RU2601569C1 - Способ определения кальция в кормовых добавках - Google Patents
Способ определения кальция в кормовых добавках Download PDFInfo
- Publication number
- RU2601569C1 RU2601569C1 RU2015114732/13A RU2015114732A RU2601569C1 RU 2601569 C1 RU2601569 C1 RU 2601569C1 RU 2015114732/13 A RU2015114732/13 A RU 2015114732/13A RU 2015114732 A RU2015114732 A RU 2015114732A RU 2601569 C1 RU2601569 C1 RU 2601569C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- calcium
- trilon
- sample
- solution
- titration
- Prior art date
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
- A23K—FODDER
- A23K20/00—Accessory food factors for animal feeding-stuffs
- A23K20/20—Inorganic substances, e.g. oligoelements
- A23K20/24—Compounds of alkaline earth metals, e.g. magnesium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Animal Husbandry (AREA)
- Zoology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для количественного и качественного определения кальция в отечественных и импортных кормовых продуктах как для животноводства, так и для птицеводства. Способ определения кальция в кормовых добавках с повышенным содержанием кальция включает отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведение анализов и расчётов содержания кальция. Для определения кальция проводят пробоподготовку путём прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте. При этом для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 моль, а массовую долю кальция в исследуемой пробе рассчитывают по определённой формуле. За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, причём результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого. В качестве индикаторов используют хромоген чёрный, хром тёмно-синий кислотный или эриохром сине-чёрный. Предложенный способ является простым в использовании и обеспечивает ускоренное определение кальция в различных кормовых добавках. 3 табл.
Description
Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для количественного и качественного определения кальция в отечественных и импортных кормовых продуктах как для животноводства, так и для птицеводства.
Известно, что в сельскохозяйственном производстве при экспертизе кормов и кормовых добавок, содержание кальция определяют, руководствуясь ГОСТ 26570-95 «Корма, комбикорма, комбикормовое сырье. Методы определения кальция» (см. Экспертиза кормов и кормовых добавок: Учеб. - справ. пособие / К.Я. Мотовилов и др. - Новосибирск; Сиб. унив. изд., 2004, с. 195). ГОСТ 26570-95 определяет (рекомендует) пять основных методов, отличающихся используемым оборудованием, пробоподготовкой и реактивами.
Общими недостатками этих методов являются длительность проведения анализа (экспертизы) от 5 до 12 часов и потребность в специальном оборудовании (в муфельных печах, пламенных фотометров или атомно-абсорционных спектрофотометров), что повышает стоимость анализа и удорожает в конечном итоге кормовые добавки, корма и продукцию животноводства и птицеводства в целом. Кроме того, эти методы не всегда позволяют проводить экспертизу кальция в импортных комбинированных синтетических добавках, когда разработчик, производитель и поставщик не полностью раскрывает структуру и формулу комплексных добавок, и недостаточно точно указывает процент содержания кальция в них. В частности, «Кормовая добавка МНА» (см. «Животноводство России», ноябрь 2013 г., с. 60-61), где сказано: Метионин Гидрокси Аналог (МНА) - легкодоступный источник кальция в кормах - минимум 12% (с разбегом до 4-х %), а потребитель (покупатель) желает знать точное содержание кальция в добавке конкретной партии.
Задачей изобретения является разработка ускоренного, более простого в исполнении способа определения кальция в кормовых добавках, позволяющего сократить время экспертизы, проводить экспертизу с минимальным использованием сложного лабораторного оборудования и химреагентов, но позволяющего определять содержание кальция и в комбинированных синтетических кормовых добавках импортного производства с точностью соответствующей ГОСТу.
Задача решается тем, что, проведя литературный обзор, анализ и патентный поиск, с учетом поисковых опытов и лабораторных экспериментов предложен, опробован и обоснован комплексонометрический способ определения кальция, сущность которого заключается в образовании в щелочной среде малодиссоциированного комплексного соединения кальция с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) и определении эквивалентной точки при титровании с использованием металлиндикаторов, причем для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, а для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом в качестве металлиндикаторов используют хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный Р(R), а массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле:
где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;
С - концентрация трилона Б, моль/дм3;
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;
V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;
m - масса навески, г;
100 - коэффициент перерасчета в проценты.
