RU2077711C1 - СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В СОЕДИНЕНИЯХ СО СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА Bi4M3 IVO12 - Google Patents
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В СОЕДИНЕНИЯХ СО СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА Bi4M3 IVO12 Download PDFInfo
- Publication number
- RU2077711C1 RU2077711C1 RU93036706A RU93036706A RU2077711C1 RU 2077711 C1 RU2077711 C1 RU 2077711C1 RU 93036706 A RU93036706 A RU 93036706A RU 93036706 A RU93036706 A RU 93036706A RU 2077711 C1 RU2077711 C1 RU 2077711C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- bismuth
- platinum
- compounds
- mass
- content
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
Использование: для изготовления образцов для рентгенофлюоресцентного анализа материалов на основе сложных оксидных соединений. Сущность изобретения: в способе изготовления образцов сравнения для рентгенофлюоресцентного определения платины в соединениях со структурой эвлитина (Bi4M3 IVO12), смешивают заданные количества компонентов, одним из которых является висмутсодержащий оксид, и сплавляют их в присутствии платины для получения образцов. При смешивании компонентов в состав смеси добавляют оксид бора и заданное количество кадмата висмута Bi10Cd3O18, в котором присутствует платина с известным количественным содержанием, причем содержание висмута в смеси поддерживают постоянным, соответствующим содержанию висмута в германоэвлитине Bi4Ge3O12 и равным W(Bi)=67,11% мас. путем изменения количества вводимого висмутсодержащего оксида при следующем составе компонентов в образце: W(Pt)= 0,005-0,10 % мас.; W(Bi10Cd3O18)= 1,85-37,04 % мас.; W(B2O3)=24,92-18,85 % мас. до 100,00 % мас. висмутсодержащий оксид. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности, к способам изготовления образцов для рентгенофлюоресцентного анализа (РФА) материалов на основе сложных оксидных соединений.
Известен способ изготовления образцов сравнения для рентгенофлюоресцентного определения пластины в соединениях со структурой эвлитина (Bi4M3 IVO12), при котором смешивают заданные количества компонентов, один из которых является висмутсодержащий оксид, и сплавляют их в присутствии платины для получения образцов (авторское свидетельство СССР N 1636747, кл. G 01 N 1/28, 1991).
Однако, известный способ не может быть использован для определения платины в эвлитине, т.к. полученные по известному способу образцы пригодны для определения содержания платины в соединениях со структурой силленита в диапазоне 0,02-0,45 мас.
Однако, за счет меньшей растворимости платины в эвлитине, требуются образцы сравнения, позволяющие градуировать аналитический сигнал в диапазоне содержаний платины 0,005-0,10 мас.
Разное содержание висмута в силлените и эвлитине не позволяет использовать в РФА в качестве образцов сравнения соединения со структурой силленита для определения платины в соединениях со структурой эвлитина.
Техническим результатом данного способа является смещение диапазона определяемых содержаний платины в область более низких значений, существенное снижение предела обнаружения платины в соединениях со структурой эвлитина и повышение воспроизводимости результатов РФА.
Для достижения технического результата в способе изготовления образцов сравнения для РФА определения платины в соединениях со структурой эвлитина (Bi4M3 IVO12), при котором смешивают заданные количества компонентов, одним из которых является висмутсодержащий оксид, и сплавляют их в присутствии платины для получения образцов, согласно изобретению, при смешении компонентов в состав смеси добавляют оксид бора и заданное количество кадмата висмута Bi10Cd3O18, в котором присутствует платина с известным содержанием, причем содержание висмута в смеси поддерживают постоянным, соответствующим содержанию висмута в германоэвлитина Bi4Ge3O12 и равным W(Bi) 67,11мас. путем изменения количества вводимого висмутсодержащего оксида при следующем составе компонентов в образце:
W(Pt)=0,005-0,10 мас.
W(Pt)=0,005-0,10 мас.
W(Bi10Cd3O18)=1,85-37,04 мас.
W(B2O3)= 24,92-19,85 мас.
до 100,0 мас. висмутсодержащий оксид.
Введение оксида бора снижает общее содержание висмута в образце до 67,11 мас. что облегчает стеклообразование и способствует увеличению аналитического сигнала платины за счет уменьшения поглощения рентгеновского излучения платины, основой которой является висмут. Реализуется возможность регистрировать интенсивность рентгеновского излучения платины с более высокой воспроизводимостью (Sr=0,025), т.е. случайные погрешности снижаются в 2 раза.
Введение в состав образца кадмата висмута, в котором присутствует платина с известным количественным содержанием, позволяет понизить предел обнаружения платины до значений 0,005 мас. и сдвинуть диапазон определенных концентраций платины в сторону более низких значений (0,005-0,10 мас.).
Постоянное содержание висмута, соответствующее содержанию висмута в германоэвлитине, позволяет использовать полученные образцы для определения платины в соединениях со структурой эвлитина методом внутреннего стандарта и, тем самым, повысить воспроизводимость результатов рентгенофлюоресцентного определения платины.
Пример.
