CN112362446A - 一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法 - Google Patents

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CN112362446A CN202011266198.XA CN202011266198A CN112362446A CN 112362446 A CN112362446 A CN 112362446A CN 202011266198 A CN202011266198 A CN 202011266198A CN 112362446 A CN112362446 A CN 112362446A
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Abstract

本发明公布了一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，属于化工技术领域，包括如下加工步骤：称取硫化物样品放入特氟龙消解罐；加入HCl和HF，将特氟龙消解罐放在电热板上敞口蒸至含水量3％‑7％；在特氟龙消解罐中加入HCl、HF、HNO3和HClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入烘箱中加热后；取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖后于电热板上蒸至含水量3％‑7％；在特氟龙消解罐中加入HNO3，于电热板上蒸至含水量小于0.5％；在特氟龙消解罐中加入HNO3，盖装缸套，拧紧，放入烘箱中加热；将特氟龙消解罐中的样品转移至聚丙烯塑料瓶，用HNO3溶液定容后，采用ICP‑MS对样品进行分析。本发明可以实现样品的完全消解，同时提高分析结果的准确性。

Description

一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体为一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法。
背景技术
硫化矿物微量元素的丰度特征直接反映了不同成岩成矿阶段物质的演化信息，是研究成矿条件、成矿机制和成矿模型的重要支撑数据。此外,硫化矿物的稀土元素配分模式指示了成矿流体的来源及迁移模式，其中稀土元素Ce、Eu的异常能进一步反映成矿流体的形成环境[1,2]。众所周知，硫化矿物包括黄铁矿、黄铜矿、方铅矿等广泛存在于金属矿床，其中黄铁矿是金银等贵金属的重要载体矿物。显然，硫化矿物微量元素特征研究也是金属矿床资源勘探工作中的重要环节。
要利用硫化矿物微量元素信息开展金属矿床成矿机制研究、建立可靠的成矿模型及服务和指导进一步的找矿工作，必须建立在硫化矿物微量元素的准确分析测定基础之上。而硫化矿物微量元素的准确测定又取决于该矿物消解是否合理。
含硫化物样品的矿物组成基体差异大，常规酸溶法难以完全消解，导致硫化物样品微量元素分析的准确度和精确度降低。目前的硫化物样品消解方法主要以多酸组合方式，殷学博等对比了(1)HNO3密闭消解法和(2)HF-HCl与HNO3两步消解法对硫化物标准样品微量元素分析的影响，作者提出第一种方法适合分析40mg样品中的Li，Ag，Mo，Bi，Cs和V元素，但是Cr元素分析时称样量需要大于80mg，同时要注意Ag易出现异常值，第二种方法适合分析40mg样品中的Mn，Ti，Nb，Zr，Hf，Bi，Cd，In，Cd，Li，Rb，Cs，Cr，Ba，Sr，Co，Ni，Ga，Th，U，V，Sc，Y和稀土元素，要分析Au需要加大称样量到120mg；张红雨则建立了100mg黄铁矿硫化物样品最优消解方法，即王水-HNO3+HF-王水二次高压反应釜消解法，稀释2000倍后进行贵金属Au、Ag和Li等微量元素进行分析，测定结果较推荐值相对误差优于15％，并提出王水加入次数影响Au、Ag的溶解效果，两次加入王水对其它测定元素未产生显著性影响。显然，目前的消解方法均有使用限定条件，包括适用样品类型、样品分析元素范围、样品称样量等，且未对复杂的硫化物实际样品消解及微量元素定量分析可行性进行探讨。且采用王水加和硫化物等量的碘化钾虽然能分解含硫矿物，但反应过程激烈，产生的HI有自燃的危险，对反应温度和试剂的加入需要严格控制。因此在实际工作中，该方法的应用尚未见其它报道。
