RU2811526C1 - Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в сульфате лизина - Google Patents
Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в сульфате лизина Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811526C1 RU2811526C1 RU2023116720A RU2023116720A RU2811526C1 RU 2811526 C1 RU2811526 C1 RU 2811526C1 RU 2023116720 A RU2023116720 A RU 2023116720A RU 2023116720 A RU2023116720 A RU 2023116720A RU 2811526 C1 RU2811526 C1 RU 2811526C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- lysine
- bruker
- analyzer
- tango
- glass
- Prior art date
Links
- KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N Lysine Natural products NCCCCC(N)C(O)=O KDXKERNSBIXSRK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 45
- 239000004472 Lysine Substances 0.000 title claims abstract description 45
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 16
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 10
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 229960003646 lysine Drugs 0.000 description 31
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- LRQKBLKVPFOOQJ-YFKPBYRVSA-N L-norleucine Chemical compound CCCC[C@H]([NH3+])C([O-])=O LRQKBLKVPFOOQJ-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000012482 calibration solution Substances 0.000 description 8
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 6
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- BVHLGVCQOALMSV-JEDNCBNOSA-N L-lysine hydrochloride Chemical compound Cl.NCCCC[C@H](N)C(O)=O BVHLGVCQOALMSV-JEDNCBNOSA-N 0.000 description 4
- 229960005337 lysine hydrochloride Drugs 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- ZWLUXSQADUDCSB-UHFFFAOYSA-N phthalaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1C=O ZWLUXSQADUDCSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000009395 breeding Methods 0.000 description 1
- 230000001488 breeding effect Effects 0.000 description 1
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 description 1
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 1
- FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N ninhydrin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(O)(O)C(=O)C2=C1 FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K sodium citrate Chemical compound O.O.[Na+].[Na+].[Na+].[O-]C(=O)CC(O)(CC([O-])=O)C([O-])=O NLJMYIDDQXHKNR-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229960000999 sodium citrate dihydrate Drugs 0.000 description 1
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N thiodiglycol Chemical compound OCCSCCO YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229950006389 thiodiglycol Drugs 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
Images
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в сельскохозяйственном производстве, в частности в комбикормовой промышленности. Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в сульфате лизина включает определение аминокислоты на анализаторе. Перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течение 60 сек, затем на дисплее выбирают лизин, после чего образец помещают на дно двух стаканов одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК» в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений лизина в сульфате лизина. Техническим результатом является возможность быстрого и точного количественного определения лизина в сульфате лизина без использования химических реактивов и без подготовки проб. 1 таб.
Description
Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для быстрого и точного количественного определения лизина в сульфате лизина.
Задача - возможность быстрого и точного количественного определения лизина в сульфате лизина без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Технический результат - возможность быстрого и точного количественного определения лизина в сульфате лизина без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Технический результат достигается способом количественного определения лизина, на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в сульфате лизина включающий определение аминокислоты на анализаторе отличающийся тем, что перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течении 60 сек., затем на дисплее выбирают лизин, после чего образец помещают на дно двух стаканов, одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК», в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений лизина в сульфате лизина.
Известен способ определения количества лизина в сульфате лизина по ГОСТ 33428-2015 (ISO 17180:2013). Пробы сульфата лизина обрабатывают раствором соляной кислоты, разбавляют цитратным буфером и добавляют внутренний стандарт норлейцина. Аминокислоту определяют на аминокислотном анализаторе или высокоэффективной жидкостной хроматографией с использованием катионообменной смолы и цитратного буфера в качестве элюента, проводят дериватизацию нингидрином или ортофталдиальдегидом (ОРА) и детектируют с помощью фотометрического или флуоресцентного детектора соответственно. Первоначально готовят растворы:
1. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 7,5 моль/дм.
Гидроокись натрия массой 300,0 г растворяют в воде небольшими порциями при перемешивании и после охлаждения доводят объем раствора водой до 1000 см.
2. Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм
В мерную колбу вместимостью 1000 см помещают 8,2 см соляной кислоты, добавляют около 900 см воды, тщательно перемешивают и доводят водой объем раствора до метки.
3. Приготовление цитратного буфера 2,20 ед. рН
В стакан вместимостью 1000 см помещают 19,61 г двуводного лимоннокислого натрия, 1 г фенола, 5 см тиодигликоля, 16,5 см соляной кислоты и растворяют их в 800 см бидистиллированной воды (фенол используют для сохранения буферного раствора). Доводят рН раствора до 2,20 ед. рН несколькими каплями раствора соляной кислоты или раствора гидроокиси натрия.
4. Приготовление основного раствора норлейцина молярной концентрации 2,5 ммоль/дм.
