CN108333125A - 一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法 - Google Patents

一种铬天青s分光光度法测定铝离子方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，涉及铬天青S分光光度法测定铝离子技术领域。本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特点在于，包括如下步骤：A.移取5ml水样；B.前一天对比色管用10％硝酸溶液浸泡除铝；C.向比色管加一滴指示剂，摇匀；D.加一滴氨水，摇匀；E.加3滴硝酸溶液，摇匀；F.再加入0.3ml铬天青S溶液，摇匀；G.最后加入1ml缓冲液，摇匀，按1～2min读数。本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，具有减少了操作步骤，提高了反应效率，节约了时间，提高结果准确性等特点。为铬天青S分光光度法测定铝离子方法，提供了一种新的“精”、“快”、“省”的技术方案。

Description

一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法
技术领域
本发明涉及铬天青S分光光度法测定铝离子技术领域，具体指一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法。
背景技术
关于铬天青S分光光度法测定，如GB/T 5750.6-2006铬天青S分光光度法。其原理：在pH6.7-7.0范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚(OP)和溴代十六烷基吡啶(CPB)的存在下与铬天青S反应生成蓝绿色的四元胶束，比色定量。该方法涉及试剂种类繁多，操作过程复杂，由于生成物不稳定，结果线性很差。
最近，国内外对此方法改进的研究：
1.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝的改进1009-9727(2007)9-1672-02。原理：在pH一定的溶液中，水中的铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应，生成能溶于水的蓝色三元络合物胶体，于612nm波长处测定吸光度，与标准比色定量。
2.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝含量分析方法的改进(山西医药杂志)2007年第36卷第1期91-92页。该本方法将溴代十六烷基吡啶和聚乙二醇辛基苯醚混合配置，加入量为1ml，选用醋酸钠-醋酸缓冲液代替了乙二胺-盐酸缓冲液；另外，在试剂加入顺序上采用先加入醋酸钠-醋酸缓冲液及溴代十六烷基吡啶-聚乙二醇辛基苯醚，当铬天青S与铝反应时，能够迅速在适宜的环境条件下迅速反应。
3.铬天青S分光光度法测定生活饮用水中铝的改进(《微量元素与健康研究》2010年第3期52-53页)。在用Na2EDTA溶液处理玻璃仪器的前提下，在标准系列及样品中加入0.1g抗坏血酸，溶解混匀，调节pH之后，加入铬天青S溶液，乳化剂OP溶液，CPB溶液和缓冲液测定。
4.铬天青S分光光度法测定饮用水中铝含量方法的改进(中国卫生检验杂志1004-8685(2012)06-1457-02)。该本方法用乙酸-乙酸钠缓冲液代替乙二胺-盐酸缓冲液，去掉对硝基酚指示剂；试验时分别向样品管和标准系列管中加一滴硝酸溶液(0.5mol/L)后混匀，再加5.0ml乙酸-乙酸钠缓冲液，OP乳化剂1.0ml，CPB溶液2.0ml，混匀放置5min。加铬天青S溶液2.0ml，加水15ml至刻度，混匀放置20min。于615nm波长，用1cm比色皿以试剂空白为参比，测量吸光度)。
综上所述，关于铬天青S分光光度法测定，均存在操作效率，结果线性差等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺失和不足，提出一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法。
本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特点在于，包括如下步骤
A.移取5ml水样；
B.前一天对比色管用10％硝酸溶液浸泡除铝；
C.向比色管加一滴指示剂，摇匀；
D.加一滴氨水，摇匀；
E.加3滴硝酸溶液，摇匀；
F.再加入0.3ml铬天青S溶液，摇匀；
G.最后加入1ml缓冲液，摇匀，按1～2min读数。
其中，缓冲液为：
G1.乳化剂OP溶液(3+100)：吸取3.0ml乳化剂OP溶于100ml纯水中；
G2.CPB溶液(3g/L)：移取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30ml乙醇中，加水稀释至200mL；
G3.乙二胺－盐酸缓冲液(pH6.7～7.0)：取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，混匀，若pH大于7或pH小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节；
将a：b：c＝1:2:3按比例混合均匀，移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
如上所述，本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，首先既减少了操作步骤，又提高了反应效率，节约了时间；其次，在操作过程中，最后加入此缓冲液，规定在一定时间内读数(约2min)，这样保证了生成物在同一时间测定，提高结果准确性。
附图说明
图1为本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，操作流程框图；
图2为本发明实施例铝测定结果示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步描述
一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法(如附图1所示)，包括如下步骤：
A.移取5ml水样；
B.前一天对比色管用10％硝酸溶液浸泡除铝；
C.向比色管加一滴指示剂，摇匀；
D.加一滴氨水，摇匀；
E.加3滴硝酸溶液，摇匀；
F.再加入0.3ml铬天青S溶液，摇匀；
G.最后加入1ml缓冲液，按1～2min读数，摇匀。
实施例
试验设备：10ml比色管(使用前需经10％硝酸浸泡除铝)、容量瓶、烧杯、移液管等其他玻璃仪器若干、分析天平(标尺分度0.1mg)、DGB-401型多参数水质分析仪一台。
其中，所述A.水样为：
A1.铝标准贮备溶液[ρ(Al)＝1g/L]，称取8.792g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]溶于纯水中，定容至500mL；移取100ml至125ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温；
A2.铝标准使用溶液Ⅰ[ρ(Al)＝1mg/L]
移取铝标准贮备液[ρ(Al)＝1g/L]1ml定容于1000ml容量瓶中，现用现配；
A3.铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)＝0.3mg/L]
移取铝标准使用液Ⅰ[ρ(Al)＝1mg/L]60ml定容于200ml容量瓶中，现用现配；
A4.标定、测量用溶液的配制：
用移液管移取相应体积铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)＝0.3mg/L]至测量比色管，加水定容至5ml。
所述C.指示剂为指示剂(1.0g/L)，称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇中，摇匀；移取5ml至5ml滴瓶中，拧紧盖子，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
所述D.氨水为氨水(1+6)，移取10ml氨水溶于60ml纯水中，摇匀；移取5ml至5ml滴瓶中，拧紧盖子，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
所述E.硝酸溶液为硝酸溶液[C(HNO3)＝0.5mol/L]，取3.5ml 65％的浓硝酸定容至100ml容量瓶中，取15ml转入15ml滴瓶内，拧紧盖子，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
所述F.铬天青S溶液为铬天青S溶液：1g/L，称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中，摇匀；移取50mL至50ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
所述G.缓冲液为：
G1.乳化剂OP溶液(3+100)：吸取3.0ml乳化剂OP溶于100ml纯水中；
G2.CPB溶液(3g/L)：移取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30ml乙醇中，加水稀释至200mL；
G3.乙二胺－盐酸缓冲液(pH6.7～7.0)：取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，混匀，若pH大于7或pH小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节；
将a：b：c＝1:2:3按比例混合均匀，移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
所述使用的玻璃仪器均需清洗干净，烘干，使用试剂均为分析纯或优级纯。
其中，用移液管移取相应体积标液(如下表所示)至测量比色管，加水定容至5ml。
单位：mg/L
用移液管移取相应体积标液(如下表所示)至测量比色管，加水定容至5ml。
本发明实施例的线性结果(如附图2所示)。
综上所述，本发明一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，具有减少了操作步骤，提高了反应效率，节约了时间，提高结果准确性等特点。为铬天青S分光光度法测定铝离子方法，提供了一种新的“精”、“快”、“省”的技术方案。