总之，以现有的硫化矿物消解方法无法保证该矿物微量元素的准确分析的需求，进而无法满足以硫化矿物微量元素特征作为成矿条件等研究及金属矿床资源勘探的数据支撑需求。因此，当前急需开发既适合消解硫化物样品又适合其微量元素准确分析的消解方法，以确保微量元素分析结果的可靠性，促进金属资源的深入研究及资源勘查工作。
发明内容
本发明针对以上问题，提供一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，提高测试结果准确度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，包括如下加工步骤：
称取粒径小于75μm硫化物样品放入特氟龙消解罐；
在特氟龙消解罐中加入HCl和HF，摇匀，将特氟龙消解罐放在电热板上敞口蒸至含水量3％-7％，使得H2S和SiF4挥发出来；
在特氟龙消解罐中加入HCl、HF、HNO3和HClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入烘箱中加热至金属元素转化成可溶解盐后，冷却至室温；
取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖后于电热板上蒸至含水量3％-7％；
在特氟龙消解罐中加入HNO3使得HF和Cl-去除，于电热板上蒸至含水量小于0.5％；
在特氟龙消解罐中加入HNO3，盖装缸套，拧紧，放入烘箱中加热，，使得金属元素复溶；
将特氟龙消解罐中的样品转移至聚丙烯塑料瓶，用HNO3溶液定容后，采用ICP-MS对样品中Li、Be、Sc、V、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Hf、Ta、Pb、Bi、Th、U和稀土元素进行分析。
优选的，步骤1中，称取粒径小于75μm的硫化物样品29.5-30.5mg放入特氟龙消解罐；
优选的，步骤2中，在特氟龙消解罐中加入1.0mL HCl和0.5mL HF，摇匀，将特氟龙消解罐在140℃电热板上敞口蒸至含水量3％-7％；或者在特氟龙消解罐中先加入1.0mLHCl，将特氟龙消解罐在140℃电热板上敞口蒸至含水量3％-7％，再加入0.5mL HF继续蒸至含水量3％-7％。
优选的，步骤3中，在特氟龙消解罐中加入1.0mL HCl、0.5mL HF、0.5mL HNO3和0.4μL HClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入185℃烘箱持续48h。
优选的，步骤4中，取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖于140℃电热板上蒸至含水量3％-7％。
优选的，步骤5中，在特氟龙消解罐中加入1.0mL HNO3，蒸至含水量小于0.5％，重复此步骤两次。
优选的，步骤6中，在特氟龙消解罐中加入1.5mL 40％体积比浓度的HNO3，盖装缸套，拧紧，放入135℃烘箱持续6h，放置过夜；
优选的，步骤7中，将特氟龙消解罐中的样品转移至50mL一次性聚丙烯塑料瓶，用2％体积比浓度的HNO3定容至30mL，采用ICP-MS对样品中Li、Be、Sc、V、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Hf、Ta、Pb、Bi、Th、U和稀土元素共39个元素进行分析，测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5％。图1给出优化和未优化的硫化物样品消解方法的ICP-MS测试结果。与样品复溶后有黑色残渣的未优化的技术路线相比，本优化消解技术路线得到的元素含量值除Cu和In外均要高，尤其是V元素含量提高了近三倍，显然改进的消解方法具有高的硫化物样品消解能力。观察两种方法获得的元素含量比值，除Cu和In两个元素均大于1(见图2)，可见本优化硫化物消解路线优于未优化的消解路线。通过对比，也显示两种技术路线对硫化物样品的Cu含量测试没有影响，In异常推测其在样品中为痕量元素，含量在0.010-0.025μg/g范围内，分析误差较大导致。
优选的，所述特氟龙消解罐容积为15mL。
优选的，步骤3中，在特氟龙消解罐中先加入1.5mL HCl、0.5mL HNO3，再加入0.5mLHF和0.4μL HClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入185℃烘箱持续48h。
与现有技术相比，本技术路线解决了现有硫化物样品消解处理方案存在的问题，主要效益体现在下面三个方面：
1)本技术路线增加少量HClO4试剂，可加强硫化物消解，又能有效去除多余的HF，保护ICP-MS分析仪；
