CN115112461A - 一种高效、低本底硅胶发射剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效、低本底硅胶发射剂及其制备方法，包括以下步骤：首先将高纯水和四氯化硅分别置于两个试剂瓶中密闭，然后采用连接管将两个试剂瓶连通反应收集产物；之后对产物纯化，即将离子交换树脂加入到收集的产物中静置2‑3d后去除离子交换树脂，重复操作1‑3次，最终去除离子交换树脂得到硅胶发射剂。四氯化硅与高纯水反应形成硅胶发射剂溶液产物，直接在连接管内生成产物，简单方便，且获得低铅实验本底的高质量的硅胶溶液，能够高效地提高铅元素电离效率，在热电离质谱计测量中保障稳定的铅离子信号强度，在微量地质样品测试中能够获得较高信号强度和好的测量精度和准确度。该制备方法反应成本低，产物质量高，具有较高的实际应用意义。

Description

一种高效、低本底硅胶发射剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及同位素测量技术领域，更具体的说是涉及一种高效、低本底硅胶发射剂及其制备方法。
背景技术
现代地球科学研究对地质事件发生的过程和速率日益关注，这对年代学的精确度和准确度提出了更高的要求。而热电离质谱计的应用与发展使高精确度、高准确度的年代学测量成为可能。目前，铀-铅(U-Pb)同位素年代学因其独有的优势已被广泛应用到全岩样品和各种副矿物的定年工作中，而同位素稀释热电离质谱法的定年精准度最高，可以得到非常准确的年龄，有效识别出不同期次的地质事件。
在应用热电离质谱法分析铅同位素时，有一个必须要解决的问题，即铅元素电离效率。铅的电离温度约1300℃，蒸发温度约750℃，在样品灯丝温度达到铅的电离温度之前，灯丝上的铅就会以中性原子形式蒸发，导致无法获得离子流信号。为解决这一问题，必须加入合适的发射剂以减少铅在低温下的损失并提高其在高温下的电离效率。目前，在铅的测量中应用最多的是硅胶发射剂溶液，其在高温下会在灯丝表面形成蜂窝状的化学性质稳定的表面，将铅包覆其中，减少铅在低温下的蒸发损失，从而提高发射效率和离子流的稳定性。因此，硅胶发射剂的性能成为了铅同位素质谱分析技术的关键所在。
相较于常量样品铅同位素的测量，单颗粒矿物样品中铅同位素含量更低，测量时更容易受到实验流程本底和仪器背景噪音的干扰。因此，在测量微量样品铅同位素时，对于硅胶发射剂溶液的要求不只是提高铅同位素的电离效率，同时须具备低铅本底的特质。
现有技术中采用了多种方法制备过硅胶发射剂溶液，例如：黄斌(1988)将一定量的高纯二氧化硅溶于氢氟酸中，加入氨水，沉淀出硅胶，离心分离，用高纯水多次洗涤，最后配成一定浓度的硅胶水溶液。但该方法涉及的原料较多，生成物种类也较多，同时在多次洗涤的过程中可能引入铅本底。且反应生成的硅胶为固体，还需进一步配制为溶液。早期研究人员大多数采用二氧化硅固体物质，通过在研钵表面研磨，使二氧化硅溶液于水中，制备成二氧化硅胶体溶液。该方法费时费力，且容易带入很高的铅等杂质物质，提高实验本底值，尤其铅本底值，影响微量样品的铅同位素测量的准确性。
因此，如何提供一种简便、成本低、性能好的硅胶发射剂的制备方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明制备了高效、低本底的硅胶发射剂溶液作为铅同位素测量时使用的发射剂，在不引入更多本底的基础上，有效地提升微量样品铅元素的电离效率，提高信噪比，从而为微量样品铅同位素组成的准确测量提供了保障。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高纯水和四氯化硅分别置于两个试剂瓶中密闭，然后采用连接管将两个试剂瓶连通反应后收集产物；
(2)将离子交换树脂加入到收集的产物中静置2-3d，过滤去除离子交换树脂，重复操作2-3次，最终去除离子交换树脂后得到硅胶发射剂。
优选的，所述试剂瓶与所述连接管均为特氟龙材质。
优选的，所述试剂瓶与所述连接管使用前依次用6N HCl溶液、高纯水回流清洗两次，每次清洗时间≥1d。
