RU2811528C1 - Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом треонине - Google Patents
Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом треонине Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811528C1 RU2811528C1 RU2023116721A RU2023116721A RU2811528C1 RU 2811528 C1 RU2811528 C1 RU 2811528C1 RU 2023116721 A RU2023116721 A RU 2023116721A RU 2023116721 A RU2023116721 A RU 2023116721A RU 2811528 C1 RU2811528 C1 RU 2811528C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- threonine
- bruker
- analyzer
- feed
- glass
- Prior art date
Links
- AYFVYJQAPQTCCC-UHFFFAOYSA-N Threonine Natural products CC(O)C(N)C(O)=O AYFVYJQAPQTCCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000004473 Threonine Substances 0.000 title claims abstract description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 17
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 12
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 4
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 abstract description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 29
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- LRQKBLKVPFOOQJ-YFKPBYRVSA-N L-norleucine Chemical compound CCCC[C@H]([NH3+])C([O-])=O LRQKBLKVPFOOQJ-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 9
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 description 4
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- ZWLUXSQADUDCSB-UHFFFAOYSA-N phthalaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1C=O ZWLUXSQADUDCSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003637 basic solution Substances 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N ninhydrin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(O)(O)C(=O)C2=C1 FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229960000999 sodium citrate dihydrate Drugs 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N thiodiglycol Chemical compound OCCSCCO YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950006389 thiodiglycol Drugs 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в сельскохозяйственном производстве, в частности в комбикормовой промышленности. Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в кормовом треонине включает определение аминокислоты на анализаторе. Перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течение 60 с, затем на дисплее выбирают аминокислоту треонин, после чего образец с кормовым треонином помещают на дно двух стаканов, одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК» в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений треонина в кормовом треонине. Техническим результатом является возможность быстрого и точного количественного определения треонина в кормовом треонине без использования химических реактивов и без подготовки проб. 1 табл.
Description
Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для быстрого и точного количественного определения треонина в кормовом треонине.
Задача - возможность быстрого и точного количественного определения аминокислот в кормах без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Технический результат - возможность быстрого и точного количественного определения треонина в кормовом треонине без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Технический результат достигается способом количественного определения треонина в кормовом треонине включающий определение аминокислоты на анализаторе при этом перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течении 60 сек., затем выбирают продукт на дисплее в котором заполняют строки в описании образца, после чего образец помещают на дно двух разных стаканов, затем первый стакан с образцом помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК», в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений треонина.
Известен способ определения количества треонина в кормовом треонине по ГОСТ 33428-2015 (ISO 17180:2013). Пробы треонина обрабатывают раствором соляной кислоты, разбавляют цитратным буфером и добавляют внутренний стандарт норлейцина. Аминокислоту определяют на аминокислотном анализаторе или высокоэффективной жидкостной хроматографией с использованием катионообменной смолы и нитратного буфера в качестве элюента, проводят дериватизацию нингидрином или ортофталдиальдегидом (ОРА) и детектируют с помощью фотометрического или флуоресцентного детектора соответственно. Первоначально готовят растворы:
1. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 7,5 моль/дм3
Гидроокись натрия массой 300,0 г растворяют в воде небольшими порциями при перемешивании и после охлаждения доводят объем раствора водой до 1000 см3.
2. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 8,2 см3 соляной кислоты, добавляют около 900 см3 воды, тщательно перемешивают и доводят водой объем раствора до метки.
3. Приготовление цитратного буфера 2,20 ед. рН
В стакан вместимостью 1000 см3 помещают 19,61 г двуводного лимоннокислого натрия, 1 г фенола, 5 см3 тиодигликоля, 16,5 см3 соляной кислоты и растворяют их в 800 см3 бидистиллированной воды (фенол используют для сохранения буферного раствора). Доводят рН раствора до 2,20 ед. рН несколькими каплями раствора соляной кислоты или раствора гидроокиси натрия.
4. Приготовление основного раствора норлейцина молярной концентрации 2,5 ммоль/дм3.
В стакане вместимостью 100 (250) см3 растворяют 0,328 г норлейцина в растворе соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем до метки тем же раствором.