Расчетная формула в единицах измерения:
За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений.
Результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого.
Способ осуществляют следующим образом. Отбор проб проводят по ГОСТ РИСО-6497-2011. Для исследования используется общепринятая (штатная) для лабораторий аппаратура.
Аппаратура, реактивы и материалы
Мельница лабораторная марки МРП-2 или аналогичная.
Сито с отверстиями диаметром 1 мм.
Ступка фарфоровая с пестиком.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001.
Колбы конические с широким горлом вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 1(2)-2-100(1000) по ГОСТ 1770.
Цилиндр мерный 1(2,3,4)-2-100 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1(2,3)-1(2)-1(2,5,10) по ГОСТ 29228 и 5-2-1(2,5,10) по ГОСТ 29230.
Бюретки 1(2)-1(2)-5 по ГОСТ 29252 и 2-1,5 по ГОСТ 29253.
Воронки стеклянные диаметром 36-56 мм по ГОСТ 25336.
Хромоген черный.
Хром темно-синий кислотный.
Эриохром сине-черный P(R).
Трилон Б [этилендиамин-N′,N′,N′,N′,-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная по ГОСТ 10652, хч, чда или стандарт-титр трилона Б, раствор концентрации 0,1 моль/дм3 (0,2 н)].
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, хч, чда.
Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный, по ГОСТ 22280, чда.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, хч, чда.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Соляная кислота по ГОСТ 3118, хч, чда.
Примечание: допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Подготовка проб:
Из средней пробы образца методом квартования выделяют около 50 г материала, размалывают и просеивают через сито. Остаток на сите измельчают и добавляют к пробе, затем перемешивают.
Подготовленные пробы хранят в стеклянной или пластмассовой банке в сухом месте.
Параллельно проводят приготовление реактивов и растворов для анализов.
При приготовление индикаторов 1 г индикатора Эриохрома сине-черного P(R) или Хрома темно-синего кислотного смешивают со 100 г хлористого калия и растирают в ступке до однородного состояния. Хранят в сухом месте и в темной посуде с притертой пробкой.
При приготовлении раствора углекислого кальция 0,1 моль/дм3 1,001 г углекислого кальция, высушенного при температуре 105-110°С до постоянной массы, растворяют в 20 см3 разбавленной (1+1) соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 см3. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают.
При приготовлении раствора гидроокиси калия 20%:
200 г гидроокиси калия растворяют в 800 см3 дистиллированной воды.
Приготовление раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дм3:
Раствор трилона Б с концентрацией 0,1 М готовят из стандарт-титра, при отсутствии стандарт-титра раствор готовят по точной навеске. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных сосудах в темном месте в течение 6 мес.
Проверка молярной концентрации трилона Б.
К 5 см3 раствора углекислого кальция добавляют 50 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора гидроокиси калия, ≈30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титруют раствором трилона Б до изменения окраски от красно-розовой в голубую при использовании эриохрома сине-черного P(R), фиолетовой в синюю при использовании хрома кислоного темно-синего. Титрование проводят дважды. За результат испытания принимают среднеарифметическое двух определений.
Концентрацию С трилона Б, моль/дм3, рассчитывают по формуле
где С1 - концентрация раствора углекислого кальция 0,1 моль/дм3;
V1 - объем раствора углекислого кальция, взятый для титрования, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Навеску исследуемой пробы массой 0,5-1,0 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и добавляют концентрированной соляной кислоты 5 см3. Доводят раствор в колбе до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, осадку дают отстояться.