В стакане вместимостью 100 (250) см растворяют 0,328 г норлейцина в растворе соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят объем до метки тем же раствором.
5. Приготовление основного раствора аминокислоты лизина молярной концентрации 2,5 ммоль/дм.
В три мерные колбы вместимостью 1000 см помещают соответственно 0,456 г лизина гидрохлорида, доводят объем в колбах до метки раствором соляной кислоты.
6. Приготовление градуировочных растворов аминокислот
Весовое разведение
В колбы вместимостью 50 см взвешивают по 2,5 см основного раствора лизина и 2,5 см основного раствора норлейцина. Доводят объем раствора в колбе до метки цитратным буфером.
Подготовка проб
Пробу измельчают на лабораторной мельнице или в ступке до прохода через сито с размером стороны ячейки 0,25 мм и тщательно перемешивают.
Для каждой пробы проводят два параллельных испытания в условиях повторяемости.
Взвешивают 0,45-0,47 г лизина сульфата, навески переносят во взвешенные конические колбы вместимостью 500 см и добавляют примерно по 400 см раствора соляной кислоты. Колбы помещают на магнитную мешалку и перемешивают содержимое в течение 30 мин. Взвешивают колбы с растворами и вычисляют массу экстракционного раствора.
С помощью пипеточного дозатора берут аликвоту 1 см в предварительно взвешенную мерную колбу вместимостью 50 см и определяют массу аликвоты. В ту же колбу помещают 2,5 см раствора норлейцина, взвешивают колбу и вычисляют его массу wNfets} затем доводят объем раствора до метки цитратным буфером и тщательно перемешивают.
Необходимый объем анализируемого раствора фильтруют через мембранный фильтр в виалу автосэмплера и вводят в аминокислотный анализатор или систему ВЭЖХ. Вводимый объем, как правило, составляет 20-50 мм.
Хроматографическая система должна обеспечивать линейную зависимость в диапазоне концентраций градуировочных растворов.
Содержание лизина в анализируемых пробах определяют с использованием градуировочных растворов. Для того чтобы убедиться в отсутствии дрейфа, для контроля стабильности вводят градуировочный раствор после каждых четырех определений. Если при этом полученные результаты определения массовой концентрации аминокислоты в градуировочном растворе не укладываются в диапазон от 99% до 101%, то градуировку проводят заново.
Определяют площади пиков градуировочных растворов и анализируемых растворов испытуемых проб и рассчитывают массовую долю аминокислоты в пробе.
Вычисляют коэффициент чувствительности для лизина по формуле
где
- площадь пика норлейцина в градуировочном растворе;
- масса 2,5 см основного раствора аминокислоты, г;
- площадь пика аминокислоты в градуировочном растворе;
- масса 2,5 см основного раствора норлейцина, г.
Вычисляют массовую долю аминокислоты в пробе, %, используя формулу
где - площадь пика аминокислоты в анализируемом растворе;
- коэффициент чувствительности аминокислоты;
- концентрация аминокислоты в основном растворе, г/дм, предполагая, что 1000 см раствора весит 1 кг, г/кг;
mNle ts - масса 2,5 см основного стандартного раствора норлейцина в анализируемом растворе, г;
- масса экстракционного раствора, г;
100 - коэффициент перевода результата в проценты;
- площадь пика норлейцина в анализируемом растворе;
- масса навески, г;
- масса используемой аликвоты экстракционного раствора, г;
1000 - коэффициент согласования единиц массы.
Полученная массовая доля лизина гидрохлорида может быть пересчитана в массовую долю лизина %, по формуле
где wLysHCl - массовая доля лизина гидрохлорида, %;
1,25 - коэффициент пересчета лизина гидрохлорида в лизин.
Общими недостатком известного технического решения является, то что представленный способы позволяют определить содержание лизина в сульфате лизина только при использовании дорогостоящего оборудования, расходных материалов и вспомогательного оборудования, так же необходим высококвалифицированный специалист и время проведения исследования составляет около 5-6 часов.
Пример конкретного выполнения
Перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводили измерение фона (60 сек.), выбирали продукт-сульфат лизина. После чего заполняли строки в описании образца. Образец помещали в два стакана, так чтобы дно было полностью заполнено, чтобы не было пузырьков воздуха, и слой образца не был прозрачным.
Первый стакан ставили на прибор и нажимали кнопку ИЗМЕРЕНИЕ.
Как только измерение заканчивалось на экране появлялась сообщение: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК». Ставили следующий стакан на прибор и нажимали ОК. После измерения второго стакана, на экране отображался результат измерений. Результаты анализа представлены в таблице 1.