5. Приготовление основного раствора аминокислоты треонина молярной концентрации 2,5 ммоль/дм3.
В мерные колбы вместимостью 1000 см3 помещают соответственно 0,297 г треонина, доводят объем в колбе до метки раствором соляной кислоты.
6. Приготовление градуировочного раствора треонина
6.1 Весовое разведение
В колбу вместимостью 50 см3 взвешивают по 2,5 см3 основного раствора треонина и 2,5 см3 основного раствора норлейцина. Доводят объем раствора в колбе до метки цитратным буфером. Подготовка проб
Пробу треонина измельчают на лабораторной мельнице или в ступке до прохода через сито с размером стороны ячейки 0,25 мм и тщательно перемешивают для каждой пробы проводят два параллельных испытания в условиях повторяемости.
Взвешивают 0,29-0,31 г треонина, навески переносят во взвешенные конические колбы вместимостью 500 см3 и добавляют примерно по 400 см3 раствора соляной кислоты. Колбы помещают на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 30 мин. Взвешивают колбы с растворами и вычисляют массу экстракционного раствора.
С помощью пипеточного дозатора берут аликвоту 1 см3 в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см3 и определяют массу аликвоты. В ту же колбу помещают 2,5 см3 раствора норлейцина, взвешивают колбу и вычисляют его массу затем доводят объем раствора до метки цитратным буфером и тщательно перемешивают.
Необходимый объем анализируемого раствора фильтруют через мембранный фильтр в виалу автосэмплера и вводят в аминокислотный анализатор или систему ВЭЖХ. Вводимый объем, как правило, составляет 20-50 мм3.
Хроматографическая система должна обеспечивать линейную зависимость в диапазоне концентраций градуировочных растворов.
Содержание треонина в анализируемых пробах определяют с использованием градуировочных растворов. Для того чтобы убедиться в отсутствии дрейфа, для контроля стабильности вводят градуировочный раствор после каждых четырех определений. Если при этом полученные результаты определения массовой концентрации аминокислоты в градуировочном растворе не укладываются в диапазон от 99% до 101%, то градуировку проводят заново.
Определяют площади пиков градуировочных растворов и анализируемых растворов испытуемых проб и рассчитывают массовую долю аминокислоты в пробе.
Вычисляют коэффициент чувствительности для треонина по формуле
где - площадь пика норлейцина в градуировочном растворе;
- масса 2,5 см3 основного раствора аминокислоты, г;
- площадь пика аминокислоты в градуировочном растворе;
- масса 2,5 см3 основного раствора норлейцина, г.
Вычисляют массовую долю аминокислоты в пробе Waa, %, используя формулу
где - площадь пика аминокислоты в анализируемом растворе;
- коэффициент чувствительности аминокислоты;
- концентрация аминокислоты в основном растворе, г/дм3, предполагая, что 1000 шз раствора весит 1 кг, г/кг;
- масса 2,5 см3 основного стандартного раствора норлейцина в анализируемом растворе, г;
- масса экстракционного раствора, г;
100 - коэффициент перевода результата в проценты;
- площадь пика норлейцина в анализируемом растворе;
- масса навески, г;
- масса используемой аликвоты экстракционного раствора, г;
1000 - коэффициент согласования единиц массы.
Общими недостатком известного технического решения является, то что представленный способ позволяют определить содержание треонина в кормовом треонине только при использовании дорогостоящего оборудования, расходных материалов и вспомогательного оборудования, так же необходим высококвалифицированный специалист, подготовка проб и время проведения исследования составляет около 6 часов.
Пример конкретного выполнения
Перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводили измерение фона (60 сек.), выбирали продукт-треонин. Заполняли строки в описании образца. Образец помещали в два стакана, так чтобы дно было полностью заполнено, чтобы не было пузырьков воздуха, и слой образца не был прозрачным.
Первый стакан ставили на прибор и нажимали кнопку ИЗМЕРЕНИЕ.
Как только измерение заканчивалось на экране появлялась сообщение: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК». Ставили следующий стакан на прибор и нажимали ОК. После измерения второго стакана, на экране отображался результат измерений. Результаты анализа представлены в таблице 1.
