CN110286154A - 一种完全消解锰矿石样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种完全消解锰矿石样品的方法，它包括预处理和后处理，其中预处理为1)将锰矿石样品粉碎成颗粒；2)将粉碎后的样品放入消解罐中，加入HNO3、HF、HCl和HClO4，摇匀，对消解罐加热蒸至含水量3％‑7％；3)加入HNO3、HF、HCl，HClO4，封盖后放入烘箱中加热，冷却形成冷却样品；后处理加工包括1)打开装有冷却样品的消解罐，加热蒸至含水量3％‑7％；2)加入HNO3、HCl，蒸至含水量3％‑7％；3)加入HNO3蒸至含水量3％‑7％；4)加入HNO3，密封，放入烘箱中加热4h后取出；5)采用体积比为2％的HNO3溶液作为基体，采用ICP‑MS进行元素分析，获得分析结果。本发明能提高锰矿石样品的分析结果准确性，分析结果相对标准偏差<3.0％；降低工艺复杂性和分析成本，提高找矿实际分析工作的便捷性。

Description

一种完全消解锰矿石样品的方法
技术领域
本发明属于矿石分析测量技术领域，具体为一种完全消解锰矿石样品的方法。
背景技术
锰是地壳丰度第十位的元素，也是仅次于铁的常见金属元素。锰矿是我国重要的金属资源之一，储量居世界第四位，是冶金、轻工化工生产的重要原料之一。例如，钢中加入少量锰能增加硬度、延展性、韧性和抗磨能力。由于我国锰矿分布不均，矿体深埋且开采选矿难度大，为满足我国对锰及其化合物的需求，需要对锰矿山成矿成因进行深入分析，以建立锰矿山的成矿模型，指导找矿方向。有众多地质工作者以锰矿床为研究课题，联合国教科文组织也设立了“锰矿成因”、“猛矿床沉积作用与成因和对比”、“海相多金属氧化物成因和对比”三个研究计划，足见国内外对锰矿资源的重视。
前人发现含锰矿岩系稀土元素特征与全岩稀土元素特征有很大不同，通过稀土元素含量对比分析，能更直接、准确了解锰矿成矿方式和特征。为顺利开展锰矿资源找矿工作，准确测定锰矿样品的稀土元素至关重要，因此对分析方法的准确性要求非常高。
文献报道研究工作主要集中在采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对锰矿石样品主次量元素(Te、Ca、Al、Mg、Ti等)的分析，样品提取方法包括偏硼酸锂熔融、四酸(HF-HCl-HClO4-HNO3)消解法，这些技术方法存在样品不能完全消解问题、或未对是否能够完全消解进行探讨，且尚未对锰矿石中的稀土元素含量测定进行方法可行性研究。而当前已知锰矿稀土元素分析均参照《岩石矿物分析》中关于锰矿物相分析的样品提取方法，即采用H2SO4溶液对样品进行密封室温震荡，进一步离心，并采用滤纸将上清液过滤，同时收集滤液，再对滤液进行稀释定容，最后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测量稀土元素。该分析方法采用的H2SO4溶液对ICP-MS分析容易产生质谱峰干扰，且H2SO4溶液沸点高达200℃，不易完全去除，对稀土元素含量测定结果有很大影响，同时该方法不能保证所有样品均消解，也就不可避免稀土元素无法完全提取，以及残渣对稀土元素的吸附等问题，会直接导致分析结果偏低，无法准确显示锰矿石样品的稀土元素含量，尤其对进一步利用稀土元素含量特征探讨成矿模式及指导找矿带来困难。
总的来说，以现有的H2SO4溶液密封震荡消解锰矿石进行稀土元素分析的方法无法满足以稀土元素含量特征作为锰矿找矿的依据。因此，当前急需开发能够完全消解锰矿石样品的方法，以确保稀土元素分析的准确性，从而促进加速我国锰矿资源勘探找矿工作。
以稀土元素为分析目的的锰矿石样品现有提取方法主要参照《岩石矿物分析》中关于锰矿物相分析的内容，具体技术路线如下：
1).将准确称取200.00mg(误差小于0.50mg)样品于150mL离心瓶中，加入1％H2SO4溶液100mL，密闭，之于室温下震荡2h；
2).在离心机上离心10min，转速为4000转每分钟；
3).离心完毕后，将上清液用0.45μm滤纸过滤，并收集滤液；
4).将滤液倒入塑料小瓶中，稀释定容后用ICP-MS测量微量元素。
从上述分析流程中，我们可以发现当前锰矿石消解技术存在的缺点如下：
1).使用H2SO4溶液作为提取试剂，且分析样品溶液的基体即为H2SO4溶液，会对ICP-MS分析产生质谱峰干扰，造成稀土元素分析困难；
2).样品分析量需要200mg，使用H2SO4溶液体积也达到100mL，即存在取样量及消解试剂使用量大的问题，不符合绿色经济的分析原则；
3).该方法使用滤纸对样品提取上清液进行过滤，表明样品消解不彻底，存在样品损失问题。而且残渣会对待分析元素产生吸附作用，导致分析元素损失问题，因此分析结果不能真实反映样品的稀土元素含量。
综上所述，以H2SO4溶液密封震荡消解锰矿石进行稀土元素分析的方法是尚不可取的。
发明内容
本发明的目的是针对以上问题，提供一种完全消解锰矿石样品的方法，它能提高锰矿石样品的分析结果准确性，降低工艺复杂性，降低分析成本，提高找矿实际分析工作的便捷性。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：
一种完全消解锰矿石样品的方法，它包括如下步骤：
一.锰矿石样品预处理加工：
1)将锰矿石样品粉碎成颗粒；
2)将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mLHNO3、1.0mL HF、1.5mL HCl和0.7μL HClO4，摇匀，对敞口的消解罐加热蒸至含水量3％-7％，形成湿干样品；
3)在带有湿干样品的消解罐中按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mL HF、1.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后加热，设定加热温度为180-190℃，持续45-52小时后，将消解罐从烘箱中取出，冷却后形成冷却样品；