2)采用两次加入HNO3，确保了去除消解过程多余的HCl，大大降低了可能的ICP-MS分析中的谱峰干扰，保证了分析结果的准确性；
3)本技术方法首先加入HCl和HF电热板加热，能够将样品中的硅基体去除，再加入HCl，HF和HNO3，规避了消解过程产生S单质导致样品消解不完全的问题；
从技术路线可以看出，本技术方法硫化物石样品稀释倍数为1000倍，测试溶液基体HNO3浓度为4％左右，有利于硫化物样品中低含量元素如稀土元素的准确分析，有效降低了因稀释倍数引入的分析误差。
附图说明
图1.优化和未优化硫化物样品消解方法微量元素测试结果。
图2.优化和未优化硫化物样品消解方法微量元素含量结果比值。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一：
本技术依据现有硫化物消解方案，以样品完全消解为基本准则，对消解试剂及流程进行了改进，具体技术方案如下：
1)准确称取粒径小于75μm(该颗粒尺寸确保样品均一性，保证分析样品具有代表性)硫化物样品30.00mg(误差<0.50mg)于15mL特氟龙消解罐；
2)准确加入1.0mL HCl和0.5mL HF，摇匀，140℃电热板上敞口蒸至含水量3％；(本步骤包含两个重要作用：1.样品预减压，以0.5mL HF将样品中85％左右的硅氧键打开形成挥发物质SiF4，防止密闭高温消解时压力过高造成爆炸等安全隐患；2.防止S单质形成，加入1.0mL HCl打开部分硫化物金属键，使硫形成H2S不析出S单质)
3)加入1.0mL HCl、0.5mL HF、0.5mL HNO3和0.4μL HClO4，密闭，185℃烘箱48h。(本步骤加入0.5mL HF确保所有硅氧键全部打开，同时加入0.5mL HNO3、1.0mL HCl和0.4μLHClO4于高压下与硫化物矿样中的金属化合物反应，将金属元素转化成可溶解盐)
4)取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖于140℃电热板蒸至含水量3％；(此步骤为将溶解的样品从酸中析出，同时借助HClO4，去除部分多余的HF)
5)加入1.0mL HNO3，蒸至含水量小于0.5％；(此步骤为1.去除样品中残余的HF，保护ICP-MS玻璃雾化器和矩管被HF腐蚀，2.去除多余HCl和HClO4，避免Cl-产生干扰信号，提高分析结果的准确性)
6)加入1.5mL 40％HNO3(v/v)，盖盖装缸套，拧紧，放入135℃烘箱6h，放置过夜；(该步骤为利用40％的HNO3使金属元素复溶，密闭方式可有效降低易挥发元素Cd等元素的损失)
7)将样品转移至50mL一次性聚丙烯塑料瓶，用2％HNO3(v/v)定容至30mL，采用ICP-MS对样品中Li、Be、Sc、V、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Hf、Ta、Pb、Bi、Th、U和稀土元素共39个元素进行分析，测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5％。
实施例二：
本技术依据现有硫化物消解方案，以样品完全消解为基本准则，对消解试剂及流程进行了改进，具体技术方案如下：
1)准确称取粒径小于75μm(该颗粒尺寸确保样品均一性，保证分析样品具有代表性)硫化物样品30.00mg(误差<0.50mg)于15mL特氟龙消解罐；
2)准确加入1.0mL HCl和0.5mL HF，摇匀，140℃电热板上敞口蒸至含水量7％；(本步骤包含两个重要作用：1.样品预减压，以0.5mL HF将样品中85％左右的硅氧键打开形成挥发物质SiF4，防止密闭高温消解时压力过高造成爆炸等安全隐患；2.防止S单质形成，加入1.0mL HCl打开部分硫化物金属键，使硫形成H2S不析出S单质)
3)加入1.0mL HCl、0.5mL HF、0.5mL HNO3和0.4μL HClO4，密闭，185℃烘箱48h。(本步骤加入0.5mL HF确保所有硅氧键全部打开，同时加入0.5mL HNO3、1.0mL HCl和0.4μLHClO4于高压下与硫化物矿样中的金属化合物反应，将金属元素转化成可溶解盐)
4)取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖于140℃电热板蒸至含水量7％；(此步骤为将溶解的样品从酸中析出，同时借助HClO4，去除部分多余的HF)
5)加入1.0mL HNO3，蒸至含水量小于0.5％，重复此步骤两次；(此步骤为1.去除样品中残余的HF，保护ICP-MS玻璃雾化器和矩管被HF腐蚀，2.去除多余HCl和HClO4，避免Cl-产生干扰信号，提高分析结果的准确性)