Так из представленных в таблице 1 позиций видно, что проведенные анализы стандартных образцов треонина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R соответствует норме содержания треонина в кормовом треонине от 97,7 до 99,8, что в свою очередь является допустимым значением количества треонина в кормовом треонине.
Таким образом, заявленный способ обеспечивает возможность быстрого и точного количественного определения треонина в кормовом треонине без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Claims (1)
- Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в кормовом треонине, включающий определение аминокислоты на анализаторе, отличающийся тем, что перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течение 60 с, затем на дисплее выбирают аминокислоту треонин, после чего образец с кормовым треонином помещают на дно двух стаканов, одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК» в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений треонина в кормовом треонине.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811528C1 true RU2811528C1 (ru) | 2024-01-15 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101923066A (zh) * | 2010-07-23 | 2010-12-22 | 山东阜丰生物科技开发有限公司 | 一种发酵液中苏氨酸含量的快速测定方法 |
| CN102590129A (zh) * | 2012-01-11 | 2012-07-18 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 近红外检测花生中氨基酸含量的方法 |
| CN102608058A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-25 | 浙江大学 | 一种虫草菌粉苏氨酸含量快速检测方法 |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101923066A (zh) * | 2010-07-23 | 2010-12-22 | 山东阜丰生物科技开发有限公司 | 一种发酵液中苏氨酸含量的快速测定方法 |
| CN102590129A (zh) * | 2012-01-11 | 2012-07-18 | 中国农业科学院农产品加工研究所 | 近红外检测花生中氨基酸含量的方法 |
| CN102608058A (zh) * | 2012-03-01 | 2012-07-25 | 浙江大学 | 一种虫草菌粉苏氨酸含量快速检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 33428-2015 (ISO 17180:2013) "КОРМА, ПРЕМИКСЫ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛИЗИНА, МЕТИОНИНА И ТРЕОНИНА", 2015. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107589140B (zh) | 一种能量色散x射线荧光光谱检测复混肥产品中氯、磷、钾含量的方法 | |
| CN109324004A (zh) | 一种测定聚碳酸酯中残留双酚a含量的方法 | |
| Menéndez et al. | Recommendation of RILEM TC 258-AAA: RILEM AAR-8: determination of potential releasable alkalis by aggregates in concrete | |
| CN103293175A (zh) | 测定液体水玻璃化学成分的方法 | |
| RU2811528C1 (ru) | Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом треонине | |
| CN106198772B (zh) | 测定聚氨酯预聚体中低游离甲苯二异氰酸酯含量的方法 | |
| RU2811526C1 (ru) | Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в сульфате лизина | |
| RU2811534C1 (ru) | Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в лизине моногидрохлориде | |
| CN102759584A (zh) | 高效液相色谱法测定焦性没食子酸 | |
| CN104048960B (zh) | 快速检测油脂氧化程度的方法及测试盒 | |
| CN109060970A (zh) | 液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法 | |
| RU2811527C1 (ru) | Способ количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом валине | |
| Borges et al. | Constant-current coulometry and ion chromatography bromide determination to characterize the purity of the potassium chloride | |
| CN106290680A (zh) | 头孢美唑酸的中间体s-氰甲基异硫脲的分析方法 | |
| CN104062285A (zh) | 一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法 | |
| RU2751655C1 (ru) | Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье | |
| CN110455792A (zh) | 一种水中碱度浓度快速检测试剂及其检测方法 | |
| CN106596750B (zh) | 一种七叶皂苷钠制剂中六种有关物质的含量测定方法 | |
| CN1776410A (zh) | 一种乳粉蛋白质含量分析方法 | |
| CN105823733A (zh) | 一种快速定量测定氯含量的方法 | |
| CN107036989B (zh) | 一种测定铬鞣剂有效成分含量的方法 | |
| CN110441437A (zh) | 一种米氏酸含量的测定方法 | |
| JPS62842A (ja) | 検量線を使用する成分分析方法 | |
| Vuković et al. | One-step solid-phase UV spectrophotometric method for phenol determination in vaccines: Development and quality assessment | |
| CN114200037B (zh) | 一种再生纤维素材料制备中离子液体纯度的检测方法 |