Одновременно проводят контрольный опыт через все стадии анализа, кроме взятия навески анализируемого материала. В зависимости от предполагаемого содержания кальция от 1 до 5 см3 исходного раствора переносят пипеткой в широкогорлую коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды. Сюда же добавляют на кончике ножа (≈30 мг) лимоннокислый натрий, гидроксиламин и 10 см3 20% раствора гидроксида калия, а также ≈30 мг одного из индикаторов. После добавления каждого реагента раствор перемешивают. Титрование производят раствором трилона Б концентрацией 0,1 моль/дм3. В холостой опыт добавляют все те же реактивы и несколько капель трилона Б.
После чего проводят обработку результатов исследования, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле
где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;
С - концентрация трилона Б моль/дм3;
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;
V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;
m - масса навески, г;
100 - коэффициент перерасчета в проценты.
За окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений. Результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого.
Разработку способа и практическую проверку проводили в исследовательской лаборатории Уральского научно-исследовательского ветеринарного института (УрНИВИ) г. Екатеринбург.
Для доказательства точности определения кальция предложенным способом проводили многократные анализы стандартного образца с содержанием 14% кальция. Результаты анализов представлены в таблице 1.
Практические исследования показали, что процесс определения кальция по предложенному способу составляет от 1 до 2 часов, что сокращает время анализов по сравнению с аналогами в 5-6 раз.
Представленные результаты исследований - таблицы 1; 2; 3 - показывают техническую осуществимость и достоверность предложенного способа определения кальция в комбинированных кормовых добавках.
Предложенный способ может быть использован как дополнение к ГОСТ 26570-95 для проведения анализов кальция в производственных условиях или в условиях кормоцехах. Упрощение заключается в сокращении времени проведения анализа, отсутствии необходимости использования дорогостоящего оборудования, требующего высокой квалификации химиков-аналитиков.
Подтверждение точности расчетов приведено в таблице 2.
Результаты технической и сравнительной оценки предложенного способа и по ГОСТ 26570-95 представлены в таблице 3.
Неочевидным эффектом способа является то, что, упростив пробоподготовку и используя только приемы аналитической химии и за счет растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, путем прямого растворения без озоления и последующим титрованием Трилоном Б концентрацией 0,1 М, с использованием металлиндикаторов, быстро и достоверно определяют содержание кальция в импортных комбинированных кормовых добавках типа МНА с содержанием кальция более 10% без применения сложного лабораторного оборудования.
Claims (1)
- Способ определения кальция в кормовых добавках с повышенным содержанием кальция, включающий отбор проб, подготовку проб и реактивов, проведения анализов и расчет содержания кальция, отличающийся тем, что для определения кальция проводят сокращенную пробоподготовку без предварительного озоления, путем прямого растворения пробы в концентрированной соляной кислоте, при этом для титрования используют трилон Б концентрацией 0,1 М, при этом массовую долю кальция в исследуемой пробе X1, %, рассчитывают по формуле:
,
где V2 - исходный объем исследуемого раствора, см3;
V3 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование контрольного раствора, см3;
V4 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование исследуемого раствора, см3;
С - концентрация трилона Б;
0,040 - масса кальция, соответствующая 1 см3 раствора трилона Б с молярной концентрации эквивалента 1 моль/дм3, г;
V5 - объем исследуемого раствора, взятый для титрования, см3;
m - масса навески, г;
100 - коэффициент перерасчета в проценты,
а за окончательный результат принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, причем результат рассчитывается до второго десятичного знака и округляется до первого, при этом в качестве индикаторов используют: хромоген черный, хром темно-синий кислотный или эриохром сине-черный Р(R).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015114732/13A RU2601569C1 (ru) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | Способ определения кальция в кормовых добавках |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2015114732/13A RU2601569C1 (ru) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | Способ определения кальция в кормовых добавках |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2601569C1 true RU2601569C1 (ru) | 2016-11-10 |
