CN108680561A - 一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿石中硒碲含量测定技术领域，具体涉及一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法；使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸同时溶解样品，保证了样品的完全溶解，同时使得到的样品溶液滤渣少，测试体系更加洁净，最终保证测定结果的准确与稳定。
Description
技术领域
本发明属于矿石中硒碲含量测定技术领域，具体涉及一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法。
背景技术
矿石中的硒和碲往往是伴生在一起的，选、冶过程中对硒和碲也要一起考虑，因此，通常要两个元素同时分析。目前硒、碲的测定方法主要有重量法、滴定法、光度法等，但这些方法均不能通过一次溶样后连续测定硒和碲的含量，而且分析方法过于复杂、冗长，测量范围有限。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，采用简单有效的溶样方式，同时测定矿石中硒和碲的含量，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸同时溶解样品，保证了样品的完全溶解，同时使得到的样品溶液滤渣少，测试体系更加洁净，最终保证测定结果的准确与稳定。
一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸四酸同时溶解样品，后以盐酸浸出样品，定容后使用ICP-AES分析仪或ICP-MS分析仪同时测定硒碲含量，具体步骤如下：
步骤一，准确称取0.50-1.00g矿石样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加水润湿，再依次加入6-8mL盐酸(ρ1.19g/mL)、3-5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、6-8mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)和2-3mL高氯酸(ρ1.67g/mL)；
步骤二，将聚四氟烧杯置于电炉上，开启电炉盘，加热至200-220℃消解样品；
步骤三，待聚四氟烧杯内溶液蒸发至湿盐状(白色高氯酸烟冒尽)，取下聚四氟烧杯，冷却3-5分钟；
步骤四，向聚四氟烧杯中加入4-5mL浓盐酸，用去离子水吹洗聚四氟烧杯壁，使杯壁上残留的液体能够回到聚四氟烧杯中，保证样品溶液完全；
步骤五，将聚四氟烧杯置于200-220℃电热板上，煮沸1-2分钟，溶解盐类后取下冷却3-5分钟，将聚四氟烧杯中的溶液转至50mL比色管中，加水定容至刻度，摇匀，若比色管中液体浑浊需静置至澄清；
步骤六，随同做不加入矿石样品的空白实验；
步骤七，开启ICP-AES分析仪，预热10-20分钟，输入硒碲标准系列，使用ICP-AES分析仪同时测定步骤五中比色管中溶液与步骤六中空白试验比色管中溶液的硒碲含量。
所述步骤一中，加酸顺序没有限制，或配成混合酸直接使用。
所述步骤二中，不可事先预热电炉盘，否则影响消解效果，也可使用四酸浸泡样品过夜后再进行加热消解，效果更佳。
所述步骤七中，预热ICP-AES分析仪可使仪器处于稳定的状态，硒碲标准系列浓度依次为：0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL，与标准曲线对比，计算样品中硒碲含量，如果测得硒碲检出值均低于0.1ug/mL,可以稀释步骤六中比色管中的溶液10-20倍后移入新的50ml比色管中，再使用浓盐酸与水按照体积为1:9的比例混合后的溶液进行定容到比色管刻度，改用ICP-MS分析仪测定硒碲含量，所用硒碲标准系列浓度依次为：0ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L。
本发明的有益效果：
本发明采用简单有效的溶样方式，同时测定矿石中硒碲的含量，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸同时溶解样品，保证了样品的完全溶解，同时使得到的样品溶液滤渣较少，测试体系更加洁净，最终保证测定结果的准确与稳定，简化了实验程序，操作方便，提高实验的准确度，硒碲可以同时测定，可实现样品的批量操作，提高了工作效率，本发明方法特别适用于涉及阴极铜中硒碲含量的测定。
具体实施方式
实施例1
一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸四酸同时溶解样品，后以盐酸浸出样品，定容后使用ICP-AES分析仪或ICP-MS分析仪同时测定硒碲含量，具体步骤如下：