二.锰矿石样品后处理加工：
1)打开上述装有冷却样品的消解罐的上盖，对消解罐进行加热，蒸至含水量3％-7％；
2)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3、3.0mL HCl，继续加热，蒸至含水量3％-7％；
3)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3，继续加热，蒸至含水量3％-7％；
4)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入2.5mL体积比为35-45％的HNO3，封盖后放入130-140℃烘箱中加热3-5h后取出，静置10-14小时；
5)将步骤4中的样品取出，采用体积比为1-3％HNO3作为基体，采用ICP-MS进行元素分析，获得分析结果，分析结果精确性相对标准偏差(RSD)<3.0％。
在上述技术方案的基础上进一步改进的一种完全消解锰矿石样品的方法，它包括如下步骤：
一.锰矿石样品预处理加工：
1)将锰矿石样品粉碎成粒径小于75μm的颗粒；
2)将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、1.0mL HF、1.5mL HCl和0.7μL HClO4，摇匀，对敞口的消解罐加热，加热温度为150-160℃，蒸至含水量3％-7％；
3)在带有湿干样品的消解罐中按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入0.5mLHNO3、0.5mL HF、1.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后对消解罐进行加热，加热温度为180-190℃，持续45-52小时后冷却，形成冷却样品；
二.锰矿石样品后处理加工：
1)打开上述装有冷却样品的消解罐的上盖，对消解罐进行加热，加热温度为150-160℃，蒸至含水量3％-7％；
2)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3、3.0mL HCl，蒸至含水量3％-7％；
3)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3，蒸至含水量3％-7％；
4)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入2.5mL体积比为40％的HNO3，封盖后放入130-140℃烘箱中加热3-5h后取出，静置10-14小时；
5)将步骤4中的样品取出，用体积比为2％的HNO3定容至50mL容器瓶，采用ICP-MS进行元素分析，分析结果相对标准偏差(RSD)<3.0％。
在上述两个技术方案的基础上进一步改进如下：
锰矿石样品预处理加工的步骤2，锰矿石样品后处理加工的步骤1、2、3中均采用电热板对消解罐进行加热。
锰矿石样品预处理加工的步骤3，锰矿石样品后处理加工的步骤4中均采用烘箱对消解罐进行加热。
所述消解罐为特氟龙消解罐。
锰矿石样品后处理加工的步骤5中容器瓶为聚丙烯塑料瓶。
锰矿石样品后处理加工中的步骤1)中,先用低尘纸沾超纯水从上至下擦洗消解罐，再进行加热处理。
锰矿石样品后处理加工中的步骤5)中,采用ICP-MS进行元素分析前，先用低尘纸沾超纯水擦洗干净容器瓶身。
所述消解罐容积为15ml。
在上述所有技术方案的基础上进一步改进如下：
步骤2)为：将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每49.50mg～50.50mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、1.0mL HF、0.7μL HClO4，摇匀，将消解罐置于电热板上敞口蒸至含水量3％-7％；
步骤3)为：在带有所述湿干样品的消解罐中按每49.50mg～50.50mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mL HF、2.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后放入烘箱中加热后取出冷却形成冷却样品。
本技术路线完全解决了现有锰矿石样品分析方案存在的问题，主要效益体现在下面三个方面：
1)本技术路线采用四酸密闭消解法替代H2SO4溶液密封震荡消解法，用到的试剂HF、HCl和HClO4均可在后处理中去除，而HNO3基体是最适合ICP-MS分析的基质，保证了分析结果的准确性；分析结果精确性相对标准偏差(RSD)<3.0％。
2)本技术方法能够将锰矿石样品完全消解完，规避了现有技术方法样品过滤转移的步骤，避免了样品消解中出现的损失，以及残渣对分析元素的吸附造成分析结果不准确的问题；
3)从技术路线可以看出，本技术方法所需的锰矿石样品是现有技术所用量的0.25倍，以及对应所需消解试剂量也非常少，四酸总量为约为12mL，而现有技术则需100mL 1％H2SO4溶液，因此本技术方法不仅能够有效节约试剂，降低分析成本，低锰矿石样品量分析特点适合进行区域考察，有利于找矿实际分析工作。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
实施例一：
一种完全消解锰矿石样品的方法，它包括如下步骤：
一.锰矿石样品预处理加工：
1)将锰矿石样品粉碎成颗粒；
2)将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mLHNO3、1.0mL HF、1.5mL HCl和0.7μL HClO4，摇匀，对敞口的消解罐加热蒸至含水量3％-7％，形成湿干样品；
