SU1715285A1

SU1715285A1 - Способ определени кальци в сырье и комбикормах

Info

Publication number: SU1715285A1
Application number: SU904803186A
Authority: SU
Inventors: Людмила Андреевна Николенко; Татьяна Павловна Рыжкова; Галина Савельевна Фомина
Original assignee: Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности
Priority date: 1990-01-16
Filing date: 1990-01-16
Publication date: 1992-02-28

Abstract

Изобретение относитс к сельскому хоз йству, в частности к способам количественного определени содержани кальци всырье и комбикормах. Цель изобретени -• повышение точности и сокращение времени .определени . Золу, полученную при сжигании навески комбикорма, раствор ^)т в. 20%-ной сол ной кислоте, довод т до объема 100 см'^, смешивают с буферным раствором, в качестве которого используют аммиачно-хлориднук) смесь а соотношении 1:1, и индикатором, представл ющим собой смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолином в соотношении 3:1 при рН 11-12. Далее опреде^ л ют содержание кальци в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610 нм. Использование данного способа позвол ет сократить врем определени кальци в 1,5-2 раза и повысить точность способа. 1 табл.•?ё

Description

Изобретение относитс к сельскому хо з йству, в частности к способам количественного определени содержани кальци в сырье и продукции комбикормовой промышленности .

Цель изобретени - повышение точности анализа и сокращение времени определени .

П р и ме р. В предварительно прокалем ый и охлажденный тигель отвешивают С погрешностью не более 0,001 г навеску пр(дукта массой 2 г. Тигли с пробой прокаливают в муфельной печи при в течение 3 ч при установившейс температуре. Тигли охлаждают и золу смачивают 1,5 см раствора 20%-ной сол ной кислоты, перемешивают стекл нной палочкой и перенос т

раствор на фильтр через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см .

Тигель и фильтр MHoroKjbaTHO обмывают водой и довод т до 100 см , тщательно перемешивают .

В стакан вместимостью 50 см последовательно внос т реагирующие растворы (5 см аммиачно-хлоридного буферного раствора , 5 см индикаторной смеси) и 1 см зольного раствора Выдерживают 15 мин и колорйметрируют при Л 590-610 нм в кюветах С шириной фаней 20 мм дл фотокалоркметров КФК, КФК-2М и 10 мм дл спектрофотометра Спекр .

Индикаторную смесь готов т следующим образом.

Раствор 1. 1 г арсеназо 1 тщательно растирают в ступке со 100 г хлористого кали до однородного состо ни . 10 г этой смеси раствор ют в 1 дм дистиллированной воды.

Раствор 2. 2,5 г 8-оксихинолина пометают в мерную колбу вместимостью 1 дм добавл ют200 см дистиллированной воды, 10 см концентрированной сол ной кислоты и довод т водой до метки.

Дл проведени цветной реакции готов т индикаторную смесь: раствор 1 и раствор 2 смешивают в соотношении 3:1. Смесь должна отсто тьс BI темной скл нке 15 сут.

Построение градуировочного графика.

Из основного стандартного раствора с(СаСОз)5 мг/см готовитс сери рабочих стандартных растворов. Дл этого в шест| мерных колб вместимость 100 см отбира ют пипеткой основной стандартный раствор кальци углекислого в объемах, указанных в таблице.

В шесть стаканчиков вместимостью 50 см из бюретки вноситс последовательно по 5 см буферного раствора и индикаторной смеси, затем в реагирующую смесь вноситс по 1 см- каждого рйбочего стандартного раствора. Выдерживают 15 мин и колориметрируют при 590 мм в кюветах с шириной граней 20 мм дл КФК, K( и 10 ТИМ дл Спёкол. По полученным точкам стро т график.

Обрабсггка результатов:

Массовую долю кальци рО в исследуемой пробе в % вычисл ют по формуле

С -100 Vi

X m 1000 V2

где С - показани по калибровочному графику:3

Vi - объем зольного раствора, см ;

V2 - объем, вз тый дл цветной реакции , см :

1000-пересчет в п

100-пересчет в %;

За окончательный результат испытани принимают среднее арифметическое Двух параллельных определений.

Результат вычисл ют до третьего дес тичного знака и округл ют до второго дес тичного знака.

Допускаемй|е расхождени между результатами параллельных определений (dD) при доверительной веро тности .95 не должны превышать: d-0,25+0,0727 -Х, D-0,07-К),198 .

где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, %;

А - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных услови х, %.

Предельна погрешность результата анализа в процентах при односторонней доверительной веро тности Р-0,95, AjrO,18 (или oX-O.IS).

Допустимые расхождени прототипа (ГОСТ 26570-85): d- 0,05+ 0.06-Х; 0-0,117-Ю,160-5Г

Использование предлагаемого способа определени кальци в сырье и комбикормах по сравнению с известными способами позволит сократить врем определени кальци в 1,5-2 раза и повысить точность способа;

Формул а изобретени

Способ определени кальци в сырье и комбикормах, включающий сжигание навески сырь или комбикорма с получением золы, растворение золы в 20%-растворе сол ной кислоты и доведение зольного раствора до объем а100 см, смешивание зольной выт жки с буферным раствором и индикатором и определение содержани кальци в растворе, о тли ч а К) щи и с тем. что, с целью повышени точности анализа и сокращени времени, в качестве буферного раствора используют аммиачнО-хло|)Идную смесь в соотношении 1:1, а качестве индикатора используют смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолин6м в сортношении 3:1 при рН 11-12 и определ ют содержание кальци в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610

НМ. .-:..-..

Claims

Формул а изоб ретени я

Способ определения кальция в сырье и комбикормах, включающий сжигание навески сырья или комбикорма с получением золы, растворение золы В 20 %-растворе соляной кислоты и доведение зольного раствора до объема 100 см³, смешивание где С - показания по калибровочному графику;

Vi - объем зольного раствора, см ;

V2 - объем, взятый для цветной реакции, см³;

1000 - пересчет в г;

100-пересчет в % ;

За окончательный результат испытания принимают Среднее арифметическое Двух параллельных определений.

35 зольной вытяжки с буферным раствором и индикатором и определение содержания кальция в растворе, о тли ч а ю щ и й с я тем, что. с целью повышения точности анализа и сокращения времени, в качестве буферного раствора используют аммиачно-хлоридную смесь в соотношении 1:1, в качестве индикатора используют смесь арсеназо 1 с 8-оксихинолином в соотношении 3:1 при pH 11-12 и определяют

45 содержание кальция в растворе по оптической плотности при длине волны 590-610 нм.

1/15285

Номер колбы 1 2 3 4 5 6 Объем основного раствора кальция, см ^а 1 2 5 10 15 20 Масса кальция,'мг/см³ 0,05 0,1 0,25 0,5 0,75 1