优选的，所述高纯水与所述四氟化硅的体积比为4：1。
优选的，所述高纯水电导率为18.2兆欧。
优选的，所述连接管内径为4-6mm。
优选的，所述试剂瓶和连接管置于冰水浴中40kHz超声震荡。
优选的，所述离子交换树脂为Sr-Spec特效离子交换树脂。
此外，本发明还提供了采用上述方案制备得到的低铅本底值的硅胶发射剂。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，具有如下有益效果：
采用四氯化硅制备硅胶发射剂溶液，由四氯化硅与高纯水反应形成硅胶发射剂溶液产物，利用四氟化硅的低沸点特性，对反应装置进行改进，直接在连接管内生成产物，简单方便，且可以获得低铅实验本底的高质量的硅胶溶液，能够高效地提高铅元素电离效率，在热电离质谱计测量中保障稳定的铅离子信号强度，在微量地质样品测试中能够获得较高信号强度和好的测量精度和准确度。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
硅胶发射剂溶液的制备
制备硅胶发射剂溶液的原料是高纯水、四氯化硅溶液。四氯化硅溶液为上海阿拉丁生物化学技术公司生产的高纯度试剂。利用下面的化学反应方程，产生硅胶溶液：
SiCl4+H2O→SiO2+HCl
制备方案：
将50mL规格的特氟龙材质试剂瓶和内径5mm的特氟龙材质的连接管依次用6N HCl溶液、高纯水回流清洗两次，每次清洗时间2d。
将20mL高纯水(18.2兆欧)和5mL四氯化硅分别置于两个试剂瓶中密闭，然后用连接管连接两个试剂瓶，四氯化硅快速挥发与高纯水反应生成高纯度的硅胶溶液，操作过程中，将反应容器均置于冰水浴中，防止反应过热，同时超声震荡；
纯化：
吸取0.5mL纯净Sr-Spec特效离子交换树脂加入到产物硅胶溶液中静置2天后，去除离子交换树脂；
重复以上操作，获得高纯度、低Pb本底的硅胶溶液。
实验例
硅胶发射剂的铅本底值测量
吸取100微升已纯化、浓度0.2％的实施例1制得的硅胶发射剂溶液，加入浓度已知的、高纯的202Pb稀释剂(202Pb/206Pb比值>2000)，静置混合溶液数天达到硅胶溶液和发射剂之间的铅同位素平衡效果。
吸取1微升混合溶液，转移至已去气干净的单带结构铼金属灯丝，缓慢加热灯丝至灯丝显暗红色，随后采用质谱计测量混合溶液的铅同位素组成。
根据测得的202Pb/206Pb比值计算得到每微升硅胶溶液的铅本底值，如表1所示。
表1.硅胶发射剂溶液的铅本底值测量结果
Figure BDA0003752948730000061
备注(1):稀释剂202Pb/206Pb＝2250；
备注(2):质谱计测量前的点样过程可能造成本底叠加，实际本底值应低于1皮克/微升。
上述测试显示，重复测得的硅胶溶液的铅本底值，变化在每微升硅胶溶液含铅1皮克(10-12g)左右，满足微量样品铅同位素测量的低本底需要。
具体进行同位素测量实验，如下：
(一)铅国际标准溶液(NISTNBS 981)的同位素测量结果
依次将1微升高纯磷酸溶液、1微升或2微升硅胶发射剂溶液、1微升不同铅含量的铅标准溶液点在灯丝上，调节点样器的电流强度至1A，蒸干样品溶液。缓慢加大电流强度，直至冒白烟，待白烟冒尽，继续缓慢加大电流强度至灯丝面微红，停留2秒，切断电流，完成点样。随后采用Thermo Fisher Scientific公司TRITON Plus热电离质谱计进行铅同位素比值测量。
Pb同位素比值测量采用单带结构的Re金属灯丝。长期的标准Pb溶液测量结果显示，在1350℃左右的测量温度条件下，Pb同位素分馏系数为0.1％每原子质量单位，这一质量分馏系数应用于样品Pb同位素的质量分馏效应校正。
重复试验如下：
硅胶发射剂溶液用量1微升，铅样品用量100纳克、10纳克、2纳克、1纳克；
硅胶发射剂溶液用量2微升，铅样品用量100纳克、10纳克、2纳克、1纳克。
结果如表2-3所示：
表2.不同样品用量的铅国际标准溶液(NBS 981)和1微升硅胶发射剂溶液的铅同位素试验结果
Figure BDA0003752948730000081
Figure BDA0003752948730000091