3)在带有湿干样品的消解罐中按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mL HF、1.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后加热，设定加热温度为180-190℃，持续45-52小时后，将消解罐从烘箱中取出，冷却后形成冷却样品；
二.锰矿石样品后处理加工：
1)打开上述装有冷却样品的消解罐的上盖，对消解罐进行加热，蒸至含水量3％-7％；
2)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3、3.0mL HCl，继续加热，蒸至含水量3％-7％；
3)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3，继续加热，蒸至含水量3％-7％；
4)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入2.5mL体积比为35-45％的HNO3，封盖后放入130-140℃烘箱中加热3-5h后取出，静置10-14小时；
5)将步骤4中的样品取出，采用体积比为1-3％HNO3作为基体，采用ICP-MS进行元素分析，分析结果相对标准偏差(RSD)<3.0％。
实施例二：
在实施例一的基础上，存在如下替换方案：
一种完全消解锰矿石样品的方法，它包括如下步骤：
一.锰矿石样品预处理加工：
1)将锰矿石样品粉碎成粒径小于75μm的颗粒；该颗粒大小确保了样品均一性，保证了以下分析样品具有代表性；
2)将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、1.0mL HF、1.5mL HCl和0.7μL HClO4，摇匀，对敞口的消解罐加热，加热温度为150-160℃，蒸至含水量3％-7％；本步骤为样品预减压过程，防止下一步烘箱高温消解时反应压力过高造成爆炸等安全隐患。因矿样含硅酸盐，需以1.0mL HF将样品中90％左右的硅氧键打开形成挥发物质SiF4，同时加入0.5mL HNO3、1.5mL HCl和0.7μL HClO4稳定样品中金属元素；
3)在带有湿干样品的消解罐中按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入0.5mLHNO3、0.5mL HF、1.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后对消解罐进行加热，加热温度为180-190℃，持续45-52小时后冷却，形成冷却样品；本步骤加入0.5mL HF确保所有硅氧键全部打开，同时加入0.5mL HNO3、1.5mL HCl和0.6μL HClO4于高压下与锰矿样中的金属化合物反应，将金属元素转化成可溶解盐；
二.锰矿石样品后处理加工：
1)打开上述装有冷却样品的消解罐的上盖，对消解罐进行加热，加热温度为150-160℃，蒸至含水量3％-7％；此步骤为将溶解的样品从酸中析出；
2)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3、3.0mL HCl，蒸至含水量3％-7％；此步骤为重新溶解样品中的金属盐；
3)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3，蒸至含水量3％-7％；此步骤为去除样品中残余的HF、HCl和HClO4，保护ICP-MS玻璃雾化器和矩管被HF腐蚀，以及避免HCl和HClO4对ICP-MS谱峰信号产生干扰，提高分析结果的准确性；
4)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入2.5mL体积比为40％的HNO3，封盖后放入130-140℃烘箱中加热3-5h后取出，静置10-14小时；该步骤为使金属元素充分溶解在40％的HNO3，有效降低样品分析元素的损失；
5)将步骤4中的样品取出，用体积比为2％的HNO3定容至50mL容器瓶，采用ICP-MS进行元素分析，分析结果相对标准偏差(RSD)<3.0％。
在实施例一和实施例二的基础上，存在如下多个优化方案：
锰矿石样品预处理加工的步骤2，锰矿石样品后处理加工的步骤1、2、3中均采用电热板对消解罐进行加热。
锰矿石样品预处理加工的步骤3，锰矿石样品后处理加工的步骤4中均采用烘箱对消解罐进行加热。
所述消解罐为特氟龙消解罐。
锰矿石样品后处理加工的步骤5中容器瓶为聚丙烯塑料瓶。
锰矿石样品后处理加工中的步骤1)中,先用低尘纸沾超纯水从上至下擦洗消解罐，再进行加热处理。
锰矿石样品后处理加工中的步骤5)中,采用ICP-MS进行元素分析前，先用低尘纸沾超纯水擦洗干净容器瓶身。
所述消解罐容积为15ml。
在上述所有实施例的基础上，存在如下替换方案：
所述锰矿石样品预处理加工中，
步骤2)为：将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、1.0mL HF、0.7μL HClO4，摇匀，将消解罐置于电热板上敞口蒸至含水量3％-7％；
步骤3)为：在带有所述蒸至含水量3％-7％的样品的消解罐中按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mL HF、2.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后放入烘箱中加热后取出冷却形成冷却样品。
本研究技术路线关键点：
1)以四酸密闭消解法(HNO3-HF-HCl-HClO4)取代H2SO4提取法，可将锰矿石样完全消解，
2)巧妙利用加入最适合ICP-MS分析的基体即HNO3，对其它多余三酸进行去除，解决HF腐蚀ICP-MS分析仪器玻璃雾化器和矩管、以及HCl-HClO4产生质谱峰干扰的问题。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
