酸淋洗并弃液；
2-8加入6mL 6mol/L盐酸并收集含有Pb同位素的溶液；
2-9将所接收的含有Pb同位素的溶液在95℃条件下蒸干；
2-10在蒸干后的样品中加入200uL硝酸溶液；
2-11再次蒸干后，加入1.5mL 2％的硝酸溶液定容，得到测试液。
5.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(3)中所述MC-ICP-MS仪器为美国赛默飞世尔科技公司的MC-ICP-MS仪器，仪器配备9个法拉第杯接收器；选用50μL/min微量雾化器。
6.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中Pb国际标准溶液采用NBS SRM 981，浓度为100μg/L，NBS SRM 981的20xPb/204Pb的外部测试精度为0.03％；NBS SRM 981的Pb同位素比值的推荐值采用208Pb/204Pb＝36.7262±31，207Pb/204Pb＝15.5000±13，206Pb/204Pb＝16.9416±13。
7.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(4)中铊溶液采用NBS SRM 997，NBS SRM 997的Tl同位素比值的推荐值采用205Tl/203Tl＝2.38714。
8.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(5)中每个样品的数据采集分为10个大块，每个大块包含10个循环，每个循环为4.194秒，每个样品的分析时间为419.4秒。
9.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(4)和步骤(5)中同步采用玄武岩标准样品BCR-2作为流程监控标样，BCR-2的Pb同位素比值推荐值采用208Pb/204Pb＝38.752±22，207Pb/204Pb＝15.628±5，206Pb/204Pb＝18.765±11，将计算得到的BCR-2的Pb同位素比值分析测试值与推荐值进行对比。
10.根据权利要求1所述的利用MC-ICP-MS测定硫化物中Pb同位素比值的方法，其特征在于：步骤(5)中Pb同位素分析的分析条件是：Cool gas:16(L/min)，Aux gas:1.028(L/min)，X-pos:-1.20(mm)，Y-pos:-2.31(mm)，Z-pos:-0.98(mm)，Extraction:-2000(V)，Focus:-715，X-Defl:-0.34，Y-Defl:-0.34，Shape:220V，Rot Quad 1:0.01，SourceOffset:1，RF Power:1200(W)。
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