表3.不同样品用量的铅国际标准溶液(NBS 981)和2微升硅胶发射剂溶液的铅同位素试验结果
Figure BDA0003752948730000092
Figure BDA0003752948730000101
试验结果表明：
硅胶发射剂溶液用量不同，没有明显影响热电离质谱计测量铅同位素时的测量情况，即铅离子信号强度和稳定性、测量结果的精度和准确度。
铅样品用量100纳克时，208Pb离子信号强度可以达到20V以上，且信号强度平稳或强度小幅度的稳定上升。
铅样品用量10纳克，208Pb离子信号强度可以达到几伏，且信号强度平稳。
铅样品用量1-2纳克，208Pb离子信号强度可以达到几百毫伏，且信号强度能够保持较为平稳。
(二)国家岩石粉末标准物质(GSR-1花岗岩)的铅同位素测量
岩石标准粉末样品铅元素分离纯化在净化实验室完成，采用Thermo FisherScientific公司TRITON Plus热电离质谱计测量铅同位素比值。准确地称取适量的岩石粉末样品于7毫升的特氟龙闷罐中，加入200微升纯化14N HNO3酸溶液，摇匀后加入2毫升纯化22N HF酸溶液，混合均匀后密闭加热一周左右，以充分溶解样品。
铅分离纯化在装有80微升AG1-X8阴离子交换树脂(100～200目)的特氟龙交换柱中完成，纯化和解吸介质为纯化0.7N HBr酸溶液和纯化6N HCl酸溶液。全流程铅本底低于100皮克。铅同位素比值测量采用单带结构的铼金属灯丝，在铅样品中加入1微升纯化0.2％硅胶发射剂和1微升纯化2％磷酸溶液，充分混合均匀后，转移至灯丝上，缓慢加热至灯丝显暗红色为止。应用于样品铅同位素的质量分馏效应校正系数为0.1％每原子质量单位。
重复试验如下：
硅胶发射剂溶液用量1微升，铅样品用量100纳克；
硅胶发射剂溶液用量1微升，铅样品用量10纳克。
结果如表4所示：
表4.国家岩石粉末标准物质(GSR-1花岗岩)不同样品量的铅同位素试验结果
Figure BDA0003752948730000121
试验结果显示，硅胶发射剂溶液能够有效应用于实际的地质样品的高精度、高准确度的铅同位素组成测量。
本发明的技术方案采用四氯化硅制备硅胶发射剂，采用简单的反应装置制备高质量硅胶发射剂，铅实验本底低，能够高效地提高铅元素电离效率，在热电离质谱计测量中保障稳定的离子信号强度。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高纯水和四氯化硅分别置于两个试剂瓶中密闭，然后采用连接管将两个试剂瓶连通反应后收集产物；
(2)将离子交换树脂加入到收集的产物中静置2-3d，过滤去除离子交换树脂，重复操作2-3次，最终去除离子交换树脂后得到硅胶发射剂。
2.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述试剂瓶与所述连接管均为特氟龙材质。
3.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述试剂瓶与所述连接管使用前依次用6NHCl溶液、高纯水回流清洗两次，每次清洗时间≥1d。
4.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述高纯水与所述四氟化硅的体积比为4：1。
5.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述高纯水电导率为18.2兆欧。
6.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述连接管内径为4-6mm。
7.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述试剂瓶和连接管置于冰水浴中40kHz超声震荡。
8.根据权利要求1所述的一种高效、低本底硅胶发射剂的制备方法，其特征在于，所述离子交换树脂为Sr-Spec特效离子交换树脂。
9.一种权利要求1-8任一项所述的硅胶发射剂。
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