一.锰矿石样品预处理加工：
1)将锰矿石样品粉碎成颗粒；
2)将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mLHNO3、1.0mL HF、1.5mL HCl和0.7μL HClO4，摇匀，对敞口的消解罐加热蒸至含水量3％-7％，形成湿干样品；
3)在带有湿干样品的消解罐中按每48mg-52mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mLHF、1.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后加热，设定加热温度为180-190○C，持续45-52小时后，将消解罐从烘箱中取出，冷却后形成冷却样品；
二.锰矿石样品后处理加工：
1)打开上述装有冷却样品的消解罐的上盖，对消解罐进行加热，蒸至含水量3％-7％；
2)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3、3.0mL HCl，继续加热，蒸至含水量3％-7％；
3)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3，继续加热，蒸至含水量3％-7％；
4)按每48mg-52mg锰矿石样品中加入2.5mL体积比为35-45％的HNO3，封盖后放入130-140○C烘箱中加热3-5h后取出，静置10-14小时；
5)将步骤4中的样品取出，采用体积比为1-3％HNO3作为基体，采用ICP-MS进行元素分析，获得分析结果。
2.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，它包括如下步骤：
一.锰矿石样品预处理加工：
1)将锰矿石样品粉碎成粒径小于75μm的颗粒；
2)将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入0.5mLHNO3、1.0mL HF、1.5mL HCl和0.7μL HClO4，摇匀，对敞口的消解罐加热，加热温度为150-160○C，蒸至含水量3％-7％；
3)在带有湿干样品的消解罐中按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mL HF、1.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后对消解罐进行加热，加热温度为180-190○C，持续45-52小时后冷却，形成冷却样品；
二.锰矿石样品后处理加工：
1)打开上述装有冷却样品的消解罐的上盖，对消解罐进行加热，加热温度为150-160○C，蒸至含水量3％-7％；
2)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3、3.0mL HCl，蒸至含水量3％-7％；
3)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入1.0mL HNO3，蒸至含水量3％-7％；
4)按每49.5mg-50.5mg锰矿石样品中加入2.5mL体积比为40％的HNO3，封盖后放入130-140○C烘箱中加热3-5h后取出，静置10-14小时；
5)将步骤4中的样品取出，用体积比为2％的HNO3定容至50mL容器瓶，采用ICP-MS进行元素分析，获得分析结果。
3.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，锰矿石样品预处理加工的步骤2，锰矿石样品后处理加工的步骤1、2、3中均采用电热板对消解罐进行加热。
4.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，锰矿石样品预处理加工的步骤3，锰矿石样品后处理加工的步骤4中均采用烘箱对消解罐进行加热。
5.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，所述消解罐为特氟龙消解罐。
6.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，锰矿石样品后处理加工的步骤5中容器瓶为聚丙烯塑料瓶。
7.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，锰矿石样品后处理加工中的步骤1)中,先用低尘纸沾超纯水从上至下擦洗消解罐，再进行加热处理。
8.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，锰矿石样品后处理加工中的步骤5)中,采用ICP-MS进行元素分析前，先用低尘纸沾超纯水擦洗干净容器瓶身。
9.根据权利要求1所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，所述消解罐容积为15ml。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种完全消解锰矿石样品的方法，其特征在于，所述锰矿石样品预处理加工中，
步骤2)为：将粉碎后的锰矿石样品放入消解罐中，按每49.50mg～50.50mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、1.0mL HF、0.7μL HClO4，摇匀，将消解罐置于电热板上敞口蒸至含水量3％-7％；
步骤3)为：在带有所述湿干样品的消解罐中按每49.50mg～50.50mg锰矿石样品中加入0.5mL HNO3、0.5mL HF、2.5mL HCl，0.6μL HClO4，封盖后放入烘箱中加热后取出冷却形成冷却样品。
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