Так из представленных в таблице 1 позиций видно, что проведенные анализы стандартных образцов сульфата лизина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R соответствует норме содержания лизина в сульфате лизина от 56,0 до 57,1, что в свою очередь является допустимым значением количества лизина в сульфате лизина.
Таким образом заявленный способ обеспечивает возможность быстрого и точного количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в сульфате лизина.
Claims (1)
- Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в сульфате лизина, включающий определение аминокислоты на анализаторе отличающийся тем, что перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течение 60 сек, затем на дисплее выбирают лизин, после чего образец помещают на дно двух стаканов одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК» в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений лизина в сульфате лизина.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811526C1 true RU2811526C1 (ru) | 2024-01-15 |
Family
ID=
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1387417A1 (ru) * | 1986-08-05 | 1990-08-30 | Предприятие П/Я М-5629 | Способ определени L-лизина |
| RU2263307C2 (ru) * | 2003-07-21 | 2005-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Шебекинский завод кормовых концентратов" | Способ определения содержания свободных аминокислот - лизина и/или метионина - в кормовых средствах |
| RU2299433C1 (ru) * | 2006-04-07 | 2007-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия | Способ определения лизина в водном растворе |
| RU2484460C2 (ru) * | 2011-09-15 | 2013-06-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Саратовский Государственный Университет Имени Н.Г. Чернышевского" | СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ЛИЗИНА В СМЕСИ α-АМИНОКИСЛОТ |
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1387417A1 (ru) * | 1986-08-05 | 1990-08-30 | Предприятие П/Я М-5629 | Способ определени L-лизина |
| RU2263307C2 (ru) * | 2003-07-21 | 2005-10-27 | Общество с ограниченной ответственностью "Шебекинский завод кормовых концентратов" | Способ определения содержания свободных аминокислот - лизина и/или метионина - в кормовых средствах |
| RU2299433C1 (ru) * | 2006-04-07 | 2007-05-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежская государственная технологическая академия | Способ определения лизина в водном растворе |
| RU2484460C2 (ru) * | 2011-09-15 | 2013-06-10 | Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего Профессионального Образования "Саратовский Государственный Университет Имени Н.Г. Чернышевского" | СПОСОБ ОБНАРУЖЕНИЯ ЛИЗИНА В СМЕСИ α-АМИНОКИСЛОТ |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 33428-2015 (ISO 17180:2013) КОРМА, ПРЕМИКСЫ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЛИЗИНА, МЕТИОНИНА И ТРЕОНИНА, 2015. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107589140B (zh) | 一种能量色散x射线荧光光谱检测复混肥产品中氯、磷、钾含量的方法 | |
| CN110726803A (zh) | 一种自动电位滴定法测定氨基值的方法 | |
| CN104792775A (zh) | 一种经济快捷型比色测定水体中cod的测试包及测定方法 | |
| KR102099458B1 (ko) | 잔골재에 포함된 클레이 성분량 측정 방법 | |
| CN103293175A (zh) | 测定液体水玻璃化学成分的方法 | |
| RU2811526C1 (ru) | Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в сульфате лизина | |
| RU2811534C1 (ru) | Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в лизине моногидрохлориде | |
| CN108169145A (zh) | 一种测定血清补体C1q的试剂盒及其制备使用方法 | |
| RU2811528C1 (ru) | Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом треонине | |
| CN108693126A (zh) | 一种氨基甲酸酯类农药的快速检测方法 | |
| CN110231375A (zh) | 一种标准加入法对磷酸及其磷酸盐中氟含量的检测方法 | |
| CN104048960B (zh) | 快速检测油脂氧化程度的方法及测试盒 | |
| CN109060970A (zh) | 液相色谱-亚甲基蓝法检测阴离子表面活性剂总量的方法 | |
| CN112858561A (zh) | 一种测定配方乳粉中酪蛋白含量的双曲线法 | |
| CN108152425A (zh) | 一种高效液相色谱检测芝麻油木脂素的方法 | |
| CN106290680B (zh) | 头孢美唑酸的中间体s-氰甲基异硫脲的分析方法 | |
| RU2811527C1 (ru) | Способ количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом валине | |
| CN110133280A (zh) | 一种β链变异的血红蛋白糖化率的测定方法 | |
| Borges et al. | Constant-current coulometry and ion chromatography bromide determination to characterize the purity of the potassium chloride | |
| CN104062285A (zh) | 一种实体面材中钙、铝、硅元素含量的测定方法 | |
| CN108469419A (zh) | 采用酶标仪免疫透射比浊法高通量检测IgG含量的方法 | |
| RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
| RU2751655C1 (ru) | Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье | |
| CN105823733A (zh) | 一种快速定量测定氯含量的方法 | |
| CN111044513A (zh) | 现场快速检测扇贝闭壳肌糖原含量的方法 |