RU2811527C1 - Способ количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом валине - Google Patents
Способ количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом валине Download PDFInfo
- Publication number
- RU2811527C1 RU2811527C1 RU2023116724A RU2023116724A RU2811527C1 RU 2811527 C1 RU2811527 C1 RU 2811527C1 RU 2023116724 A RU2023116724 A RU 2023116724A RU 2023116724 A RU2023116724 A RU 2023116724A RU 2811527 C1 RU2811527 C1 RU 2811527C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- valine
- bruker
- feed
- analyzer
- glass
- Prior art date
Links
- KZSNJWFQEVHDMF-UHFFFAOYSA-N Valine Natural products CC(C)C(N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 43
- 239000004474 valine Substances 0.000 title claims abstract description 43
- KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N L-valine Chemical compound CC(C)[C@H](N)C(O)=O KZSNJWFQEVHDMF-BYPYZUCNSA-N 0.000 title claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims abstract description 18
- 150000001413 amino acids Chemical class 0.000 claims abstract description 17
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 8
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 abstract description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 6
- WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 2-[[6-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]-2-methylpyrimidin-4-yl]amino]-n-(2-methyl-6-sulfanylphenyl)-1,3-thiazole-5-carboxamide;hydrate Chemical compound O.C=1C(N2CCN(CCO)CC2)=NC(C)=NC=1NC(S1)=NC=C1C(=O)NC1=C(C)C=CC=C1S WXHLLJAMBQLULT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000007979 citrate buffer Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LRQKBLKVPFOOQJ-YFKPBYRVSA-N L-norleucine Chemical compound CCCC[C@H]([NH3+])C([O-])=O LRQKBLKVPFOOQJ-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 2
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 2
- FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N ninhydrin Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C(O)(O)C(=O)C2=C1 FEMOMIGRRWSMCU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N thiodiglycol Chemical compound OCCSCCO YODZTKMDCQEPHD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229950006389 thiodiglycol Drugs 0.000 description 2
- YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 5-sulfosalicylic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC(S(O)(=O)=O)=CC=C1O YCPXWRQRBFJBPZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012271 agricultural production Methods 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 239000012149 elution buffer Substances 0.000 description 1
- 235000013861 fat-free Nutrition 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для количественного определения валина в кормовом валине. Способ быстрого и точного количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в кормовом валине включает определение аминокислоты на анализаторе. Перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течение 60 сек., затем на дисплее выбирают аминокислоту валин, после чего образец с кормовым валином, помещают на дно двух стаканов одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК», в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений валина в кормовом валине. Техническим результатом является возможность быстрого и точного количественного определения валина в кормовом валине без использования химических реактивов и без подготовки проб. 1 табл., 1 пр.
Description
Изобретение относится к сельскохозяйственному производству, в частности к кормопроизводству, и может быть использовано в комбикормовой промышленности для быстрого и точного количественного определения валина в кормовом валине.
Задача - возможность быстрого и точного количественного определения аминокислот в кормах без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Технический результат - возможность быстрого и точного количественного определения валина в кормовом валине без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Технический результат достигается способом количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в кормовом валине включающий определение аминокислоты на анализаторе отличающийся тем, что перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течении 60 сек., затем на дисплее выбирают аминокислоту валин, после чего образец с кормовым валином, помещают на дно двух стаканов одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК», в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений валина в кормовом валине.
Известен способ определения количества валина в кормовом валине по ГОСТ 32195-2013 (ISO 13903:2005). Пробы валина экстрагируют разбавленной соляной кислотой. Экстрагированные вместе с аминокислотами азотистые макромолекулы осаждают сульфосалициловой кислотой и отфильтровывают. Фильтрат доводят до значения 2,20 ед. рН.
Аминокислоты разделяют ионообменной хроматографией, проводят реакцию с нингидрином и определяют их содержание фотометрическим детектированием при длине волны 570 нм.
Первоначально готовят растворы:
Смесь для экстракции - раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3, содержащего 2% тиодигликоль.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 8,2 см3 соляной кислоты, добавляют примерно 900 см3 воды, затем добавляют 20 см3 тиодигликоля доводят объем раствора до метки водой;
Приготовление раствора 5-сульфосалициловой кислоты массовой долей 6%.