Claims (8)

1.一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，包括步骤：
A.移取5ml水样；
B.前一天对比色管用10％硝酸溶液浸泡除铝；
C.向比色管加一滴指示剂，摇匀；
D.加一滴氨水，摇匀；
E.加3滴硝酸溶液，摇匀；
F.再加入0.3ml铬天青S溶液，摇匀；
G.最后加入1ml缓冲液，摇匀，按1～2min读数。
2.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述A.水样为：
A1.铝标准贮备溶液[ρ(Al)＝1g/L]，称取8.792g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]溶于纯水中，定容至500mL；移取100ml至125ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温；
A2.铝标准使用溶液Ⅰ[ρ(Al)＝1mg/L]
移取铝标准贮备液[ρ(Al)＝1g/L]1ml定容于1000ml容量瓶中，现用现配；
A3.铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)＝0.3mg/L]
移取铝标准使用液Ⅰ[ρ(Al)＝1mg/L]60ml定容于200ml容量瓶中，现用现配；
A4.标定、测量用溶液的配制：
用移液管移取相应体积铝标准使用溶液Ⅱ[ρ(Al)＝0.3mg/L]至测量比色管，加水定容至5ml。
3.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述C.指示剂为指示剂(1.0g/L)，称取0.1g对硝基酚，溶于100mL乙醇中，摇匀；移取5ml至5ml滴瓶中，拧紧盖子，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
4.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述D.氨水为氨水(1+6)，移取10ml氨水溶于60ml纯水中，摇匀；移取5ml至5ml滴瓶中，拧紧盖子，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
5.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述E.硝酸溶液为硝酸溶液[C(HNO3)＝0.5mol/L]，取3.5ml 65％的浓硝酸定容至100ml容量瓶中，取15ml转入15ml滴瓶内，拧紧盖子，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
6.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述F.铬天青S溶液为铬天青S溶液1g/L，称取0.1g铬天青S(C23H13Cl2Na3O9S)溶于100ml乙醇溶液(1+1)中，摇匀；移取50mL至50ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
7.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述G.缓冲液为：
G1.乳化剂OP溶液(3+100)：吸取3.0ml乳化剂OP溶于100ml纯水中；
G2.CPB溶液(3g/L)：移取0.6gCPB(C21H36BrN)溶于30ml乙醇中，加水稀释至200mL；
G3.乙二胺－盐酸缓冲液(pH6.7～7.0)：取无水乙二胺(C2H8N2)100mL，加纯水200mL，冷却后缓缓加入190mL盐酸(ρ20＝1.19g/mL)，混匀，若pH大于7或pH小于6时可分别加入盐酸或乙二胺(1+2)用酸度计调节；
将G1：G2：G3＝1:2:3按比例混合均匀，移取100ml混合液至125ml聚乙烯瓶内，用铝箔封口机封口后，贴好标签，贮存于清洁、阴凉、干燥、通风处，避免阳光直射和高温。
8.如权利要求1所述的一种铬天青S分光光度法测定铝离子方法，其特征在于，所述使用的玻璃仪器均需清洗干净，烘干，使用试剂均为分析纯或优级纯。
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