Для приготовления стекловидного образца на аналитических весах взвешивают висмутсодержащий оксид, кадмат висмута и оксид бора. Смесь тщательно перетирают в агатовой ступке, переносят в керамический тигель и выдерживают в муфельной печи при температуре Т=1223 К в течение 30-40 мин. Отсчет времени выдержки шихты начинают с момента ее полного расплавления. По истечении времени плавки расплав выливают в фарфоровую форму и охлаждают до комнатной температуры. Полученный стекловидный образец не нуждается в дальнейшей механической обработке и может быть использован для измерения в рентгеновском спектрометре. Образцов готовят не менее трех. Образцы имеют общую массу исходной шихты. Образцы отличаются друг от друга различным содержанием платины, что достигается варьированием навески кадмата висмута. Масса навески эвлитина во всех образцах данной серии остается постоянной. Полученные образцы имеют одинаковую, но неизвестную концентрацию платины в эвлитине и различные известные количества платины, вводимые с кадматом висмута, легированного определенным количеством платины, по которым осуществляется градуировка аналитического сигнала. Массовую долю платины в эвлитине определяют графическим или аналитически.
В таблице 1 приводятся данные по определению содержания платины с использованием метода добавок. В графе Вi содержащий оксид указывается суммарное процентное содержание исследуемого германоэвлитина и Bi содержащего оксида, вводимого в шихту для поддержания содержания висмута, равным W=67,11 мас.
Определение содержания платины в исследуемых монокристаллах германоэвлитина (Bi4Ge3O12) проводят с использованием градуировочной характеристики и методом добавок. Для каждого из способов готовят не менее 3 стекловидных образцов массой 10,0 г. Для построения градуировочной зависимости изготовили образцы сравнения в диапазоне W(pt) 0,005-0,10 мас. В состав шихты для приготовления образцов сравнения вводили кадмат висмута. Данные приведены в таблице 2.
В указанном диапазоне концентраций платины градуировочная зависимость имеет линейный характер. По полученным данным было получено уравнение градуировочной прямой и определены метрологические характеристики.
Claims (1)
- Способ изготовления образцов сравнения для рентгенофлюоресцентного определения платины в соединениях со структурой эвлитина Bi4MW (Pt) 0,005 0,10
W (Bi10Cd3O18) 1,85 37,04
W (B2O3) 24,92 19,85
Висмутсодержащий оксид До 100
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93036706A RU2077711C1 (ru) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В СОЕДИНЕНИЯХ СО СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА Bi4M3 IVO12 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU93036706A RU2077711C1 (ru) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В СОЕДИНЕНИЯХ СО СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА Bi4M3 IVO12 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU93036706A RU93036706A (ru) | 1996-11-27 |
RU2077711C1 true RU2077711C1 (ru) | 1997-04-20 |
Family
ID=20145197
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU93036706A RU2077711C1 (ru) | 1993-07-15 | 1993-07-15 | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В СОЕДИНЕНИЯХ СО СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА Bi4M3 IVO12 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2077711C1 (ru) |
-
1993
- 1993-07-15 RU RU93036706A patent/RU2077711C1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Tronc et al. | Optical-absorption edge and Raman scattering in Ge x Se 1− x glasses | |
Gramlich et al. | Absolute isotopic abundance ratios and atomic weight of a reference sample of nickel | |
US20090016486A1 (en) | Nickel Flux Composition | |
Topper et al. | Effect of modifier cation size on the structure, properties and nickel speciation in BK7 type alkali borosilicate glasses | |
RU2077711C1 (ru) | СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛЮОРЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЛАТИНЫ В СОЕДИНЕНИЯХ СО СТРУКТУРОЙ ЭВЛИТИНА Bi4M3 IVO12 | |
Mosier | A method for semiquantitative spectrographic analysis of plant ash for use in biogeochemical and environmental studies | |
Calvert et al. | An X-ray fluorescence spectrometric method for the determination of major and minor elements in ferromanganese nodules | |
JPS6362695B2 (ru) | ||
Sanchez-Ramos et al. | Validation of a method for the determination of boron in ceramic materials by X-ray fluorescence spectrometry | |
Gebhardt | Rapid methods for chemical analysis of hydraulic cement | |
Myers et al. | Glass reference standards for trace element analysis of geologic materials | |
Anzelmo et al. | X-ray fluorescence spectrometric analysis of geologic materials Part 2. Applications | |
Brunauer et al. | The heat of decomposition of tricalcium silicate into β-dicalcium silicate and calcium oxide | |
RU2111184C1 (ru) | Способ определения количественного содержания шлака и других минеральных добавок в цементах | |
Strasheim et al. | A quantitative X-ray fluorescence method of analysis for geological samples using a correction technique for the matrix effects | |
RU2800284C1 (ru) | Способ изготовления многокомпонентных образцов сравнения для рентгенофлуоресцентного анализа горных пород | |
SU1636747A1 (ru) | Способ изготовлени стандартных образцов дл рентгенофлуоресцентного анализа | |
Hautojärvi et al. | Crystallization of Li2O SiO2 glass studied by positron annihilation | |
RU2194268C1 (ru) | СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ ЛЮМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ d-ЭЛЕМЕНТОВ В СОСТАВЕ ОКСИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ | |
RU2755517C1 (ru) | Стекло для активной части источников ионизирующего излучения на основе цезия-137 и метод формирования активной части источников излучения | |
Helz et al. | Spectrographic determination of minor elements in Portland cement | |
Anthony et al. | Spectrographic determination of silica | |
Yamasaki et al. | Total analysis of major constituents in soils by X-ray emission spectrometry with a glass beads technique | |
Fletcher | A study of critical factors in the" direct" fluorimetric determination of uranium | |
CN118443707A (zh) | 一种采用x射线荧光法检测高硫铁矿中成分含量的方法 |