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 60 г 2-водной сульфосалициловой кислоты, растворяют в воде и доводят объем раствора до метки;
Приготовление буфера для элюирования и нингидрин-реагента готовят в соответствии с инструкцией к используемому анализатора;
Приготовление стандартного раствора аминокислоты (Все стандартные растворы хранят при температуре ниже 5°С.) в соляной кислоте молярной концентрации каждой аминокислоты 2,5 мкмоль/см3.
Приготовление стандартного раствора внутреннего стандарта, норлейцина, молярной концентрации 20 мкмоль/см3.
В мерную колбу вместимостью 250 см3 помещают 0,6560 г норлейцина, растворяют в цитратном буфере и доводят буфером объем раствора в колбе до отметки.
Определение содержания валина в кормовом валине. Пробу тщательно перемешивают и измельчают до прохода через сито с размером стороны квадратной ячейки 0,5 мм.
На весах взвешивают (1,0000±0,0002) г пробы, и количественно переносят в коническую колбу, добавляют 100,0 см3 экстракционного раствора. Встряхивают смесь в течение 60 мин с помощью механического шейкера или магнитной мешалки, дают отстояться, затем 10,0 см3 надосадочной жидкости переносят пипеткой в стакан вместимостью 100 см3.
При перемешивании добавляют 5,0 см3 сульфосалициловой кислоты и продолжают перемешивание с помощью магнитной мешалки в течение 5 мин. Раствор фильтруют или центрифугируют для того, чтобы удалить осадок. Помещают 10,0 см3 полученного раствора в стакан вместимостью 100 см3 и доводят кислотность раствора до 2.20 ед. рН с использованием раствора гидроксида натрия. Количественно переносят в мерную колбу соответствующего объема и доводят объем раствора до метки цитратным буфером.
Добавляют 1,00 см3 внутреннего стандарта на каждые 100 см3 окончательного объема раствора и доводят объем до метки цитратным буфером.
Перед проведением хроматографии температуру экстракта доводят до комнатной температуры. Перемешивают смесь и фильтруют необходимое количество через мембранный фильтр. Полученный прозрачный раствор используют для ионообменной хроматографии (аминокислотный анализатор или ВЭЖХ-оборудование).
При хроматографровании эквимолярного раствора валина должно соблюдаться соотношение высот долин и пиков.
Время хроматографирования одной пробы составляет около 6 часов (калибровка + 2 повторности анализируемой пробы).
Определяют площади пиков стандартного образца и пробы измеряют для каждой аминокислоты. Содержание аминокислоты W в анализируемой пробе, г/кг, вычисляют по формуле
где Ag - площадь пика аминокислоты в гидролизате и экстракте;
с - молярная концентрация аминокислоты в стандартном растворе, моль/дм3;
М - молекулярная масса аминокислоты;
Vв - общий объем гидролизата или рассчитанный общий объем разведений экстракта, см3;
Ac - площадь пика аминокислоты в стандартном растворе;
m - масса анализируемой пробы (с поправкой на первоначальную массу для сухих и/или обезжиренных образцов), г;
1000 - коэффициент пересчета единиц объема;
Aic - площадь пика внутреннего стандарта в стандартном растворе;
Аiв - площадь пика внутреннего стандарта в экстракте или гидролизате.
Общими недостатком известного технического решения является, то что представленный способы позволяют определить содержание валина в кормовом валине только после подготовки проб и использовании дорогостоящего оборудования, расходных материалов и вспомогательного оборудования, так же необходим высококвалифицированный специалист и время проведения исследования составляет около 6 часов.
Пример конкретного выполнения
Перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводили измерение фона (60 сек.), выбрали продукт - валин. Заполняли строки в описании образца. Образец помещали в два разных стакана, так чтобы дно было полностью заполнено, чтобы не было пузырьков воздуха, и слой образца не был прозрачным.
Первый стакан ставили на прибор и нажимали кнопку ИЗМЕРЕНИЕ.
Как только измерение заканчивалось, на экране появлялось сообщение: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК». Ставили следующий стакан на прибор и нажимали ОК. После измерения второго стакана, на экране отображался результат измерений. Результаты анализа представлены в таблице 1.
Так из представленных в таблице 1 позиций видно, что проведенные анализы стандартных образцов валина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R соответствует норме содержания валина в кормовом валине от 97,4 до 99,7, что в свою очередь является допустимым значением количества валина в кормовом валине.
Таким образом, заявленный способ быстрого и точного количественного определения валина в кормовом валине без использования химических реактивов и без подготовки проб.