6)加入1.5mL 40％HNO3(v/v)，盖盖装缸套，拧紧，放入135℃烘箱6h，放置过夜；(该步骤为利用40％的HNO3使金属元素复溶，密闭方式可有效降低易挥发元素Cd等元素的损失)
7)将样品转移至50mL一次性聚丙烯塑料瓶，用2％HNO3(v/v)定容至30mL，采用ICP-MS对样品中Li、Be、Sc、V、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Hf、Ta、Pb、Bi、Th、U和稀土元素共39个元素进行分析，测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5％。
实施例三：
本技术依据现有硫化物消解方案，以样品完全消解为基本准则，对消解试剂及流程进行了改进，具体技术方案如下：
1)准确称取粒径小于75μm(该颗粒尺寸确保样品均一性，保证分析样品具有代表性)硫化物样品30.00mg(误差<0.50mg)于15mL特氟龙消解罐；
2)准确加入1.0mL HCl和0.5mL HF，摇匀，140℃电热板上敞口蒸至含水量5％；(本步骤包含两个重要作用：1.样品预减压，以0.5mL HF将样品中85％左右的硅氧键打开形成挥发物质SiF4，防止密闭高温消解时压力过高造成爆炸等安全隐患；2.防止S单质形成，加入1.0mL HCl打开部分硫化物金属键，使硫形成H2S不析出S单质)
3)加入1.0mL HCl、0.5mL HF、0.5mL HNO3和0.4μL HClO4，密闭，185℃烘箱48h。(本步骤加入0.5mL HF确保所有硅氧键全部打开，同时加入0.5mL HNO3、1.0mL HCl和0.4μLHClO4于高压下与硫化物矿样中的金属化合物反应，将金属元素转化成可溶解盐)
4)取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖于140℃电热板蒸至含水量5％；(此步骤为将溶解的样品从酸中析出，同时借助HClO4，去除部分多余的HF)
5)加入1.0mL HNO3，蒸至含水量小于0.5％，重复此步骤两次；(此步骤为1.去除样品中残余的HF，保护ICP-MS玻璃雾化器和矩管被HF腐蚀，2.去除多余HCl和HClO4，避免Cl-产生干扰信号，提高分析结果的准确性)
6)加入1.5mL 40％HNO3(v/v)，盖盖装缸套，拧紧，放入135℃烘箱6h，放置过夜；(该步骤为利用40％的HNO3使金属元素复溶，密闭方式可有效降低易挥发元素Cd等元素的损失)
7)将样品转移至50mL一次性聚丙烯塑料瓶，用2％HNO3(v/v)定容至30mL，采用ICP-MS对样品中Li、Be、Sc、V、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Hf、Ta、Pb、Bi、Th、U和稀土元素共39个元素进行分析，测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5％。
上述所有实施例中，
在步骤1)中称样量可为40mg或50mg，称样量增大，消解酸试剂使用量也会加大；
步骤2)可以先加入1.0mL HCl，140℃电热板上敞口蒸至含水量3％-7％，再加入0.5mL HF继续蒸至含水量3％-7％，显然会增加样品处理时间。
步骤3)可加入王水即1.5mL HCl、0.5mL HNO3，再加入0.5mL HF和0.4μL HClO4，密闭，185℃烘箱48h。
本发明实现了以下四个方面的改进：
1、以完全消解为原则，改进硫化物样品消解方法，同时降低分析样品需求量以及试剂使用量，避免样品未溶完造成的微量元素提取不完全的问题；
2、调整消解试剂加入次序，避免消解过程S单质的产生导致样品消解不完全；
3、为解决HCl提取试剂对ICP-MS分析产生质谱峰干扰及HF对仪器损伤，调整消解试剂用量，并且采取多次赶酸方式；
4、控制上机测试样品的稀释倍数，避免因为稀释倍数过大造成低含量元素分析误差。
如图1-2所示，为采用本发明上述实施例的技术方案与未优化消解技术进行消解分析对比
获得的测试结果：
其中未优化消解技术路线为：称取50mg硫化物样品于15mL特氟龙消解罐，加入0.5mLHNO3、1.0mL HF 140℃电热板预处理，再加入HNO3、HF各1.0mL，190℃密闭高压反应48h，冷却后蒸干，加入1.0mL HNO3蒸干，再加入2.5mL 40％HNO3 135℃复溶6h，过夜后定容测试。