Family
ID=57278112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2015114732/13A RU2601569C1 (ru) | 2015-04-20 | 2015-04-20 | Способ определения кальция в кормовых добавках |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2601569C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2751655C1 (ru) * | 2020-08-24 | 2021-07-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВО Волгоградский ГАУ) | Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1715285A1 (ru) * | 1990-01-16 | 1992-02-28 | Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности | Способ определени кальци в сырье и комбикормах |
| RU2466387C1 (ru) * | 2011-10-18 | 2012-11-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (ГБОУ ВПО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова Минздравсоцразвити | Способ количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье |
-
2015
- 2015-04-20 RU RU2015114732/13A patent/RU2601569C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1715285A1 (ru) * | 1990-01-16 | 1992-02-28 | Всесоюзное научно-производственное объединение комбикормовой промышленности | Способ определени кальци в сырье и комбикормах |
| RU2466387C1 (ru) * | 2011-10-18 | 2012-11-10 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Первый Московский государственный медицинский университет имени И.М. Сеченова Министерства здравоохранения и социального развития Российской Федерации (ГБОУ ВПО Первый МГМУ им. И.М. Сеченова Минздравсоцразвити | Способ количественного определения кальция и магния в лекарственном растительном сырье |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 32904-2014 Корма, комбикорма. Определение содержания кальция титриметрическим методом. М.: Стандартинформ, 2015. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2751655C1 (ru) * | 2020-08-24 | 2021-07-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный аграрный университет" (ФГБОУ ВО Волгоградский ГАУ) | Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Böck et al. | Low cost method for copper determination in sugarcane spirits using Photometrix UVC® embedded in smartphone | |
| RU2601569C1 (ru) | Способ определения кальция в кормовых добавках | |
| CN102313735A (zh) | 渔业养殖用水pH值快速检测试剂盒及其检测方法 | |
| CN103293121B (zh) | 余氯标准物质、其用途以及余氯测定仪校准或检定方法 | |
| CN104048960B (zh) | 快速检测油脂氧化程度的方法及测试盒 | |
| Sirbu et al. | Validation of a quantitative analysis method for collagen extracted from grey mullet marine fish | |
| CN106290203A (zh) | 一种基于氯化血红素催化反应的四环素比色检测方法 | |
| CN105021610A (zh) | 一种水质中pH值的检测方法 | |
| CN106814154A (zh) | 一种蜂蜜基质中磺胺类抗生素的快速筛查方法 | |
| RU2811528C1 (ru) | Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом треонине | |
| CN105021599A (zh) | 一种水质中氨氮的检测方法 | |
| Rábago-Castro et al. | VALIDATION OF A GLUCOSE PORTABLE KIT TO EVALUATE THE STRESS ON CHANNEL CATFISH | |
| CN105277686A (zh) | Elisa检测试剂盒两种稀释液指示剂 | |
| RU2504770C1 (ru) | Способ определения качества молока | |
| RU2360243C1 (ru) | Титриметрический способ определения массовой доли основного вещества в государственном стандартном образце состава 2-хлорвиниларсиноксид | |
| RU2751655C1 (ru) | Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье | |
| RU2320989C1 (ru) | Способ определения массовой доли основного вещества диалкиловых эфиров алкилфосфоновых кислот | |
| Ciucă | Validation studies for determination of nitrogen protein from biological products by Kjeldahl method. | |
| RU2605316C2 (ru) | Способ количественного определения метоклопрамида | |
| CN105021598A (zh) | 一种水质中亚硝酸盐的检测方法 | |
| CN107488707A (zh) | 用于貉源性成分数字pcr精准定量检测的引物探针及方法和试剂盒 | |
| SU142802A1 (ru) | Способ количественного определени антрахинона | |
| Beer Ljubić et al. | THE VOLUNTEER STUDENTS’KNOWLEDGE ABOUT THE IMPORTANCE OF PREANALYTICAL PHASE IN LABORATORY DIAGNOSTICS | |
| RAHMAN et al. | Simultaneous and fast determination of antibiotics as nitrofuran metabolites in fish and shrimp muscle using Enzyme-Linked Immunosorbent Assay (ELISA) | |
| RU2240557C2 (ru) | Способ экспресс-диагностики субклинических маститов у коров |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180421 |