CN1766563A

CN1766563A - 钼测定液及其比色测定管

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Publication number: CN1766563A
Application number: CN 200510048507
Authority: CN
Inventors: 陈蕴; 刘五一; 李树华; 崔纪周; 郭正让; 杨凤华; 徐凯; 白莉
Original assignee: 白莉
Priority date: 2005-11-09
Filing date: 2005-11-09
Publication date: 2006-05-03
Anticipated expiration: 2025-11-09
Also published as: CN1766563B

Abstract

本发明涉及一种水质中微量化学物质的测定方法及其测定器具，特别是涉及一种水质中钼测定液及其比色测定管。本发明钼测定液，由0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，pH缓冲液1～20单位体积，混合而成。其测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有钼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶1～20。本发明将检测技术产品化，商品化，将预先配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接用于测定，携带、使用方便，测定简单快速、准确，保存时间长。检出限符合世界卫生组织饮用水标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

Description

钼测定液及其比色测定管

一.技术领域：本发明涉及一种水质中含微量化学物质的测定方法及其测量器具，特别是涉及一种水质中钼测定液及其比色测定管。

二.背景技术：钼是一切固氮植物所必须的营养成分，也是人体所必需的微量元素。人和动植物体内含钼过多，可使钙、磷和铜的代谢受到影响，发生病变。钼酸铵浓度达10mg/L时，可使水的涩味加重；钼的浓度为5mg/L时，对水体的生物自净作用有抑制效应，并对某些植物生长有害。

钼传统测定方法为硫氰酸盐比色法，其基本步骤为：

1.钼标准溶液的制备：准确称取0.184g钼酸铵，溶解于900ml水中，准确稀释至1L配成100mg/L的钼溶液；分别取此溶液不同的毫升数稀释至容量为25ml，制成一系列不同浓度的标准溶液。

2.显色操作：取钼的标准溶液及待测水样，加入足够的盐酸，使最后制成的25ml溶液的酸度为1.2～4mol/L，然后加入10％的硫氰酸盐溶液1.5ml和8ml丙酮溶液定容至刻度，并混合。将瓶中溶液在60-70℃水浴锅中消解1小时。为使红色的硫氰酸铁干扰消失，可消煮更长时间；将溶液冷却至室温并混合，检查浑浊情况。若有浑浊则需离心过滤，取清液立即用波长为470nm的滤光片在比色计上读数。

用上述同样方法以蒸馏水做试剂空白试验。

硫氰酸盐比色法存在的问题：

(1)干扰因素较多，去除干扰的过程复杂而繁琐，且效果不好，易造成较大误差。

(2)测试操作过程冗长，劳动强度大。

(3)使用仪器读数并需用公式计算，对操作人员技术素质要求高。

三.发明内容：

本发明目的：简化钼测试步骤，大大缩短测试时间，减轻工作人员的劳动强度，制出钼测定液及其比色测定管。

本发明所采用的技术方案：

一种钼测定液，含有0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，PH缓冲液1～20单位体积，混合配制而成；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。

所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～8单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为8～15单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为15～20单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为1～10单位体积。

所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为10～15单位体积。

所述的钼测定液，其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为15～20单位体积。

所述的钼测定液，其中偶氮苯肼化合物为羰代双苯肼、苯偶氮甲酸-2-苯肼，PH缓冲液为NaAc-HAc。

一种钼比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有钼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1～20。

所述的测定管，在玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶3～12。

所述的测定管，钼测定液中含0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，PH缓冲液1～20单位体积，混合配制而成的钼测定液；测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小；组分浓度减小时，其体积则相应增大。

本发明的积极有益效果：

1.本发明将检测技术产品化，商品化，将配制好的测定液封装于真空玻璃管中，可直接使用。操作时只需在待测水样中折断测试管的毛细管段，使待测水样自动定量吸入管中与测定液发生变色反应，颜色稳定后同标准色阶对比，便可得出比较准确的钼含量。无需在每次测试时配制标准溶液、试剂，可大大简化检测步骤，节省测试时间，减轻劳动强度。

2.本发明测定液配方合理，技术先进，性能稳定，使用简单。可预先采用标准样液与之反应，颜色固定后形成永久色标标准，封装形成对比色阶。现场检测无需其他任何试剂，检测结果准确可靠。标准色标可由标准色阶管制作，也可采用电脑彩色图谱、彩色印刷纸、彩色塑料板或彩色玻璃制品等其他物理介质材料制作，使用十分方便。

3.与传统硫氰酸盐法相比，本发明无需使用大型仪器，减少了测量步骤，加快了测定速度。

4.本发明测定液与待测物(钼)变色反应，是在特定PH值条件下的真空玻璃管中自动进行，可有效避免偶然误差和人为误差，检测结果准确可靠，检出限符合世界卫生组织饮用水标准，检测结果符合水质分析误差精度要求。

5.本发明携带、使用方便，测定简单，快速准确，保存时间长。现场检测不需其他设备仪器，大大节省人力物力，降低综合成本。本发明易于推广实施，具有较好的社会和经济效益。

本发明测定管与硫氰酸盐比色法数据比较表：

四.附图说明：

图1：钼比色测定管结构示意图

五.具体实施方式：

实施例一：参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为钼测定液。H₁为测定液高度，H₂为等截面真空玻璃管留空高度。本例中等截面真空玻璃管内径7.0mm，总高度为14cm，玻璃管内测定液高度H₁为2.0cm，留空高度H₂为10.0cm，毛细管段长度为2.0cm。