如图1所示，黑圆代表优化消解路线测试结果，RSD值<2.5％；空心圆代表未优化消解路线测试结果RSD值为0.9％-17.4％。
如图2所示，为测定含量比值＝优化路线测得元素含量平均值/未优化路线测得元素含量平均值。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，包括如下加工步骤：
1)称取粒径小于75μm硫化物样品放入特氟龙消解罐；
2)在特氟龙消解罐中加入HCl和HF，摇匀，将特氟龙消解罐放在电热板上敞口蒸至含水量3％-7％，使得H2S和SiF4挥发出来；
3)在特氟龙消解罐中加入HCl、HF、HNO3和HClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入烘箱中加热至金属元素转化成可溶解盐后，冷却至室温；
4)取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖后于电热板上蒸至含水量3％-7％；
5)在特氟龙消解罐中加入HNO3使得HF和Cl-去除，于电热板上蒸至含水量小于0.5％；
6)在特氟龙消解罐中加入HNO3，盖装缸套，拧紧，放入烘箱中加热，使得金属元素复溶；
7)将特氟龙消解罐中的样品转移至聚丙烯塑料瓶，用HNO3溶液定容后，采用ICP-MS对样品中的元素进行分析，测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5％。
2.根据权利要求1所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤1中，称取粒径小于75μm的硫化物样品29.5-30.5mg放入特氟龙消解罐。
3.根据权利要求2所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤2中，在特氟龙消解罐中加入1.0mL HCl和0.5mL HF，摇匀，将特氟龙消解罐在140℃电热板上敞口蒸至含水量3％-7％；或者在特氟龙消解罐中先加入1.0mL HCl，将特氟龙消解罐在140℃电热板上敞口蒸至含水量3％-7％，再加入0.5mL HF继续蒸至含水量3％-7％。
4.根据权利要求3所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤3中，在特氟龙消解罐中加入1.0mL HCl、0.5mL HF、0.5mL HNO3和0.4μL HClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入185℃烘箱持续48h。
5.根据权利要求4所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤4中，取出冷却的样品，卸掉缸套，开盖于140℃电热板上蒸至含水量3％-7％。
6.根据权利要求5所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤5中，在特氟龙消解罐中加入1.0mL HNO3，蒸至含水量小于0.5％，重复此步骤两次。
7.根据权利要求6所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤6中，在特氟龙消解罐中加入1.5mL 40％体积比浓度的HNO3，盖装缸套，拧紧，放入135℃烘箱持续6h，放置过夜。
8.根据权利要求7所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤7中，将特氟龙消解罐中的样品转移至50mL一次性聚丙烯塑料瓶，用2％体积比浓度的HNO3定容至30mL，采用ICP-MS对样品中Li、Be、Sc、V、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Cd、In、Cs、Ba、Hf、Ta、Pb、Bi、Th、U和稀土元素共39个元素进行分析，测试结果相对标准偏差(RSD)<2.5％。
9.根据权利要求1所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，所述特氟龙消解罐容积为15mL。
10.根据权利要求4所述的一种适合硫化物矿物微量元素准确分析的消解方法，其特征在于，步骤3中，在特氟龙消解罐中先加入1.5mL HCl、0.5mL HNO3，再加入0.5mL HF和0.4μLHClO4，密闭，将特氟龙消解罐放入185℃烘箱持续48h。
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