SU1636747A1 - Способ изготовлени стандартных образцов дл рентгенофлуоресцентного анализа - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам изготовлени  образцов дл  проведени  рентгенофлуоресцентного анализа .

Цель изобретени  - обеспечение возможности определени  содержани  платины в г монокристаллах со структурой силенйта.

Сущность способа заключаетс  в том, что при невозможности изготовлени  стандартных образцов из исследуемого материала дл  построени  гра- дуировочных зависимостей аналитического параметра, получаемого из.дан- ных рентгенофлуоресцентного анализа,

от концентрации платины, эти образцы готов т путем введени  заданного количества платины в соединени  типа силенйта. Матрицу силенйта получают путем отжига соответствующих окислов, в которые путем растворени  ввод т. платинуо Это позвол ет получить линейную градуировочную характеристику во всем диапазоне содержани  платины в этих соединени х..

Пример. Дл  получени  образцов сравнени , содержащих известные, заданные, концентрации платины используют методики синтеза соединений типа силенйта. Приготавливают смесь ;оксидов В1гОзи810г. (:ши ZnO или

аь оо

О5

sl

Cd6) Дл  синтеза силиката, цинката/ или. надмата висмута соответственно в отношении 6:1. Смесь оксидов растирают в агатовой ступке 30 мин и от- жигают в течение часа при температуре, указанной в таблице. Полученный спек перетирают и засыпают в цирконовый тигель, внутрь которого помещают платиновую пластину. Тигель с содержи- мым нагревают до температуры растворени  платины и выдерживают при этой температуре необходимое дл  достижени  нужной концентрации платины врем . После охлаждени  расплава из полученного слитка вырезают шайбу по размеру держател  в приборе дл  анализа , которую шлифуют и полируют. Дополнительно контролируют концентрацию введенной платины по потере массы металлической платиновой пластины .

Полученные образцы позвол ют определ ть платину в соединени х типа силенита в диапазоне 0,02-0,45 мас.%.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ изготовлени  стандартных образцов дл  рентгенофлуоресцентного анализа, заключающийс  в приготовлении синтетических образцов путем вве- дени  в матрицу необходимого количества определ емых элементов, содержание которых устанавливают расчетом, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  возможности определени  содержани  платины в моно- кристаллах со структурой силенита, в качестве матрицы используют силикат висмута, цинкат висмута и кадмат висмута, полученные отжигом смеси соответствующих оксидов, каждый из полученных спеков перетирают, нагревают в присутствии платины в цирко- новом тигле до температуры растворени  платины, выдерживают при этой температуре врем , необходимое дл  получени  заданной концентрации платины , после чего охлаждают и из полученных слитков вырезают образцы.