本发明测定液配方为：含有0.1％羰代双苯肼15L，NaAc-HAc缓冲液15L，混合配制成30L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。

制作检测钼含量的系列标准色标、形成色阶的方法：例如制出检测水质中低浓度钼含量的标准色标10支色阶管，钼含量分别为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的标准色标。首先取0.1％的偶氮苯肼化合物(羰代双苯肼)15L，PH缓冲液(NaAc-HAc)溶液15L，混合配制成测定液；然后分别制出钼含量为0.0mg/L，0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，0.6mg/L，0.8mg/L，1.0mg/L，1.5mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L的10种标准浓度钼水溶液，将测定液和各种标准浓度钼水溶液按1∶10比例，分别灌入10支色标管中反应显色，并固定颜色。然后密封色标管，形成不褪色的系列色阶标准色标管。在测定对比时应当注意的是，按测定液和标准浓度钼水溶液1∶10比例制出的色标，只有在测定与测定管中同配比的测定液其高度H₁和等截面真空玻璃管留空高度H₂之比为1∶10时才有意义。

同样方法可以制出高浓度钼含量分别为0.0mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L，3.0mg/L，4.0mg/L，5.0mg/L，6.0mg/L，8.0mg/L，10.0mg/L的9支标准色标管色标，具体不再详述。当然测定液配方不同，相应制出的标准色标及形成的色阶也不一样，在此仅举例说明标准色标的配制方法。

使用时将测定管的毛细管段浸入待测样品液中，折断毛细管，等待测样品液吸满等截面真空玻璃管留空段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，约1～5min颜色稳定后与标准色标对比，最接近标准色标所对应的钼浓度数值即为测得的钼含量；若测定管颜色介于两个标准色标之间，则取其平均值。

实施例二：同实施例一基本相同，不同之处在于：本例中等截面真空玻璃管内径为8mm，总高度为18cm，玻璃管内测定液高度H₁为1.5cm，留空高度H₂为14.0cm，毛细管段长度为2.5cm。

钼测定液配方为：含有0.1％的羰代双苯肼7L，NaAc-HAc缓冲液8L，混合配制成15L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。

测定液配制及测定管制作方法、色标制作方法同实施例一，不重述。

实施例三：同实施例一基本相同，不同之处在于：本例中等截面真空玻璃管内径为7mm，总高度为18cm，玻璃管内测定液高度H₁为2.0cm，留空高度H₂为14.0cm，毛细管段长度为2.0cm。

钼测定液配方为：含有0.1％的羰代双苯肼3L，NaAc-HAc缓冲液19L，混合配制成22L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。

实施例四：同实施例一基本相同，不同之处在于：本例中等截面真空玻璃管内径为7mm，总高度为18cm，玻璃管内测定液高度H₁为2.0cm，留空高度H₂为14.0cm，毛细管段长度为2.0cm。

测定液配方为：含有0.1％的苯偶氮甲酸-2-苯肼17L，NaAc-HAc缓冲液20L，混合配制成37L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。

实施例五：同实施例一基本相同，不同之处在于：本例中等截面真空玻璃管内径为6mm，总高度为12cm，玻璃管内测定液高度H₁为2.0cm，留空高度H₂为8.0cm，毛细管段长度为2.0cm。

测定液配方为：含有0.1％的苯偶氮甲酸-2-苯肼8L，NaAc-HAc缓冲液15L，混合配制成23L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。

实施例六：同实施例一基本相同，不同之处在于：本例中等截面真空玻璃管内径为6.5mm，总高度为10cm，玻璃管内测定液高度H₁为1.5cm，留空高度H₂为6.0cm，毛细管段长度为2.5cm。

测定液配方为：含有0.1％的苯偶氮甲酸-2-苯肼10L，NaAc-HAc缓冲液10L，混合配制成20L钼测定液，按需求灌装真空密封制成一定数量的测定管。

Claims

1.一种钼测定液，其特征是：含有0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，PH缓冲液1～20单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。

2.根据权利要求1所述的钼测定液，其特征是：其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～8单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

3.根据权利要求1所述的钼测定液，其特征是：其中0.1％的偶氮苯肼化合物为8～15单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

4.根据权利要求1所述的钼测定液，其特征是：其中0.1％的偶氮苯肼化合物为15～20单位体积，PH缓冲液为1～20单位体积。

5.根据权利要求1所述的钼测定液，其特征是：其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为1～10单位体积。

6.根据权利要求1所述的钼测定液，其特征是：其中0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为10～15单位体积；或0.1％的偶氮苯肼化合物为1～20单位体积，PH缓冲液为15～20单位体积。

7.根据权利要求1所述的钼测定液，其特征是：偶氮苯肼化合物为羰代双苯肼、苯偶氮甲酸-2-苯肼，PH缓冲液为NaAc-HAc。

8.一种钼比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是：在玻璃管中装有钼测定液，测定液在玻璃管中的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1～20。

9.根据权利要求8所述的测定管，其特征是：在玻璃管中测定液的高度H₁和玻璃管等截面留空高度H₂之比为H₁∶H₂＝1∶3～12。

10.根据权利要求8所述的测定管，其特征是：钼测定液含0.1％的偶氮苯肼化合物1～20单位体积，PH缓冲液1～20单位体积，混合配制而成，测定液中组分浓度提高时，其体积相应减小，组分浓度减小时，其体积则相应增大。