Claims (1)
- Способ быстрого и точного количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R в кормовом валине, включающий определение аминокислоты на анализаторе, отличающийся тем, что перед началом работы на инфракрасных анализаторах Bruker МРА или Bruker Tango-R проводят измерение фона в течение 60 сек., затем на дисплее выбирают аминокислоту валин, после чего образец с кормовым валином, помещают на дно двух стаканов одинаковой емкостью, при этом слой образца закрывает полностью дно каждого стакана без возможности наличия пузырьков воздуха и прозрачности, затем первый стакан помещают в анализатор и начинают измерение, после появления на экране анализатора сообщения: «Проведено 1 из 2 измерений. Если Вы готовы продолжить нажмите ОК», в анализатор помещают второй стакан и снова запускают анализатор, после второго измерения на экране отобразится результат измерений валина в кормовом валине.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2811527C1 true RU2811527C1 (ru) | 2024-01-15 |
Family
ID=
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2012869C1 (ru) * | 1991-02-18 | 1994-05-15 | Казанский государственный технологический университет | Способ спектрофотометрического определения аминокислот |
| JP2008151760A (ja) * | 2006-11-21 | 2008-07-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 弱い相互作用を有する物質の定性定量分析方法および分析装置 |
| CN101900677B (zh) * | 2010-07-05 | 2012-05-23 | 浙江大学 | 一种油菜叶片缬氨酸含量快速检测方法 |
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2012869C1 (ru) * | 1991-02-18 | 1994-05-15 | Казанский государственный технологический университет | Способ спектрофотометрического определения аминокислот |
| JP2008151760A (ja) * | 2006-11-21 | 2008-07-03 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | 弱い相互作用を有する物質の定性定量分析方法および分析装置 |
| CN101900677B (zh) * | 2010-07-05 | 2012-05-23 | 浙江大学 | 一种油菜叶片缬氨酸含量快速检测方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ГОСТ 32195-2013 (ISO 13903:2005) "КОРМА, КОМБИКОРМА. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АМИНОКИСЛОТ", 2013. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Coentro et al. | Collagen quantification in tissue specimens | |
| CN108169199A (zh) | 一种利用荧光比率进行外泌体快速定量的方法 | |
| WO2023170480A1 (en) | Soil analysis methods, systems and kits | |
| RU2811527C1 (ru) | Способ количественного определения валина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом валине | |
| RU2343457C1 (ru) | Способ определения качества смеси сыпучих материалов | |
| NO149864B (no) | Immunologisk reagens. | |
| CN108333125A (zh) | 一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法 | |
| CN111912840A (zh) | 一种酿造食醋总酸是否合格的快速检测方法 | |
| RU2811526C1 (ru) | Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в сульфате лизина | |
| RU2811534C1 (ru) | Способ количественного определения лизина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в лизине моногидрохлориде | |
| RU2811528C1 (ru) | Способ количественного определения треонина на инфракрасных анализаторах Bruker MPA или Bruker Tango-R в кормовом треонине | |
| US3705013A (en) | Analytical procedures and compositions therefor | |
| CN109387410A (zh) | 一种tmao阴性样本及其制备方法与应用 | |
| TWI412494B (zh) | 三聚氰胺檢驗試劑及其檢驗方法 | |
| US20080003686A1 (en) | Prediction of relative polypeptide solubility by polyethylene glycol precipitation | |
| RU2690186C1 (ru) | Одновременное количественное определение глицерина и ацетата калия в водном растворе методом 1н ямр спектроскопии | |
| Stothart | Determination of partial specific volume and absolute concentration by densimetry | |
| RU2751655C1 (ru) | Способ одновременного количественного определения кальция, фосфора и натрия на проточном анализаторе SKALAR San++ в комбикормах и комбикормовом сырье | |
| CN109613237A (zh) | 一种胱抑素c检测试剂盒 | |
| CN1414370A (zh) | 米粒新鲜度测试方法 | |
| CN105823733A (zh) | 一种快速定量测定氯含量的方法 | |
| SU1686346A1 (ru) | Способ количественного определени азатиоприна | |
| RU2457481C1 (ru) | Способ определения кадмия (ii) | |
| RU2625038C1 (ru) | Способ определения интегральной антиоксидантной активности с использованием индикаторной системы медь(ii) - неокупроин | |
| KR20110078500A (ko) | 휴대용 총산 분석 장치 |