步骤一，准确称取0.50g矿石样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加水润湿，再依次加入6mL盐酸(ρ1.19g/mL)、3mL硝酸(ρ1.42g/mL)、6mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)和2mL高氯酸(ρ1.67g/mL)；
步骤二，将聚四氟烧杯置于电炉上，开启电炉盘，加热至200℃消解样品；
步骤三，待聚四氟烧杯内溶液蒸发至湿盐状(白色高氯酸烟冒尽)，取下聚四氟烧杯，冷却3分钟；
步骤四，向聚四氟烧杯中加入4mL浓盐酸，用去离子水吹洗聚四氟烧杯壁，使杯壁上残留的液体能够回到聚四氟烧杯中，保证样品溶液完全；
步骤五，将聚四氟烧杯置于200℃电热板上，煮沸1分钟，溶解盐类后取下冷却3分钟，将聚四氟烧杯中的溶液转至50mL比色管中，加水定容至刻度，摇匀，若比色管中液体浑浊需静置至澄清；
步骤六，随同做不加入矿石样品的空白实验；
步骤七，开启ICP-AES分析仪，预热10分钟，输入硒碲标准系列，使用ICP-AES分析仪同时测定步骤五中比色管中溶液与步骤六中空白试验比色管中溶液的硒碲含量。
所述步骤一中，加酸顺序没有限制，或配成混合酸直接使用。
所述步骤二中，不可事先预热电炉盘，否则影响消解效果，也可使用四酸浸泡样品过夜后再进行加热消解，效果更佳。
所述步骤七中，预热ICP-AES分析仪可使仪器处于稳定的状态，硒碲标准系列浓度依次为：0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL，与标准曲线对比，计算得硒含量为0.018％；碲含量为0.023％。
实施例2
一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，使用盐酸、硝酸、高氯酸以及氢氟酸四酸同时溶解样品，后以盐酸浸出样品，定容后使用ICP-AES分析仪或ICP-MS分析仪同时测定硒碲含量，具体步骤如下：
步骤一，准确称取1.00g矿石样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加水润湿，再依次加入8mL盐酸(ρ1.19g/mL)、5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、8mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)和3mL高氯酸(ρ1.67g/mL)；
步骤二，将聚四氟烧杯置于电炉上，开启电炉盘，加热至220℃消解样品；
步骤三，待聚四氟烧杯内溶液蒸发至湿盐状(白色高氯酸烟冒尽)，取下聚四氟烧杯，冷却5分钟；
步骤四，向聚四氟烧杯中加入5mL浓盐酸，用去离子水吹洗聚四氟烧杯壁，使杯壁上残留的液体能够回到聚四氟烧杯中，保证样品溶液完全；
步骤五，将聚四氟烧杯置于220℃电热板上，煮沸2分钟，溶解盐类后取下冷却5分钟，将聚四氟烧杯中的溶液转至50mL比色管中，加水定容至刻度，摇匀，若比色管中液体浑浊需静置至澄清；
步骤六，随同做不加入矿石样品的空白实验；
步骤七，开启ICP-AES分析仪，预热20分钟，输入硒碲标准系列，使用ICP-AES分析仪同时测定步骤五中比色管中溶液与步骤六中空白试验比色管中溶液的硒碲含量。
所述步骤一中，加酸顺序没有限制，或配成混合酸直接使用。
所述步骤二中，不可事先预热电炉盘，否则影响消解效果，也可使用四酸浸泡样品过夜后再进行加热消解，效果更佳。
所述步骤七中，预热ICP-AES分析仪可使仪器处于稳定的状态，硒碲标准系列浓度依次为：0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL，与标准曲线对比，计算得硒含量为0.012％；碲含量为0.010％。
实验例1
对于标准样品GBW07284(硒含量为2.3ppm碲含量为26.7ppm)采用本发明方法进行测定，具体步骤如下：
步骤一，准确称取0.50g标准样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加水润湿，再依次加入6mL盐酸(ρ1.19g/mL)、3mL硝酸(ρ1.42g/mL)、6mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)和2mL高氯酸(ρ1.67g/mL)；
步骤二，将聚四氟烧杯置于电炉上，开启电炉盘，加热至200℃消解样品；
步骤三，待聚四氟烧杯内溶液蒸发至湿盐状(白色高氯酸烟冒尽)，取下聚四氟烧杯，冷却3分钟；
步骤四，向聚四氟烧杯中加入4mL浓盐酸，用去离子水吹洗聚四氟烧杯壁，使杯壁上残留的液体能够回到聚四氟烧杯中，保证样品溶液完全；
步骤五，将聚四氟烧杯置于200℃电热板上，煮沸1分钟，溶解盐类后取下冷却3分钟，将聚四氟烧杯中的溶液转至50mL比色管中，加水定容至刻度，摇匀，若比色管中液体浑浊需静置至澄清；
步骤六，随同做不加入矿石样品的空白实验；
步骤七，开启ICP-AES分析仪，预热10分钟，输入硒碲标准系列，使用ICP-AES分析仪同时测定步骤五中比色管中溶液与步骤六中空白试验比色管中溶液的硒碲含量。
所述步骤一中，加酸顺序没有限制，或配成混合酸直接使用。
所述步骤二中，不可事先预热电炉盘，否则影响消解效果，也可使用四酸浸泡样品过夜后再进行加热消解，效果更佳。
所述步骤七中，预热ICP-AES分析仪可使仪器处于稳定的状态，硒碲标准系列浓度依次为：0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL，与标准曲线对比，计算得硒含量为2.2ppm碲含量为26.5ppm，与标准样品含量接近，说明本发明方法的准确性。
实验例2
对于标准样品GBW07285(硒含量为2.0ppm碲含量为3.1ppm)采用本发明方法进行测定，具体步骤如下：
步骤一，准确称取1.00g矿石样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加水润湿，再依次加入8mL盐酸(ρ1.19g/mL)、5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、8mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)和3mL高氯酸(ρ1.67g/mL)；
步骤二，将聚四氟烧杯置于电炉上，开启电炉盘，加热至220℃消解样品；
步骤三，待聚四氟烧杯内溶液蒸发至湿盐状(白色高氯酸烟冒尽)，取下聚四氟烧杯，冷却5分钟；
步骤四，向聚四氟烧杯中加入5mL浓盐酸，用去离子水吹洗聚四氟烧杯壁，使杯壁上残留的液体能够回到聚四氟烧杯中，保证样品溶液完全；
步骤五，将聚四氟烧杯置于220℃电热板上，煮沸2分钟，溶解盐类后取下冷却5分钟，将聚四氟烧杯中的溶液转至50mL比色管中，加水定容至刻度，摇匀，若比色管中液体浑浊需静置至澄清；
步骤六，随同做不加入矿石样品的空白实验；
步骤七，开启ICP-AES分析仪，预热20分钟，输入硒碲标准系列，使用ICP-AES分析仪同时测定步骤五中比色管中溶液与步骤六中空白试验比色管中溶液的硒碲含量。
所述步骤一中，加酸顺序没有限制，或配成混合酸直接使用。
所述步骤二中，不可事先预热电炉盘，否则影响消解效果，也可使用四酸浸泡样品过夜后再进行加热消解，效果更佳。
所述步骤七中，预热ICP-AES分析仪可使仪器处于稳定的状态，硒碲标准系列浓度依次为：0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL，与标准曲线对比，计算得硒含量为2.1ppm碲含量为3.0ppm，与标准样品含量接近，说明本发明方法的准确性。
Claims (4)
1.一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一，准确称取0.50-1.00g矿石样品，放到30mL聚四氟烧杯中，加水润湿，再依次加入6-8mL盐酸(ρ1.19g/mL)、3-5mL硝酸(ρ1.42g/mL)、6-8mL氢氟酸(ρ1.15g/mL)和2-3mL高氯酸(ρ1.67g/mL)；
步骤二，将聚四氟烧杯置于电炉上，开启电炉盘，加热至200-220℃消解样品；
步骤三，待聚四氟烧杯内溶液蒸发至湿盐状(白色高氯酸烟冒尽)，取下聚四氟烧杯，冷却3-5分钟；
步骤四，向聚四氟烧杯中加入4-5mL浓盐酸，用去离子水吹洗聚四氟烧杯壁，使杯壁上残留的液体能够回到聚四氟烧杯中，保证样品溶液完全；
步骤五，将聚四氟烧杯置于200-220℃电热板上，煮沸1-2分钟，溶解盐类后取下冷却3-5分钟，将聚四氟烧杯中的溶液转至50mL比色管中，加水定容至刻度，摇匀，若比色管中液体浑浊需静置至澄清；
步骤六，随同做不加入矿石样品的空白实验；
步骤七，开启ICP-AES分析仪，预热10-20分钟，输入硒碲标准系列，使用ICP-AES分析仪同时测定步骤五中比色管中溶液与步骤六中空白试验比色管中溶液的硒碲含量。
2.根据权利要求1所述的一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，其特征在于所述步骤一中，加酸顺序没有限制，或配成混合酸直接使用。
3.根据权利要求1所述的一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，其特征在于所述步骤二中，不可事先预热电炉盘，否则影响消解效果，也可使用四酸浸泡样品过夜后再进行加热消解，效果更佳。
4.根据权利要求1所述的一种高效准确测定矿石中硒碲含量的方法，其特征在于所述步骤七中，预热ICP-AES分析仪可使仪器处于稳定的状态，硒碲标准系列浓度依次为：0ug/mL、0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL，与标准曲线对比，计算样品中硒碲含量，如果测得硒碲检出值均低于0.1ug/mL,可以稀释步骤六中比色管中的溶液10-20倍后移入新的50ml比色管中，再使用浓盐酸与水按照体积为1:9的比例混合后的溶液进行定容到比色管刻度，改用ICP-MS分析仪测定硒碲含量，所用硒碲标准系列浓度依次为：0ug/L、1ug/L、5ug/L、10ug/L、20ug/L。
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